CN114981459A - 包含g相的铜-镍-硅-锰合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包含G相的铜‑镍‑硅‑锰合金及其制备方法。更具体地，本发明涉及一种通过添加锰在合金的晶界形成G相，从而，可以减少夹杂物，具有优异的强度及耐磨性，并可以提高经济效率的铜‑镍‑硅‑锰合金及其制备方法。

Description

包含G相的铜-镍-硅-锰合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及包含G相的铜-镍-硅-锰合金及其制备方法。更具体地，本发明涉及一种通过添加锰在合金的晶界形成G相，从而，可以减少夹杂物，具有优异的强度及耐磨性，并可以提高经济效率的铜-镍-硅-锰合金及其制备方法。
背景技术
铜合金由于其高强度和导电性而被广泛用于电气和电子元器件。其中，铜-铍(Cu-Be)合金是一种具有代表性的沉淀硬化型铜合金，具有广泛的强度和导电性，已广泛应用于引线框架、连接器等的各种电子电气元器件中。然而，存在铜-铍(Cu-Be)合金价格昂贵，易氧化，加工过程中由于铍的毒性而对环境和人体有害的缺点，因此，目前许多国家抑制制备铜-铍合金。于是，需要开发能够代替铜-铍合金的高强度、高导电性的铜合金。
此外，随着近年来汽车耐磨部件使用的增加，需要根据反复受到震动或摩擦的汽车元器件的环境，提高强度和耐磨性的替代铜合金，因此，为了代替所述铜-铍合金，使用铜-镍-硅(Cu-Ni-Si)合金。
铜-镍-硅合金也是一种沉淀硬化型铜合金，与其他铜合金相比，具有优异的强度、导电性和弯曲加工性等，因此，被广泛用作引线框架和连接器等的材料，是一种目前正在广泛开发的合金之一。这种铜-镍-硅合金可以通过在铜基体上析出微细的镍-硅(Ni-Si)金属间化合物颗粒来提高强度和导电性。但是，随着镍和硅的添加量增加，会形成夹杂物，并且，导致强度和延展性降低，因此，需要开发有效地减少上述夹杂物的铜-镍-硅合金。
另外，铜-镍-硅合金是时效硬化型合金，需要固溶热处理和长期时效处理，但是，若进行这些工艺，经济效率可能变差。因此，也有必要开发一种能够在改善铜合金的物理性能的同时，提高经济效益的铜-镍-硅合金。
作为本发明的背景技术，韩国授权专利第10-1627696号公开了一种用于汽车及电气电子元器件的铜合金材料的生产方法。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种通过在晶界形成新的化合物来减少夹杂物的铜-镍-硅合金及其制备方法。
本发明的其他目的在于，提供一种通过在晶界形成新的化合物，提高合金的强度和耐磨耗性等的机械性能，减少夹杂物的铜-镍-硅合金及其制备方法。
本发明的其他另一目的在于，提供一种通过在晶界形成新的化合物来提高合金的可加工性，并减少夹杂物的铜-镍-硅合金及其制备方法。
本发明的其他另一目的在于，提供一种可以减少固溶热处理及时效处理工艺，并减少夹杂物的铜-镍-硅合金的制备方法。
本发明的其他目的及优点通过以下的详细说明、权利要求和附图变得更加明显。
根据一侧面，提供一种铜-镍-硅-锰合金，其为添加锰(Mn)的铜-镍-硅(Cu-Ni-Si)合金，其中，在所述合金中的晶界包含Mn6Ni16Si7相(G相)。
根据一实施例，相对于所述铜-镍-硅-锰合金的总重量，可以包含2至6重量％的镍(Ni)；0.5至2重量％的硅(Si)；0.5至2.5重量％的锰(Mn)；以及剩余铜(Cu)与不可避免的杂质。
根据一实施例，相对于所述铜-镍-硅-锰合金的总重量，可以包含0.7至2.2重量％的锰(Mn)。
根据一实施例，相对于铜-镍-硅-锰合金的总重量，可以包含0.5至1.5重量％的硅(Si)。
根据一实施例，所述铜-镍-硅-锰合金中，锰(Mn)和镍(Ni)的含量比Mn/Ni可以为0.08至1.3。
根据一实施例，所述铜-镍-硅-锰合金中，锰(Mn)和镍(Ni)之和与硅(Si)的含量比(Mn+Ni)/Si可以为1.2至18。
根据一实施例，所述铜-镍-硅-锰合金中，镍(Ni)和硅(Si)的含量比Ni/Si可以为0.9至13。
根据一实施例，所述铜-镍-硅-锰合金是可通过均质化处理形成的。
根据一实施例，所述铜-镍-硅-锰合金的拉伸强度可以为830至1200MPa。
根据一实施例，所述铜-镍-硅-锰合金，可以是合金中的夹杂物减少，合金的耐磨性和延伸率增加。
根据另一侧面，提供一种夹杂物得以减少的铜-镍-硅-锰合金的制备方法，其中，包括：i)铸造铜-镍-硅-锰合金的步骤，所述合金相对于合金的总重量，包含2至6重量％的镍(Ni)；0.5至2重量％的硅(Si)；0.5至2.5重量％的锰(Mn)；以及剩余铜(Cu)与不可避免的杂质；以及ii)对所述铸造的铜-镍-硅-锰合金进行均质化处理的步骤。
根据一实施例，可以包括所述步骤ii)的均质化处理包括在900℃至1100℃下进行。
根据一实施例，本发明的铜-镍-硅-锰合金的制备方法，还可以包括：iii)对所述经均质化处理的铜-镍-硅合金进行轧制的步骤；以及iv)对所述经轧制的铜-镍-硅合金进行时效处理的步骤。
根据一实施例，可以包括所述步骤iii)的轧制可以进行85％至95％的冷轧。
根据一实施例，可以包括所述步骤iv)的时效处理在350℃至450℃下进行1分钟至15分钟。
根据一实施例，在所制备的所述铜-镍-硅-锰合金中晶界生成Mn6Ni16Si7相(G相)。
根据一实施例，通过本发明的制备方法制备的所述铜-镍-硅-锰合金中，锰(Mn)和镍(Ni)的含量比Mn/Ni可以为0.08至1.3。
根据一实施例，通过本发明的制备方法制备的所述铜-镍-硅-锰合金中，锰(Mn)和镍(Ni)之和与硅(Si)的含量比(Mn+Ni)/Si可以为1.2至18。
根据一实施例，通过本发明的制备方法制备的所述铜-镍-硅-锰合金中，镍(Ni)和硅(Si)的含量比Ni/Si为可以0.9至13。
发明效果
根据一实施例，通过添加锰(Mn)，在晶界形成Mn6Ni16Si7相(G相)，从而，可以减少铜-镍-硅合金的夹杂物。
根据一实施例，通过添加锰(Mn)，在晶界形成Mn6Ni16Si7相(G相)，从而，可以提高包括强度和耐磨性在内的铜-镍-硅合金的机械性能。
根据一实施例，通过添加锰(Mn)，在晶界形成Mn6Ni16Si7相(G相)，从而，可以提高铜-镍-硅合金的可加工性。
根据一实施例，通过在添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金的制备工艺中进行均质化处理来代替固溶热处理，从而，可以减少固溶热处理和时效处理工艺，可以提高制备工艺的经济效率。
附图说明
图1是示出通过添加锰(Mn)来减少铜-镍-硅合金的夹杂物的效果的图。
图2是示出用于确认固溶热处理后时效时不连续析出物的生成的铜-镍-硅合金的制备工艺的曲线图。
图3是示出在未添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金的固溶热处理后时效时的不连续析出物的图。
图4是示出在添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金的固溶热处理后时效时的不连续析出物的图。
图5是根据是否添加锰(Mn)来示出铜-镍-硅合金的固溶热处理后按时效时间的硬度的曲线图。
图6是根据是否添加锰(Mn)和时效时间来示出铜-镍-硅合金的不连续析出物的图。
图7是根据是否添加锰(Mn)和时效时间来示出铜-镍-硅合金的晶界(grainboundary)结构的图。
图8是示出在未添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金的晶界形成的化合物的图。
图9是示出在添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金的晶界形成的化合物的图。
图10是根据是否添加锰(Mn)来示出铜-镍-硅合金的析出物的图。
图11是根据是否添加锰(Mn)和时效时间来示出铜-镍-硅合金的析出物的平均尺寸的曲线图。
图12是示出根据本发明的一实施例的包括固溶热处理的铜-镍-硅合金的制备工艺的曲线图。
图13是示出根据本发明的一实施例的包括均质化处理的铜-镍-硅合金的制备工艺的曲线图。
图14是示出根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金的固溶热处理或均质化处理后根据时效处理时间的硬度和导电性的曲线图。
图15是根据本发明的一实施例的添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金的X射线分析曲线图。
图16是示出在进行根据本发明的一实施例的均质化处理时根据是否添加锰(Mn)而形成在晶界(grain boundary)的化合物的图。
图17是示出在进行根据本发明的一实施例的均质化处理时根据是否添加锰(Mn)而形成在晶界(grain boundary)和亚晶界(sub grain boundary)的化合物的图。
图18是示出在进行根据本发明的一实施例的铸造和均质化处理时的铜-镍-硅合金的机械性能的曲线图。
图19是示出在进行根据本发明的一实施例的均质化处理后进行轧制和时效处理时的铜-镍-硅合金的机械性能的图。
图20是示出根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金的制备工艺的曲线图。
图21是根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金的拉伸强度-伸长率曲线图。
图22是根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金的拉伸强度-导电性曲线图。
图23是示出根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金的根据锰的添加量和加工热处理工艺的拉伸强度的曲线图。
图24是示出根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金的根据锰的添加量和加工热处理工艺的伸长率的曲线图。
图25是示出根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金的根据锰添加量和加工热处理工艺的导电性的曲线图。
图26是示出根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金的根据Mn/Ni值的拉伸强度的曲线图。
图27是示出用于测量根据本发明的一实施例的摩擦系数的铜-镍-硅合金的制备工艺的曲线图。
图28是根据本发明的一实施例的摩擦系数测量测试的示意图。
图29是示出根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金的摩擦系数测量测试结果的曲线图。
图30是示出根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金的磨损测试结果的曲线图。
具体实施方式
对本发明可以实施多样的变更，并可以具有多样形态，在图中例示特定实施例并在原文中详细说明。但是，应理解本发明并不限定于特定的实施方式，而包含本发明的精神及技术范围内所包含的所有变更、同等物乃至代替物。在说明本发明时，在判断为对于相关的公知技术的具体说明会使本发明的主旨不清楚的情况下，将省略对其的详细说明。
本申请中使用的术语仅用于说明特定实施例，其旨并不是用于限定本发明。在文章中没有明确明示的情况下，单数的表述包括复数的表述。在本申请中，“包括”或者“具备”等术语应理解为是用于指定实施的特征、数字、步骤、动作、构成要素、部件或者其组合的存在，并不是事先排除一个以上的其他特征、数字、步骤、动作、构成要素、部件或者其组合的存在或者附加可能性。
下面，参考附图详细说明根据本发明的夹杂物得以减少的铜-镍-硅合金及其制备方法。
根据一方面，提供一种铜-镍-硅-锰合金，其为添加锰(Mn)的铜-镍-硅(Cu-Ni-Si)合金，在所述合金中的晶界包含Mn6Ni16Si7相(G相)。
铜-镍-硅合金是典型的沉淀硬化型铜合金，其特征在于，通过在铜基体上析出Ni2Si等的微细的镍-硅(Ni-Si)金属间化合物颗粒，从而，可以提高强度和导电性。但是，本发明人发现通过在铜-镍-硅合金添加锰，可以减少夹杂物，提高强度、耐磨耗性等的机械性能以及可加工性。此外，本发明人确认到在合金中晶界形成主要在钢铁领域中发现的化合物即Mn6Ni16Si7相(G相)而不是Ni2Si，于是提供一种不仅夹杂物得到减少，强度和耐磨性优异的同时，还可以提高经济效率的铜-镍-硅-锰合金。
尽管不限于此，相对于所述铜-镍-硅-锰合金的总重量，可以包括2至6重量％的镍(Ni)；0.5至2重量％的硅(Si)；0.5至2.5重量％的锰(Mn)；以及剩余的铜(Cu)和不可避免的杂质。
铜-镍-硅合金是典型的沉淀硬化型铜合金，其特征在于，通过在铜基体上析出Ni2Si等的微细的镍-硅(Ni-Si)金属间化合物颗粒，从而，可以提高强度和导电性。然而，本发明人确认到形成主要在钢铁领域中发现的化合物即Mn6Ni16Si7相(G相)而不是Ni2Si，因此，机械性能及可加工性得到提高。
镍(Ni)是固溶硬化元素，周知为通过生成Ni-Si析出物，可以提高铜合金的强度和导电性的元素，但是，本发明中通过添加锰(Mn)形成Mn6Ni16Si7相(G相)，可以帮助提高包含合金的强度及硬度的机械性能。当镍(Ni)的含量小于2重量％时，上述效果可能不充分。另外，过量的镍会引起导电性的降低，或者由于粗大析出物的产生，会导致弯曲加工性降低，因此，优选不超过6重量％。
硅(Si)是形成Ni-Si析出物所需的元素，Ni-Si析出物是以Ni2Si为主要成分的化合物。不能说合金中的Ni和Si都会由时效处理成为析出物，而是在一定程度上以固溶于母相的状态存在。虽然固溶状态的Ni和Si提高铜合金的强度，但与析出状态相比，其效果小，可能成为降低导电性的原因。因此，相对于所述铜-镍-硅-锰合金的总重量，硅(Si)的含量优选为0.5至2重量％。尽管不限于此，所述铜-镍-硅-锰合金中，相对于合金总重量，包含0.5至1.5重量％的硅(Si)时，可以更优选提高机械性能和可加工性等，更优选包括0.79至1.26重量％。
铜-镍-硅合金，随着镍和硅的添加量的增加，可以提高合金的强度，但是，若添加量超过一定量，则强度的增加可能会饱和。
锰(Mn)可与固溶元素及其他元素形成微细化合物，提高合金的强度、耐蚀性和耐磨性。此外，在合金中基体结构中共存镍(Ni)和硅(Si)时，可以形成金属间化合物，以提高合金的耐磨性。在本申请中，通过按适当的含量比添加锰(Mn)和铜、镍、硅，形成Mn6Ni16Si7相(G相)，从而可以帮助提高包括强度和硬度在内的机械性能、可加工性及耐磨性。因此，锰(Mn)的含量为0.5至2.5重量％时，可优选改善合金的机械性能、可加工性及耐磨性，较优选为0.5至2.2重量％，更优选为0.7至2.2重量％，最优选为0.5至2.14重量％。
尽管不限于此，所述铜-镍-硅-锰合金可以包含锰(Mn)和镍(Ni)，此时锰(Mn)与镍(Ni)的含量比Mn/Ni为0.08至1.3，并且，当锰(Mn)与镍(Ni)的含量比Mn/Ni为0.15至0.4时，可以更优选提高机械性能、可加工性及耐磨性，可更优选为0.18至0.37。
尽管不限于此，所述铜-镍-硅-锰合金可以包含锰(Mn)、镍(Ni)、硅(Si)，此时，锰(Mn)和镍(Ni)之和与硅(Si)的含量比(Mn+Ni)/Si为1.2至18，锰(Mn)和镍(Ni)之和与硅(Si)的含量比(Mn+Ni)/Si为4至6.5时，可以更优选提高机械性能、可加工性及耐磨性，可更优选4.17至6.45。
尽管不限于此，所述铜-镍-硅合金可以包含镍(Ni)和硅(Si)，此时，镍(Ni)与硅(Si)的含量比Ni/Si为0.9至13，镍(Ni)与硅(Si)的含量比Ni/Si为3.5至5时，可以更优选提高机械性能、可加工性及耐磨性，可更优选3.54至4.76。
所述铜-镍-硅-锰合金可以通过均质化处理形成。与现有的铜-镍-硅合金不同，不是固溶热处理而是均质化处理的本申请的合金，可以确保强度和耐磨性等机械性能。
此时，均质化处理后进行轧制及时效处理时的拉伸强度可以为830至1200MPa。尽管不限于此，锰(Mn)的含量为0.7至2.15时，可以更优选提高机械性能、可加工性及耐磨性。此时，均质化处理后进行轧制及时效处理时的拉伸强度可以为840至1100MPa。
另外，所述铜-镍-硅-锰合金，可通过均质化处理减少合金中的夹杂物，并提高合金的耐磨性及伸长率。
根据另一方面，提供夹杂物得以减少的铜-镍-硅-锰合金的制备方法，包括：i)铸造铜-镍-硅-锰合金的步骤，所述合金相对于合金的总重量，包含2至6重量％的镍(Ni)；0.5至2重量％的硅(Si)；0.5至2.5重量％的锰(Mn)；以及剩余铜(Cu)与不可避免的杂质；以及ii)对所述铸造的铜-镍-硅-锰合金进行均质化处理的步骤。
尽管不限于此，所述步骤ii)的均质化处理可以包括在900℃至1100℃下进行。尽管不限于此，当所述步骤ii)的均质化处理在低于900℃下进行时，均质化效果可能不显著，当超过1100℃时，合金的温度过度升高，可能熔化铜。尽管不限于此，所述步骤ii)的均质化处理，优选进行7小时至9小时，更优选7小时30分钟至8小时30分钟。
尽管不限于此，本申请的铜-镍-硅-锰合金的制备方法，还可以包括：iii)轧制所述均质化处理的铜-镍-硅合金的步骤；以及iv)对所述铜-镍-硅合金进行时效处理的步骤。
尽管不限于此，所述步骤iii)的轧制可以包括进行85％至95％的冷轧。冷轧在室温下进行，这可能会影响硬度、拉伸强度和可加工性的提高。
尽管不限于此，所述步骤iv)的时效处理可以包括在350℃至450℃下进行1分钟至15分钟。尽管不限于此，所述步骤iv)的时效处理在400至450℃下进行时，通过形成金属间化合物最显著显示强度上升作用，因此可以更优选。若时效处理温度低于350℃，随着时效处理时间的增加，生产率会迅速下降，若超过450℃，会形成粗大的析出物，会降低合金的强度。
尽管不限于此，其特征在于，在所制备的所述铜-镍-硅-锰合金中的晶界生成Mn6Ni16Si7相(G相)。
尽管不限于此，通过本申请的制备方法制备的所述铜-镍-硅-锰合金中，锰(Mn)和镍(Ni)的含量比Mn/Ni可以为0.08至1.3。
尽管不限于此，通过本申请的制备方法制备的所述铜-镍-硅-锰合金中，锰(Mn)和镍(Ni)之和与硅(Si)的含量比(Mn+Ni)/Si可以为1.2至18。
尽管不限于此，通过本申请的制备方法制备的所述铜-镍-硅-锰合金中，镍(Ni)和硅(Si)的含量比Ni/Si可以为0.9至13。
实施例
1、添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金的制备1
为了确认在本发明的铜-镍-硅中添加锰(Mn)时的效果，制备具有下表1的组成的合金。
图2是示出用于确认固溶热处理后时效时不连续析出物的生成的铜-镍-硅合金的制备工艺的曲线图。参考图2，将合金1和合金2按照表1的组成加热并溶解合金成分，铸造后制备试样，对该试样在室温下型锻(swaging)至截面积减少率为75％。对经型锻的试样在980℃的温度下进行固溶热处理(Solution Heat Treatment，S.H.T)及水淬(Waterquenching)一小时后，在450至550℃下时效处理(Aging)24小时。对经时效处理的试样进行空冷(Air Cooling)后，以0％至99％的截面积减少率进行拉伸(Drawing)，制备铜-镍-硅合金。
【表1】
Wt％ Cu Ni Si Co Mn
合金1 Bal. 4.75 1.13 - -
合金2 Bal. 4.04 1.13 - 0.71
图3是示出未添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金的固溶热处理后时效时的硬度和不连续析出物的图。参考图3，当Cu-4.75Ni-1.13Si合金(合金1)的时效处理温度为450℃时，即使时效处理时间较长，硬度变化也不大。另一方面，在时效处理温度为500℃、550℃的情况下，随着时效处理时间的增加，硬度显著降低，尤其，在500℃时，确认到硬度急剧降低。另外，可以确认Cu-4.75Ni-1.13Si合金(合金1)在450℃进行时效处理12小时时相较于时效处理5小时，产生更多的不连续析出物，在550℃下进行时效处理12小时时，产生了相对大量的不连续析出物。
因此，确认到在固溶热处理后时效处理时，根据时效处理温度的上升和时间，产生不连续析出物，由此会降低硬度。
图4是示出添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金的固溶热处理后时效时的硬度和不连续析出物的图。参考图4，Cu-4.75Ni-1.13Si-0.71Mn合金(合金2)在时效处理温度为450℃、500℃和550℃时，即使时效处理时间较长，硬度的下降也不大。尤其，确认到时效处理温度为450℃时，硬度几乎没有变化。此外，可以看出，即使时效处理温度和时间发生变化，Cu-4.75Ni-1.13Si-0.71Mn合金(合金2)中不连续析出物的生成很少。
其结果确认到，通过在铜-镍-硅合金中添加锰(Mn)，可以抑制时效处理时不连续析出物的形成，并可以抑制由此而产生的硬度下降。
图6是根据是否添加锰(Mn)和时效时间示出铜-镍-硅合金的不连续析出物的图。
参考图6，可以比较在时效处理温度为500℃时，时效处理3小时和24小时后的硬度和不连续析出物图。其结果确认到，即使在相同的时效处理温度和时间下，添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金的硬度显示更高，并抑制了不连续析出物的生成。
图7是根据是否添加锰(Mn)和时效时间示出铜-镍-硅合金的晶界(grainboundary)结构的图。参考图7，在未添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金中，时效处理24小时后相较于时效处理3小时后，在晶界形成更多的夹杂物。另一方面，在添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金中，时效处理24小时后相较于时效处理3小时，在晶界形成的夹杂物显著减少。其结果确认到，通过添加锰(Mn)，可以减少在晶界形成的夹杂物。
图8是示出在未添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金的晶界(grain boundary)形成的化合物的图。
图9是示出在添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金的晶界(grain boundary)形成的化合物的图。
参考图8及图9，在未添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金中，在晶界观察到具有斜方晶结构的Ni2Si化合物，而在铜-镍-硅中添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金中，在晶界除了观察到斜方晶结构Ni2Si化合物外，还观察到立方结构的Mn6Ni16Si7相(G相)。
图10是示出根据是否添加锰(Mn)而示出铜-镍-硅合金的析出物的图。
图11是根据是否添加锰(Mn)和时效时间示出铜-镍-硅合金的析出物的平均尺寸的曲线图。
参考图10，可以观察到添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金比未添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金形成更多的析出物。
参考图11，可以观察到添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金相较于未添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金，析出物的平均尺寸更大，随着时效时间从3小时增加到24小时，其差异显著增加。
因此，可以确认到连续析出物的尺寸随着添加锰(Mn)而增大。
2、添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金的制备2
下面，通过本发明的具体实施例和比较例以及其性能评价结果，更详细说明本发明。
下表2示出本发明的实施例和比较例的组成。为了比较本发明的铜-镍-硅合金的固溶热处理和均质化处理的效果，并确认均质化处理后的轧制和时效处理效果，制备具有下表2的组成的铜-镍-硅合金。
实施例1至6以及比较例1至4
【表2】
Figure BDA0003733820720000131
2-1、固溶热处理后时效处理的铜-镍-硅合金的制备
图12是示出根据本发明的一实施例的包括固溶热处理的铜-镍-硅合金的制备工艺的曲线图。参考图12，在实施例1至6及比较例1至4中，合金成分按照表2的组成进行加热及熔融，铸造后制备试样，在980℃的温度下固溶热处理(Solution Heat Treatment,S.H.T)和水淬(Water quenching)1小时。然后，在500℃下进行时效处理(Aging)30分钟至6小时，进行空冷，制备铜-镍-硅合金。
2-2、均质化处理后时效处理的铜-镍-硅合金的制备
图13是示出根据本发明的一实施例的包括均质化处理的铜-镍-硅合金的制备工艺的图。参考图13，在实施例1至6及比较例1至4中，合金成分按照表2的组成进行加热及熔融，铸造后制备试样，在980℃的温度下进行均质化处理(Homogenization)和空冷(AirCooling)1小时。然后，在500℃下进行时效处理(Aging)30分钟至6小时，进行空冷，制备铜-镍-硅合金。
2-3、固溶热处理及均质化处理后时效处理的效果
图14是示出根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金的固溶热处理或均质化处理后根据时效处理时间的硬度和导电性的曲线图。
参考图14，可以确认实施例1至5及比较例1至3的固溶热处理或均质化处理后按时效处理时间的硬度和导电性的倾向。
实施例1(Cu-4Ni-0.84Si-0.7Mn)至实施例2(Cu-4Ni-0.84Si-1.42Mn)及比较例1(Cu-4Ni-0.84Si)显示当固溶热处理时，硬度随时效处理时间显著增加后维持的趋势。相反，经均质化处理的情况下可以确认到虽显示添加锰(Mn)的实施例1及实施例2与比较例1相比，硬度略高，但与是否添加锰(Mn)无关，几乎没有随时效处理时间的硬度变化。而且，均质化处理时的导电性通常高于固溶热处理时的导电性。
在实施例3(Cu-5.31Ni-1.13Si-1.98Mn)和比较例2(Cu-5.31Ni-1.13Si)的情况下，经固溶热处理后，添加锰(Mn)的实施例3中硬度随时效处理时间显著增加后维持的趋势，而比较例2显示时效处理初期略微增加然后降低的趋势。另一方面，在均质化处理后可以确认到虽显示添加锰(Mn)的实施例3的硬度略高于比较例2，但与是否添加锰(Mn)无关，几乎没有随时效处理时间的硬度变化。此外，可以确认到均质化处理后的导电性通常高于固溶热处理后的导电性。
在实施例4(Cu-6Ni-1.26Si-1.07Mn)至实施例5(Cu-6Ni-1.26Si-2.14Mn)及和比较例3(Cu-6Ni-1.26Si)的情况下，经固溶热处理后，未添加锰(Mn)的比较例3显示随时效处理时间的硬度在时效处理初期略微增加后降低的趋势，而添加锰(Mn)的实施例4至5显示硬度随时效处理时间显著增加后维持的趋势。另一方面，在均质化处理后可以确认到虽显示添加锰(Mn)的实施例4至5的硬度略高于比较例3，但与是否添加锰(Mn)无关，几乎没有随时效处理时间的硬度变化。此外，可以确认到均质化处理后的导电性通常高于固溶热处理后的导电性。
其结果可知，不是固溶化热处理而是经均质化处理的铜-镍-硅合金，几乎没有随时效处理时间的硬度变化，在均质化处理后显示出较高的导电性。另外，确认到在铜-镍-硅合金添加锰(Mn)的情况下，与未添加锰(Mn)的情况相比，大部分固溶热处理和均质化处理中都显示出更高的硬度。
2-4、Mn6Ni16Si7相(G相)的形成
图15是根据本发明的一实施例的添加锰的铜-镍-硅合金的X射线分析曲线图。
参考图15，添加锰(Mn)的实施例5(Cu-6Ni-1.26Si-2.14Mn)的X射线分析结果，确认到在均质化处理时产生了Mn6Ni16Si7化合物。均质化处理1小时及8小时后，确认到都生成了Mn6Ni16Si7化合物，固溶热处理后，未确认到Mn6Ni16Si7化合物的生成。
结果确认到在添加锰(Mn)后进行均质化处理时可以生成Mn6Ni16Si7化合物。
图16是示出根据本发明的一实施例的均质化处理时根据是否添加锰(Mn)而在晶界(grain boundary)形成的化合物的图。
图17是示出根据本发明的一实施例的均质化处理时根据是否添加锰(Mn)而在晶界(grain boundary)和亚晶界(sub grain boundary)形成的化合物的图。
参考图16及17，在980℃下进行均质化处理8小时时，未添加锰(Mn)的比较例3(Cu-6Ni-1.26Si)中，在晶界未检测到Mn6Ni16Si7相。另一方面，在添加锰(Mn)的实施例5(Cu-6Ni-1.26Si-2.14Mn)中，在主晶界(Main grain boundary)和副晶界(Sub grainboundary)都检测到Mn6Ni16Si7相。
下表3表示图17的位置1至5的析出物的组成。
【表3】
Figure BDA0003733820720000151
2-5、根据Mn6Ni16Si7相(G相)的形成评价性能
图20是示出根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金的制备工艺的曲线图。为了根据Mn6Ni16Si7相(G相)的形成来评价铜-镍-硅合金的性能，进行均质化、轧制及时效处理以制备铜-镍-硅合金。根据上表2的组成，将合金成分加热并熔融，铸造后制备试样，在980℃的温度下进行均质化处理(Homogenization)和空冷(Air Cooling)8小时。通过以95％以下的减小率冷轧，然后，在400℃下进行时效处理(Aging)和空冷(Air Cooling)1分钟、3分钟、10分钟，制备铜-镍-硅合金。
图18是示出根据本发明的一实施例的在铸造和均质化处理时的铜-镍-硅合金的机械性能的曲线图。
参考图18确认到，均质化处理后，添加锰(Mn)的实施例5(Cu-6Ni-1.26Si-2.14Mn)及实施例6(Cu-2.8Ni-0.79Si-0.5Mn)的伸长率分别比比较例3的(Cu-6Ni-1.26Si)及比较例4(Cu-2.8Ni-0.79Si)显著增加。因此，可以确认到在铜-镍-硅合金中添加锰(Mn)时，强度会稍微降低，但伸长率增加，加工性也得到提高。
图19是示出根据本发明的一实施例的在均质化处理后进行轧制和时效处理时的铜-镍-硅合金的机械性能的曲线图。
参考图19可以确认到，在均质化处理后进行轧制和时效处理的情况下，添加锰(Mn)的实施例与未添加锰(Mn)的每个比较例相比，伸长率根据轧制及时效处理时间提高，并且，加工性优异。另外，可以确认到在添加锰(Mn)的情况下，虽然强度会降低，但是，实际上强度的降低不大，锰(Mn)的添加量为0.7、1.42及2.14重量％的实施例1、实施例2及实施例5中强度反而显著增加。
图21是根据本发明的一实施例的均质化处理后进行轧制及时效处理时的铜-镍-硅合金的拉伸强度-伸长率曲线图。
图22是根据本发明的一实施例的均质化处理后进行轧制及时效处理时的铜-镍-硅合金的拉伸强度-导电性曲线图。
参考图21及图22，在均质化处理后进行时效处理的情况下，显示添加锰(Mn)的实施例的拉伸强度及/或伸长率更高于未添加锰的比较例。尤其，可以确认到在锰(Mn)的添加量为0.7、1.42及2.14重量％的实施例1、实施例2及实施例5中，拉伸强度和伸长率同时得到改善。
图23是示出根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金根据锰的添加量和加工热处理工艺的拉伸强度的曲线图。
参考图23可以确认到，添加锰(Mn)的实施例的拉伸强度更优于未添加锰(Mn)的比较例，尤其，锰(Mn)的添加量为0.7、1.42、2.14重量％的实施例1、实施例2及实施例5的情况下，拉伸强度更优异。另外，可以确认到在均质化处理后进行轧制及时效处理时，与铸造后相比，拉伸强度得到显著改善。
图24是示出根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金根据锰的添加量和加工热处理工艺的伸长率的曲线图。
参考图24，显示添加锰(Mn)的实施例的伸长率略高于未添加锰(Mn)的比较例，尤其，可以确认到铸造后，锰(Mn)添加量为0.5重量％的实施例6的伸长率显著优异。另外，可以确认到在均质化处理后进行轧制及时效处理时，与铸造后相比，伸长率略有改善。
图25是示出根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金根据锰的添加量及加工热处理工艺的导电性的曲线图。
参考图25，添加锰(Mn)的实施例的导电性与未添加锰(Mn)的比较例相比显示恒定的趋势，尤其，可以确认到铸造后，锰(Mn)的添加量为0.5重量％的实施例6的导电性显著优异。另外，可以确认到在均质化处理后进行轧制及时效处理时，与铸造后相比，导电性略有改善。
图26是示出根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金根据Mn/Ni值的拉伸强度的曲线图。
参考图26可以确认到在添加锰(Mn)的所有实施例中，均质化处理后进行轧制及时效处理的情况与铸造后均质化处理的情况相比，拉伸强度显著优异。
下表4示出本发明的实施例1、2、5及6和比较例1、2及4的根据加工热处理工艺的拉伸强度。
【表4】
Figure BDA0003733820720000181
参考表4，说明均质化处理后进行轧制及时效处理时的拉伸强度显著增加的添加锰(Mn)的实施例的拉伸强度为如下。
实施例1(Cu-4Ni-0.84Si-0.7Mn)的均质化处理后进行轧制及时效处理时的拉伸强度与铸造及均质化处理后的拉伸强度相比有显著增加，相较于比较例1(Cu-4Ni-0.84Si)强度更高，显示916MPa、952MPa、844Mpa及905MPa的值。
实施例2(Cu-4Ni-0.84Si-1.42Mn)的均质化处理后进行轧制及时效处理时的拉伸强度与铸造及均质化处理后的拉伸强度相比显著增加，相较于比较例1(Cu-4Ni-0.84Si)强度更高，显示987MPa、1103MPa、1041MPa及1003MPa的值。
在实施例5(Cu-6Ni-1.26Si-2.14Mn)的情况下，通过在均质化处理后进行轧制及时效处理，从而，拉伸强度得到显著提高，相较于比较例2(Cu-6Ni-1.26Si)强度更高，显示923Mpa、1009MPa、982MPa及937MPa的值。
结果确认到通过适当地调整锰(Mn)的含量添加至铜-镍-硅合金中，并在均质化处理后进行轧制和时效处理，从而，可以显著提高合金的强度，并具有优异的机械性能。
下表5示出本发明的实施例1、2、5及6以及比较例1、2及4的根据加工热处理工艺的导电性。
【表5】
Figure BDA0003733820720000191
参考表5，只有实施例6(Cu-2.8Ni-0.79Si-0.5Mn)显示出与比较例4(Cu-2.8Ni-0.79Si)对等或略高的导电性。
结果确认到当适当地调整锰(Mn)的含量添加至铜-镍-硅合金时，即使均质化处理后进行轧制及时效处理，导电性也不会降低。
图27是示出根据本发明的一实施例的用于测量摩擦系数的铜-镍-硅合金的制备工艺的曲线图。为了根据Mn6Ni16Si7相(G相)的形成来评价铜-镍-硅合金的耐磨性，执行均质化、轧制及时效处理以制备铜-镍-硅合金。根据上述表2的组成，将合金成分加热并熔融，铸造后制备试样，在980℃的温度下进行均质化处理(Homogenization)和空冷(AirCooling)8小时。通过以95％以下的减小率冷轧，然后，在400℃下进行时效处理(Aging)和空冷(Air Cooling)1至10分钟，制备铜-镍-硅合金。
图28是根据本发明的一实施例的摩擦系数测量测试的示意图。
图29是示出根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金的摩擦系数测量测试结果的曲线图。
图30是示出根据本发明的一实施例的铜-镍-硅合金的磨损测试结果的曲线图。
参考图28及图29，添加锰(Mn)的实施例的摩擦系数显示略低于未添加锰(Mn)的比较例的摩擦系数，尤其，可以确认到均质化处理后的摩擦系数与铸造后相比减小更大。
以下表6是示出根据本发明的一实施例的磨损测试结果的表。
【表6】
Figure BDA0003733820720000201
参考图30及表6，在铜-镍-硅合金添加锰(Mn)后进行均质化处理的情况下，磨损测试结果显示最低磨损量为0.0178g，最低摩擦系数为0.480。其结果，确认到在本发明的铜-镍-硅合金中添加锰(Mn)后进行均质化处理时，耐磨性得以提高。
由上述结果可知，本发明的铜-镍-硅合金，通过在镍和硅添加适当含量比的锰(Mn)，诱导在铜-镍-硅合金的晶界形成Mn6Ni16Si7相(G相)，而不是以往的Ni2Si析出物。随着形成Mn6Ni16Si7相，有望开发出夹杂物减少的铜-镍-硅合金，提供包括强度和硬度在内的机械性能、可加工性及耐磨性提高的合金，并适合用于汽车等耐磨部件等。此外，通过采用均质化处理后进行时效处理的工艺来代替现有的固溶热处理后进行时效处理工艺，从而，可以有效地改善添加锰(Mn)的铜-镍-硅合金的机械性能、可加工性及耐磨性，通过工艺减少，还可以期待制备合金时的经济效益。
以上，对本发明的特定部分进行了详细说明，对于本领域的普通技术人员而言，这些具体说明仅为优选实施方式而已，本发明的保护范围并不局限于此是明确的。因此，本发明的实质性范围应由权利要求及其等同物来定义。

Claims (19)

1.一种铜-镍-硅-锰合金，其为添加锰(Mn)的铜-镍-硅(Cu-Ni-Si)合金，其特征在于，在所述合金中的晶界包含Mn6Ni16Si7相(G相)。
2.根据权利要求1所述的铜-镍-硅-锰合金，其特征在于，相对于所述铜-镍-硅-锰合金的总重量，包含2至6重量％的镍(Ni)；0.5至2重量％的硅(Si)；0.5至2.5重量％的锰(Mn)；以及剩余铜(Cu)与不可避免的杂质。
3.根据权利要求2所述的铜-镍-硅-锰合金，其特征在于，相对于所述铜-镍-硅-锰合金的总重量，包含0.7至2.2重量％的锰(Mn)。
4.根据权利要求2所述的铜-镍-硅-锰合金，其特征在于，相对于铜-镍-硅-锰合金的总重量，包含0.5至1.5重量％的硅(Si)。
5.根据权利要求1所述的铜-镍-硅-锰合金，其特征在于，所述铜-镍-硅-锰合金中，锰(Mn)和镍(Ni)的含量比Mn/Ni为0.08至1.3。
6.根据权利要求1所述的铜-镍-硅-锰合金，其特征在于，所述铜-镍-硅-锰合金中，锰(Mn)和镍(Ni)之和与硅(Si)的含量比(Mn+Ni)/Si为1.2至18。
7.根据权利要求1所述的铜-镍-硅-锰合金，其特征在于，所述铜-镍-硅-锰合金中，镍(Ni)和硅(Si)的含量比Ni/Si为0.9至13。
8.根据权利要求1所述的铜-镍-硅-锰合金，其特征在于，所述铜-镍-硅-锰合金是通过均质化处理形成的。
9.根据权利要求8所述的铜-镍-硅-锰合金，其特征在于，拉伸强度为830至1200MPa。
10.根据权利要求8所述的铜-镍-硅-锰合金，其特征在于，合金中的夹杂物减少，合金的耐磨性和延伸率增加。
11.一种夹杂物得以减少的铜-镍-硅-锰合金的制备方法，其特征在于，包括：
i)铸造铜-镍-硅-锰合金的步骤，所述合金相对于合金的总重量，包含2至6重量％的镍(Ni)；0.5至2重量％的硅(Si)；0.5至2.5重量％的锰(Mn)；以及剩余铜(Cu)与不可避免的杂质；以及
ii)对所述铸造的铜-镍-硅-锰合金进行均质化处理的步骤。
12.根据权利要求11所述的铜-镍-硅-锰合金的制备方法，其特征在于，所述步骤ii)的均质化处理包括在900℃至1100℃下进行。
13.根据权利要求11所述的铜-镍-硅-锰合金的制备方法，其特征在于，还包括：
iii)对所述经均质化处理的铜-镍-硅合金进行轧制的步骤；以及
iv)对所述经轧制的铜-镍-硅合金进行时效处理的步骤。
14.根据权利要求13所述的铜-镍-硅-锰合金的制备方法，其特征在于，所述步骤iii)的轧制包括进行85％至95％的冷轧。
15.根据权利要求13所述的铜-镍-硅-锰合金的制备方法，其特征在于，所述步骤iv)的时效处理包括在350℃至450℃下进行1分钟至15分钟。
16.根据权利要求11所述的铜-镍-硅-锰合金的制备方法，其特征在于，在所制备的所述铜-镍-硅-锰合金中晶界生成Mn6Ni16Si7相(G相)。
17.根据权利要求11所述的铜-镍-硅-锰合金的制备方法，其特征在于，在所制备的所述铜-镍-硅-锰合金中，锰(Mn)和镍(Ni)的含量比Mn/Ni为0.08至1.3。
18.根据权利要求11所述的铜-镍-硅-锰合金的制备方法，其特征在于，在所制备的所述铜-镍-硅-锰合金中，锰(Mn)和镍(Ni)之和与硅(Si)的含量比(Mn+Ni)/Si为1.2至18。
19.根据权利要求11所述的铜-镍-硅-锰合金的制备方法，其特征在于，在所制备的所述铜-镍-硅-锰合金中，镍(Ni)和硅(Si)的含量比Ni/Si为0.9至13。
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