CN114933764A - 一种发光型高性能pvc光缆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种发光型高性能PVC光缆料的制备方法，其包括以下步骤：S1：将氟水杨醛与烯苯胺反应，再加入八乙烯基‑POSS继续反应，制得水杨醛缩苯胺衍生物；S2：称取原料共聚单体、去离子水、乳化剂、交联剂和引发剂，所述共聚单体为氯乙烯和水杨醛缩苯胺衍生物，反应得到水杨醛缩苯胺改性PVC聚合物；S3：将PVC树脂母料、水杨醛缩苯胺改性PVC聚合物、硅烷偶联剂、纳米无机填料、玻璃微粉、加工助剂和润滑剂预混后，挤塑后得到发光型高性能PVC光缆料。本发明制备得到的PVC光缆料，不仅具有优异的发光性能，而且通过化学交联改性的方式降低了发光活性材料的物理迁移，可满足PVC光缆料在严苛环境下的使用要求。

Description

一种发光型高性能PVC光缆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及PVC光缆料的技术领域，尤其涉及一种发光型高性能PVC光缆料及其制备方法。
背景技术
随着我国工业化的高速发展，大量通信光缆得到了广泛的应用，不仅接入小区、商场等低风险场所，而且还接入化工、加油站、煤炭矿井等高危场所。塑料光缆是由单芯或多芯塑料光纤外包覆聚乙烯、聚氯乙烯等塑料护套的传输光信号的导光介质。在光缆应急施工过程中或者在暗光的环境下作业时，往往由于光缆色母材料失效或者表面污浊，导致即便在亮光照射下，依然难以被有效及时识别，从而给施工及维护人员造成了极大的困扰，严重时造成光缆被误破坏。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种发光型高性能PVC光缆料及其制备方法，以解决现有PVC光缆料不具有发光性能或者发光性能差的问题。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种发光型高性能PVC光缆料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将氟水杨醛用溶剂溶解配制成溶液A，再将烯苯胺用溶剂溶解配制成溶液B；控制反应温度在6～10℃，将溶液B缓慢滴入溶液A中，再加入冰醋酸反应0.5～1.5h后，再加入八乙烯基-POSS，升温至20～40℃，磁力搅拌继续反应10～60min，得到固体沉淀物；将沉淀物静置后抽滤，并用无水乙醇洗涤，干燥后制得水杨醛缩苯胺衍生物；
S2：按质量比为1:2～3:0.03～0.05:0.01～0.05:0.01～0.05称取原料共聚单体、去离子水、乳化剂、交联剂和引发剂，所述共聚单体为氯乙烯和水杨醛缩苯胺衍生物，在60～80℃下搅拌反应1～3h，反应结束后，真空抽滤，并用无水乙醇洗涤，干燥，得到水杨醛缩苯胺改性PVC聚合物；
S3：按重量份计，称取100份PVC树脂母料、40～60份水杨醛缩苯胺改性PVC聚合物、0.5～2.5份硅烷偶联剂、2～8份纳米无机填料、1～5份玻璃微粉、10～15份加工助剂和5～12份润滑剂预混后，通过165～185℃温度挤塑后得到发光型高性能PVC光缆料。
进一步地，所述氟水杨醛为3,5-二氟水杨醛、5-(三氟甲氧基)水杨醛、3-氟水杨醛、5-氟水杨醛、6-氟水杨醛中的至少一种。含氟基团的引入有利于提高PVC光缆料的疏水性和耐候性，进一步延长PVC光缆料在严苛环境下的使用寿命。
进一步地，所述烯苯胺为4-(烯丙氧基)苯胺、4-(乙烯基氧基)-苯胺、3-乙烯基-苯胺中的至少一种。本发明的烯苯胺含有胺基和不饱和双键双活性官能团，其中胺基与氟水杨醛中的醛基进行席夫碱接枝反应，而不饱和双键则与八乙烯基-POSS进行加成反应。
进一步地，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钾中的至少一种。
进一步地，所述交联剂为乙二醇二丙烯酸酯、1,3-丙烷二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、1,5-戊二醇二丙烯酸酯中的至少一种。本发明的交联剂，不仅进一步提高了PVC光缆料的抗冲击性，而且使得PVC光缆料的塑化时间缩短，熔融温度降低，加工扭矩明显降低，易于加工。
进一步地，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种。
进一步地，所述氟水杨醛、烯苯胺与八乙烯基-POSS的摩尔比为2～6：2～6：1。
进一步地，所述氯乙烯与水杨醛缩苯胺衍生物的质量比为5～12：1。
进一步地，所述硅烷偶联剂为A151、A171、A172中的至少一种，所述纳米无机填料为磷酸钙、磷酸钾、磷酸铝中的至少一种，所述加工助剂为PVC401助剂，所述润滑剂为石蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸中的至少一种。磷酸盐纳米无机填料的添加，不仅增加了改性PVC光缆料的强度，而且提高了其阻燃性能。
本发明的另外一方面是提供一种发光型高性能PVC光缆料，其采用如上述制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
本发明的发光型高性能PVC光缆料，采用以氯乙烯和水杨醛缩苯胺衍生物作为反应单体，在引发剂的作用下，与交联剂进行交联聚合改性反应，引入具有光致变色效果的水杨醛缩苯胺，而且通过化学改性的方式，降低了光致变色活性材料水杨醛缩苯胺的物理迁移，提高了PVC光缆料的长期使用寿命；另外，通过引入POSS基团，提高了PVC光缆料的抗冲击性能和耐热性能；进一步通过加入硅烷偶联剂、纳米无机填料、加工助剂和润滑剂，提高PVC光缆料的综合机械性能和加工性能。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
本实施例的发光型高性能PVC光缆料的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将3,5-二氟水杨醛用四氢呋喃溶解配制成质量浓度为15%的溶液A，再将4-(烯丙氧基)苯胺用四氢呋喃溶解配制成质量浓度为20%的溶液B；控制反应温度在6℃，将溶液B缓慢滴入溶液A中，再加入冰醋酸反应1.5h后，再加入八乙烯基-POSS，升温至20℃，磁力搅拌继续反应60min，得到固体沉淀物；将沉淀物静置后抽滤，并用无水乙醇洗涤，干燥后制得水杨醛缩苯胺衍生物；所述氟水杨醛、烯苯胺与八乙烯基-POSS的摩尔比为4：4：1。
S2：按质量比为1:2:0.03:0.01:0.01称取原料共聚单体、去离子水、十二烷基硫酸钠、乙二醇二丙烯酸酯和过硫酸钾，所述共聚单体为氯乙烯和水杨醛缩苯胺衍生物，在80℃下搅拌反应1h，反应结束后，真空抽滤，并用无水乙醇洗涤，干燥，得到水杨醛缩苯胺改性PVC聚合物；所述氯乙烯与水杨醛缩苯胺衍生物的质量比为5：1。
S3：按重量份计，称取100份PVC树脂母料、40份水杨醛缩苯胺改性PVC聚合物、0.5份硅烷偶联剂A151、2份磷酸钙、1份玻璃微粉、10份PVC401助剂和5份硬脂酸钙预混后，通过165℃温度挤塑后得到发光型高性能PVC光缆料。
实施例2
本实施例的发光型高性能PVC光缆料的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将5-(三氟甲氧基)水杨醛用四氢呋喃溶解配制成质量浓度为15%的溶液A，再将4-(乙烯基氧基)-苯胺用四氢呋喃溶解配制成质量浓度为20%的溶液B；控制反应温度在8℃，将溶液B缓慢滴入溶液A中，再加入冰醋酸反应1h后，再加入八乙烯基-POSS，升温至30℃，磁力搅拌继续反应30min，得到固体沉淀物；将沉淀物静置后抽滤，并用无水乙醇洗涤，干燥后制得水杨醛缩苯胺衍生物；所述氟水杨醛、烯苯胺与八乙烯基-POSS的摩尔比为6：6：1。
S2：按质量比为1:3:0.04:0.02:0.01称取原料共聚单体、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、1,3-丙烷二醇二丙烯酸酯和过硫酸铵，所述共聚单体为氯乙烯和水杨醛缩苯胺衍生物，在70℃下搅拌反应2h，反应结束后，真空抽滤，并用无水乙醇洗涤，干燥，得到水杨醛缩苯胺改性PVC聚合物；所述氯乙烯与水杨醛缩苯胺衍生物的质量比为8：1。
S3：按重量份计，称取100份PVC树脂母料、50份水杨醛缩苯胺改性PVC聚合物、1.5份硅烷偶联剂A171、5份磷酸钾、3份玻璃微粉、12份PVC401助剂和7份硬脂酸锌预混后，通过175℃温度挤塑后得到发光型高性能PVC光缆料。
实施例3
本实施例的发光型高性能PVC光缆料的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将3-氟水杨醛用四氢呋喃溶解配制成质量浓度为15%的溶液A，再将3-乙烯基-苯胺用四氢呋喃溶解配制成质量浓度为20%的溶液B；控制反应温度在10℃，将溶液B缓慢滴入溶液A中，再加入冰醋酸反应1.5h后，再加入八乙烯基-POSS，升温至20℃，磁力搅拌继续反应10min，得到固体沉淀物；将沉淀物静置后抽滤，并用无水乙醇洗涤，干燥后制得水杨醛缩苯胺衍生物；所述氟水杨醛、烯苯胺与八乙烯基-POSS的摩尔比为4： 4：1。
S2：按质量比为1:3:0.05:0.02:0.02称取原料共聚单体、去离子水、油酸钾、1，4-丁二醇二丙烯酸酯和过硫酸钠，所述共聚单体为氯乙烯和水杨醛缩苯胺衍生物，在80℃下搅拌反应1h，反应结束后，真空抽滤，并用无水乙醇洗涤，干燥，得到水杨醛缩苯胺改性PVC聚合物；所述氯乙烯与水杨醛缩苯胺衍生物的质量比为12：1。
S3：按重量份计，称取100份PVC树脂母料、60份水杨醛缩苯胺改性PVC聚合物、2.5份硅烷偶联剂A172、8份磷酸铝、5份玻璃微粉、15份PVC401助剂和12份硬脂酸钡预混后，通过185℃温度挤塑后得到发光型高性能PVC光缆料。
对比例1
本对比例的发光型高性能PVC光缆料的制备方法，其步骤与实施例1基本相似，不同之处在于，步骤S1未加入八乙烯基-POSS进行改性反应。
对比例2
本对比例的发光型高性能PVC光缆料的制备方法，其步骤与实施例1基本相似，不同之处在于，步骤S1中采用4-甲氧基水杨醛替换3,5-二氟水杨醛进行反应。
将实施例1～3和对比例1～2制备得到的改性PVC光缆料进行性能测试，其性能结果如表1所示：
其中，拉伸强度按GB/T1040.2-2006测试；弯曲弹性模量按GB/T 9341-2008测试；冲击强度按GB/T1043.2-2018测试。
变色性能测试：按照ISO105-B02方法，将样品在氙灯下连续照射12小时。分别用测色仪测试氙灯照射前后的样品在紫外光(波长254nm，365nm)激发下的L、A、B(照射前)及L’、A’、B’(照射后)值，并计算色差值⊿E。色差值⊿E表示颜色的差别大小，计算公式为⊿E＝[(L－L’)2+(A－A’)2+(B－B’)2]1/2。
耐热性：将样品置于在105度高温储存箱内，放置8h后，取出降至室温测试其色差值⊿E。
耐老化性测试：将高压加速老化试验箱温度设置为121±2℃，饱和蒸汽压范围为14 psi至18psi；以24h为一周期(饱和蒸汽20h, 取出25℃静置4h）；重复以上步骤对样件共进行7周期测试，然后测试其色差值⊿E。
表1
Figure 89260DEST_PATH_IMAGE001
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种发光型高性能PVC光缆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将氟水杨醛用溶剂溶解配制成溶液A，再将烯苯胺用溶剂溶解配制成溶液B；控制反应温度在6～10℃，将溶液B缓慢滴入溶液A中，再加入冰醋酸反应0.5～1.5h后，再加入八乙烯基-POSS，升温至20～40℃，磁力搅拌继续反应10～60min，得到固体沉淀物；将沉淀物静置后抽滤，并用无水乙醇洗涤，干燥后制得水杨醛缩苯胺衍生物；
S2：按质量比为1:2～3:0.03～0.05:0.01～0.05:0.01～0.05称取原料共聚单体、去离子水、乳化剂、交联剂和引发剂，所述共聚单体为氯乙烯和水杨醛缩苯胺衍生物，在60～80℃下搅拌反应1～3h，反应结束后，真空抽滤，并用无水乙醇洗涤，干燥，得到水杨醛缩苯胺改性PVC聚合物；
S3：按重量份计，称取100份PVC树脂母料、40～60份水杨醛缩苯胺改性PVC聚合物、0.5～2.5份硅烷偶联剂、2～8份纳米无机填料、1～5份玻璃微粉、10～15份加工助剂和5～12份润滑剂预混后，通过165～185℃温度挤塑后得到发光型高性能PVC光缆料。
2.如权利要求1所述的发光型高性能PVC光缆料的制备方法，其特征在于，所述氟水杨醛为3,5-二氟水杨醛、5-(三氟甲氧基)水杨醛、3-氟水杨醛、5-氟水杨醛、6-氟水杨醛中的至少一种。
3.如权利要求1所述的发光型高性能PVC光缆料的制备方法，其特征在于，所述烯苯胺为4-(烯丙氧基)苯胺、4-(乙烯基氧基)-苯胺、3-乙烯基-苯胺中的至少一种。
4.如权利要求1所述的发光型高性能PVC光缆料的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钾中的至少一种。
5.如权利要求1所述的发光型高性能PVC光缆料的制备方法，其特征在于，所述交联剂为乙二醇二丙烯酸酯、1,3-丙烷二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、1,5-戊二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
6.如权利要求1所述的发光型高性能PVC光缆料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种。
7.如权利要求1所述的发光型高性能PVC光缆料的制备方法，其特征在于，所述氟水杨醛、烯苯胺与八乙烯基-POSS的摩尔比为2～6：2～6：1。
8.如权利要求1所述的发光型高性能PVC光缆料的制备方法，其特征在于，所述氯乙烯与水杨醛缩苯胺衍生物的质量比为5～12：1。
9.如权利要求1所述的发光型高性能PVC光缆料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为A151、A171、A172中的至少一种，所述纳米无机填料为磷酸钙、磷酸钾、磷酸铝中的至少一种，所述加工助剂为PVC401助剂，所述润滑剂为石蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸中的至少一种。
10.一种发光型高性能PVC光缆料，其特征在于，所述PVC光缆料采用如权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到。
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刘理中,等: "聚氯乙烯负载希夫碱的合成与表征", 《合成化学》, vol. 3, no. 2, pages 169 - 172 *

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CN114933764B (zh) 2023-07-21

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Denomination of invention: A luminescent high-performance PVC optical cable material and its preparation method

Effective date of registration: 20230928

Granted publication date: 20230721

Pledgee: Ningbo Cixi Rural Commercial Bank Co.,Ltd.

Pledgor: NINGBO GEYIDA CABLE TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2023980059507