CN105838408A - 一种煤液化残渣制中间相沥青的方法及制得的中间相沥青 - Google Patents
一种煤液化残渣制中间相沥青的方法及制得的中间相沥青 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种煤液化残渣制中间相沥青的方法，该方法包括：(1)将煤液化残渣与萃取剂混合进行萃取，得到精制沥青；(2)将所述精制沥青与C7-C14的芳烃混合并进行高压反应，得到中间相沥青。采用该方法可以制备软化点更低，中间相含量更高的中间相沥青。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤液化残渣制中间相沥青的方法及制得的中间相沥青。
背景技术
中间相沥青是由重质芳烃类物质在热处理过程中生成的一种由圆盘状或者棒状分子构成的向列型的液晶物质。中间相沥青作为一种典型的碳质中间相原料，被公认为是高级功能炭材料的优秀前驱体，比如针状焦、中间相沥青基炭纤维、中间相沥青基泡沫炭、中间相沥青基电极材料、中间相沥青基炭/炭复合材料等。这些功能性材料在国防工业、航空航天、尖端科技、日常生活等领域发挥着巨大的作用。
CN102899061B公开了一种制备高纯中间相沥青的方法，该方法包括：首先采用精萘为原料，以无水三氧化铝为催化剂，在100℃-200℃油浴下反应，再用稀盐酸洗涤除去催化剂得到萘沥青；然后将萘沥青在350-480℃下聚合反应制得高纯中间相沥青。
CN104087331A公开了一种中间相沥青的制备方法，包括：以萘系化合物为原料，在以氟化氢和三氟化硼为催化剂下进行聚合反应，温度为250℃-300℃，压力为2-5MPa。
上述现有技术没有以煤直接液化残渣为原料制备中间相沥青。
煤液化残渣是一种高炭、高灰和高硫的物质，主要是由未转化的煤、无机矿物质及煤液化催化剂组成。在煤液化过程中都会产生占液化原煤量20％-30％左右的液化残渣，被公认为是难以处理的副产物，目前国内没有成熟的技术对煤液化残渣进行综合处理，许多利用方法仍停留于实验室研究阶段。
王国龙等(王国龙、徐蓉、张德祥等，煤液化残渣加氢性能[J]，石油学报(石油加工)，2009，(5):747-751)对神华煤液化残渣进行了加氢液化实验，使之转变成油。该实验方法对实验装置要求较高，操作较复杂并且转化率较低。
陈明波等(陈明波、王彬、赵奇等，煤直接液化残渣焦化特性研究[J]，洁净煤技术，2005，(1))利用炼焦装置对煤液化残渣进行焦化实验，得到最佳炼焦工艺条件。该方法操作周期较长，其利用率不高，并且附带着较高的环境污染。
刘鹏飞等(刘朋飞、张永奇、房倚天等，神华煤直接液化残渣萃取残渣焦气化动力学研究[J]，燃料化学学报，2012，(11):1281-1288)对萃取残渣在CO2和H2O气氛下进行气化动力学研究，得到供应煤液化时所需的氢气和燃料气。该方法需要在较高的温度下进行，造成较高的能耗，并且原料中存在较多的杂质气体。
朱伟平(朱伟平，煤直接液化残渣改性沥青的研究[J]，神华科技，2009，(6):68-71)将煤液化残渣与基质沥青按一定比例混合制得改性沥青。此方法处于实验阶段还不完善，并且对于道路沥青稳定性还有待时间上的验证。
盛英等(盛英、李克健、李文博等，煤直接液化残留物制备中间相沥青[J]，煤炭学报，2009，(8):1125-1128)通过溶剂萃取法得到萃取物然后直接热缩聚聚合得到中间相沥青。该方法反应温度较高并且反应过程中不容易控制中间相形貌变化，产物软化点较高。
CN101580729A公开了一种以煤液化残渣制备中间相沥青的方法，该方法包括将煤液化残渣萃取得到的精制煤液化油沥青在410℃-460℃和3-4MPa下进行炭化4-10h得到中间相沥青。
因此，将煤液化残渣生产制备中间相沥青，既可以有效利用煤液化残渣，又可以提供广泛需要的功能性材料。
发明内容
本发明的目的是为了如何由煤液化残渣生产制备质量更好的中间相沥青，提供一种煤液化残渣制中间相沥青的方法及制得的中间相沥青。
为了实现上述目的，本发明提供一种煤液化残渣制中间相沥青的方法，该方法包括：(1)将煤液化残渣与萃取剂混合进行萃取，得到精制沥青；(2)将所述精制沥青与C7-C14的芳烃混合进行高压反应，得到中间相沥青。
本发明还提供了一种由本发明提供的方法制备得到的中间相沥青。
通过上述技术方案，在芳烃的作用下，可以制备获得软化点更低的中间相沥青，且其中中间相沥青的含量可以达到95％以上，有效地提高了中间相沥青的质量。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种煤液化残渣制中间相沥青的方法，该方法包括：(1)将煤液化残渣与萃取剂混合进行萃取，得到精制沥青；(2)将所述精制沥青与C7-C14的芳烃混合并进行高压反应，得到中间相沥青。
常规的煤沥青通过将煤干馏得到的煤焦油再经蒸馏加工制成；石油沥青为原油蒸馏(一般400℃以上)后的残渣。但是煤液化残渣为煤液化产生的物质，尤其是煤直接液化得到的产物，其中包括煤直接液化产生的缩聚产物、未反应的煤有机质和源于原煤的无机矿物质及残留的催化剂。将煤液化残渣进行萃取，主要是去掉煤液化残渣中的灰分，保留可以利用的源于煤直接液化产生的缩聚产物和未反应的煤有机质，为精制沥青，其中碳含量和芳香度高。本发明的发明人研究发现，选用合适的芳烃参与精制沥青的高压反应可 以有利于生产出质量更好的中间相沥青，更为有效地利用煤液化残渣。由此提出本发明的技术方案。
根据本发明，煤液化残渣为煤进行液化产生的物质，可以是煤直接液化或煤间接液化产生的物质，优选情况下，所述煤液化残渣为煤直接液化产生的物质。例如可以是通过将煤粉制成煤浆，然后进行加氢裂解，再蒸馏分离得到的固体物质。
根据本发明，由煤液化残渣经溶剂萃取得到的精制沥青，优选情况下，所述精制沥青的碳含量为80-90重量％，芳香度为0.7-0.85。碳含量可以通过FLASH EA1112元素分析仪测定。芳香度可以根据《煤加氢液化残渣平均分子结构研究》(杨辉等，煤炭学报，第39卷，增刊，2014年5月，225-230页)中有关“平均分子结构参数的计算”部分的说明得到。具有上述碳含量和芳香度的精制沥青可以更有利于获得中间相含量高且软化点低的中间相沥青。相比于煤沥青，具有上述特征的精制沥青制备中间相沥青将更适合。
根据本发明，可以通过将煤液化残渣进行萃取获得精制沥青。将煤液化残渣与萃取剂接触，优选情况下，所述萃取剂与所述煤液化残渣的用量比为500ml：10-300g；优选地，所述萃取剂与所述煤液化残渣的用量比为500ml：10-250g。经过萃取从煤液化残渣中获得可以适合制备中间相沥青的组分。
根据本发明，优选情况下，所述萃取剂可以为正庚烷、吡啶、四氢呋喃、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；优选地，所述萃取剂为吡啶。
本发明中，可以将煤液化残渣与萃取剂的混合物在温度为30℃-100℃下搅拌混合1-8h进行萃取，得到的产物可以经抽滤得到萃取液，再将萃取液旋转蒸发和真空干燥得到精制沥青固体。
根据本发明，控制进行所述高压反应加入的芳烃的用量以实现所述精制沥青的更好地转化，优选情况下，所述芳烃与所述精制沥青的重量比为1-10:10；优选地，所述芳烃与所述精制沥青的重量比为2-4:10。在上述重量 比范围内，可以将精制沥青生产获得更好质量的中间相沥青，提高产物中中间相沥青的产率。
根据本发明，实施的高压反应可以由精制沥青制备得到质量更好的中间相沥青。优选情况下，所述高压反应的温度为400℃-550℃，所述高压反应的压力以表压计为3-5MPa，所述高压反应的时间为1-24h：优选地，所述高压反应的温度为420℃-510℃，所述高压反应的时间为2-18h。
本发明中，在停止所述高压反应之后，该方法还可以包括排出反应产物中的轻组分，然后冷却剩余的反应产物得到固体产品，再将该固体产品进行粉碎、以稀盐酸洗涤、过滤、最后干燥，得到中间相沥青。
本发明中，芳烃的加入的方式可以是先与精制沥青混合后再加入高压反应釜中进行所述高压反应。在芳烃和精制沥青加入高压反应釜后，先用惰性气体置换反应釜内的空气，再开始进行高压反应。惰性气体可以是在反应过程中不与芳烃、反应釜中物料发生化学作用的气体，可以例如是氮气。
根据本发明，在所述高压反应过程中采用芳烃可以促进精制沥青转变多产中间相沥青，优选情况下，所述芳烃为甲基萘、均四甲苯、蒽和萘中的至少一种。
在本发明提供的加入C7-C14的芳烃进行精制沥青的高压反应制中间相沥青，可以获得比现有技术的不加C7-C14的芳烃进行精制沥青高压反应制得的中间相沥青有更低软化点，更有利于中间相沥青的应用。一般理想应用的中间相沥青的软化点在250℃左右。
将制备的中间相沥青采用偏光显微镜进行照片分析，并判断、计算其中中间相的含量，可以以中间相的面积在整个照片中占据的比例表示。
本发明还提供了一种由本发明提供的方法制备得到的中间相沥青。
根据本发明，优选情况下，该中间相沥青的软化点为230℃-280℃，以偏光显微镜下观察方法测定该中间相沥青中的中间相含量为95-100％。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，煤液化残渣来源于神华煤直接液化残留物；
萃取得到的精制沥青的碳含量通过FLASH EA1112元素分析仪测定；芳香度根据《煤加氢液化残渣平均分子结构研究》(杨辉等，煤炭学报，第39卷，增刊，2014年5月，225-230页)中有关“平均分子结构参数的计算”部分的说明得到。
制备得到的中间相沥青的软化点为通过针入法使用实验室自制软化点测试仪测得；
中间相沥青中中间相的含量为通过在偏光显微镜照片观察法使用OLYMPUS公司BX51M型号的偏光显微镜测定得到的照片中的中间相的面积在整个照片中占据的比例表示。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的煤液化残渣制中间相沥青的方法。
(1)将100g煤液化残渣(来源于华煤直接液化残留物)溶于500ml吡啶溶液(北京化学试剂公司，化学纯)中，在40℃下搅拌混合6h；将混合的产物进行过滤得到萃取液，将该萃取液进行悬转蒸发、真空干燥得到固体，即精制沥青，测定碳含量为87.32％，芳香度为0.79。粉碎后备做原料。
(2)取500g精制沥青和100g的甲基萘(北京化学试剂公司，化学纯)混合，然后加入1L的高压反应釜。用氮气置换釜内的空气，之后设定搅拌速率为100r/min，将反应釜升温到480℃，压力控制在3.5MPa，保温进行反应8h。
反应结束，排出轻组分，冷却反应釜得到固体产品。
将固体产品粉碎，并用稀盐酸反复冲洗、过滤、干燥，最终得到中间相沥青。
测定得到的中间相沥青的软化点为250℃，并通过偏光显微镜照片观察并计算确定中间相沥青中中间相的含量为100％。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的煤液化残渣制中间相沥青的方法。
(1)将100g煤液化残渣溶于500ml吡啶溶液中，在60℃下搅拌混合4h；将混合的产物进行过滤得到萃取液，将该萃取液进行悬转蒸发、真空干燥得到固体，即精制沥青，测定碳含量为88.46％，芳香度为0.80。粉碎后备做原料。
(2)取500g精制沥青和200g的甲基萘混合，然后加入1L的高压反应釜。用氮气置换釜内的空气，之后设定搅拌速率为100r/min，将反应釜升温到510℃，压力控制在4MPa，保温进行反应4h。
反应结束，排出轻组分，冷却反应釜得到固体产品。
将固体产品粉碎，并用稀盐酸反复冲洗、过滤、干燥，最终得到中间相沥青。
测定得到的中间相沥青的软化点为265℃，并通过偏光显微镜照片观察并计算确定中间相沥青中中间相的含量为100％。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的煤液化残渣制中间相沥青的方法。
(1)将100g煤液化残渣溶于500ml吡啶溶液中，在60℃下搅拌混合4h；将混合的产物进行过滤得到萃取液，将该萃取液进行悬转蒸发、真空干燥得到固体，即精制沥青，测定碳含量为87.32％，芳香度为0.81。粉碎后备做原料。
(2)取500g精制沥青和150g的甲基萘混合，然后加入1L的高压反应 釜。用氮气置换釜内的空气，之后设定搅拌速率为100r/min，将反应釜升温到450℃，压力控制在3MPa，保温进行反应12h。
反应结束，排出轻组分，冷却反应釜得到固体产品。
将固体产品粉碎，并用稀盐酸反复冲洗、过滤、干燥，最终得到中间相沥青。
测定得到的中间相沥青的软化点为240℃，并通过偏光显微镜照片观察并计算确定中间相沥青中中间相的含量为100％。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的煤液化残渣制中间相沥青的方法。
(1)将100g煤液化残渣溶于500ml吡啶溶液中，在80℃下搅拌混合2h；将混合的产物进行过滤得到萃取液，将该萃取液进行悬转蒸发、真空干燥得到固体，即精制沥青，测定碳含量为89.65％，芳香度为0.81。粉碎后备做原料。
(2)取500g精制沥青和100g的均四甲苯(北京化学试剂公司，化学纯)混合，然后加入1L的高压反应釜。用氮气置换釜内的空气，之后设定搅拌速率为100r/min，将反应釜升温到480℃，压力控制在4MPa，保温进行反应8h。
反应结束，排出轻组分，冷却反应釜得到固体产品。
将固体产品粉碎，并用稀盐酸反复冲洗、过滤、干燥，最终得到中间相沥青。
测定得到的中间相沥青的软化点为260℃，并通过偏光显微镜照片观察并计算确定中间相沥青中中间相的含量为98％。
实施例5
本实施例用于说明本发明提供的煤液化残渣制中间相沥青的方法。
(1)将100g煤液化残渣溶于500ml吡啶溶液中，在40℃下搅拌混合6h；将混合的产物进行过滤得到萃取液，将该萃取液进行悬转蒸发、真空干燥得到固体，即精制沥青，测定碳含量为87.32％，芳香度为0.79。粉碎后备做原料。
(2)取500g精制沥青和100g的蒽(北京化学试剂公司，化学纯)混合，然后加入1L的高压反应釜。用氮气置换釜内的空气，之后设定搅拌速率为300r/min，将反应釜升温到510℃，压力控制在3.5MPa，保温进行反应4h。
反应结束，排出轻组分，冷却反应釜得到固体产品。
将固体产品粉碎，并用稀盐酸反复冲洗、过滤、干燥，最终得到中间相沥青。
测定得到的中间相沥青的软化点为280℃，并通过偏光显微镜照片观察并计算确定中间相沥青中中间相的含量为100％。
实施例6
本实施例用于说明本发明提供的煤液化残渣制中间相沥青的方法。
(1)将200g煤液化残渣溶于500ml吡啶溶液中，在40℃下搅拌混合6h；将混合的产物进行过滤得到萃取液，将该萃取液进行悬转蒸发、真空干燥得到固体，即精制沥青，测定碳含量为87.32％，芳香度为0.79。粉碎后备做原料。
(2)取500g精制沥青和100g的萘(北京化学试剂公司，化学纯)混合，然后加入1L的高压反应釜。用氮气置换釜内的空气，之后设定搅拌速率为300r/min，将反应釜升温到510℃，压力控制在3MPa，保温进行反应 4h。
反应结束，排出轻组分，冷却反应釜得到固体产品。
将固体产品粉碎，并用稀盐酸反复冲洗、过滤、干燥，最终得到中间相沥青。
测定得到的中间相沥青的软化点为275℃，并通过偏光显微镜照片观察并计算确定中间相沥青中中间相的含量为100％。
实施例7
本实施例用于说明本发明提供的煤液化残渣制中间相沥青的方法。
(1)将100g煤液化残渣溶于500ml吡啶溶液中，在60℃下搅拌混合4h；将混合的产物进行过滤得到萃取液，将该萃取液进行悬转蒸发、真空干燥得到固体，即精制沥青，测定碳含量为88.46％，芳香度为0.80。粉碎后备做原料。
(2)取500g精制沥青和100g的均四甲苯混合，然后加入1L的高压反应釜。用氮气置换釜内的空气，之后设定搅拌速率为100r/min，将反应釜升温到420℃，压力控制在4MPa，保温进行反应15h。
反应结束，排出轻组分，冷却反应釜得到固体产品。
将固体产品粉碎，并用稀盐酸反复冲洗、过滤、干燥，最终得到中间相沥青。
测定得到的中间相沥青的软化点为230℃，并通过偏光显微镜照片观察并计算确定中间相沥青中中间相的含量为95％。
实施例8
本实施例用于说明本发明提供的煤液化残渣制中间相沥青的方法。
(1)将100g煤液化残渣溶于500ml吡啶溶液中，在80℃下搅拌混合 2h；将混合的产物进行过滤得到萃取液，将该萃取液进行悬转蒸发、真空干燥得到固体，即精制沥青，测定碳含量为89.65％，芳香度为0.81。粉碎后备做原料。
(2)取500g精制沥青和200g的均四甲苯混合，然后加入1L的高压反应釜。用氮气置换釜内的空气，之后设定搅拌速率为100r/min，将反应釜升温到510℃，压力控制在4MPa，保温进行反应4h。
反应结束，排出轻组分，冷却反应釜得到固体产品。
将固体产品粉碎，并用稀盐酸反复冲洗、过滤、干燥，最终得到中间相沥青。
测定得到的中间相沥青的软化点为280℃，并通过偏光显微镜照片观察并计算确定中间相沥青中中间相的含量为100％。
实施例9
本实施例用于说明本发明提供的煤液化残渣制中间相沥青的方法。
(1)将100g煤液化残渣溶于500ml吡啶溶液中，在60℃下搅拌混合4h；将混合的产物进行过滤得到萃取液，将该萃取液进行悬转蒸发、真空干燥得到固体，即精制沥青，测定碳含量为88.46％，芳香度为0.80。粉碎后备做原料。
(2)取500g精制沥青和100g的蒽混合，然后加入1L的高压反应釜。用氮气置换釜内的空气，之后设定搅拌速率为100r/min，将反应釜升温到450℃，压力控制在3.5MPa，保温进行反应12h。
反应结束，排出轻组分，冷却反应釜得到固体产品。
将固体产品粉碎，并用稀盐酸反复冲洗、过滤、干燥，最终得到中间相沥青。
测定得到的中间相沥青的软化点为268℃，并通过偏光显微镜照片观察 并计算确定中间相沥青中中间相的含量为100％。
实施例10
(1)将100g煤液化残渣溶于500ml吡啶溶液中，在60℃下搅拌混合4h；将混合的产物进行过滤得到萃取液，将该萃取液进行悬转蒸发、真空干燥得到固体，即精制沥青，测定碳含量为88.46％，芳香度为0.80。粉碎后备做原料。
(2)取500g精制沥青和200g的蒽混合，然后加入1L的高压反应釜。用氮气置换釜内的空气，之后设定搅拌速率为300r/min，将反应釜升温到480℃，压力控制在3.5MPa，保温进行反应12h。
反应结束，排出轻组分，冷却反应釜得到固体产品。
将固体产品粉碎，并用稀盐酸反复冲洗、过滤、干燥，最终得到中间相沥青。
测定得到的中间相沥青的软化点为256℃，并通过偏光显微镜照片观察并计算确定中间相沥青中中间相的含量为100％。
实施例11
本实施例用于说明本发明提供的煤液化残渣制中间相沥青的方法。
(1)将200g煤液化残渣溶于500ml吡啶溶液中，在80℃下搅拌混合2h；将混合的产物进行过滤得到萃取液，将该萃取液进行悬转蒸发、真空干燥得到固体，即精制沥青，测定碳含量为89.65％，芳香度为0.81。粉碎后备做原料。
(2)取500g精制沥青和200g的蒽混合，然后加入1L的高压反应釜。用氮气置换釜内的空气，之后设定搅拌速率为300r/min，将反应釜升温到480℃，压力控制在3MPa，保温进行反应12h。
反应结束，排出轻组分，冷却反应釜得到固体产品。
将固体产品粉碎，并用稀盐酸反复冲洗、过滤、干燥，最终得到中间相沥青。
测定得到的中间相沥青的软化点为265℃，并通过偏光显微镜照片观察并计算确定中间相沥青中中间相的含量为98％。
实施例12
本实施例用于说明本发明提供的煤液化残渣制中间相沥青的方法。
(1)将200g煤液化残渣溶于500ml吡啶溶液中，在60℃下搅拌混合4h；将混合的产物进行过滤得到萃取液，将该萃取液进行悬转蒸发、真空干燥得到固体，即精制沥青，测定碳含量为88.46％，芳香度为0.80。粉碎后备做原料。
(2)取500g精制沥青和200g的萘混合，然后加入1L的高压反应釜。用氮气置换釜内的空气，之后设定搅拌速率为300r/min，将反应釜升温到510℃，压力控制在3MPa，保温进行反应4h。
反应结束，排出轻组分，冷却反应釜得到固体产品。
将固体产品粉碎，并用稀盐酸反复冲洗、过滤、干燥，最终得到中间相沥青。
测定得到的中间相沥青的软化点为275℃，并通过偏光显微镜照片观察并计算确定中间相沥青中中间相的含量为100％。
对比例1
按照CN101580729A中实施例1公开的方法制备中间相沥青。
测定得到的中间相沥青的软化点为300℃，并通过偏光显微镜照片观察并计算确定中间相沥青中中间相的含量为92％。
由上述实施例和对比例可以看出，本发明提供的方法可以得到的产品中间相沥青有更低的软化点和更好的质量，其中的中间相含量更高。
Claims (9)
1.一种煤液化残渣制中间相沥青的方法，该方法包括：
(1)将煤液化残渣与萃取剂混合进行萃取，得到精制沥青；
(2)将所述精制沥青与C7-C14的芳烃混合并进行高压反应，得到中间相沥青。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述芳烃与所述精制沥青的重量比为1-10:10。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述芳烃为甲基萘、均四甲苯、蒽和萘中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述高压反应的温度为400℃-550℃，所述高压反应的压力以表压计为3-5MPa，所述高压反应的时间为1-24h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，所述萃取剂与所述煤液化残渣的用量比为500ml：10-300g。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，所述萃取剂为正庚烷、吡啶、四氢呋喃、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述精制沥青的碳含量为80-90重量％，芳香度为0.7-0.85。
8.一种由权利要求1-7中任一项所述的方法制备得到的中间相沥青。
9.根据权利要求8所述的中间相沥青，其中，该中间相沥青的软化点为230℃-280℃，以偏光显微镜法测定该中间相沥青中的中间相含量为95-100％。
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| CN201510013077.7A Active CN105838408B (zh) | 2015-01-12 | 2015-01-12 | 一种煤液化残渣制中间相沥青的方法及制得的中间相沥青 |
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| CN (1) | CN105838408B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106367093A (zh) * | 2016-10-18 | 2017-02-01 | 北京化工大学常州先进材料研究院 | 一种低灰分中间相沥青的制备方法 |
| CN114854444A (zh) * | 2022-06-07 | 2022-08-05 | 中国石油大学(华东) | 一种采用煤/重油加氢共炼残渣制备中间相沥青的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102181299A (zh) * | 2011-04-01 | 2011-09-14 | 东华纺织集团有限公司 | 一种中间相沥青的制备方法 |
| CN102225755A (zh) * | 2011-05-26 | 2011-10-26 | 淄博矿业集团有限责任公司 | 煤液化残渣制备中间相炭微球的方法 |
| CN103194254A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-07-10 | 神华集团有限责任公司 | 一种中间相沥青及其制备方法 |
| CN103614153A (zh) * | 2013-11-29 | 2014-03-05 | 神华集团有限责任公司 | 缩聚沥青的制备方法和针状焦的制备方法及针状焦 |
| CN103923681A (zh) * | 2014-04-29 | 2014-07-16 | 神华集团有限责任公司 | 中间相沥青及利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的方法 |
-
2015
- 2015-01-12 CN CN201510013077.7A patent/CN105838408B/zh active Active
Patent Citations (5)
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| Publication number | Publication date |
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| CN105838408B (zh) | 2019-02-19 |
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