CN114950335B - 一种具有Sb吸附功能的镧、铁功能化纳米片状炭材料 - Google Patents

一种具有Sb吸附功能的镧、铁功能化纳米片状炭材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有Sb吸附功能的镧、铁功能化纳米片状炭材料，该材料含有以下的成份：水稻秸秆碎片、氢氧化钾溶液、去离子水、含有LaCl3和FeCl3的乙二醇溶液、聚乙二醇和尿素，所述LaCl3和FeCl3的乙二醇溶液中镧铁摩尔之和保持在18mmol/L，所述氢氧化钾溶液3mol/L，所述聚乙二醇5mol/L和尿素1mol/L；所述镧铁摩尔比为1：3，1：2，1：1，2：1，3：1，所述纳米片状炭材料研磨过100目筛；本发明所述的一种具有Sb吸附功能的镧、铁功能化纳米片状炭材料，该材料具有性能好、成本低、再生快、可获得性大、选择性强、环境友好等优点，可以解决水体Sb污染的问题，使用镧铁功能化纳米片状炭材料作为吸附材料来净化水体Sb污染，适用于Sb污染水体治理等环保领域。

Description

一种具有Sb吸附功能的镧、铁功能化纳米片状炭材料
技术领域
本发明涉及锑污染治理领域，特别涉及一种具有Sb吸附功能的镧、铁功能化纳米片状炭材料。
背景技术
锑是一种天然存在的亲铜元素，在水环境中锑主要以Sb(III)和Sb(V)存在，且Sb(III)的毒性是Sb(V)的10倍，锑及其化合物被列为重点控制污染物，并对饮用水和地表水中锑的含量均制定了苛刻的环境标准，以降低锑污染的危害，由于原水水质特性复杂、处理技术落后、设备陈旧、管理不善及历史遗留等多方面的原因，中国300多家锑冶炼和采选企业的含锑废水处理效果不理想。
含有锑污染的水处理技术主要有吸附法、混凝沉淀、离子交换、膜处理技术等，但这些技术效率低、成本高、操作复杂，难以在满足水质标准的同时又兼顾经济性，因此，本发明通过制备一种镧铁功能化纳米片状炭材料的制备及对Sb的吸附性能研究。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种具有Sb吸附功能的镧、铁功能化纳米片状炭材料，可以有效解决背景技术中提出的技术问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种具有Sb吸附功能的镧、铁功能化纳米片状炭材料，该材料含有以下的成份：水稻秸秆碎片、氢氧化钾溶液、去离子水、含有LaCl3和FeCl3的乙二醇溶液、聚乙二醇和尿素，所述LaCl3和FeCl3的乙二醇溶液中镧铁摩尔之和保持在18mmol/L，所述氢氧化钾溶液3mol/L，所述聚乙二醇5mol/L和尿素1mol/L。
作为本发明优选的一种技术方案，所述镧铁摩尔比为1：3，1：2，1：1，2：1，3：1。
作为本发明优选的一种技术方案，所述纳米片状炭材料研磨过100目筛。
作为本发明优选的一种技术方案，该具有Sb吸附功能的镧、铁功能化纳米片状炭材料通过以下步骤制备得到：
S1、制备所需要的材料，准备好水稻秸秆碎片、氢氧化钾溶液、去离子水、含有LaCl3和FeCl3的乙二醇溶液、聚乙二醇和尿素；
S2、水稻秸秆放入到水热反应釜中反应，取适量水稻秸秆放入氢氧化钾溶液中，并放入水热反应釜；
S3、洗涤后烘箱烘干，样品取出真空抽滤后收集，用去离子水超声处理后再用去离子水洗涤，然后放入烘箱烘干；
S4、样品放置在气氛炉中煅烧，在气氛炉煅烧时向内部通入氮气；
S5、除去残留的KOH并干燥，取出炭材料用HCl溶液和去离子水洗涤，然后放在烘箱中干燥；
S6、研磨成纳米片状炭材料；
S7、加入含有LaCl3和FeCl3的乙二醇溶液，溶液中镧铁摩尔之和保持在18mmol/L，加入聚乙二醇和尿素；
S8、磁力搅拌后放入反应釜；
S9、洗涤、烘干和研磨，用乙醇和去离子水各洗涤三遍，在80℃烘箱中干燥12h，研磨过100目筛，密封保存。
作为本发明优选的一种技术方案，所述S2中反应釜在150℃温度下加热6h，然后自然降温至室温，所述S3中烘箱温度为80℃，所述S4中气氛炉在800℃条件下煅烧3h，所述S4中烘箱温度80℃且干燥12h。
作为本发明优选的一种技术方案，所述S2中氢氧化钾溶液浓度为3mol/L，所述S3中去离子水用量是KOH溶液用量的2倍，且超声波处理的时间为30min，所述S4中气氛炉升温速率为5℃/min，并通入氮气流量为150cm3/min，所述S5中HCl溶液的浓度为0.1mol/L。
作为本发明优选的一种技术方案，所述S8中磁力搅拌水浴30min，反应釜的温度为473K，反应时间为12h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明一种具有Sb吸附功能的镧、铁功能化纳米片状炭材料，该材料具有性能好、成本低、再生快、可获得性大、选择性强、环境友好等优点，残留的KOH熔体渗透到纤维素纤维之间的松散连接中，导致层以片状完全分离，可以解决水体Sb污染的问题，使用镧铁功能化纳米片状炭材料作为吸附材料来净化水体Sb污染，适用于Sb污染水体治理等环保领域。
附图说明
图1为本发明的纳米片状炭材料对Sb的吸附量；
图2为本发明的纳米片状炭材料对Sb的去除率；
图3为本发明的不同La/Fe比功能化纳米片状炭材料对Sb的吸附量；
图4为本发明的不同La/Fe比功能化纳米片状炭材料对Sb去除率。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
一种具有Sb吸附功能的镧、铁功能化纳米片状炭材料，该材料含有以下的成份：水稻秸秆碎片、氢氧化钾溶液、去离子水、含有LaCl3和FeCl3的乙二醇溶液、聚乙二醇和尿素，所述LaCl3和FeCl3的乙二醇溶液中镧铁摩尔之和保持在18mmol/L，所述氢氧化钾溶液3mol/L，所述聚乙二醇5mol/L和尿素1mol/L。
所述镧铁摩尔比为1：3，1：2，1：1，2：1，3：1；所述纳米片状炭材料研磨过100目筛。
该具有Sb吸附功能的镧、铁功能化纳米片状炭材料通过以下步骤制备得到：
S1、制备所需要的材料，准备好水稻秸秆碎片、氢氧化钾溶液、去离子水、含有LaCl3和FeCl3的乙二醇溶液、聚乙二醇和尿素；
S2、水稻秸秆放入到水热反应釜中反应，取适量水稻秸秆放入氢氧化钾溶液中，并放入水热反应釜；
S3、洗涤后烘箱烘干，样品取出真空抽滤后收集，用去离子水超声处理后再用去离子水洗涤，然后放入烘箱烘干；
S4、样品放置在气氛炉中煅烧，在气氛炉煅烧时向内部通入氮气；
S5、除去残留的KOH并干燥，取出炭材料用HCl溶液和去离子水洗涤，然后放在烘箱中干燥；
S6、研磨成纳米片状炭材料；
S7、加入含有LaCl3和FeCl3的乙二醇溶液，溶液中镧铁摩尔之和保持在18mmol/L，加入聚乙二醇和尿素；
S8、磁力搅拌后放入反应釜；
S9、洗涤、烘干和研磨，用乙醇和去离子水各洗涤三遍，在80℃烘箱中干燥12h，研磨过100目筛，密封保存。
所述S2中反应釜在150℃温度下加热6h，然后自然降温至室温，所述S3中烘箱温度为80℃，所述S4中气氛炉在800℃条件下煅烧3h，所述S4中烘箱温度80℃且干燥12h；所述S2中氢氧化钾溶液浓度为3mol/L，所述S3中去离子水用量是KOH溶液用量的2倍，且超声波处理的时间为30min，所述S4中气氛炉升温速率为5℃/min，并通入氮气流量为150cm3/min，所述S5中HCl溶液的浓度为0.1mol/L；所述S8中磁力搅拌水浴30min，反应釜的温度为473K，反应时间为12h，该材料具有性能好、成本低、再生快、可获得性大、选择性强、环境友好等优点，残留的KOH熔体渗透到纤维素纤维之间的松散连接中，导致层以片状完全分离，可以解决水体Sb污染的问题，使用镧铁功能化纳米片状炭材料作为吸附材料来净化水体Sb污染。
为了更好说明不同处理过后的纳米片状炭材料对Sb的吸附功能的功能，进行对照实验：
实验组一：将水稻秸秆剪成小块(约3厘米长)，用去离子水洗涤，然后在70℃烘干12h，水稻秸秆在800℃直接碳化(对照BC)；
实验组二：将水稻秸秆剪成小块(约3厘米长)，用去离子水洗涤，然后在70℃烘干12h，水稻秸秆进行KOH活化后800℃碳化(碱处理炭材料，KBC)；
实验组三：将水稻秸秆剪成小块(约3厘米长)，用去离子水洗涤，然后在70℃烘干12h，水稻秸秆进行水热处理后800℃碳化(纳米片状炭材料，CNBC)。
纳米片状炭材料的水热处理过程：取适量水稻秸秆放入3mol/L氢氧化钾溶液中，并放入水热反应釜(在KOH溶液中进行水热处理)，在150℃温度下加热6h，然后自然降温至室温，样品取出真空抽滤后收集，用去离子水(去离子水用量是KOH溶液用量的2倍)超声30min后再用去离子水洗涤，然后放入烘箱80℃烘干，将处理后的水稻秸秆在升温速率为5℃/min，氮气流量为150cm3/min的气氛炉中800℃条件下煅烧3h，取出炭材料用0.1mol/L的HCl溶液和去离子水洗涤除去残留的KOH，在80℃烘箱中干燥12h，研磨过100目筛，得到纳米片状炭材料，密封保存，以上处理过程中，150℃相对侵蚀性的水热条下，高浓度的碱可以使蜡皂化，溶解水稻秸秆的半纤维素和木质素，而结晶纤维素部分降解但不溶解，去除半纤维素和木质素后，纤维素纤维之间的连接松动，在随后的800℃氮气气氛下的焙烧过程中，残留的KOH熔体渗透到纤维素纤维之间的松散连接中，导致层以片状完全分离，同时，这些层被炭化，并被KOH化学激活，进一步减少了它们的厚度，并产生了丰富的孔隙率。
然后研究以CNBC为原始炭材料，进行不同La/Fe浓度比对Sb(III)和Sb(V)的去除率：
共制备5种不同La/Fe比例的功能化纳米片状炭材料，La/Fe的摩尔比为1：3，1：2，1：1，2：1，3：1，依次标记为LFCNBC1:3，LFCNBC1:2，LFCNBC1:1，LFCNBC2:1，LFCNBC3:1。
实验方法：
吸附实验采取一次平衡法，每个处理重复三次。分别称取0.02g炭材料(BC、KBC和CNBC)和功能化纳米片状炭材料LFCNBC(LFCNBC1:3，LFCNBC1:2，LFCNBC1:1，LFCNBC2:1，LFCNBC3:1)，置于40mL玻璃瓶中，加入10mg/L的Sb(III)和Sb(V)溶液(0.01mol/L硝酸钾为支持电解质，下同)，用1.0mol/LHNO3和1.0mol/LNaOH调节溶液pH为6，于25℃条件下恒温振荡24h，取样并过45μm滤膜，用氢化物发生原子荧光光谱仪(AFS9780)测定溶液中的锑浓度，根据吸附平衡前后锑的浓度差计算材料锑吸附量，进而计算Sb(III)和Sb(V)的去除率。
实验结果：
纳米片状炭材料对Sb的吸附性能及去除率
由图1可知，与对照BC和KBC相比，CNBC显著提高了对Sb的吸附量，其吸附量较BC和KBC分别提高了13.2％和30.8％。
由图2可知，与对照BC和KBC相比，CNBC显著提高了对水体中Sb的去除率(52％)，较BC和KBC分别提高了13.4％和31.4％。
不同La/Fe比功能化纳米片状炭材料对Sb的吸附性能及去除率
CNBC对Sb的去除效果最好，因此对CNBC进行不同La/Fe比的功能化。由图3可知，与对照CNBC相比，不同La/Fe比功能化纳米片状炭材料(LFCNBCs)均显著提高对Sb的吸附量，其吸附量较CNBC提高了29.6％-84.9％，其中LFCNBC1:3对Sb的吸附量最高，达到11.43mg·g-1。
由图4可知，与对照CNBC相比，不同La/Fe比功能化纳米片炭材料(LFCNBCs)均显著提高了对Sb的去除率，其去除率较CNBC提高了31.3％-83.1％，其中LFCNBC1:3对Sb的去除率最高，达到95.25mg·g-1。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种具有Sb吸附功能的镧、铁功能化纳米片状炭材料，其特征在于：该具有Sb吸附功能的镧、铁功能化纳米片状炭材料通过以下步骤制备得到：
S1、制备所需要的材料，准备好水稻秸秆碎片、氢氧化钾溶液、去离子水、含有LaCl3和FeCl3的乙二醇溶液、聚乙二醇和尿素；
S2、水稻秸秆放入到水热反应釜中反应，取适量水稻秸秆放入氢氧化钾溶液中，并放入水热反应釜；
S3、洗涤后烘箱烘干，样品取出真空抽滤后收集，用去离子水超声处理后再用去离子水洗涤，然后放入烘箱烘干；
S4、样品放置在气氛炉中煅烧，在气氛炉煅烧时向内部通入氮气；
S5、除去残留的KOH并干燥，取出炭材料用HCl溶液和去离子水洗涤，然后放在烘箱中干燥；
S6、研磨成纳米片状炭材料；
S7、加入含有LaCl3和FeCl3的乙二醇溶液，溶液中镧铁摩尔之和保持在18mmol/L，加入聚乙二醇和尿素；
S8、磁力搅拌后放入反应釜；
S9、洗涤、烘干和研磨，用乙醇和去离子水各洗涤三遍，在80℃烘箱中干燥12h，研磨过100目筛，密封保存；
所述S2中反应釜在150℃温度下加热6h，然后自然降温至室温，所述S3中烘箱温度为80℃，所述S4中气氛炉在800℃条件下煅烧3h，所述S5中烘箱温度80℃且干燥12h；
所述S2中氢氧化钾溶液浓度为3mol/L，所述S3中去离子水用量是KOH溶液用量的2倍，且超声波处理的时间为30min，所述S4中气氛炉升温速率为5℃/min，并通入氮气流量为150cm3/min，所述S5中HCl溶液的浓度为0.1mol/L；
所述S8中磁力搅拌水浴30min，反应釜的温度为473K，反应时间为12h。
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