CN111484575A - 原位改性pvc树脂及其在防水卷材中的应用 - Google Patents

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Abstract

一种原位改性PVC树脂，具体为八聚笼型聚倍半硅氧烷改性PVC树脂，先以正硅酸乙酯和四甲基氢氧化铵为原料，采用溶胶‑凝胶法合成中间产物八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷，然后，用二甲基乙烯基氯硅烷和得到的八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷进行反应，得到八聚（乙烯基二甲基硅氧基）笼型倍半硅氧烷；再将其与氯乙烯按照摩尔比为1:20‑40加入到反应容器中，同时加入水、引发剂、表面活性剂、抗氧化剂、pH调节剂、悬浮剂；然后搅拌混合均匀，加热混合物至60‑80℃，反应1‑5h后，去除未反应的单体并干燥，即可。通过原位改性PVC树脂，将其应用在挤出成型的PVC防水卷材中，可以明显改善防水卷材抗老化性能、纵/横方向上的拉伸应变性能和防渗性能。

Description

原位改性PVC树脂及其在防水卷材中的应用
技术领域
本发明属于防水卷材用树脂领域，具体涉及一种防水卷材用原位改性PVC树脂。
背景技术
防水卷材主要用于建筑物墙体、屋顶、公路、隧道、地下管道、垃圾填埋场等位置，起到增强建筑物防水、防渗性能的作用，是建筑工程中的第一道防水作业，在整个建筑工程中有着至关重要的作用。目前，常用的防水卷材主要分为三大类，防水涂料、改性沥青防水卷材、高分子聚合物防水卷材。其中、防水涂料和改性沥青防水卷材多用于建筑物体内防水，高分子聚合物防水卷材多用于建筑物体表防水。
对于用于建筑物体表面的高分子聚合物防水卷材，最常用的是PVC防水卷材。PVC防水卷材具有较高的化学温度性、质量轻、防水性能良好。但是，PVC防水卷材的抗老化性能、纵/横向拉伸应变性能和防渗性能存在不足，仍需进一步进行优化和改进。
现有的一些改进方法是通过在PVC防水卷材表面增设一层抗老化层或其他改性层，并用粘胶层进行粘合。但是，这种在表面增设的抗老化层或其他改性层与基底PVC防水卷材的结合稳定性难以得到保障，且制作的工艺步骤增多，复杂。
因此，本发明旨在为简便制备抗老化防水卷材提供一种性能优异的原料，以期望需要添加额外的添加剂或者增加额外的制备步骤，即可改善防水卷材的抗老化性能。
发明内容
针对现有的PVC防水卷材在抗老化性能、纵/横相拉伸应变性能、防渗性能等方面所存在的不足，本发明的发明人先从以下三个方面进行了尝试性研究：1、直接在PVC防水卷材的挤压成型工艺中添加抗老化剂、增塑剂等添加剂；2、直接在PVC树脂的制备过程中添加抗老化剂、增塑剂等添加剂；3、对PVC树脂进行原位改性。通过对上述三种方法的研究对比发现，前两种方法中所使用的抗老化剂、增塑剂等添加剂通常具有一定的毒性，不环保，这与制备无毒、环保的PVC树脂的基本理念相悖。而且，通过添加添加剂的方法来改善性能并不能持久有效。相较而言，直接对PVC树脂进行原位改性，所获得的性能的改善更为持久有效，更环保。因此，本发明旨在保护这种原位改性的PVC树脂抗老化PVC卷材中的应用。
一种原位改性PVC树脂，具体为八聚笼型聚倍半硅氧烷改性PVC树脂，其制备方法包括以下步骤：
（A）以正硅酸乙酯和四甲基氢氧化铵为原料，采用溶胶-凝胶法合成中间产物八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷，然后，用二甲基乙烯基氯硅烷和得到的八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷进行反应，得到八聚（乙烯基二甲基硅氧基）笼型倍半硅氧烷；
（B）将步骤（A）得到的八聚（乙烯基二甲基硅氧基）笼型倍半硅氧烷与氯乙烯按照摩尔比为1:20-40加入到反应容器中，同时加入水、引发剂、表面活性剂、抗氧化剂、pH调节剂、悬浮剂；然后搅拌混合均匀，加热混合物至60-80℃，反应1-5h后，去除未反应的单体并干燥，即可。
其中，引发剂选自有机二酰基过氧化物、过氧化酯、过氧化二碳酸酯和/或偶氮化合物中的一种或多种。例如，可选为二月桂酰过氧化物、二鲸蜡基过氧化二碳酸酯、二乙酰过氧化物、二癸酰过氧化物、二肉豆蔻基过氧化二碳酸酯、二乙基己基过氧化二碳酸酯、叔丁基过氧化新庚酸酯、异丙苯基过氧化新庚酸酯、叔戊基过氧化新戊酸酯、叔丁基过氧化新戊酸酯。
其中，所述抗氧化剂选自二叔丁基-4-羟基甲苯、十八烷基-3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、2,6-二-叔丁基-4-仲丁基苯酚、亚乙基双(氧基亚乙基)双[3-(5-叔丁基-4-羟基-间甲苯基)-丙酸酯]、2,4-二甲基-6-(1-甲基十五烷基)苯酚中的一种或多种。
其中，所述悬浮剂选自聚乙烯吡咯烷酮、明胶、羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素醚、氨基纤维素中的一种或多种。
其中，所述表面活性剂任选为离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。如有机磺酸盐类、有机磷酸盐类、有机硫酸盐类、多元醇的脂肪酸酯类。
其中，所述pH调节剂选自乙酸钠、硼酸钠、碳酸钠中的一种或多种。
基于本发明的发明人前期的试验尝试，本发明直接对PVC树脂进行原位改性，通过八聚笼型聚倍半硅氧烷和氯乙烯单体进行原位聚合，得到改性后的PVC树脂。在改性后的PVC树脂中，含有大量的笼型倍半硅氧烷基团，这些笼型倍半硅氧烷基团可以改善PVC树脂的机械性能和抗老化性能。将其应用在挤出成型的PVC防水卷材中，笼型倍半硅氧烷基团中的笼型网络框架可以改善PVC卷材的韧性强度，使得PVC卷材在纵/横方向上的拉伸应变性能得到改善。同时，原位改性后的PVC树脂经过挤压成型后得到的卷材的致密性明显改善，卷材的防渗效果得到一定的提升。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案及其效果进行详细的描述。这些实施例仅仅是本发明的一部分内容，并非全部。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下得到的其他实施方式均属于本发明的保护范围。
实施例1
一种原位改性PVC树脂，具体为八聚笼型聚倍半硅氧烷改性PVC树脂，其制备方法包括以下步骤：
（A）以正硅酸乙酯和四甲基氢氧化铵为原料，采用溶胶-凝胶法合成中间产物八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷，然后，用二甲基乙烯基氯硅烷和得到的八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷进行反应，得到八聚（乙烯基二甲基硅氧基）笼型倍半硅氧烷；
（B）将步骤（A）得到的八聚（乙烯基二甲基硅氧基）笼型倍半硅氧烷与氯乙烯按照摩尔比为1:40加入到反应容器中，同时加入水、引发剂、表面活性剂、抗氧化剂、pH调节剂、悬浮剂；然后搅拌混合均匀，加热混合物至80℃，反应2h后，去除未反应的单体并干燥，即可。
其中，本实施例中所使用的引发剂为叔丁基过氧化新庚酸酯，所使用的抗氧化剂为二叔丁基-4-羟基甲苯，所使用的悬浮剂为羧甲基纤维素，所使用的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，pH调节剂为硼酸钠。
进一步地，步骤（1）中，混料温度为65℃，时间为15min；步骤（2）中，螺旋杆挤出机的螺旋杆的加工温度分别为，加料段150℃，熔融段200℃，计量段230℃。所使用的紫外线吸收剂为UV-327，所使用的润滑剂为硅油，所使用的增韧剂为氯化聚乙烯。
实施例2
一种原位改性PVC树脂，具体为八聚笼型聚倍半硅氧烷改性PVC树脂，其制备方法包括以下步骤：
（A）以正硅酸乙酯和四甲基氢氧化铵为原料，采用溶胶-凝胶法合成中间产物八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷，然后，用二甲基乙烯基氯硅烷和得到的八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷进行反应，得到八聚（乙烯基二甲基硅氧基）笼型倍半硅氧烷；
（B）将步骤（A）得到的八聚（乙烯基二甲基硅氧基）笼型倍半硅氧烷与氯乙烯按照摩尔比为1:35加入到反应容器中，同时加入水、引发剂、表面活性剂、抗氧化剂、pH调节剂、悬浮剂；然后搅拌混合均匀，加热混合物至65℃，反应4h后，去除未反应的单体并干燥，即可。
其中，本实施例中所使用的引发剂为二月桂酰过氧化物，所使用的抗氧化剂为2,6-二-叔丁基-4-仲丁基苯酚，所使用的悬浮剂为聚乙烯吡咯烷酮，所使用的表面活性剂为十二烷基磺酸钠，pH调节剂为乙酸钠。
进一步地，步骤（1）中，混料温度为70℃，时间为10min；步骤（2）中，螺旋杆挤出机的螺旋杆的加工温度分别为，加料段155℃，熔融段210℃，计量段220℃。所使用的紫外线吸收剂为UV-531，所使用的润滑剂为石蜡，所使用的增韧剂为氯化聚乙烯。
实施例3
一种原位改性PVC树脂，具体为八聚笼型聚倍半硅氧烷改性PVC树脂，其制备方法包括以下步骤：
（A）以正硅酸乙酯和四甲基氢氧化铵为原料，采用溶胶-凝胶法合成中间产物八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷，然后，用二甲基乙烯基氯硅烷和得到的八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷进行反应，得到八聚（乙烯基二甲基硅氧基）笼型倍半硅氧烷；
（B）将步骤（A）得到的八聚（乙烯基二甲基硅氧基）笼型倍半硅氧烷与氯乙烯按照摩尔比为1:20-40加入到反应容器中，同时加入水、引发剂、表面活性剂、抗氧化剂、pH调节剂、悬浮剂；然后搅拌混合均匀，加热混合物至60℃，反应5h后，去除未反应的单体并干燥，即可。
其中，本实施例中所使用的引发剂为二肉豆蔻基过氧化二碳酸酯，所使用的抗氧化剂为十八烷基-3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯，所使用的悬浮剂为明胶，所使用的表面活性剂为十二烷基硫酸钠，pH调节剂为碳酸钠。
进一步地，步骤（1）中，混料温度为80℃，时间为10min；步骤（2）中，螺旋杆挤出机的螺旋杆的加工温度分别为，加料段155℃，熔融段210℃，计量段230℃。所使用的紫外线吸收剂为UV-9，所使用的润滑剂为硬脂酸，所使用的增韧剂为氯化聚乙烯。
为了直观地体现本发明的原位改性PVC树脂在防水卷材中应用的优势，分别将实施例1-3所制得的原位改性PVC树脂具体用于制备防水卷材，按重量百分比计，防水包括以下组分：原位改性PVC树脂75%、纳米二氧化钛20%、紫外线吸收剂UV-327 2%、硅油1%、氯化聚乙烯2%；制备方法为：（1）按重量百分比称取原料，并在高速搅拌机中进行混合搅拌均匀；混料温度为65℃，时间为15min；（2）采用螺旋杆挤出机进行熔融挤出；螺旋杆挤出机的螺旋杆的加工温度分别为，加料段150℃，熔融段200℃，计量段230℃；（3）将挤出后的物料经过滤后进行压光成型；（4）空冷，收卷。
同时，为了进行对比，参照前述实施例1-3的原位改性PVC树脂制成的防水卷材，用PVC树脂替换其中的原位改性PVC树脂，直接在PVC防水卷材的挤压成型工艺中添加5%的抗老化剂，记为对比例1。在原位改性PVC树脂的制备工艺中，用抗老化剂替换了其中的八聚（乙烯基二甲基硅氧基）笼型倍半硅氧烷，记为对比例2。将实施例1-3和对比例1-2对应的PVC防水卷材分别进行热老化处理，在70℃下处理168h。然后参考GB/T23457-2009的相关规定测试其防渗性能、纵/横方向上的拉伸应变性能，结果如下表。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
可以发现，本申请的原位改性PVC树脂应用在挤出成型的PVC防水卷材中，可以明显改善防水卷材抗老化性能、纵/横方向上的拉伸应变性能和防渗性能。

Claims (8)

1.一种原位改性PVC树脂，具体为八聚笼型聚倍半硅氧烷改性PVC树脂，其制备方法包括以下步骤：
（A）以正硅酸乙酯和四甲基氢氧化铵为原料，采用溶胶-凝胶法合成中间产物八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷，然后，用二甲基乙烯基氯硅烷和得到的八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷进行反应，得到八聚（乙烯基二甲基硅氧基）笼型倍半硅氧烷；
（B）将步骤（A）得到的八聚（乙烯基二甲基硅氧基）笼型倍半硅氧烷与氯乙烯按照摩尔比为1:20-40加入到反应容器中，同时加入水、引发剂、表面活性剂、抗氧化剂、pH调节剂、悬浮剂；然后搅拌混合均匀，加热混合物至60-80℃，反应1-5h后，去除未反应的单体并干燥，即可。
2.如权利要求1所述的一种原位改性PVC树脂，其特征在于：所述引发剂选自有机二酰基过氧化物、过氧化酯、过氧化二碳酸酯和/或偶氮化合物中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的一种原位改性PVC树脂，其特征在于：所述引发剂选自二月桂酰过氧化物、二鲸蜡基过氧化二碳酸酯、二乙酰过氧化物、二癸酰过氧化物、二肉豆蔻基过氧化二碳酸酯、二乙基己基过氧化二碳酸酯、叔丁基过氧化新庚酸酯、异丙苯基过氧化新庚酸酯、叔戊基过氧化新戊酸酯、叔丁基过氧化新戊酸酯。
4.如权利要求1所述的一种原位改性PVC树脂，其特征在于：所述抗氧化剂选自二叔丁基-4-羟基甲苯、十八烷基-3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、2,6-二-叔丁基-4-仲丁基苯酚、亚乙基双(氧基亚乙基)双[3-(5-叔丁基-4-羟基-间甲苯基)-丙酸酯]、2,4-二甲基-6-(1-甲基十五烷基)苯酚中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种原位改性PVC树脂，其特征在于：所述悬浮剂选自聚乙烯吡咯烷酮、明胶、羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素醚、氨基纤维素中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种原位改性PVC树脂，其特征在于：所述表面活性剂任选为离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。
7.如权利要求6所述的一种原位改性PVC树脂，其特征在于：所述表面活性剂选自有机磺酸盐类、有机磷酸盐类、有机硫酸盐类或多元醇的脂肪酸酯类。
8.如权利要求1所述的一种原位改性PVC树脂，其特征在于：所述pH调节剂选自乙酸钠、硼酸钠、碳酸钠中的一种或多种。
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