CN110669539A - 一种各向同性高软化点煤沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种各向同性高软化点煤沥青的制备方法,步骤为1)通过蝶片式离心机脱除中温煤沥青中的灰分和喹啉不溶物,制得改性中温煤沥青;2)以改性的中温煤沥青为原料,以硫酸等化学试剂作催化剂,并基于亲电碘化辅助法在120‑180℃反应2‑4小时,制得高软化点煤沥青;3)以有机溶剂作萃取剂,采用萃取法脱除所制高软化点煤沥青中的轻组分,即制得各向同性结构的高软化点煤沥青。所制高软化点煤沥青的软化点为180‑290℃、残碳率为60‑78%、甲苯可溶物含量低于10%、喹啉不溶物含量低于5%且分子结构呈各向同性。该发明促进了我国的煤化工行业的精细化,推动我国炭素、电解铝、汽车以及航天航空行业的发展。
Description
技术领域:
本发明涉及一种各向同性高软化点煤沥青的制备方法,尤其涉及一种软化点高、残碳率高、灰分低、分子量分布窄且分子结构为各向同性结构的高软化点煤沥青的制备方法。
背景技术:
中温煤沥青是以煤焦油为原料经过蒸馏分离而得到的,其软化点一般在70~120℃,主要用作高功率石墨电极的浸渍剂、电解铝阳极的粘结剂或锂离子电池石墨类负极材料的包覆材料。由于国内煤焦化行业每年产生约500万吨的中温煤沥青,导致中温煤沥青的市场竞争十分残酷,于是以中温煤沥青为原料研制高品质高软化点煤沥青便成为煤化工行业的重点发展方向之一。
高软化点煤沥青,是以中温煤沥青为原料而制得,其软化点一般在180~290℃,其优势是残碳率高、流变性好,是制备沥青基碳纤维和沥青基球形活性炭的优质原料或锂离子电池石墨类负极材料的包覆材料。另外,当以高软化点煤沥青替代中温煤沥青用作电解铝阳极或镁碳砖的粘结剂时,不仅残碳率高,而且产生的气孔率低,将极大地延长电解铝阳极或镁碳砖的使用寿命。因此,以中温煤沥青研制高软化点煤沥青势必对促进我国传统碳素、新能源、电解铝、航天航空、汽车等行业的发展具有重要意义。
目前,国内制备高软化点煤沥青的方法都是以中温煤沥青为原料、空气作为氧化剂,在280~350℃的温度下进行氧化2~12h。该方法确实能够制得软化点为180~290℃的高软化点煤沥青,但因如下原因国内所制高软化点煤沥青距离实际应用尚有距离。1)在280~350℃温度下,中温煤沥青在与氧气发生氧化反应的同时,部分芳香度不高的脂肪烃同时也发生热裂解反应形成自由基,进而发生自由基热聚合反应,导致喹啉不溶物(QI)含量高达30~54%。2)虽然QI含量越高,高软化点煤沥青的残碳率也会越高,但是其在使用过程中液化状态下的流变性变差,进而影响其实际应用效果。例如,当其用作沥青基碳纤维的原料时,难以采用熔融纺丝技术进行连续纺丝。3)受氧化反应器热场分布、气体分布以及高粘度等因素的影响,高软化点煤沥青的物化性质稳定性难以控制。4)由于国内没有能够在250~350℃温度下进行脱灰的离心设备,导致高软化点煤沥青的灰分含量高于500ppm,这些灰分中的金属成份会在下游产品(如沥青基碳纤维)的高温炭化(800~1600℃)过程中发挥催化剂的作用而造成一些负面影响,如生产的沥青基碳纤维容易出现断丝或毛丝现象等。5)所制高软化点煤沥青的分子量分布较宽,甲苯可溶物和喹啉不溶物含量均较高,最终影响其残碳率和使用过程中的流变性。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明提供一种软化点为180-290℃、残碳率为60~78%、灰分低于100ppm、甲苯可溶物含量低于10%、喹啉不溶物含量低于5%且分子结构呈各向同性的高软化点煤沥青的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种各向同性高软化点煤沥青的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)采用蝶片式离心机,将中温煤沥青加热至100~150℃,将转速调至3000~10000转/分钟,脱除中温煤沥青中的QI成份和灰分,制得改性中温煤沥青;
(2)采用高压釜设备,将催化剂、催化剂助剂和改性中温煤沥青按质量比(1%~15%):(0.5%~20%):(65%~98.5%)的比例在常温下置于高压釜内;密闭并通入纯度为99.999%的高纯氮气,直至反应釜内的压力达到0.3~3MPa;再以1~5℃/分钟的升温速度将釜内温度升至120~180℃,并在此温度下反应2~4小时,制得高软化点煤沥青;
(3)将步骤(2)所制的高软化点煤沥青置于萃取装置,在20~80℃温度范围内,通过萃取剂脱除高软化点煤沥青中的甲苯可溶物组分,即制得所述的各向同性高软化点煤沥青。
所述的中温煤沥青,为一种从煤焦油中分离出来的固体产物,其软化点为70~115℃、喹啉不溶物含量为1~6%、灰分含量低于2000ppm。
所述的改性中温煤沥青,属于一种中温煤沥青脱除QI和灰分后的固体产物,其软化点为70~120℃、喹啉不溶物含量低于0.2%、灰分含量低于50ppm。
所述催化剂,在常温下是液体,是硫酸、硝酸、过氧化氢中的一种或两种的混合物。
所述的催化剂助剂,是碘气(I2)、五氧化二碘(I2O5)、碘化氢(HI)、碘化苯、碘化萘、碘化苯甲醚、碘化苯酚、碘化2-甲氧基苯丙胺中的一种或两种的混合物。
所述的萃取剂,是甲醇、甲苯、乙二醇、丙三醇、正庚烷中的一种或两种的混合溶液。
采用该方法,可有效降低高软化点煤沥青的QI含量和灰分;采用亲电碘化辅助催化法,可以将高软化点煤沥青的分子结构调控成各向同性,有效改善其在液化温度下的流变性;采用溶剂萃取法脱除高软化点煤沥青的轻组分,使得所制高软化点煤沥青的分子量分布变窄,甲苯可溶物含量变低,残碳率提高;该方法的制备温度较低,且反应时间短,大幅降低了材料制备过程中的能耗。
本发明专利的优点在于:1)所制高软化点煤沥青的分子结构为各向同性结构,基于相似相溶原理,该材料在液化状态下将具有很好的流变性;2)由于所制高软化点煤沥青的分子结构为各向同性结构,以之为原料制备高端碳素制品时,在碳素制品的高温炭化或煅烧过程中,将不存在分子取向性,能够保证最终产品在各个方向上的物理性质相同,进而有效提高碳素制品的综合性能;3)所制高软化点煤沥青,不仅软化点和残炭率高,而且因QI含量低使其在液态状态下具有很好的流变性;4)采用蝶片式离心机,从中温煤沥青的源头上脱除其中的灰分和QI成份,在一定程度上降低高软化点煤沥青的灰分和QI含量;5)采用液相催化法,反应温度低,反应时间短,能耗低;6)高软化点煤沥青经过有机溶剂萃取后,其甲苯可溶物含量低,分子量分布窄,残碳率高。所制高软化点煤沥青的上述优势,不仅能够满足下游高端产品(例如,沥青基碳纤维,沥青基球形活性炭,离子电池石墨类负极包覆材料,电解铝阳极,镁碳砖等)的应用需求,而且对拓展高软化点煤沥青的应用范围和推动我国煤化工及下游相关行业的发展具有重要意义。
附图说明
图1【实施例二】所制各向同性高软化点煤沥青偏光照片
图2【实施例三】所制各向同性高软化点煤沥青的偏光照片
图3【实施例五】所制高软化点煤沥青的偏光照片
图4【实施例八】所制高软化点煤沥青的偏光照片
图5【实施例九】所制高软化点煤沥青的偏光照片
具体实施方式
【实施例一】
以软化点为75℃、QI含量为5.2%、灰分含量为1358ppm的中温煤沥青为原料,采用蝶片式离心机,在150℃将中温煤沥青液化后于8000转/分钟的转速进行离心分离,将中温煤沥青的QI、灰分含量分别降至至0.2%和56ppm,制得软化点为81℃的改性中温煤沥青。
【实施例二】
将500g【实施例一】所制改性中温煤沥青、60g硫酸和100g五氧化二碘(I2O5)同时置于5升的高压反应釜中,密封后通入99.999%的高纯氮气直至釜内压力达到0.5MPa。以3℃/分钟的升温速度将釜内温度升至180℃,并以145转/分钟的转速进行持续搅拌3小时,制得高软化点煤沥青。将所制高软化点煤沥青用甲醇在50℃萃取2小时,干燥后所得各向同性高软化点煤沥青的软化点为267℃,残碳率为76.4%,甲苯可溶物含量为6.6%,甲苯不溶-喹啉可溶物含量为89.7%,喹啉不溶物含量为3.7%,灰分含量为79ppm,且所制高软化点煤沥青的分子结构呈各向同性结构,如图1所示。
【实施例三】
将500g【实施例一】所制改性中温煤沥青、60g硫酸和200g五氧化二碘(I2O5)同时置于5升的高压反应釜中,密封后通入99.999%的高纯氮气直至釜内压力达到0.5MPa。以3℃/分钟的升温速度将釜内温度升至180℃,并以145转/分钟的转速进行持续搅拌3小时,制得高软化点煤沥青。将所制高软化点煤沥青用甲醇在50℃萃取2小时,干燥后所得高软化点煤沥青的软化点为282℃,残碳率为77.5%,灰分含量为74ppm,且分子结构呈各向同性结构(图2)和分子量分布窄。其中,甲苯可溶物含量为5.4%,甲苯不溶-喹啉可溶物含量为89.8%,喹啉不溶物含量为4.8%。
【实施例四】
将500g【实施例一】所制改性中温煤沥青、60g硫酸和200g五氧化二碘(I2O5)同时置于5升的高压反应釜中,密封后通入99.999%的高纯氮气直至釜内压力达到0.5MPa。以3℃/分钟的升温速度将釜内温度升至160℃,并以145转/分钟的转速进行持续搅拌3小时,制得高软化点煤沥青。将所制高软化点煤沥青用甲醇在50℃萃取2小时,干燥后所得高软化点煤沥青的软化点为203℃,甲苯可溶物含量为8.9%,甲苯不溶-喹啉可溶物含量为87.9%,喹啉不溶物含量为3.2%,灰分含量为71ppm,且所制高软化点煤沥青的分子结构呈各向同性结构。
【实施例五】
将500g【实施例一】所制的改性中温煤沥青置于5升的高压反应釜中,然后以3℃/分钟的升温速度将釜内温度升至340℃。通入5升/分钟的空气,并在此温度下以145转/分钟的转速进行持续搅拌和氧化10小时,制得高软化点煤沥青。所制高软化点煤沥青的软化点为283℃,残碳率为73.4%,甲苯可溶物含量为26.6%,甲苯不溶-喹啉可溶物含量为28.1%,喹啉不溶物含量为45.3%,灰分含量为76ppm,但所制高软化点煤沥青的分子结构呈各向异性结构,如图3所示。
【实施例六】
将500g【实施例一】所制改性中温煤沥青和60g硫酸同时置于5升的高压反应釜中,密封后通入99.999%的高纯氮气直至釜内压力达到0.5MPa。以3℃/分钟的升温速度将釜内温度升至180℃,并以145转/分钟的转速进行持续搅拌3小时,制得高软化点煤沥青。尽管所制高软化点煤沥青的灰分较低(78ppm)、分子结构也呈各向同性结构,但软化点仅为145℃、残碳率为52.1%,且分子量分布较宽。其中,甲苯可溶物含量为56.2%,甲苯不溶-喹啉可溶物含量为42.9%,喹啉不溶物含量为0.9%。
【实施例七】
将500g【实施例一】所制改性中温煤沥青、200g五氧化二碘(I2O5)同时置于5升的高压反应釜中,密封后通入99.999%的高纯氮气直至釜内压力达到0.5MPa。以3℃/分钟的升温速度将釜内温度升至180℃,并以145转/分钟的转速进行持续搅拌3小时,制得高软化点煤沥青。尽管所制高软化点煤沥青的分子结构呈各向同性结构,但软化点仅为182℃、残碳率为58.7%,且分子量分布较宽。其中,甲苯可溶物含量为48.4%,甲苯不溶-喹啉可溶物含量为48%,喹啉不溶物含量为3.6%。
【实施例八】
将500g【实施例一】所制改性中温煤沥青、60g硫酸和200g五氧化二碘(I2O5)同时置于5升的高压反应釜中,密封后通入99.999%的高纯氮气直至釜内压力达到0.5MPa。以3℃/分钟的升温速度将釜内温度升至180℃,并以145转/分钟的转速进行持续搅拌12小时,制得高软化点煤沥青。将所制高软化点煤沥青用甲醇在50℃萃取2小时,干燥后所得高软化点煤沥青的软化点高达308℃,残碳率为78.9%,灰分含量为70ppm,甲苯可溶物含量为6.2%,甲苯不溶-喹啉可溶物含量为76.9%,喹啉不溶物含量为16.9%,但所制高软化点煤沥青的分子结构部分呈各向异性结构(图4)。
【实施例九】
将500g【实施例一】所制改性中温煤沥青、60g硫酸和200g五氧化二碘(I2O5)同时置于5升的高压反应釜中,密封后通入99.999%的高纯氮气直至釜内压力达到0.5MPa。以3℃/分钟的升温速度将釜内温度升至200℃,并以145转/分钟的转速进行持续搅拌3小时,制得高软化点煤沥青。将所制高软化点煤沥青用甲醇在50℃萃取2小时,干燥后所得高软化点煤沥青的软化点高达294℃,残碳率高达77.8%,甲苯可溶物含量为6.6%,甲苯不溶-喹啉可溶物含量为79.1%,喹啉不溶物含量为14.3%,灰分含量为72ppm,但所制高软化点煤沥青的分子结构绝大部分呈各向异性结构(图5)。
【实施例十】
将500g【实施例一】所制改性中温煤沥青、60g硝酸和200g五氧化二碘(I2O5)同时置于5升的高压反应釜中,密封后通入99.999%的高纯氮气直至釜内压力达到0.5MPa。以3℃/分钟的升温速度将釜内温度升至180℃,并以145转/分钟的转速进行持续搅拌3小时。尽管所制高软化点煤沥青的分子结构呈各向同性结构,但软化点仅为159℃、残碳率也较低(47.5%),且分子量分布较宽。其中,甲苯可溶物含量高达52.1%,甲苯不溶-喹啉可溶物含量为44.3%,喹啉不溶物含量为3.6%。
【实施例十一】
将500g【实施例一】所制改性中温煤沥青、60g硫酸和200g碘化萘同时置于5升的高压反应釜中,密封后通入99.999%的高纯氮气直至釜内压力达到0.5MPa。以3℃/分钟的升温速度将釜内温度升至180℃,并以145转/分钟的转速进行持续搅拌3小时。尽管所制高软化点煤沥青的分子结构呈各向同性结构,但软化点(143℃)、残碳率(44.2%)均较低,且分子量分布较宽。其中,甲苯可溶物含量高达56.1%,甲苯不溶-喹啉可溶物含量为39.7%,喹啉不溶物含量为4.2%。
Claims (5)
1.一种各向同性高软化点煤沥青的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)采用蝶片式离心机,将中温煤沥青加热至100~150℃,将转速调至3000~10000转/分钟,脱除中温煤沥青中的QI成份和灰分,制得改性中温煤沥青;
(2)采用高压釜设备,将催化剂、催化剂助剂和改性中温煤沥青按质量比(1%~15%):(0.5%~20%):(65%~98.5%)的比例在常温下置于高压釜内;密闭并通入纯度为99.999%的高纯氮气,直至反应釜内的压力达到0.3~3MPa;再以1~5℃/分钟的升温速度将釜内温度升至120~180℃,并在此温度下反应2~4小时,制得高软化点煤沥青;
(3)将步骤(2)所制的高软化点煤沥青置于萃取装置,在20~80℃温度范围内,通过萃取剂脱除高软化点煤沥青中的甲苯可溶物组分,即制得所述的各向同性高软化点煤沥青。
2.如权利要求1所述的各向同性高软化点煤沥青的制备方法,其特征在于,所述的中温煤沥青,为一种从煤焦油中分离出来的固体产物,其软化点为70~115℃、喹啉不溶物含量为1~6%、灰分含量低于2000ppm。
3.如权利要求1所述的各向同性高软化点煤沥青的制备方法,其特征在于,所述催化剂,是选自硫酸、硝酸、过氧化氢中的一种或两种的混合物。
4.如权利要求1所述的各向同性高软化点煤沥青的制备方法,其特征在于,所述的催化剂助剂,是选自碘气、五氧化二碘、碘化氢、碘化苯、碘化萘、碘化苯甲醚、碘化苯酚、碘化2-甲氧基苯丙胺中的一种或两种的混合物。
5.如权利要求1所述的各向同性高软化点煤沥青的制备方法,其特征在于,所述的萃取剂,是选自甲醇、甲苯、乙二醇、丙三醇、正庚烷中的一种或两种的混合溶液。
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