CN216879351U - 一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理装置，包括反应釜、储水罐和暂存罐，反应釜的顶部设置有废料入口、溶解剂入口、中和剂入口和脱盐水入口，废料入口、溶解剂入口、中和剂入口和脱盐水入口分别连接有进料管线，反应釜的外壁上设置有加热装置，反应釜的内部设置有搅拌器，反应釜的底部设置有排水管，排水管上依次安装有排水阀和视镜，排水管的出口与储水罐的顶部连通，在排水阀与反应釜之间的排水管上安装有排油管，排油管上安装有排油阀，排油管的出口与暂存罐的顶部连通，暂存罐的外壁上设置有加热盘管。本装置具有结构合理、容易实施、运行稳定、分离效果显著、运行成本低的优点，能够产生良好的经济效益和社会效益。

Description

一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理装置

技术领域

本实用新型属于有机硅生产技术领域，具体涉及一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理装置。

背景技术

有机硅产品素有“科技发展催化剂”和“工业催化剂”的美誉，应用广泛，发展迅速，其主要为甲基氯硅烷单体制成甲基硅氧烷衍生的系列产品，占有机硅产品总量的90％以上。甲基氯硅烷单体主要以二甲基二氯硅烷(化学式为 CH₃SiHCl₂，简称M2)为主，占比为甲基氯硅烷单体85％以上。甲基硅氧烷衍生的系列产品也就是将二甲基二氯硅烷通过水解等技术，转变为上百种化工基础产品，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。二甲基二氯硅烷经水解形成二甲基聚硅氧烷水解物，其反应方程式为：

上述的二甲基二氯硅烷在水解产生二甲基聚硅氧烷水解物的过程中，会形成以下水解废料：一是因二甲基二氯硅烷原料杂质含量高、工艺控制不稳等造成水解物自聚反应，会形成粘度和氯含量偏高的乳化水解物废料，乳化水解物废料油水不分，不能用于裂解，也不可以用于下游产品生产；二是由于水解过程需要加入脱盐水进行反应，因补水过量需要加入大量的盐酸进行脱吸回收，而盐酸中夹带的硅氧烷经在酸性条件下会自聚，最终变为胶体沉积在酸罐组的表面，经收集后变为废胶体；三是水解过程因设备检修、清洗产生的废水，含有硅氧烷的盐酸脱吸后产生的废水，经废水池沉降后形成乳白色的废料。产生的这些乳化水解物废料、废胶体和乳白色的废料具有粘度高、含氯高的特性，经交联和乳化后形成“油包水”，同时因这些废料中还含有部分六甲基环三硅氧烷(简称D3)、八甲基环四硅氧烷(简称D4)等环体，且由于D3常压凝固点仅64℃，D4常压凝固点仅 17.2℃，在较低温度下贮存、运输，易凝固，会造成设备、管道堵塞。目前，行业主要将这些废料收集后作为低品质硅油外售或进行焚烧处理，其利用价值低，造成物料浪费，为了提高其附加值，也出现了将这些废料再次裂解回收二甲基环聚硅氧烷的技术，如“专利CN109880119A”提出一种消除有机硅粗单体水解物不分层和黏附设备现象的方法，该方法主要针对二甲基二氯硅烷中未去除的含有三官能水解物不分层的现象，该方法主要是通过加入强碱KOH或NaOH催化剂，通过催化打断硅氧硅键交联点，有机溶剂在回流带水时不断实现水解物和水的分离，在加入甲苯通过真空蒸馏进行脱出和回收利用，该技术在使用的过程中虽然解决了有机硅单体水解物不分层、黏附设备的问题，但该技术在处理的过程中加入有机溶剂为甲苯，由于操作温度为125～145℃，反应过程中容易造成产品引入甲苯等杂质，同时操作温度交过高，采用负压操作，会造分离效果差、系统能耗高、运行成本高的问题；又如“专利CN113797605A”提出一种二甲基二氯硅烷水解物的脱水装置，该装置采用带旋转内部结构件的沉降罐，来增加水解物和水的分离，降低水解物中含水量，改装置法仅适用于粘度低的水解物进行分离，高粘度或已发生乳化的水解物分离效果差，不适宜水解废料的分离处理。因此，研制开发一种结构合理、容易实施、运行稳定、分离效果显著、运行成本低的二甲基二氯硅烷水解废料预处理装置是客观需要的。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种结构合理、容易实施、运行稳定、分离效果显著、运行成本低的二甲基二氯硅烷水解废料预处理装置。

本实用新型的目的是这样实现的，包括反应釜、储水罐和暂存罐，反应釜的顶部设置有废料入口、溶解剂入口、中和剂入口和脱盐水入口，所述废料入口、溶解剂入口、中和剂入口和脱盐水入口分别连接有进料管线，进料管线上均设置进料泵，所述反应釜的外壁上设置有加热装置，反应釜的内部设置有搅拌器，反应釜的底部设置有排水管，排水管上依次安装有排水阀和视镜，排水管的出口与储水罐的顶部连通，在排水阀与反应釜之间的排水管上安装有排油管，排油管上安装有排油阀，排油管的出口与暂存罐的顶部连通，暂存罐的外壁上设置有加热盘管。

进一步的，储水罐的底部设置有循环水管，循环水管上安装有循环泵，循环水管的出口与脱盐水入口连通。

进一步的，加热装置为加热夹套，加热夹套与反应釜之间形成有密闭的加热腔，加热夹套的下部设置有加热介质入口，加热夹套的上部设置有加热介质出口。

进一步的，加热装置为多圈螺旋安装在反应釜外壁上的加热导管，加热导管下端口为加热介质入口，加热导管的上端口为加热介质出口。

进一步的，暂存罐包括从上到下依次连接的上封头、圆筒体和下锥体，圆筒体的底部设置有水解物出口，下锥体的内壁上设置有防腐层，下锥体的底部设置有脱盐水出口，水解物出口和脱盐水出口上均设置有控制阀。

进一步的，暂存罐的外壁上设置有包覆加热盘管的保温层。

进一步的，反应釜和储水罐的材质钢衬搪瓷。

进一步的，暂存罐的材质为SS304。

进一步的，反应釜的顶部安装有视镜，反应釜的侧壁上安装有液位仪。

本装置产生的有益效果是：一是本装置在反应釜内设置搅拌器，溶解剂和水解废料在搅拌器的搅拌作用下，可以有效的提高溶解塑料和溶解效果，能够使得水解废料的溶解更加完全充分，而中和剂和一次反应物在搅拌器的作用下，能够实现对酸水的完全中和，有利于实现水解物和脱盐水的彻底分离，同时，设置的储水罐能够对分层后的脱盐水进行回收，设置的暂存罐能够实现对水解物二甲基环聚硅氧烷的全部回收，该装置的设置既增强了分离的效果，提高了产品的附加值，又提高水解物的产品品质；二是本装置在反应釜的外壁上设置加热装置，在暂存罐的外壁上设置加热盘管，利用加热装置和加热盘管分别对反应釜和加热盘管进行加热保温，这样能够确保水解废料在溶解分离过程中易于分层回收，设置的保温设施不仅能够减少热能的消耗，降低运行的成本，且能进一步的提高油水分离的速度和效果，还能防止因温度过低水解物凝固造成设备、管道堵塞的现象，可以有效的保证装置稳定高效的运行。综上，本装置具有结构合理、容易实施、运行稳定、分离效果显著、运行成本低的优点，能够产生良好的经济效益和社会效益，易于推广使用。

附图说明

图1为本实用新型的整体结构示意图；

图中：1-废料入口，2-反应釜，3-溶解剂入口，4-加热装置，5-搅拌器，6-中和剂入口,7-脱盐水入口，8-排水阀，9-排水管，10-储水罐，11-视镜，12-排油阀，13- 排油管，14-暂存罐，15-加热盘管，16-循环泵，17-循环水管。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步的说明，但不以任何方式对本实用新型加以限制，基于本实用新型教导所作的任何变更或改进，均属于本实用新型的保护范围。

如图1所示,本实用新型包括反应釜2、储水罐10和暂存罐14，所述反应釜2的顶部设置有废料入口1、溶解剂入口3、中和剂入口6和脱盐水入口7，所述废料入口1、溶解剂入口3、中和剂入口6和脱盐水入口7分别连接有进料管线，由于水解废料的粘堵不一，使用时，可以在废料入口上安装有喇叭状结构的进料斗，对于粘度较高、流动性较差的水解废料可以直接从进料斗倒入，所述进料管线上均设置进料泵，所述反应釜2的外壁上设置有加热装置4，加热装置 4可以对反应釜2进行加热升温，以保证搅拌反应的高效运行，防止温度过低水解废料凝固造成设备堵塞的现象，所述反应釜2的内部设置有搅拌器5，搅拌器 5的设置可以加快物料反应的速度和反应的效果，搅拌器5采用现有技术中使用的结构，主要包括电机、减速机、搅拌轴和搅拌桨等部件，所述反应釜2的底部设置有排水管9，所述排水管9上依次安装有排水阀8和视镜11，视镜11为现有技术，直接采购成品，所述排水管9的出口与储水罐10的顶部连通，在排水阀8与反应釜2之间的排水管9上安装有排油管13，所述排油管13上安装有排油阀12，所述排油管13的出口与暂存罐14的顶部连通，所述暂存罐14的外壁上设置有加热盘管15，加热盘管15主要对暂存罐14进行加热保温，避免水解物温度过低造成设备堵塞的现象。

本装置的工作过程是：

步骤一：先将二甲基二氯硅烷水解过程中产生的水解废料通过废料入口1加入到反应釜2内,接着通过溶解剂入口3向反应釜2内加入溶解剂,然后向加热装置4 内通入加热介质，利用加热介质对反应釜2进行加热,让反应釜2内的水解废料和溶解剂在60～90℃的温度下利用搅拌器5搅拌反应2～3h得到一次反应物,根据相似相溶的原理，溶解剂能够对水解废料进行充分的溶解，让水解废料中的酸水快速、完全的脱出，使得一次反应物的流动性更强，之后通过中和剂入口6 向反应釜2内加入中和剂，通过脱盐水入口7向反应釜2内加入脱盐水，让中和剂和脱盐水在反应釜2内形成中和剂溶液后，再在反应釜2内与一次反应物在 60～90℃的温度下利用搅拌器5搅拌反应1～2h得到二次反应物，利用中和剂溶液对溶解出的酸水进行中和处理，中和处理后根据水解物和脱盐水密度不同、互不相溶的特点进行油水分离，所述水解物废料、溶解剂和中和剂溶液的质量比为 1:0.5～3:0.5～5,之后搅拌器5停止工作，保持60～90℃的温度让反应釜2内的二次反应物静置放置；

步骤二：待反应釜2内的二次反应物静置放置至上层水解物和下层脱盐水分层后，打开排水阀8，将下层脱盐水通过排水管9排放至储水罐10内，排水时观察排水管9上的视镜11，当视镜11出现油层界面时关闭排水阀8，打开排油阀 12，利用排油管13将上层水解物排放至暂存罐14内，当上层水解物排入到暂存罐14后，需向加热盘管15内通入保温介质，利用保温介质对暂存罐14内的上层水解物进行加热保温，上层水解物加热保温的温度控制在40～70℃。

为了避免资源的浪费，节约脱盐水用量，所述储水罐10的底部设置有循环水管17，所述循环水管17上安装有循环泵16，所述循环水管17的出口与脱盐水入口7连通。

进一步的，所述加热装置4为加热夹套，所述加热夹套与反应釜2之间形成有密闭的加热腔，所述加热夹套的下部设置有加热介质入口，所述加热夹套的上部设置有加热介质出口，加热介质采用温度为70～90℃的蒸汽冷凝液或温度为70～90℃的热水，加热介质通过加热介质出口进入到加热腔内，即可对反应釜2进行加热，加热过程中，加热介质通过即热介质出口排出，加热介质在加热腔内循环流动，可以保证反应釜2内加热温度的稳定性。

进一步的，所述加热装置4为多圈螺旋安装在反应釜2外壁上的加热导管，所述加热导管下端口为加热介质入口，加热导管的上端口为加热介质出口，加热介质采用温度为70～90℃的蒸汽冷凝液或温度为70～90℃的热水，加热介质从加热介质入口进入加热导管，在加热导管内呈螺旋向上流动的状态并从加热介质出口排出，加热介质在流动的过程中，即可对反应釜2进行加热升温。

进一步的，为了进一步的提高水解物的纯度，避免脱盐水的残留，所述暂存罐14包括从上到下依次连接的上封头、圆筒体和下锥体，所述圆筒体的底部设置有水解物出口，所述下锥体的内壁上设置有防腐层，所述下锥体的底部设置有脱盐水出口，所述水解物出口和脱盐水出口上均设置有控制阀，从排油管 13排出的上层水解物进入到暂存罐14内，可以进行第二次油水分层，上层水解物中夹带的脱盐水下沉到下锥体底部，使用一段时间后，通过脱盐水出口排出即可，所述暂存罐14的材质为SS304，优选地，为了避免下锥体被脱盐水腐蚀，在下锥体的内壁上设置防腐层。

为了防止暂存罐14内的热量损失，所述暂存罐14的外壁上设置有包覆加热盘管15的保温层。

为了延长设备的使用寿面，防止脱盐水对反应釜2和储水罐10造成腐蚀，对所述反应釜2和储水罐10的材质钢衬搪瓷。

进一步的，所述反应釜2的顶部安装有视镜11，安装视镜11便于观察反应釜内的反应状态，所述反应釜2的侧壁上安装有液位仪，利用液位仪可以观察反应釜2内的液位状况，避免反应釜2内的物料过多或过少而影响分离的效率。

Claims (9)

1.一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理装置,其特征在于:包括反应釜（2）、储水罐（10）和暂存罐（14），所述反应釜（2）的顶部设置有废料入口（1）、溶解剂入口（3）、中和剂入口（6）和脱盐水入口（7），所述废料入口（1）、溶解剂入口（3）、中和剂入口（6）和脱盐水入口（7）分别连接有进料管线，所述进料管线上均设置进料泵，所述反应釜（2）的外壁上设置有加热装置（4），所述反应釜（2）的内部设置有搅拌器（5），所述反应釜（2）的底部设置有排水管（9），所述排水管（9）上依次安装有排水阀（8）和视镜（11），所述排水管（9）的出口与储水罐（10）的顶部连通，在排水阀（8）与反应釜（2）之间的排水管（9）上安装有排油管（13），所述排油管（13）上安装有排油阀（12），所述排油管（13）的出口与暂存罐（14）的顶部连通，所述暂存罐（14）的外壁上设置有加热盘管（15）。

2.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理装置,其特征在于：所述储水罐（10）的底部设置有循环水管（17），所述循环水管（17）上安装有循环泵（16），所述循环水管（17）的出口与脱盐水入口（7）连通。

3.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理装置,其特征在于：所述加热装置（4）为加热夹套，所述加热夹套与反应釜（2）之间形成有密闭的加热腔，所述加热夹套的下部设置有加热介质入口，所述加热夹套的上部设置有加热介质出口。

4.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理装置,其特征在于：所述加热装置（4）为多圈螺旋安装在反应釜（2）外壁上的加热导管，所述加热导管下端口为加热介质入口，加热导管的上端口为加热介质出口。

5.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理装置,其特征在于：所述暂存罐（14）包括从上到下依次连接的上封头、圆筒体和下锥体，所述圆筒体的底部设置有水解物出口，所述下锥体的内壁上设置有防腐层，所述下锥体的底部设置有脱盐水出口，所述水解物出口和脱盐水出口上均设置有控制阀。

6.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理装置,其特征在于：所述暂存罐（14）的外壁上设置有包覆加热盘管（15）的保温层。

7.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理装置,其特征在于：所述反应釜（2）和储水罐（10）的材质钢衬搪瓷。

8.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理装置,其特征在于：所述暂存罐（14）的材质为SS304。

9.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理装置,其特征在于：所述反应釜（2）的顶部安装有视镜（11），所述反应釜（2）的侧壁上安装有液位仪。

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