CN114940918A - 一种加氢尾油制备的中间相沥青及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳材料制备技术领域，涉及中间相沥青的制备，具体涉及一种加氢尾油制备的中间相沥青及其方法。将加氢尾油在高压釜中预聚合，减压蒸馏脱除轻组分油得到预缩聚沥青；在预缩聚沥青中加入共炭化沥青进行高温高压热聚合，得到中间相沥青。加氢尾油预缩聚后与沥青共炭化，有利于氢转移，能有效调控中间相沥青分子组成和有序结构，增大碳收率。本发明方法中加氢尾油来源广泛，成本低廉，中间相沥青制备过程简单，不需要使用催化剂。制得的中间相沥青软化点260~300℃，中间相含量＞95%，具有大广域流线型光学织构，且能作为中间相沥青基碳纤维前驱体应用在中间相沥青基碳纤维制备上。
Description
技术领域
本发明属于碳材料制备技术领域，涉及中间相沥青的制备，具体涉及一种加氢尾油制备的中间相沥青及其方法。
背景技术
中间相沥青是一种具有光学各向异性的芳香类碳氢化合物聚集体，是制备高性能碳纤维的优质前驱体。其性质与原料分子结构组成及制备方法密切相关。加氢尾油具有密度低、硫和氮含量低、饱和烃含量高、芳香烃含量低、裂解性能好的特点，可用于制备可纺中间相沥青，但直接热聚合存在中间相沥青软化点高，炭化收率低等缺点，可纺性差，不适用于制备高性能沥青基碳纤维。
专利CN104818041A采用加氢裂化尾油为原料，加入酚醛树脂或丁苯橡胶共炭化反应制备中间相沥青，得到的中间相沥青光学结构好，中间相含量高，但是存在软化点高的缺点，不适合作为可纺沥青制备碳纤维。专利CN106147834B采用C3-C5轻烃馏分作为萃取溶剂对催化裂化油浆进行超临界萃取，将萃取组分加氢脱硫，分馏处理后取加氢尾油组分热缩聚反应得到高品质中间相沥青，但制备过程中催化裂化油浆需要经过系列萃取然后加氢脱硫，工艺流程复杂。专利CN104804757A公开了一种制备中间相沥青的方法，该方法将二甲亚砜抽出油和加氢裂化尾油混合，在反应釜中高温高压炭化反应得到中间相沥青，该方法制备的中间相沥青软化点低，光学结构好，中间相含量高，但是反应温度和压力较高，存在对设备要求高、能耗高的缺点。
发明内容
针对现有技术中存在中间相沥青制备方法复杂、对设备要求高、能耗高以及制备的中间相沥青软化点高不适合作为可纺沥青制备碳纤维的技术问题，本发明提出一种加氢尾油制备的中间相沥青及其方法，制备方法中的原料易得、对设备要求低，所得中间相沥青具有大广域流线型光学织构，中间相含量高，软化点低，可纺性良好，可作为用于制备中间相沥青基碳纤维的前驱体。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种加氢尾油制备的中间相沥青的方法，步骤如下：
（1）将加氢尾油在高压釜中高温高压下预聚合处理，进一步减压蒸馏脱除轻组分油，得到预缩聚沥青；
（2）向步骤（1）所得的预缩聚沥青中加入共炭化沥青进行高温高压热聚合处理，得到中间相沥青。
进一步，所述步骤（1）中加氢尾油为煤基加氢裂化尾油＞380 ℃的馏分。
进一步，所述步骤（1）中预聚合处理为氮气氛围中盐浴加热，升温速率为5~10 ℃/min，预聚合温度为400~430 ℃，恒压1~4 MPa，搅拌速度100~200 rmp，预聚合时间为1~5 h。
进一步，所述步骤（1）中减压蒸馏的温度为330~360 ℃，绝对压力为1~40 kPa。
进一步，所述步骤（2）中共炭化沥青为喹啉不溶物含量<0.5%的中温石油沥青或中温煤沥青.
进一步，所述步骤（2）中预缩聚沥青与共炭化沥青质量比为1：（0.05~0.2）。
进一步，所述步骤（2）中高温高压热聚合处理为氮气氛围中盐浴加热，升温速率为4~8 ℃/min，热聚合温度为380~450 ℃，恒压0~1 MPa，搅拌速度为100~200 rmp，热聚合时间为4~15 h。
进一步，上述方法制备的中间相沥青软化点为260~300 ℃，中间相含量＞95%，具有大广域流线型光学织构。
进一步，所述的中间相沥青为中间相沥青基碳纤维的前驱体。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明中加氢尾油预缩聚可以减少沥青中烷基的数量，有效加速系统的反应，增大中间相沥青的碳收率。
2、本发明中加入共炭化沥青有利于反应体系组分分子间发生氢转移，改善中间沥青分子组成和有序结构。
3、本发明制备方法中加氢尾油来源广泛、价格低廉；中间相沥青制备过程中不需要使用催化剂，减少了后续催化剂的分离过程，且工艺条件对设备要求低，工艺流程简单、能耗低。
4、本发明方法制得的中间相沥青光学结构好，具有大广域流线型光学织构，且中间相含量高＞95%，软化点为260~300 ℃，软化点适中，为中间相沥青基碳纤维的前驱体。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中制备的中间相沥青的偏光显微镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例加氢尾油制备的中间相沥青的方法，步骤如下：
（1）将加氢尾油加入高压釜中，以氮气吹扫，并以5 ℃/min速率升温至400 ℃，在200 rmp搅拌下，恒压3 MPa反应5 h，然后减压蒸馏除去轻组分油，蒸馏温度330 ℃，绝对压力为40 kPa，得到预缩聚沥青；
（2）将预缩聚沥青和中温石油沥青按质量比为1：0.05加入高压釜中，以氮气吹扫，并以4 ℃/min速率升温至380 ℃，在100 rmp搅拌下，恒压1 MPa反应15 h，得到中间相沥青。
中间相沥青的中间相含量和光学特征通过莱卡偏光显微镜检测，软化点采用传统针入法检测，检测结果表明：本实施例制备的中间相沥青为大广域流线型中间相沥青，具有95 vol%光学各向异性、软化点为260 ℃，所得的中间相沥青偏光显微镜图如图1所示。
实施例2
本实施例加氢尾油制备的中间相沥青的方法，步骤如下：
（1）将加氢尾油加入高压釜中，以氮气吹扫，并以10 ℃/min速率升温至420 ℃，在150 rmp搅拌下，恒压2 MPa反应5 h，然后减压蒸馏除去轻组分油，蒸馏温度330 ℃，绝对压力为20 kPa，得到预缩聚沥青；
（2）将预缩聚沥青和中温石油沥青按质量比为1：0.2加入高压釜中，以氮气吹扫，并以6 ℃/min速率升温至400 ℃，在200 rmp搅拌下，恒压0.5 MPa反应10 h，得到中间相沥青。
中间相沥青的中间相含量和光学特征通过莱卡偏光显微镜检测，软化点采用传统针入法检测，检测结果表明：本实施例制备的中间相沥青为大广域流线型中间相沥青，具有96 vol%光学各向异性、软化点为275 ℃。
实施例3
本实施例加氢尾油制备的中间相沥青的方法，步骤如下：
（1）将加氢尾油加入高压釜中，以氮气吹扫，并以8 ℃/min速率升温至430 ℃，在100 rmp搅拌下，恒压1 MPa反应1 h，然后减压蒸馏除去轻组分油，蒸馏温度360 ℃，绝对压力为1kPa，得到预缩聚沥青；
（2）将预缩聚沥青和中温石油沥青按质量比为1：0.1加入高压釜中，以氮气吹扫，并以8 ℃/min速率升温至450 ℃，在200 rmp搅拌下，恒压0.1 MPa反应4 h，得到中间相沥青。
中间相沥青的中间相含量和光学特征通过莱卡偏光显微镜检测，软化点采用传统针入法检测，检测结果表明：本实施例制备的中间相沥青为大广域流线型中间相沥青，具有99 vol%光学各向异性、软化点为300 ℃。
实施例4
本实施例加氢尾油制备的中间相沥青的方法，步骤如下：
（1）将加氢尾油加入高压釜中，以氮气吹扫，并以8 ℃/min速率升温至420 ℃，在200 rmp搅拌下，恒压4 MPa反应2 h，然后减压蒸馏除去轻组分油，蒸馏温度350 ℃，绝对压力为20 kPa，得到预缩聚沥青；
（2）将预缩聚沥青和中温石油沥青按质量比为1：0.05加入高压釜中，以氮气吹扫，并以6 ℃/min速率升温至420 ℃，在150 rmp搅拌下，恒压0.5 MPa反应8 h，得到中间相沥青。
中间相沥青的中间相含量和光学特征通过莱卡偏光显微镜检测，软化点采用传统针入法检测，检测结果表明：本实施例制备的中间相沥青为大广域流线型中间相沥青，具有98 vol%光学各向异性、软化点为280 ℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种加氢尾油制备的中间相沥青的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将加氢尾油在高压釜中高温高压下预聚合处理，进一步减压蒸馏脱除轻组分油，得到预缩聚沥青；
（2）向步骤（1）所得的预缩聚沥青中加入共炭化沥青进行高温高压热聚合处理，得到中间相沥青。
2. 根据权利要求1所述的加氢尾油制备的中间相沥青的方法，其特征在于：所述步骤（1）中加氢尾油为煤基加氢裂化尾油＞380 ℃的馏分。
3. 根据权利要求2所述的加氢尾油制备的中间相沥青的方法，其特征在于：所述步骤（1）中预聚合处理为氮气氛围中盐浴加热，升温速率为5~10 ℃/min，预聚合温度为400~430℃，恒压1~4 MPa，搅拌速度100~200 rmp，预聚合时间为1~5 h。
4. 根据权利要求3所述的加氢尾油制备的中间相沥青的方法，其特征在于：所述步骤（1）中减压蒸馏的温度为330~360 ℃，绝对压力为1~40 kPa。
5.根据权利要求4所述的加氢尾油制备的中间相沥青的方法，其特征在于：所述步骤（2）中共炭化沥青为喹啉不溶物含量<0.5%的中温石油沥青或中温煤沥青。
6.根据权利要求5所述的加氢尾油制备的中间相沥青的方法，其特征在于：所述步骤（2）中预缩聚沥青与共炭化沥青质量比为1：（0.05~0.2）。
7. 根据权利要求6所述的加氢尾油制备的中间相沥青的方法，其特征在于：所述步骤（2）中高温高压热聚合处理为氮气氛围中盐浴加热，升温速率为4~8 ℃/min，热聚合温度为380~450 ℃，恒压0~1 MPa，搅拌速度为100~200 rmp，热聚合时间为4~15 h。
8. 权利要求1-7任一项方法制备的中间相沥青，其特征在于：中间相沥青软化点为260~300 ℃，中间相含量＞95%，具有大广域流线型光学织构。
9.根据权利要求8所述的中间相沥青，其特征在于：所述的中间相沥青为中间相沥青基碳纤维的前驱体。
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