CN114950507A - 一种磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于低温SCR脱硝技术领域，具体的涉及一种磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂及其制备方法和应用。本发明提供一种简便、高效、可量产以及产物形貌可调控的磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂及其制备方法，并且催化剂具有优异的低温脱硝活性，在温度范围为100‑200℃内NOx转化率达90％以上。
Description
技术领域
本发明涉及球形材料制备技术领域，更具体地，涉及一种用于低温SCR脱硝的磷钨酸改性球形介孔氧化锰制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
来源于燃煤电厂和汽车尾气的氮氧化物(NOx)是主要的大气污染物，不仅危害人类健康，而且还可以引起光化学烟雾，酸雨，温室效应和PM2.5等环境问题。NH3作为还原剂的选择性催化还原是去除NOx的最高效、广泛的技术，V2O5-WO3(MoO3)/TiO2催化剂已经商业化应用在火力发电厂，因为其在300-400℃拥有较好的脱硝活性。V基催化剂需要安装在除尘和脱硫装置的前面以满足较高的工作温度，而且由于烟道气中存在的碱性金属、磷、水汽和二氧化硫会导致催化剂中毒失活以及V的生物毒性限制了其推广和应用。除尘后燃煤工业锅炉烟气的温度一般低于200℃，将脱硝催化剂布置在除尘后，能够提高催化剂的脱硝效率和使用寿命。因此，可安装在除尘和脱硫装置之后的无钒低温SCR催化剂是目前的研究热点。
与目前商业的催化剂相比，过渡金属中的锰具有多种价态和良好的氧化还原能力，表现出优异的低温SCR脱硝活性，而且具有廉价、环保等优点，在烟气和汽车尾气催化净化NOx领域具有极大的应用前景。因此，开发具有宽温度窗口锰基氧化物为代表的低温SCR脱硝催化剂具有重要的科研和应用价值。目前，制备氧化锰的方法有很多(沉淀法、水热法、电化学沉积法等)，但制备的催化剂的低温脱硝活性仍有待提高。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种简便、高效、可量产以及产物形貌可调控的磷钨酸掺杂改性球形介孔氧化锰催化剂及其制备方法，并且催化剂具有优异的低温脱硝活性。
本发明人经研究发现，反应溶液的浓度是制约规则球形介孔氧化锰催化剂合成的关键。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一个方面，提供了一种磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂的制备方法，包括：
在常温持续搅拌条件下，将碳酸铵溶液逐滴加入乙酸锰溶液，持续搅拌进行反应，反应完成后，收集沉淀、洗涤、干燥，得到固体产物；
将所述固体产物进行煅烧，得到介孔球形氧化锰催化剂；
将所述介孔球形氧化锰催化剂分散在溶液中，加入磷钨酸，进行反应，收集产物，二次煅烧，即得。
本申请中，氧化锰的球形介孔结构具有较高的比表面积，可以提供更多的催化位点，而且有利于磷钨酸更好的负载改性。
本发明的第二个方面，提供了上述的方法制备的磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供一种简便、高效、可量产以及产物形貌可调控的磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂及其制备方法，并且催化剂具有优异的低温脱硝活性，在温度范围为100-200℃内NOx转化率达90％以上。
(2)通过本发明的调控制备方法可以合成不同形貌、结构的氧化锰，进而通过磷钨酸改性氧化锰催化剂的氧化还原性能和催化活性。形貌规则且多孔的氧化物作为载体或催化剂在催化反应领域具有重要意义。
(3)本申请的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本发明中0.05mol/L金属锰和碳酸铵前驱体溶液合成的氧化锰形貌图。
图2为本发明中0.15mol/L金属锰和碳酸铵前驱体溶液合成的氧化锰形貌图。
图3为本发明中0.25mol/L金属锰和碳酸铵前驱体溶液合成的氧化锰形貌图。
图4为30wt.％磷钨酸改性MnOx颗粒图。
图5为磷钨酸良好的分散在MnOx表面图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
一种磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂，本发明人经研究发现，反应溶液的浓度是制约规则球形介孔氧化锰催化剂合成的关键。
称取适量(2mmol,6mmol,10mmol)的乙酸锰溶解于40mL去离子水中，配置溶液A，称取与乙酸锰摩尔比例相同的碳酸铵溶解于40mL去离子水中配置溶液B。在常温持续搅拌条件下，控制搅拌转速100-300r/min，将碳酸铵溶液(B)逐滴加入乙酸锰溶液(A)，室温下持续搅拌4h，将生成的白色沉淀抽滤并用去离子水和乙醇洗涤3次，然后将沉淀物置于鼓风干燥箱中恒温80℃干燥12h，取出后于管式炉中400℃煅烧4h，得介孔球形氧化锰催化剂。
本发明提供了一种制备球形介孔氧化锰催化剂的工艺方法，乙酸锰和碳酸铵前驱体溶液的浓度是制约合成规则球形颗粒的关键，当乙酸锰和碳酸铵溶液浓度分别为0.25mol/L时，可以形成规则的球形氧化锰，氧化锰粒径尺寸为0.2-1μm；当减小溶液浓度为0.05mol/L或0.15mol/L时，所制备的氧化锰的颗粒更加分散，无法形成规则的球形颗粒。
进一步地，利用最优的合成方法，制备磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂：在室温下持续搅拌条件下，控制搅拌转速100-300r/min，将氧化锰分散在水溶液，适量的磷钨酸加入上述溶液，持续搅拌12小时，然后置于鼓风干燥箱中恒温80℃干燥12h，取出后于管式炉中400℃煅烧4h，得磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
以下实施例中，“30wt％磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂”是指：磷钨酸的加入量为氧化锰的30％时，制得的磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂。
实施例1：
一种球形介孔氧化锰催化剂的制备方法，包括：
称取适量(10mmol)的乙酸锰溶解于40mL去离子水中，配置溶液A，称取与乙酸锰摩尔比例相同的碳酸铵溶解于40mL去离子水中配置溶液B。在常温持续搅拌条件下，控制搅拌转速200r/min，将碳酸铵溶液(B)逐滴加入乙酸锰溶液(A)，室温下持续搅拌4h，将生成的白色沉淀抽滤并用去离子水和乙醇洗涤3次，然后将沉淀物置于鼓风干燥箱中恒温80℃干燥12h，取出后于管式炉中400℃煅烧4h，得介孔球形氧化锰催化剂。
实施例2：
一种球形介孔氧化锰催化剂的制备方法，包括：
称取适量(6mmol)的乙酸锰溶解于40mL去离子水中，配置溶液A，称取与乙酸锰摩尔比例相同的碳酸铵溶解于40mL去离子水中配置溶液B。在常温持续搅拌条件下，控制搅拌转速100r/min，将碳酸铵溶液(B)逐滴加入乙酸锰溶液(A)，室温下持续搅拌4h，将生成的白色沉淀抽滤并用去离子水和乙醇洗涤3次，然后将沉淀物置于鼓风干燥箱中恒温80℃干燥12h，取出后于管式炉中400℃煅烧4h，得介孔球形氧化锰催化剂。
实施例3：
一种球形介孔氧化锰催化剂的制备方法，包括：
称取适量(2mmol)的乙酸锰溶解于40mL去离子水中，配置溶液A，称取与乙酸锰摩尔比例相同的碳酸铵溶解于40mL去离子水中配置溶液B。在常温持续搅拌条件下，控制搅拌转速300r/min，将碳酸铵溶液(B)逐滴加入乙酸锰溶液(A)，室温下持续搅拌4h，将生成的白色沉淀抽滤并用去离子水和乙醇洗涤3次，然后将沉淀物置于鼓风干燥箱中恒温80℃干燥12h，取出后于管式炉中400℃煅烧4h，得介孔球形氧化锰催化剂。
实施例4
制备磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂：
在室温下持续搅拌条件下，控制搅拌转速200r/min，将实施例1制备的氧化锰分散在水溶液，适量的磷钨酸加入上述溶液，持续搅拌12小时，然后置于鼓风干燥箱中恒温80℃干燥12h，取出后于管式炉中400℃煅烧4h，得30wt％磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂(即：磷钨酸的加入量为氧化锰的30％)
实施例5
制备磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂：
在室温下持续搅拌条件下，控制搅拌转速300r/min，将实施例1制备的氧化锰分散在水溶液，适量的磷钨酸加入上述溶液，持续搅拌12小时，然后置于鼓风干燥箱中恒温80℃干燥12h，取出后于管式炉中400℃煅烧4h，得10wt％磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂。
实施例6
制备磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂：
在室温下持续搅拌条件下，控制搅拌转速100r/min，将实施例1制备的氧化锰分散在水溶液，适量的磷钨酸加入上述溶液，持续搅拌12小时，然后置于鼓风干燥箱中恒温80℃干燥12h，取出后于管式炉中400℃煅烧4h，得50wt％磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂。
结果检测
(1)形貌检测
为本发明中不同浓度金属锰和碳酸铵前驱体溶液合成的氧化锰形貌图(图1:0.05mol/L,图2:0.15mol/L,图3:0.25mol/L)。当溶液浓度为0.05mol/L和0.15mol/L时，所制备的氧化锰的颗粒更加分散，无法形成规则的球形颗粒。当溶液浓度为0.25mol/L时，可以形成规则的球形氧化锰，氧化锰粒径尺寸为0.2-1μm。30wt.％磷钨酸改性MnOx颗粒(图4)，磷钨酸良好的分散在MnOx表面，如图5所示。
(3)脱硝性能检测
对合成的球形氧化锰和不同质量比磷钨酸改性氧化锰催化剂进行活性测试，测试条件如下：混合气中含有500ppm NO、500ppm NH3、5％O2、N2作为平衡气体，气体流速为100mL/min，相对空速30000h-1。
活性结果如表1所示，在该测试条件下，制备的催化剂表现出良好的低温活性，在100-200℃范围内转化率维持在95％以上；适量(30wt％)磷钨酸改性氧化锰催化剂温度窗口变宽。
表1
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
在常温持续搅拌条件下，将碳酸铵溶液逐滴加入乙酸锰溶液，持续搅拌进行反应，反应完成后，收集沉淀、洗涤、干燥，得到固体产物；
将所述固体产物进行煅烧，得到介孔球形氧化锰催化剂；
将所述介孔球形氧化锰催化剂分散在溶液中，加入磷钨酸，进行反应，收集产物，二次煅烧，即得。
2.如权利要求1所述的磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂的制备方法，其特征在于，氧化锰粒径尺寸为0.2-1μm。
3.如权利要求1所述的磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂的制备方法，其特征在于，所述乙酸锰和碳酸铵溶液浓度分别为0.20～0.25mol/L；
或，所述乙酸锰和碳酸铵的摩尔比为1～1.5：1～1.5。
4.如权利要求1所述的磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂的制备方法，其特征在于，磷钨酸负载质量比10～50wt.％。
5.如权利要求1所述的磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂的制备方法，其特征在于，碳酸铵溶液滴加时，搅拌转速100-300r/min，滴加完毕后继续搅拌4～6h。
6.如权利要求1所述的磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂的制备方法，其特征在于，所述煅烧的条件为：400～450℃下煅烧4～6h。
7.如权利要求1所述的磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂的制备方法，其特征在于，在室温下持续搅拌条件下，控制搅拌转速100-300r/min，将介孔球形氧化锰催化剂分散在水溶液，再加入磷钨酸，持续搅拌12～13小时。
8.如权利要求1所述的磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂的制备方法，其特征在于，二次煅烧的条件为：400～450℃下煅烧4～6h。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂。
10.如权利要求9所述的磷钨酸改性球形介孔氧化锰催化剂，其特征在于，用于SCR脱硝，所述低温活性窗口的温度范围为75-250℃。
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