CN102181299A - 一种中间相沥青的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种中间相沥青的制备方法，特别是一种煤系或者石油系中间相沥青的制备方法，该方法包括两个步骤：1)选用煤沥青或石油沥青为原料，加入烯烃和傅克烷基化催化剂，将原料沥青烷基化；2)将烷基化沥青进行热缩聚反应，得成品。本发明解决了现有方法制备的中间相沥青软化点高，不能满足制备高级炭材料的要求的技术问题，本发明制备的中间相沥青可用于制造多种重要的炭材料，如针状焦、中间相沥青基炭纤维、中间相沥青基炭负极材料、中间相沥青基炭/炭复合材料、中间相沥青基泡沫炭、高温润滑剂、催化剂载体等等。

Description

一种中间相沥青的制备方法
技术领域
本发明涉及一种中间相沥青的制备方法，特别是一种煤系或者石油系中间相沥青的制备方法。
背景技术
中间相沥青是一种由相对分子质量370-2000的多种盘状稠环芳烃组成的聚合物，由于原料丰富、价格低廉、残炭率高、氧化活性高、高纯度、低粘度、高度可纺性等优点而用于制造多种重要的炭材料，如针状焦、中间相沥青基炭纤维、中间相沥青基炭负极材料、中间相沥青基炭/炭复合材料、中间相沥青基泡沫炭、高温润滑剂、催化剂载体等等。其中针状焦是超高功率电炉炼钢用的超高功率电极(UHP)的唯一材料；中间相沥青基炭纤维的比强度、比模量都相当高，而且有耐高温、耐腐蚀、耐冲击、热膨胀系数接近零等特性，能与树脂、金属陶瓷、水泥等材料广泛地复合；中间相沥青基炭负极材料是一种新型的锂离子蓄电池负极材料，制备工艺简单，成本低。
原料沥青有煤、石油、萘，由于各种沥青原料性质千差万别，其分子大小、分子量分布及结构组成各不相同，所以要得到高质量的中间相沥青，必须有针对性地对原料沥青进行改性处理以脱除灰分杂质和调整原料结构及组成分布。为此，产生了许多沥青调制方法，例如新中间相法、催化改质法、加氢还原法、共炭化法等。但上述方法制备的中间相沥青软化点都在260℃以上，软化点太高不能满足制备高级炭材料的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：解决现有方法制备的中间相沥青软化点高，不能满足制备高级炭材料的要求的技术问题，本发明提供一种煤系或者石油系中间相沥青的制备方法，它制备的中间相沥青软化点低于260℃，可用于制造多种重要的炭材料，如针状焦、中间相沥青基炭纤维、中间相沥青基炭负极材料、中间相沥青基炭/炭复合材料、中间相沥青基泡沫炭、高温润滑剂、催化剂载体等等。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种中间相沥青的制备方法，该方法包括两个步骤：1)选用煤沥青或石油沥青为原料，加入烯烃和傅克烷基化催化剂，将原料沥青烷基化；2)将烷基化沥青进行热缩聚反应，得成品。
作为优选，一种中间相沥青的制备方法，步骤包括：1)将煤沥青或者石油沥青、傅克烷基化催化剂置入高压釜中，通入氮气，流量1-5L/min，搅拌器搅拌，搅拌速率200-350r/min，升温至100-200℃时通入烯烃，压力保持在3-45MPa，反应3-8小时，将催化剂与烷基化沥青分离；2)将烷基化沥青在1-10MPa压力、温度380-400℃下加热处理4-10小时，然后在真空度为100-300mmHg、410-450℃恒温停留1-10小时，得成品。
作为优选，中间相沥青的制备方法，步骤包括：1)将煤沥青或者石油沥青、傅克烷基化催化剂置入高压釜中，通入氮气，流量2-4L/min，搅拌器搅拌，搅拌速率250-300r/min，升温至140-180℃时通入烯烃，压力保持在15-24MPa，反应4-6小时，将催化剂与烷基化沥青分离；2)将烷基化沥青在5-8MPa压力、温度380-390℃下加热处理7-8小时，然后在真空度为150-250mmHg、420-440℃恒温停留2-6小时，得成品。
作为优选，煤沥青是软化点为75-90℃的中温煤沥清。
作为优选，石油沥青软化点为85-95℃。
作为优选，烯烃为乙烯、丙烯或1-丁烯。
作为优选，傅克烷基化催化剂选自98％浓硫酸、氟化氢、三氟化硼-氟化氢。
本发明的有益效果是：本发明将煤沥青或石油沥青分子边缘烷基化，将煤沥青或石油沥青易于生成中间相的特点保留，烷基的存在使沥青流动性增加，从而可以制备出低软化点的中间相沥青。
具体实施方式
下面结合实施例进一步叙述本发明所提供的以烷基化沥青原料制备中间相沥青的方法。
实施例1：
取软化点为75℃的中温煤沥青800g，氟化氢20g置入蒙乃尔高压釜中，通入氮气，流量2L/min，搅拌器搅拌，搅拌速率250r/min，升温至140℃时通入丙烯，压力保持在3MPa，停留4小时得到烷基化沥青。后将压力卸除氟化氢挥发，将烷基化沥青在8MPa压力、温度390℃下加热处理10小时，在真空度为100mmHg、420℃下停留1小时热处理得到100％光学各向异性的中间相沥青，软化点为259℃。
其中中间相含量采用偏光显微镜估测得到；软化点测定方法：将1.5克中间相沥青粉放入样品管内(侧管通入氮气)，置于盐浴中，然后以2～3K/min的升温速率升温，通过插入样品管中的1mm粗的细钢针来感触样品，当手感沥青微熔成片，整体有柔软感觉时，即为软化点。
实施例2：
取软化点为90℃的中温煤沥青800g，氟化氢120g置入蒙乃尔高压釜中，通入氮气，流量4L/min，搅拌器搅拌，搅拌速率300r/min，升温至140℃时通入丙烯，压力保持在15MPa，停留6小时得到烷基化沥青。后将压力卸除氟化氢挥发，将烷基化沥青在10MPa压力、温度390℃下加热处理10小时，在真空度为100mmHg、420℃下停留2小时热处理得到100％光学各向异性的中间相沥青，软化点为255℃。
实施例3：
取软化点为92℃的石油沥青800g，氟化氢120g置入蒙乃尔高压釜中，通入氮气，流量1L/min，搅拌器搅拌，搅拌速率200r/min，升温至140℃时通入丙烯，压力保持在15MPa，停留4小时得到烷基化沥青。后将压力卸除氟化氢挥发，将烷基化沥青在5MPa压力、温度400℃下加热处理10小时，在真空度为100mmHg、420℃下停留3小时热处理得到90％光学各向异性的中间相沥青，软化点为258℃。
实施例4：
取软化点为80℃的中温煤沥青800g，98％浓硫酸100g置入不锈钢高压釜中，通入氮气，流量5L/min，搅拌器搅拌，搅拌速率350r/min，升温至180℃时通入乙烯，压力保持在3MPa，停留8小时后将压力卸除，冷却后将硫酸除去，得到烷基化沥青。将烷基化沥青在5MPa压力、温度380℃下加热处理4小时，然后在真空度为200mmHg、420℃下停留10小时热处理得到80％光学各向异性的中间相沥青，软化点为251℃。
实施例5：
取软化点为95℃的石油沥青800g，98％浓硫酸100g置入不锈钢高压釜中，通入氮气，流量1L/min，搅拌器搅拌，搅拌速率350r/min，升温至200℃时通入1-丁烯，压力保持在7MPa，停留8小时后将压力卸除，冷却后将硫酸除去，得到烷基化沥青。将烷基化沥青在10MPa压力、400℃下停留7小时，后在真空度为150mmHg、440℃停留2小时热处理得到85％光学各向异性的中间相沥青，软化点为253℃。
实施例6：
取软化点为85℃的中温煤沥青800g、氟化氢120g、三氟化硼180g置入蒙乃尔高压釜中，通入氮气，流量5L/min，搅拌器搅拌，搅拌速率200r/min，升温至120℃时通入丙烯，压力保持在24MPa，停留7小时得到烷基化沥青。后将压力卸除氟化氢与三氟化硼挥发，在8MPa压力、390℃下停留10小时，后在真空度为250mmHg、450℃下停留1小时热处理得到90％光学各向异性的中间相沥青，软化点为255℃。
实施例7：
取软化点为95℃的石油沥青800g、氟化氢220g、三氟化硼320g置入蒙乃尔高压釜中，通入氮气，流量2L/min，搅拌器搅拌，搅拌速率300r/min，升温至120℃时通入丙烯，压力保持在45MPa，停留4小时得到烷基化沥青。后将压力卸除氟化氢与三氟化硼挥发，在1MPa压力、380℃下停留10小时，后在真空度为300mmHg、410℃下停留4小时热处理得到100％光学各向异性的中间相沥青，软化点为257℃。
实施例8：
取均均软化点为85℃的石油沥青800g、氟化氢20g、三氟化硼80g置入蒙乃尔高压釜中，通入氮气，流量4L/min，搅拌器搅拌，搅拌速率250r/min，升温至100℃时通入1-丁烯，压力保持在18MPa，停留3小时得到烷基化沥青。后将压力卸除氟化氢与三氟化硼挥发，在5MPa压力、400℃下停留8小时，在真空度为250mmHg、410℃下停留6小时热处理得到100％光学各向异性的中间相沥青，软化点为242℃。
实施例2至实施例8中的中间相含量、软化点测试方法同实施例1
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种中间相沥青的制备方法，其特征在于该方法包括两个步骤：1)选用煤沥青或石油沥青为原料，加入烯烃和傅克烷基化催化剂，将原料沥青烷基化；2)将烷基化沥青进行热缩聚反应，得成品。
2.权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：1)将煤沥青或者石油沥青、傅克烷基化催化剂置入高压釜中，通入氮气，流量1-5L/min，搅拌器搅拌，搅拌速率200-350r/min，升温至100-200℃时通入烯烃，压力保持在3-45MPa，反应3-8小时，将催化剂与烷基化沥青分离；2)将烷基化沥青在1-10MPa压力、温度380-400℃下加热处理4-10小时，然后在真空度为100-300mmHg、410-450℃恒温停留1-10小时，得成品。
3.权利要求2所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：1)将煤沥青或者石油沥青、傅克烷基化催化剂置入高压釜中，通入氮气，流量2-4L/min，搅拌器搅拌，搅拌速率250-300r/min，升温至140-180℃时通入烯烃，压力保持在15-24MPa，反应4-6小时，将催化剂与烷基化沥青分离；2)将烷基化沥青在5-8MPa压力、温度380-390℃下加热处理7-8小时，然后在真空度为150-250mmHg、420-440℃恒温停留2-6小时，得成品。
4.权利要求1至3任一项所述的中间相沥青的制备方法，其特征是煤沥青是软化点为75-90℃的中温煤沥清。
5.权利要求1至3任一项所述的中间相沥青的制备方法，其特征是石油沥青的软化点为85-95℃
6.权利要求1至3任一项所述的中间相沥青的制备方法，其特征是烯烃为乙烯、丙烯或1-丁烯。
7.权利要求1至3任一项所述的中间相沥青的制备方法，其特征是傅克烷基化催化剂选自98％浓硫酸、氟化氢、三氟化硼-氟化氢。
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