CN104804757A - 一种中间相沥青的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油深度加工技术领域，具体是一种中间相沥青的制备方法。该方法将二甲亚砜抽出油和加氢裂化尾油以6:4~9:1的质量比混合均匀，在高压釜中于430~480℃、12~18MPa、惰性气体气氛和搅拌条件下炭化10~25h得到中间相沥青。其中二甲亚砜抽出油为环烷基原油减压瓦斯油的二甲亚砜抽出油，加氢裂化尾油为环烷基原油减压渣油经过固定床加氢裂化或悬浮床加氢裂化所得的尾油。本发明的突出优点在于：原料来源广泛、价格低廉；不需氢化溶剂和催化剂，制备工艺简单；制得的中间相沥青软化点低、光学结构好、中间相含量高。

Description

一种中间相沥青的制备方法
技术领域
本发明涉及石油深度加工技术领域，具体是一种中间相沥青的制备方法。
背景技术
中间相沥青是由多种扁盘状稠环芳烃组成的一种向列型液晶混合物，又叫液晶相沥青。中间相沥青具有液晶的特性，在热、光、电、磁等方面具有特殊的物理属性。中间相沥青的来源广泛，价格低廉、性能优异和可加工性强等优点而被公认是生产许多功能材料的优秀原料。
中国专利CN102899061以精萘为原料，以无水三氧化铝为催化剂，首先合成萘沥青，然后将萘沥青在350~480℃下以400~1000r/min的搅拌速率聚合3~24h，制得高纯中间相沥青。美国专利US4670129采用石油馏分中C8~C10烷基苯为芳烃原料，用过甲醛/质子酸催化交联合成芳烃树脂继而经进一步热处理制备了低软化点的中间相沥青。中国专利CN101580729将煤液化残渣粉碎烘干后使用有机溶剂进行萃取，取萃取液蒸出有机溶剂得到精制煤液化油沥青；然后将精制煤液化油沥青在高压釜中于410~460℃、恒压3~4MPa和搅拌条件下炭化4~10h得中间相沥青。中国专利CN1053001将芳烃化合物与交联剂和催化剂按一定比例进行交联反应合成由亚甲基连接的芳烃齐聚物，然后经热处理制得中间相沥青。但上述制备中间相沥青的方法均存在工艺复杂、成本高、能耗高等问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种工艺简单、成本低、能耗少的中间相沥青的制备方法。
本发明提供了一种中间相沥青的制备方法，该方法将二甲亚砜抽出油和加氢裂化尾油以6:4~9:1的质量比混合均匀，在高压釜中于430~480℃、12~18MPa、惰性气体气氛和搅拌条件下炭化10~25h得到中间相沥青。
作为优选，二甲亚砜抽出油为环烷基原油减压瓦斯油的二甲亚砜抽出油。
作为优选，加氢裂化尾油为环烷基原油减压渣油经过固定床加氢裂化或悬浮床加氢裂化所得的尾油。
作为优选，加氢裂化尾油为环烷基原油减压渣油的加氢裂化尾油中沸点＞480℃的馏分。
作为优选，惰性气体为氩气或氮气。
作为优选，搅拌条件为500~1200r/min。
本发明的方法以利用来源广泛、价格低廉的二甲亚砜抽出油和加氢裂化尾油为原料，在高压釜中发生共炭化反应制备高中间相含量（98~100vol%）的高品质中间相沥青。其突出优点在于：原料来源广泛、价格低廉；不需氢化溶剂和催化剂，制备工艺简单；制得的中间相沥青软化点低、光学结构好、中间相含量高。
具体实施方式
下面结合实施例，具体说明本发明所提供的以二甲亚砜抽出油和加氢裂化尾油制备中间相沥青的方法。
以下实施例涉及两种原料，其中环烷基原油减压瓦斯油的二甲亚砜抽出油分别是：大港原油减压瓦斯油的二甲亚砜抽出油（DG-DSEO）和绥中36-1原油减压瓦斯油的二甲亚砜抽出油（SZ-DSEO）；三种环烷基原油减压渣油的加氢裂化尾油分别是：大港原油减压渣油的固定床加氢裂化尾油（DG-FBWY）、孤岛原油减压渣油的悬浮床加氢裂化尾油（GD-SPWY）和绥中36-1原油减压渣油的悬浮床加氢裂化尾油（SZ-SPWY）。
实施例1，向高压釜中加入150g DG-DSEO 和50gDG-FBWY，密封后以氩气吹扫，升温至450℃，在500r/min的搅拌下，恒压12MPa进行炭化18h得到98vol%光学各向异性的中间相沥青。
实施例2，向高压釜中加入180g DG-DSEO 和30g GD-SPWY，密封后以氮气吹扫，升温至430℃，在800r/min的搅拌下，恒压15MPa进行炭化15h得到99vol%光学各向异性的中间相沥青。
实施例3，向高压釜中加入160g SZ-DSEO 和45g SZ-SPWY，密封后以氩气吹扫，升温至470℃，在600r/min的搅拌下，恒压15MPa进行炭化18h得到100vol%光学各向异性的中间相沥青。
实施例4，向高压釜中加入170g SZ-DSEO 和30g GD-SPWY，密封后以氮气吹扫，升温至440℃，在500r/min的搅拌下，恒压17MPa进行炭化15h得到99vol%光学各向异性的中间相沥青。
实施例5，向高压釜中加入180g DG-DSEO 和25g SZ-SPWY，密封后以氮气吹扫，升温至460℃，在1100r/min的搅拌下，恒压12MPa进行炭化12h得到100vol%光学各向异性的中间相沥青。
实施例6，向高压釜中加入180g SZ-DSEO 和30g DG-FBWY，密封后以氮气吹扫，升温至430℃，在800r/min的搅拌下，恒压15MPa进行炭化13h得到99vol%光学各向异性的中间相沥青。

Claims (4)

1.一种中间相沥青的制备方法，其特征在于：将二甲亚砜抽出油和加氢裂化尾油以6:4~9:1的质量比混合均匀，在高压釜中于430~480℃、12~18MPa、惰性气体气氛和搅拌条件下炭化10~25h得到中间相沥青。
2.根据权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：所述二甲亚砜抽出油为环烷基原油减压瓦斯油的二甲亚砜抽出油，加氢裂化尾油为环烷基原油减压渣油经固定床加氢裂化或悬浮床加氢裂化所得的尾油。
3.根据权利要求2所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：所述的环烷基原油减压渣油的加氢裂化尾油为沸点＞480℃的馏分。
4.根据权利要求1、2或3所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：惰性气体为氩气或氮气；搅拌条件为500~1200r/min。
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