CN114949923B - 有机硅酸性水解物脱酸的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅酸性水解物脱氯的方法和装置,含萃取塔、中性水解物罐、盐酸罐、调节阀、界面计。工艺水从萃取塔上部进料,酸性水解物从萃取塔底部进料,工艺水和酸性水解物在萃取塔中逆流接触,萃取塔顶部得到合格的中性水解物,下部采出稀盐酸。本发明流程简单,效率高,装置投资少,一步即将酸性水解物中的氯去除,使水解物中氯含量小于15ppm。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅酸性水解物脱氯的工艺和装置,属有机硅生产技术领域。
背景技术
有机硅材料是近几十年才发展起来的一种新型材料,主要分硅橡胶、硅油、硅烷偶联剂、硅树脂四大门类,广泛应用于航天、医药工程、机械制造等行业。生产有机硅材料的原料最常见的是二甲基二氯硅烷水解、裂解得到的聚硅氧烷。
随着有机硅生产技术的进步及环保要求越来越高,原来普遍采用的二甲基二氯硅烷恒沸酸水解工艺被先进的气相水解工艺代替。相比恒沸酸水解工艺,气相水解虽然能直接得到带压的气相氯化氢去氯甲烷合成,但是水解物环线比低,粘度高,其中包裹的氯难于去除,导致产品水解物中氯离子含量高。行业中对水解中氯的去除一般采用多级釜式搅拌水洗加碱洗的方法,但是很难通过搅拌打散水解物中包裹的氯,使得脱氯流程长,水解物损耗大、废水量大。
发明内容:
针对目前的技术问题,本发明旨在于提供一种流程简单,效率高的酸性水解物脱氯的工艺和装置,一步完成酸性水解物中氯的脱除,直接得到合格的中性水解物,解决现有流程中多级水洗和碱洗流程污水量大,水解物损耗的问题,降低装置投资,改善系统运行效率。
一种有机硅酸性水解物脱氯的装置,萃取塔上部设工艺水进口和中性水解物出口;萃取塔下部设酸性水解物进口和盐酸出口;萃取塔的中性水解物出口与中性水解物罐相连,盐酸出口与盐酸罐相连。
盐酸出口处的连接管道上设置有调节阀,调节阀与萃取塔上部的界面计连接,并形成联锁。
萃取塔内部设置转盘塔,转盘塔的理论级为10-50块,优选20-30块。材质为钛、锆、聚四氟乙烯、哈式合金、石墨等耐盐酸腐蚀的材质。
一种有机硅酸性水解物脱氯的装置进行的工艺,工艺步骤如下:
来自上一环路的酸性水解物通过泵输送进酸性水解物进口,与工艺水进口进来的工艺水在萃取塔中逆向接触;
两物质逆向接触传质交换,酸性水解物中的氯化氢被吸收至水中,由萃取塔塔釜调节采出至盐酸罐,脱酸后的水解物流向萃取塔顶部,溢流至中性水解物槽,通过控制萃取塔釜的采出量控制萃取塔上部水解物界面高度,控制油水相分界面在顶部视镜的中部,并确保水解物能正常溢流至中性水解物罐。两物质逆向接触传质,酸性水解物中的氯化氢被吸收至水中,由于密度大流向萃取塔釜,由调节阀调节上部油水界面,采出至盐酸罐,盐酸罐中的盐酸浓度为5%-10%,返回上一水解环路循环利用。脱酸后的水解物密度小,流向萃取塔顶部,溢流至中性水解物槽,其水解物中氯含量小于15ppm。萃取塔工作压力为常压,工作温度采用工程技术手段维持在60-90℃。转盘旋转速度为90-150转/分钟。
所述的酸性水解物由环型体硅氧烷((CH3)2SiO)n,(n=3~7且n为整数)及线型体硅氧烷HO((CH3)2SiO)nH,(n=3~10且n为整数),盐酸及未反应的甲基氯硅烷单体组成。
所述的中性水解物包括环型体硅氧烷((CH3)2SiO)n及线型体硅氧烷HO((CH3)2SiO)nH。
所述的酸性水解物的中盐酸含量1%-5%,工艺水与酸性水解物的质量比为1:3-5。
来自上一环路的酸性水解物在进萃取塔底部前加入酸性水解物质量1-5%的表面活性剂,抑制酸性水解物继续发生交联,控制酸性水解物粘度30-50cp,控制中性水解物粘度60cp左右,表面活性剂为沸点80-150℃,易于从水解物中分离的有机溶剂,优选C4-C9的烷烃类或者戊醇、丁醇、正己醇等醇类。
本发明优点:
本发明工艺流程短,设备简单,投资省。利用萃取塔转盘剪切力大的特点,有助于水解物中包裹的酸氯打破平衡进入水相,效率高,采用多级塔式萃取,代替后续所有环路水解能级。没有水洗废水和碱洗废水的排放,不仅减少了废水中夹带水解物造成的水解物损耗,而且环保节能。同时通过控制工艺参数,添加表面活性剂,可有效控制水解物的分子量范围,提高水解物质量。
附图说明
图1为有机硅酸性水解物脱氯的装置,1.萃取塔;2.中性水解物罐;3.盐酸罐;4.调节阀;5.界面计;1-1.工艺水进口;1-2.酸性水解物进口;1-3.中性水解物出口;1-4.盐酸出口;6.转盘塔。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明所要保护的范围并不限于此。
实施例1
一种有机硅酸性水解物脱氯的装置,萃取塔1上部设工艺水进口1-1和中性水解物出口1-3;萃取塔1下部设酸性水解物进口1-2和盐酸出口1-4;萃取塔1的中性水解物出口1-3与中性水解物罐2相连,盐酸出口1-4与盐酸罐3相连。
盐酸出口1-4处的连接管道上设置有调节阀4,调节阀4与萃取塔1上部的界面计5连接,并形成联锁。
萃取塔1内部设置转盘塔6,理论级25块,转盘塔6筒体材质钢衬四氟,转轴材质为四氟喷涂,转盘材质为四氟包钢。
实施例2
本实施例中酸性水解物由环型体硅氧烷((CH3)2SiO)n,(n=3~7且n为整数)及线型体硅氧烷HO((CH3)2SiO)nH,(n=3~10且n为整数),盐酸及未反应的甲基氯硅烷单体组成。
所述的中性水解物包括环型体硅氧烷((CH3)2SiO)n及线型体硅氧烷HO((CH3)2SiO)nH。
来自二甲基二氯硅烷稀酸水解环路的酸性水解物,盐酸含量2%,通过泵输送进萃取塔底部与工艺水在萃取塔中逆向接触。工艺水与酸性水解物的质量比为1:4。两物质逆向接触传质,萃取塔釜得到盐酸浓度为约5%,进入盐酸罐,再返回浓酸水解环路循环利用。萃取塔上部的水解物溢流至中性水解物槽,经化验水解物中氯含量为10ppm,中性水解物粘度51cp。工艺中通过控制萃取塔釜的采出量控制萃取塔上部水解物界面高度,控制油水相分界面在顶部视镜的中部。萃取塔工作压力为常压,通过对进料物质的预热计保温措施使工作温度维持在70℃。萃取塔转盘旋转速度为100转/分钟。
实施例3-9
采用本发明实施例2的工艺步骤和装置,对不同的工艺参数进行实施与不采用本发明工艺参数(实施例10)的对比
实施例10
来自二甲基二氯硅烷稀酸水解环路的的酸性水解物,盐酸含量2%,向其中混入酸性水解物量3%的表面活性剂(正庚烷、2-甲基己烷和异辛烷以质量比1:1:1的比例混合),控制酸性水解物粘度35-45cp(本实施例中分别采用3%的戊醇、或丁醇、或正己醇,也能有效控制酸性水解物粘度35-45cp),通过泵输送进萃取塔底部与工艺水在萃取塔中逆向接触。工艺水与进料酸性水解物混合物的质量比为1:4。两物质逆向接触传质,萃取塔釜得到盐酸浓度约为7%,进入盐酸罐,再返回浓酸水解环路循环利用。萃取塔上部的水解物溢流至中性水解物槽,经化验水解物中氯含量6ppm,中性水解物粘度48cp。通过控制萃取塔釜的采出量控制萃取塔上部水解物界面高度,控制油水相分界面在顶部视镜的中部。萃取塔工作压力为常压,通过对进料物质的预热计保温措施使工作温度维持在70℃。萃取塔转盘旋转速度为100转/分钟。
Claims (4)
1.一种有机硅酸性水解物脱氯的工艺,其特征在于,工艺步骤如下:
来自上一环路的酸性水解物通过泵输送进酸性水解物进口,与工艺水进口进来的工艺水在萃取塔中逆向接触,来自上一环路的酸性水解物在进萃取塔底部前加入酸性水解物质量1-5%的表面活性剂,控制酸性水解物粘度 30-50cp,控制中性水解物粘度 60cp,表面活性剂为沸点80-150℃的有机溶剂,所述的有机溶剂包括C4-C9的烷烃类或者戊醇、丁醇、正己醇;所述的酸性水解物由环型体硅氧烷((CH3)2SiO)n,n=3~7 且 n 为整数,及线型体硅氧烷 HO((CH3)2SiO)nH,n=3~10 且 n 为整数,盐酸及未反应的甲基氯硅烷单体组成,酸性水解物的中盐酸含量1%-5%,工艺水与酸性水解物的质量比为1:3-5;
两物质逆向接触传质交换,酸性水解物中的氯化氢被吸收至水中,由萃取塔塔釜调节采出至盐酸罐,脱酸后的水解物流向萃取塔顶部,溢流至中性水解物罐,通过控制萃取塔塔釜的采出量控制萃取塔上部水解物界面高度,控制油水相分界面在顶部视镜的中部,并确保水解物能正常溢流至中性水解物罐,中性水解物罐中的水解物中氯含量小于15ppm,盐酸罐中的盐酸浓度为5%-10%,盐酸返回上一水解环路循环利用,萃取塔内部设置转盘塔,转盘塔的理论级为10-50块,转盘旋转速度为90-150转/分钟。
2.根据权利要求1所述的有机硅酸性水解物脱氯的工艺,其特征在于,萃取塔工作压力为常压,工作温度采用工程技术手段维持在60-90℃。
3.根据权利要求1所述的有机硅酸性水解物脱氯的工艺,其特征在于,有机硅酸性水解物脱氯的装置中,萃取塔(1)上部设工艺水进口(1-1)和中性水解物出口(1-3);萃取塔(1)下部设酸性水解物进口(1-2)和盐酸出口(1-4);萃取塔(1)的中性水解物出口(1-3)与中性水解物罐(2)相连,盐酸出口(1-4)与盐酸罐(3)相连。
4.根据权利要求1所述的有机硅酸性水解物脱氯的工艺,其特征在于,盐酸出口(1-4)处的连接管道上设置有调节阀(4),调节阀(4)与萃取塔(1)上部的界面计(5)连接,并形成联锁。
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