CN114946878B - Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法及其用途 - Google Patents

Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法及其在红外光热抑菌中的用途。所述的合成方法包括:A、取SiC、单臂碳纳米管、石墨烯,混合均匀,得到碳化硅基底材料:B、取Fe3O4磁性纳米粒子分散于乙醇中,先加乙醇,然后加水和浓氨溶液,超声,加入碳化硅基底材料,搅拌,洗涤,得Fe3O4@SiC;C、将Fe3O4@SiC与AgNO3溶液混合,搅拌下滴加氢氧化钠溶液,得沉淀物a,搅拌下向沉淀物a的水分散液滴加硼氢化钠溶液,过滤,得沉淀物b,洗涤至中性,得Ag@Fe3O4@SiC;D、将纳米TiO2分散在水中,加入APTES,超声,然后加入Ag@Fe3O4@SiC,搅拌,干燥,冷却至室温,即得。本发明所制备的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料具有优秀的红外光热抑菌性能。

Description

Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法及其用途
技术领域
本发明涉及新型抑菌材料领域,具体涉及Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法及红外光热抑菌用途。
背景技术
目前,抑菌材料在室内或者车内的去除主要使用化学方法杀菌,如二氧化氯消杀;或者使用紫外线杀菌的方法。这些方法均存在一些问题。例如运用二氧化氯消杀虽然是低毒的化学氧化法,但是对人的呼吸道仍然有影响。而使用紫外线杀菌,紫外线首先对人体有一定的伤害,其次如果在车内使用紫外线杀菌会对车内饰有较大的影响,因此,需要开发一种新型抑菌材料,在抑制细菌于物体表面和空气中生长的同时,具备更好的安全性。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法及其在红外光热抑菌中的用途。
所述的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法,包括以下步骤:
A、取SiC 1重量份、单臂碳纳米管0-1重量份、石墨烯0-1重量份,混合均匀,得到碳化硅基底材料:
B、取Fe3O4磁性纳米粒子,分散于乙醇中,得到Fe3O4乙醇分散液,向Fe3O4乙醇分散液中先加入乙醇,然后加入去离子水和浓氨溶液,混合均匀,超声10-60分钟,加入步骤A制得的碳化硅基底材料,在室温下连续搅拌5-20h,过滤,沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤,过滤,获得Fe3O4@SiC;
C、将Fe3O4@SiC与AgNO3溶液混合,在搅拌下滴加氢氧化钠溶液,得到沉淀物a,用去离子水洗涤至中性,最后一次洗涤的水保留,得到沉淀物a的去离子水分散液,在搅拌下向该分散液中滴加硼氢化钠溶液,过滤,获得沉淀物b,将沉淀物b用去离子水洗涤至中性,得到Ag@Fe3O4@SiC;
D、将纳米TiO2分散在去离子水中,加入APTES,超声20-50分钟,然后加入Ag@Fe3O4@SiC,搅拌0.5-2h,过滤,50-70℃干燥0.5-2h,随后110-140℃干燥0.5-2h,冷却至室温,即得Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料。
其中APTES通用名为:3-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述的Fe3O4磁性纳米粒子的制备方法包括以下步骤:
取FeCl3、柠檬酸三钠、醋酸钠溶解在乙二醇中,搅拌均匀得到黄色溶液,将黄色溶液转移至高压反应釜中,在密封状态下于160-240C下反应6-20h,冷却至室温,过滤,得到Fe3O4磁性纳米粒子。
所述的FeCl3以FeCl3·6H2O形式存在,FeCl3·6H2O、柠檬酸三钠、醋酸钠、乙二醇的重量比为:1-5:1-2:4-8:100-130。
所述的步骤B中,所述的Fe3O4乙醇分散液中,Fe3O4的含量为0.01-0.1g/mL;所述的Fe3O4乙醇分散液、乙醇、去离子水、浓氨溶液、碳化硅基底材料的重量比为1-3:180-280:50-90:2-5:1。
所述的浓氨溶液为重量百分比浓度为25-28%的浓氨水。
所述的步骤C中,Fe3O4@SiC、AgNO3溶液、氢氧化钠溶液的重量比为:1-10:100:100;其中,AgNO3溶液的浓度为0.08-0.15g/mL,氢氧化钠溶液的重量百分比浓度为0.8-1.5%。
所述的步骤C中,向沉淀物a的去离子水分散液滴加的硼氢化钠溶液重量与AgNO3溶液的重量一致;其中,硼氢化钠溶液的重量百分含量为2-6%。
所述的步骤D中,纳米TiO2、去离子水、APTES的重量比为:0.1-1:1000:50。
上述方法所制备的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料在红外光热抑菌中的用途。
本发明方法所制备的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料,具有优秀的红外光热抑菌性能。经本发明实施例7的抑菌实验表明,其对以革兰氏阴性菌代表的大肠杆菌的抑制率达99%以上,对以革兰氏阳性菌代表菌种金黄色葡萄球菌的抑制率达99%以上,对黑曲霉菌为代表的霉菌的抑制率大90%以上。
附图说明
图1为本发明实施例的黑曲霉菌抑菌实验图;
具体实施方式
下面结合附图和实施例具体说明本发明。
实施例1
所述的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法,包括以下步骤:
A、取SiC 1kg,得到碳化硅基底材料:
B、取Fe3O4磁性纳米粒子,分散于乙醇中,得到Fe3O4乙醇分散液,向Fe3O4乙醇分散液中先加入乙醇,然后加入去离子水和重量百分比浓度为25%的浓氨溶液,混合均匀,超声10分钟,加入步骤A制得的碳化硅基底材料,在室温下连续搅拌5h,过滤,沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤,过滤,获得Fe3O4@SiC;
所述的Fe3O4乙醇分散液中,Fe3O4的含量为0.01g/mL;所述的Fe3O4乙醇分散液、乙醇、去离子水、浓氨溶液、碳化硅基底材料的重量比为1:180:50:2:1;
所述的Fe3O4磁性纳米粒子的制备方法包括以下步骤:取FeCl3、柠檬酸三钠、醋酸钠溶解在乙二醇中,搅拌均匀得到黄色溶液,将黄色溶液转移至高压反应釜中,在密封状态下于160C下反应6h,冷却至室温,过滤,得到Fe3O4磁性纳米粒子;
其中,所述的FeCl3以FeCl3·6H2O形式存在,FeCl3·6H2O、柠檬酸三钠、醋酸钠、乙二醇的重量比为:1:1:4:100;
C、将Fe3O4@SiC与0.08g/mL的AgNO3溶液混合,在搅拌下滴加重量百分比浓度0.8-1.5%的氢氧化钠溶液,得到沉淀物a,用去离子水洗涤至中性,最后一次洗涤的水保留,得到沉淀物a的去离子水分散液,在搅拌下向该分散液中滴加与AgNO3溶液的重量一致的重量百分含量2%的硼氢化钠溶液,过滤,获得沉淀物b,将沉淀物b用去离子水洗涤至中性,得到Ag@Fe3O4@SiC;其中,Fe3O4@SiC、AgNO3溶液、氢氧化钠溶液的重量比为:1:100:100;
D、将纳米TiO2分散在去离子水中,加入APTES,超声20分钟,然后加入Ag@Fe3O4@SiC,搅拌0.5h,过滤,50℃干燥0.5h,随后110℃干燥0.5h,冷却至室温,即得Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料;其中,纳米TiO2、去离子水、APTES的重量比为:0.1:1000:50。
实施例2
所述的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法,包括以下步骤:
A、取SiC 1kg、单臂碳纳米管1kg、石墨烯1kg,混合均匀,得到碳化硅基底材料:
B、取Fe3O4磁性纳米粒子,分散于乙醇中,得到Fe3O4乙醇分散液,向Fe3O4乙醇分散液中先加入乙醇,然后加入去离子水和重量百分比浓度为28%的浓氨溶液,混合均匀,超声60分钟,加入步骤A制得的碳化硅基底材料,在室温下连续搅拌20h,过滤,沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤,过滤,获得Fe3O4@SiC;
所述的Fe3O4乙醇分散液中,Fe3O4的含量为0.1g/mL;所述的Fe3O4乙醇分散液、乙醇、去离子水、浓氨溶液、碳化硅基底材料的重量比为3:280:90:5:1;
所述的Fe3O4磁性纳米粒子的制备方法包括以下步骤:取FeCl3、柠檬酸三钠、醋酸钠溶解在乙二醇中,搅拌均匀得到黄色溶液,将黄色溶液转移至高压反应釜中,在密封状态下于240C下反应20h,冷却至室温,过滤,得到Fe3O4磁性纳米粒子;
其中,所述的FeCl3以FeCl3·6H2O形式存在,FeCl3·6H2O、柠檬酸三钠、醋酸钠、乙二醇的重量比为:5:2:8:130;
C、将Fe3O4@SiC与0.15g/mL的AgNO3溶液混合,在搅拌下滴加重量百分比浓度1.5%的氢氧化钠溶液,得到沉淀物a,用去离子水洗涤至中性,最后一次洗涤的水保留,得到沉淀物a的去离子水分散液,在搅拌下向该分散液中滴加与AgNO3溶液的重量一致的重量百分含量6%的硼氢化钠溶液,过滤,获得沉淀物b,将沉淀物b用去离子水洗涤至中性,得到Ag@Fe3O4@SiC/TiO2;其中,Fe3O4@SiC、AgNO3溶液、氢氧化钠溶液的重量比为:10:100:100;
D、将纳米TiO2分散在去离子水中,加入APTES,超声50分钟,然后加入Ag@Fe3O4@SiC,搅拌2h,过滤,70℃干燥2h,随后140℃干燥2h,冷却至室温,即得Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料;其中,纳米TiO2、去离子水、APTES的重量比为:1:1000:50。
实施例3
所述的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法,包括以下步骤:
A、取SiC 1kg、单臂碳纳米管0.5kg、石墨烯0.5kg,混合均匀,得到碳化硅基底材料:
B、取Fe3O4磁性纳米粒子,分散于乙醇中,得到Fe3O4乙醇分散液,向Fe3O4乙醇分散液中先加入乙醇,然后加入去离子水和重量百分比浓度为26%的浓氨溶液,混合均匀,超声40分钟,加入步骤A制得的碳化硅基底材料,在室温下连续搅拌10h,过滤,沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤,过滤,获得Fe3O4@SiC;
所述的Fe3O4乙醇分散液中,Fe3O4的含量为0.5g/mL;所述的Fe3O4乙醇分散液、乙醇、去离子水、浓氨溶液、碳化硅基底材料的重量比为2:240:70:3:1;
所述的Fe3O4磁性纳米粒子的制备方法包括以下步骤:取FeCl3、柠檬酸三钠、醋酸钠溶解在乙二醇中,搅拌均匀得到黄色溶液,将黄色溶液转移至高压反应釜中,在密封状态下于180C下反应12h,冷却至室温,过滤,得到Fe3O4磁性纳米粒子;
其中,所述的FeCl3以FeCl3·6H2O形式存在,FeCl3·6H2O、柠檬酸三钠、醋酸钠、乙二醇的重量比为:3:1.5:6:110;
C、将Fe3O4@SiC与0.12g/mL的AgNO3溶液混合,在搅拌下滴加重量百分比浓度1.2%的氢氧化钠溶液,得到沉淀物a,用去离子水洗涤至中性,最后一次洗涤的水保留,得到沉淀物a的去离子水分散液,在搅拌下向该分散液中滴加与AgNO3溶液的重量一致的重量百分含量4%的硼氢化钠溶液,过滤,获得沉淀物b,将沉淀物b用去离子水洗涤至中性,得到Ag@Fe3O4@SiC;其中,Fe3O4@SiC、AgNO3溶液、氢氧化钠溶液的重量比为:6:100:100;
D、将纳米TiO2分散在去离子水中,加入APTES,超声30分钟,然后加入Ag@Fe3O4@SiC,搅拌1h,过滤,60℃干燥1h,随后130℃干燥1h,冷却至室温,即得Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料;其中,纳米TiO2、去离子水、APTES的重量比为:0.5:1000:50。
实施例4
所述的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法,包括以下步骤:
A、取SiC 1kg、石墨烯1kg,混合均匀,得到碳化硅基底材料:
B、取Fe3O4磁性纳米粒子,分散于乙醇中,得到Fe3O4乙醇分散液,向Fe3O4乙醇分散液中先加入乙醇,然后加入去离子水和重量百分比浓度为28%的浓氨溶液,混合均匀,超声20分钟,加入步骤A制得的碳化硅基底材料,在室温下连续搅拌15h,过滤,沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤,过滤,获得Fe3O4@SiC;
所述的Fe3O4乙醇分散液中,Fe3O4的含量为0.07g/mL;所述的Fe3O4乙醇分散液、乙醇、去离子水、浓氨溶液、碳化硅基底材料的重量比为1:260:60:4:1;
所述的Fe3O4磁性纳米粒子的制备方法包括以下步骤:取FeCl3、柠檬酸三钠、醋酸钠溶解在乙二醇中,搅拌均匀得到黄色溶液,将黄色溶液转移至高压反应釜中,在密封状态下于200C下反应13h,冷却至室温,过滤,得到Fe3O4磁性纳米粒子;
其中,所述的FeCl3以FeCl3·6H2O形式存在,FeCl3·6H2O、柠檬酸三钠、醋酸钠、乙二醇的重量比为:4:2:4:100;
C、将Fe3O4@SiC与0.14g/mL的AgNO3溶液混合,在搅拌下滴加重量百分比浓度0.9%的氢氧化钠溶液,得到沉淀物a,用去离子水洗涤至中性,最后一次洗涤的水保留,得到沉淀物a的去离子水分散液,在搅拌下向该分散液中滴加与AgNO3溶液的重量一致的重量百分含量5%的硼氢化钠溶液,过滤,获得沉淀物b,将沉淀物b用去离子水洗涤至中性,得到Ag@Fe3O4@SiC;其中,Fe3O4@SiC、AgNO3溶液、氢氧化钠溶液的重量比为:3:100:100;
D、将纳米TiO2分散在去离子水中,加入APTES,超声40分钟,然后加入Ag@Fe3O4@SiC,搅拌0.8h,过滤,56℃干燥1.5h,随后120℃干燥0.8h,冷却至室温,即得Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料;其中,纳米TiO2、去离子水、APTES的重量比为:0.7:1000:50。
实施例5
所述的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法,包括以下步骤:
A、取SiC 1kg、单臂碳纳米管0.7kg,混合均匀,得到碳化硅基底材料:
B、取Fe3O4磁性纳米粒子,分散于乙醇中,得到Fe3O4乙醇分散液,向Fe3O4乙醇分散液中先加入乙醇,然后加入去离子水和重量百分比浓度为26%的浓氨溶液,混合均匀,超声50分钟,加入步骤A制得的碳化硅基底材料,在室温下连续搅拌17h,过滤,沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤,过滤,获得Fe3O4@SiC;
所述的Fe3O4乙醇分散液中,Fe3O4的含量为0.8g/mL;所述的Fe3O4乙醇分散液、乙醇、去离子水、浓氨溶液、碳化硅基底材料的重量比为1:200:60:5:1;
所述的Fe3O4磁性纳米粒子的制备方法包括以下步骤:取FeCl3、柠檬酸三钠、醋酸钠溶解在乙二醇中,搅拌均匀得到黄色溶液,将黄色溶液转移至高压反应釜中,在密封状态下于160-240C下反应6-20h,冷却至室温,过滤,得到Fe3O4磁性纳米粒子;
其中,所述的FeCl3以FeCl3·6H2O形式存在,FeCl3·6H2O、柠檬酸三钠、醋酸钠、乙二醇的重量比为:1:2:7:110;
C、将Fe3O4@SiC与0.11g/mL的AgNO3溶液混合,在搅拌下滴加重量百分比浓度1.1%的氢氧化钠溶液,得到沉淀物a,用去离子水洗涤至中性,最后一次洗涤的水保留,得到沉淀物a的去离子水分散液,在搅拌下向该分散液中滴加与AgNO3溶液的重量一致的重量百分含量5%的硼氢化钠溶液,过滤,获得沉淀物b,将沉淀物b用去离子水洗涤至中性,得到Ag@Fe3O4@SiC;其中,Fe3O4@SiC、AgNO3溶液、氢氧化钠溶液的重量比为:2:100:100;
D、将纳米TiO2分散在去离子水中,加入APTES,超声35分钟,然后加入Ag@Fe3O4@SiC,搅拌1.2h,过滤,63℃干燥1.3h,随后132℃干燥1.7h,冷却至室温,即得Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料;其中,纳米TiO2、去离子水、APTES的重量比为:0.3:1000:50。
实施例6
所述的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法,包括以下步骤:
A、取SiC 1kg、单臂碳纳米管0.4kg、石墨烯0.6kg,混合均匀,得到碳化硅基底材料:
B、取Fe3O4磁性纳米粒子,分散于乙醇中,得到Fe3O4乙醇分散液,向Fe3O4乙醇分散液中先加入乙醇,然后加入去离子水和重量百分比浓度为27%的浓氨溶液,混合均匀,超声15分钟,加入步骤A制得的碳化硅基底材料,在室温下连续搅拌10h,过滤,沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤,过滤,获得Fe3O4@SiC;
所述的Fe3O4乙醇分散液中,Fe3O4的含量为0.6g/mL;所述的Fe3O4乙醇分散液、乙醇、去离子水、浓氨溶液、碳化硅基底材料的重量比为2:220:70:3:1;
所述的Fe3O4磁性纳米粒子的制备方法包括以下步骤:取FeCl3、柠檬酸三钠、醋酸钠溶解在乙二醇中,搅拌均匀得到黄色溶液,将黄色溶液转移至高压反应釜中,在密封状态下于160-240C下反应6-20h,冷却至室温,过滤,得到Fe3O4磁性纳米粒子;
其中,所述的FeCl3以FeCl3·6H2O形式存在,FeCl3·6H2O、柠檬酸三钠、醋酸钠、乙二醇的重量比为:1:2:6:100;
C、将Fe3O4@SiC与0.12g/mL的AgNO3溶液混合,在搅拌下滴加重量百分比浓度1.1%的氢氧化钠溶液,得到沉淀物a,用去离子水洗涤至中性,最后一次洗涤的水保留,得到沉淀物a的去离子水分散液,在搅拌下向该分散液中滴加与AgNO3溶液的重量一致的重量百分含量4%的硼氢化钠溶液,过滤,获得沉淀物b,将沉淀物b用去离子水洗涤至中性,得到Ag@Fe3O4@SiC;其中,Fe3O4@SiC、AgNO3溶液、氢氧化钠溶液的重量比为:8:100:100;
D、将纳米TiO2分散在去离子水中,加入APTES,超声42分钟,然后加入Ag@Fe3O4@SiC,搅拌1.6h,过滤,66℃干燥0.8h,随后126℃干燥1.1h,冷却至室温,即得Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料;其中,纳米TiO2、去离子水、APTES的重量比为:0.6:1000:50。
实施例7:
一、大肠埃希氏菌
1、实验分组
一、大肠埃希氏菌
1、实验分组
实验组1:向1ml 1.0×103cfu/ml大肠埃希氏菌液中,加入相当于大肠埃希氏菌液重量0.2%的本发明实施例3的光热抑菌材料。
实验组2:向1ml 1.0×103cfu/ml的大肠埃希氏菌液中,加入相当于大肠埃希氏菌液重量1%的本发明实施例3的光热抑菌材料。
空白对照组:1ml含有1.0×103cfu/ml大肠埃希氏菌液。
2、实验方法及结果:
在上诉实验组何空白组加样完成,红外光(波长818nm)照射,在相应时间从各组取20ul,注入培养皿中混匀,37℃培养24h,培养基为LB培养基。
可见应用了本发明纳米材料的实验组2和实验组3相对于空白对照组,光热抑制大肠埃希氏菌效果明显,在加入纳米材料后10min,就把大肠埃希氏菌全部杀灭了。
二、金黄色葡萄球菌
1、实验分组
实验组1:向1ml 1.0×103cfu/ml的金黄色葡萄球菌液中,加入相当于金黄色葡萄球菌液重量0.5%的本发明实施例3的光热抑菌材料。
实验组2:向1ml 1.0×103cfu/ml的金黄色葡萄球菌液中,加入相当于金黄色葡萄球菌液重量1%的本发明实施例3的光热抑菌材料。
空白对照组:1ml含有1.0×103cfu/ml的金黄色葡萄球菌液。
2、实验方法及结果:
在上述实验组和空白组加样完成,红外光(波长818nm)照射,在相应时间从各组取20ul注入培养皿中混匀,37℃培养24h,培养基为营养琼脂培养基。
可见应用了本发明纳米材料的实验组2和实验组3相对于空白对照组,光热抑制金黄色葡萄球菌效果明显,在加入纳米材料后10min,就把金黄色葡萄球菌全部杀灭了。
三、黑曲霉菌
1、实验分组
实验组:向1ml含有5.0×103cfu/ml的黑曲霉菌液中,加入相当于黑曲霉菌液重量1%的本发明实施例3的光热抑菌材料。
空白对照组:1ml含有5.0×103cfu/ml的黑曲霉菌液。
测试时,分别加实验组和对照组稀释100万倍,红外光(波长818nm)照射24h后取1ml置于培养基中31℃培养48h,培养基为PDA培养基。结果见图1,图1中最左边为加入实验组,中间和右边为空白对照组,可见实验组抑菌效果随时间有抑菌效果更明显。

Claims (7)

1.一种Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、取SiC 1重量份、单臂碳纳米管0-1重量份、石墨烯 0-1重量份,混合均匀,得到碳化硅基底材料:
B、取Fe3O4磁性纳米粒子,分散于乙醇中,得到Fe3O4乙醇分散液,向Fe3O4乙醇分散液中先加入乙醇,然后加入去离子水和浓氨溶液,混合均匀,超声10-60分钟,加入步骤A制得的碳化硅基底材料,在室温下连续搅拌5-20h,过滤,沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤,过滤,获得Fe3O4@SiC;
C、将Fe3O4@SiC与AgNO3溶液混合,在搅拌下滴加氢氧化钠溶液,得到沉淀物a,用去离子水洗涤至中性,最后一次洗涤的水保留,得到沉淀物a的去离子水分散液,在搅拌下向该分散液中滴加硼氢化钠溶液,过滤,获得沉淀物b,将沉淀物b用去离子水洗涤至中性,得到Ag@Fe3O4@SiC;
D、将纳米TiO2分散在去离子水中,加入APTES,超声20-50分钟,然后加入Ag@Fe3O4@SiC,搅拌0.5-2h,过滤,50-70°C干燥0.5-2h,随后110-140°C干燥0.5-2h,冷却至室温,即得Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料;
所述的Fe3O4磁性纳米粒子的制备方法包括以下步骤:
取FeCl3、柠檬酸三钠、醋酸钠溶解在乙二醇中,搅拌均匀得到黄色溶液,将黄色溶液转移至高压反应釜中,在密封状态下于160-240C下反应6-20h,冷却至室温,过滤,得到Fe3O4磁性纳米粒子;
所述的FeCl3以FeCl3·6H2O形式存在,FeCl3·6H2O、柠檬酸三钠、醋酸钠、乙二醇的重量比为:1-5:1-2:4-8:100-130。
2.如权利要求1所述的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法,其特征在于:
所述的步骤B中,所述的Fe3O4乙醇分散液中,Fe3O4的含量为0.01-0.1 g/mL;所述的Fe3O4乙醇分散液、乙醇、去离子水、浓氨溶液、碳化硅基底材料的重量比为1-3:180-280:50-90:2-5:1。
3.如权利要求2所述的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法,其特征在于:所述的浓氨溶液为重量百分比浓度为25-28%的浓氨水。
4.如权利要求1所述的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法,其特征在于:
所述的步骤C中,Fe3O4@SiC、AgNO3溶液、氢氧化钠溶液的重量比为:1-10:100:100;其中,AgNO3溶液的浓度为0.08-0.15g/mL,氢氧化钠溶液的重量百分比浓度为0.8-1.5%。
5.如权利要求1所述的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法,其特征在于:
所述的步骤C中,向沉淀物a的去离子水分散液滴加的硼氢化钠溶液重量与AgNO3溶液的重量一致;其中,硼氢化钠溶液的重量百分含量为2-6%。
6.如权利要求1所述的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料的合成方法,其特征在于:所述的步骤D中,纳米TiO2、去离子水、APTES的重量比为:0.1-1:1000:50。
7.如权利要求1-6任何一项方法所制备的Ag@Fe3O4@SiC/TiO2纳米材料在制备红外光热抑菌剂中的用途。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009029855A (ja) * 2007-07-24 2009-02-12 National Institute Of Advanced Industrial & Technology ダイレクトライティング用コロイドゲル材料
WO2014005753A1 (en) * 2012-07-06 2014-01-09 Akzo Nobel Coatings International B.V. Method for producing a nanocomposite dispersion comprising composite particles|of inorganic nanoparticles and organic polymers
CN105727913A (zh) * 2016-04-18 2016-07-06 浙江大学 一种功能化磁性碳质材料及其制备方法和应用
CN105771978A (zh) * 2016-03-22 2016-07-20 济南大学 新型银负载磁性石墨烯基TiO2纳米管的制备方法及应用
CN110214790A (zh) * 2018-09-04 2019-09-10 莆田学院 一种磁性竹炭/纳米银/二氧化钛复合杀菌剂及其制备方法和应用

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1049998C (zh) * 1994-04-25 2000-03-01 中国人民解放军国防科学技术大学 碳化硅晶须增强银基触点材料及其制备方法
US6805728B2 (en) * 2002-12-09 2004-10-19 Advanced Technology Materials, Inc. Method and apparatus for the abatement of toxic gas components from a semiconductor manufacturing process effluent stream
CN101181687B (zh) * 2007-12-18 2010-08-04 吉林大学 Ag-Fe3O4磁性纳米催化剂及在苯乙烯环氧化中的应用
CN101373652A (zh) * 2008-07-01 2009-02-25 湖南工业大学 一种制备Fe3O4/Ag磁性复合纳米粒子的新方法
CN101664044B (zh) * 2009-09-29 2012-06-27 中国科学院生态环境研究中心 磁性纳米银抗菌材料及其制备方法
CN102364616B (zh) * 2011-09-22 2015-08-19 华南师范大学 核壳结构的纳米复合材料Fe3O4@PS@Ag及其制备方法
CN103065751B (zh) * 2011-10-19 2016-08-10 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种基于苯胺类有机小分子为碳源的磁性MFe2O4/C/M′的制备方法
CN102728397A (zh) * 2012-06-28 2012-10-17 山西大学 一种碳化硅负载金属纳米粒子催化剂的制备方法
CN102716721B (zh) * 2012-07-11 2014-01-01 蒋彩云 Fe3O4/Ag磁性核壳纳米材料处理含铅废水的工艺
CN105363479A (zh) * 2015-11-20 2016-03-02 太原理工大学 一种磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4及其制备方法和应用
CN109137524A (zh) * 2018-07-18 2019-01-04 开封大学 一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法
CN110772890B (zh) * 2018-07-30 2021-11-19 天津大学 一种负载四氧化三铁的SiC泡沫陶瓷及其制备方法和应用
CN109351336B (zh) * 2018-11-22 2021-08-10 江苏科技大学 一种磁性富集材料及其制备方法和应用
CN110368972B (zh) * 2019-08-09 2022-01-28 陕西科技大学 一种固体废弃物微波辅助催化解聚用核壳式SiC@C催化剂及其制备方法
CN110742084A (zh) * 2019-10-29 2020-02-04 江苏大学 磁性核壳结构负载纳米ZnO及Ag3PO4复合材料的制备方法及其抗菌应用
CN113509813B (zh) * 2021-07-08 2022-07-26 广西柳州中和高新技术有限公司 Ag@Fe3O4@C/TiO2纳米材料的合成方法及其用途

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009029855A (ja) * 2007-07-24 2009-02-12 National Institute Of Advanced Industrial & Technology ダイレクトライティング用コロイドゲル材料
WO2014005753A1 (en) * 2012-07-06 2014-01-09 Akzo Nobel Coatings International B.V. Method for producing a nanocomposite dispersion comprising composite particles|of inorganic nanoparticles and organic polymers
CN105771978A (zh) * 2016-03-22 2016-07-20 济南大学 新型银负载磁性石墨烯基TiO2纳米管的制备方法及应用
CN105727913A (zh) * 2016-04-18 2016-07-06 浙江大学 一种功能化磁性碳质材料及其制备方法和应用
CN110214790A (zh) * 2018-09-04 2019-09-10 莆田学院 一种磁性竹炭/纳米银/二氧化钛复合杀菌剂及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Fe3O4@TiO2@SiO2@Ag光催化剂的制备及其光催化活性研究";沈启慧等;《化学试剂》;第43卷(第4期);第405-411页 *
"SiC/Fe3O4/rGO复合材料的制备及吸波性能";王玉江等;《材料导报》;第33卷(第5期);第1624-1629页 *
"纳米复合材料Ag@TiO2@SiO2 的制备、光催化及其抑菌性能";石振武等;《无机材料学报》;第31卷(第5期);第466-472页 *

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