CN114927359A - 一种pedot:pss膜及电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电容器制备技术领域，尤其是一种PEDOT:PSS膜，由PEDOT:PSS水溶液采用抽滤制备，最终经过水热高温高压方式处理，得到高电导/高倍率PEDOT:PSS膜。本发明还公开一种以此膜为电极组装的电容器。本发明的PEDOT:PSS膜电容器具有高电导，高倍率的特征；电导率最高可达3188S/cm，电容保有率可达94.8％。其组装的超级电容器在36685mW/cm3高能量密度下，功率密度依然保持2.96mWh/cm3。在与现有技术相比，本发明制备工艺简单，方法新颖，电学性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及电容器制备技术领域，尤其是一种PEDOT:PSS膜及电容器。
背景技术
随着科技发展，各种柔性电子器件快速发展。PEDOT:PSS(聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐)在柔性电致发光器件、柔性显示器、柔性LCD等领域有着广泛的应用。
超级电容器是介于传统电容器和蓄电池之间的一种新型储能装置，它具有功率密度大、容量大、使用寿命长、免维护、经济环保等优点。其由上到下，依次为上电极、电解质、下电极。由PEDOT:PSS制备的膜可以作为电极材料构建超级电容器。但是现阶段PEDOT:PSS膜的倍率性能较低，并进一步影响以PEDOT:PSS膜为电极的超级电容器的性能。当电流密度从0.1A/cm3上升至100A/cm3时，电容保有率只有50％。这主要是由于PEDOT:PSS膜的低电导率所致。因此，提高PEDOT:PSS膜的电导率是提升该类超级电容器性能的有效途径。
有文献报道，经过硫酸处理的纳米级PEDOT:PSS膜电导率可以达到4380S/cm。但是纳米级PEDOT:PSS膜机械性能较差，在制备器件过程中易损坏，不易大规模生产。随着厚度增加，硫酸、二甲基亚砜等外在处理方式所能达到的效果减弱。因此，微米级的PEDOT:PSS膜的电导率显著降低。这显然不可以提高PEDOT:PSS膜的倍率性能以及以此PEDOT:PSS膜为电极的超级电容器的性能。
综上所述，现阶段，亟需一种方法来提高微米级PEDOT:PSS膜的电导率以及倍率性能，并以此获得高性能柔性超级电容器。
发明内容
本发明为了解决上述技术不足而提供一种PEDOT:PSS膜及电容器，能提升PEDOT:PSS膜的电导率及倍率性能，并以此提升电容器的性能。
本发明公开了一种PEDOT:PSS膜，通过以下步骤制备：
(1)将PEDOT:PSS水溶液分散均匀后成膜；
(2)将步骤(1)所得的PEDOT:PSS膜放入烘箱中烘干，烘干后得到PEDOT:PSS膜；
(3)将步骤(2)所得的PEDOT:PSS膜放入水热釜中进行水热处理；
(4)将步骤(3)所得的PEDOT:PSS膜放入去离子水中清洗，去除残留的溶剂；
(5)将步骤(4)所得的PEDOT:PSS膜自然风干，得到最终所需的PEDOT:PSS膜。
其中：步骤(1)中的PEDOT:PSS水溶液的浓度为1.3-1.7％。其中成膜工艺包括但不限于滴涂、旋涂、刮涂、抽滤工艺。上述滴涂、旋涂、刮涂、抽滤工艺均为现有工艺，具体不在此赘述。
步骤(2)中，烘箱中的温度控制在60-80℃。
步骤(3)中，水热处理为：在60-180℃下热处理6-24h，处理溶剂为质量分数为50-98.3％的硫酸溶液，水热处理的压力范围在0.04-30kPa，其压力是由水热釜密闭后加热，内部处理溶剂等热胀产生的，所以其压力随温度变化而变化。
步骤(4)中，PEDOT:PSS膜在去离子水中清洗的次数为5-10次。
步骤(5)得到最终所需的PEDOT:PSS膜的厚度为2-6μm。
在PEDOT:PSS膜制备中，利用硫酸溶液作为处理溶剂，在水热处理过程中，外在压力可以促使溶剂能够有效渗透至微米级PEDOT:PSS膜的内部，从而发生作用，从而有效去除非导电PSS；同时，高温高压环境下，有利于PEDOT链重构，提高其结晶度；同时在外在压力的压实效应下，薄膜的表面粗糙度得到有效改善。由于PEDOT:PSS膜的导电率与薄膜中的PEDOT的结晶度以及非导电PSS的含量相关。PEDOT的结晶度越高，在体系中所形成的晶面越多，电容越大。PEDOT:PSS中非导电PSS的含量越少，电荷的传输速率越快。两者的共同作用可保证PEDOT:PSS膜具有较高的电导率和电容保有率。所以通过水热处理后PEDOT:PSS膜的高结晶度和电导率能有效保证电荷传输速率，进而提高薄膜的电容保有率。
一种电容器，包括上电极、电解质、下电极，所述上电极、下电极均为上述PEDOT:PSS膜，作为上电极和下电极的PEDOT:PSS膜分别贴附于电解质的上、下两侧。
所述电解质的厚度为5-300μm。
本发明所得到的一种PEDOT:PSS膜及电容器，其有益效果如下：
本发明利用水热处理中高温高压环境，使微米级厚度的PEDOT:PSS膜中的非PSS导电得到有效去除，结构发生重构，结晶度增加，表面形貌得到改善，有效提高了微米级PEDOT:PSS膜的电导率；
本发明限定了水热处理的溶剂、时间和温度，大幅度提高了薄膜的电导率和倍率性能。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本发明制备工艺简单，时间周期短，易于大批量生产；
本发明制备的电容器能量密度和功率密度高，电容损耗小，具有较高的使用极限。
附图说明
图1为本发明实施例1的PEDOT:PSS膜的制备流程图；
图2为本发明实施例1的电容器的模型示意图；
图3为本发明实施例1的PEDOT:PSS膜(a)原子力显微镜表面图；(b)原子力显微镜表面粗糙度图；(c)X射线衍射图和(d)X射线光电子能谱图；
图4为本发明实施例1的电容器的伏安特性曲线图；
图5为本发明实施例1的电容器的能量密度和功率密度图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1：
如图1所示，本发明公开了一种PEDOT:PSS膜，通过以下步骤制备：
(1)取1ml浓度为1.7％的PEDOT:PSS水溶液添加至抽滤装置的滤膜上面，并分散均匀后真空抽滤1h，初步成型PEDOT:PSS湿膜；
(2)将步骤(1)所得的PEDOT:PSS湿膜与滤膜一起放入烘箱中在80℃下干燥1h烘干，烘干后从滤膜上剥离，得到PEDOT:PSS干膜；
(3)将步骤(2)所得的PEDOT:PSS干膜放入水热釜中进行水热处理；其中水热釜中盛有质量分数为98.3％的硫酸溶液，在80℃下水热密封10h；
(4)将步骤(3)所得的PEDOT:PSS膜放入去离子水中清洗，清洗5次，去除残留的溶剂；
(5)将步骤(4)所得的PEDOT:PSS膜自然风干，得到最终所需的PEDOT:PSS膜；最终得到的PEDOT:PSS膜的厚度为3μm。
如图2所示，本实施例还公开了一种电容器，包括上电极1、电解质2、下电极3，所述上电极1、下电极3均为上述PEDOT:PSS膜，作为上电极1和下电极3的PEDOT:PSS膜分别贴附于电解质2的上、下两侧。
所述电解质2为硫酸PVA，其厚度为10μm。
图3所示为PEDOT:PSS膜(a)原子力显微镜表面图；(b)原子力显微镜表面粗糙度图；(c)X射线衍射图和(d)X射线光电子能谱图。由图3(a)可知，经过处理后微米级PEDOT:PSS膜的表面形貌均匀，粗糙度只有8.3nm,较为平整。由图3(b)可知，与未经过处理的PEDOT:PSS膜相比，经过水热处理的PEDOT:PSS膜的X射线衍射图谱具有较好的结晶峰，表明经过水热处理后的PEDOT:PSS膜内的结晶度增加。由图3(c)可知，经过处理后，PEDOT:PSS光电子能谱中的归属于PSS峰的强度明显低于PEDOT的强度，说明非导电性的PSS被大量去除。
图4所示为PEDOT:PSS膜的(a)伏安特性曲线和(b)电容保有率。在极高扫描速率1300mV/s的情况下，伏安特性曲线仍然能保持有较好的矩形形状，表明所制备的薄膜依然具有良好的导电性和电容响应性。当电流密度从0.1A/cm3升至100A/cm3，PEDOT:PSS膜的电容保有率依然有94.8％，展现出了优秀的倍率性能。
图5为电容器功率密度和能量密度的Ragone图。由图可知，该电容器的最大功率密度为5.11mWh/cm3，此时能量密度为40.0mW/cm3。甚至在36685mW/cm3高能量密度下，功率密度依然为2.96mWh/cm3，性能优异。
实施例2：
本发明公开了一种PEDOT:PSS膜，通过以下步骤制备：
(1)取1ml浓度为1.6％的PEDOT:PSS水溶液添加至抽滤装置的滤膜上面，并分散均匀后真空抽滤1h，初步成型PEDOT:PSS湿膜；
(2)将步骤(1)所得的PEDOT:PSS湿膜与滤膜一起放入烘箱中在80℃下干燥1h烘干，烘干后从滤膜上剥离，得到PEDOT:PSS干膜；
(3)将步骤(2)所得的PEDOT:PSS干膜放入水热釜中进行水热处理；其中水热釜中盛有质量分数为98.3％的硫酸溶液，在120℃下水热密封10h；
(4)将步骤(3)所得的PEDOT:PSS膜放入去离子水中清洗，清洗10次，去除残留的溶剂；
(5)将步骤(4)所得的PEDOT:PSS膜自然风干，得到最终所需的PEDOT:PSS膜；最终得到的PEDOT:PSS膜的厚度为6μm。
本实施例还公开了一种电容器，包括上电极1、电解质2、下电极3，所述上电极1、下电极3均为上述PEDOT:PSS膜，作为上电极1和下电极3的PEDOT:PSS膜分别贴附于电解质2的上、下两侧。
所述电解质2为硫酸PVA，其厚度为300μm。
实施例3：
本发明公开了一种PEDOT:PSS膜，通过以下步骤制备：
(1)取1ml浓度为1.5％的PEDOT:PSS水溶液添加至玻璃基底上，并旋涂成PEDOT:PSS湿膜，旋转速度为300转/分钟；
(2)将步骤(1)所得的PEDOT:PSS湿膜放入烘箱中在60℃下干燥1h烘干，烘干后从玻璃基底上剥离，得到PEDOT:PSS干膜；
(3)将步骤(2)所得的PEDOT:PSS干膜放入水热釜中进行水热处理；其中水热釜中盛有质量分数为98.3％的硫酸溶液，在60℃下水热密封24h；
(4)将步骤(3)所得的PEDOT:PSS膜放入去离子水中清洗，清洗10次，去除残留的溶剂；
(5)将步骤(4)所得的PEDOT:PSS膜自然风干，得到最终所需的PEDOT:PSS膜；最终得到的PEDOT:PSS膜的厚度为4μm。
本实施例还公开了一种电容器，包括上电极1、电解质2、下电极3，所述上电极1、下电极3均为上述PEDOT:PSS膜，作为上电极1和下电极3的PEDOT:PSS膜分别贴附于电解质2的上、下两侧。
所述电解质2为硫酸PVA，其厚度为100μm。
实施例4：
本发明公开了一种PEDOT:PSS膜，通过以下步骤制备：
(1)取1ml浓度为1.7％的PEDOT:PSS水溶液添加至抽滤装置的滤膜上面，并分散均匀后真空抽滤1h，初步成型PEDOT:PSS湿膜；
(2)将步骤(1)所得的PEDOT:PSS湿膜与滤膜一起放入烘箱中在80℃下干燥1h烘干，烘干后从滤膜上剥离，得到PEDOT:PSS干膜；
(3)将步骤(2)所得的PEDOT:PSS干膜放入水热釜中进行水热处理；其中水热釜中盛有质量分数为50％的硫酸溶液，在180℃下水热密封10h；
(4)将步骤(3)所得的PEDOT:PSS膜放入去离子水中清洗，清洗8次，去除残留的溶剂；
(5)将步骤(4)所得的PEDOT:PSS膜自然风干，得到最终所需的PEDOT:PSS膜；最终得到的PEDOT:PSS膜的厚度为2μm。
本实施例还公开了一种电容器，包括上电极1、电解质2、下电极3，所述上电极1、下电极3均为上述PEDOT:PSS膜，作为上电极1和下电极3的PEDOT:PSS膜分别贴附于电解质2的上、下两侧。
所述电解质2为硫酸PVA，其厚度为5μm。
实施例5：
本发明公开了一种PEDOT:PSS膜，通过以下步骤制备：
(1)取2ml浓度为1.3％的PEDOT:PSS水溶液添加至抽滤装置的滤膜上面，并分散均匀后真空抽滤1h，初步成型PEDOT:PSS湿膜；
(2)将步骤(1)所得的PEDOT:PSS湿膜与滤膜一起放入烘箱中在70℃下干燥1h烘干，烘干后从滤膜上剥离，得到PEDOT:PSS干膜；
(3)将步骤(2)所得的PEDOT:PSS干膜放入水热釜中进行水热处理；其中水热釜中盛有质量分数为98.3％的硫酸溶液，在120℃下水热密封10h；
(4)将步骤(3)所得的PEDOT:PSS膜放入去离子水中清洗，清洗8次，去除残留的溶剂；
(5)将步骤(4)所得的PEDOT:PSS膜自然风干，得到最终所需的PEDOT:PSS膜；最终得到的PEDOT:PSS膜的厚度为5μm。
本实施例还公开了一种电容器，包括上电极1、电解质2、下电极3，所述上电极1、下电极3均为上述PEDOT:PSS膜，作为上电极1和下电极3的PEDOT:PSS膜分别贴附于电解质2的上、下两侧。
所述电解质2为硫酸PVA，其厚度为50μm。
实施例6：
本发明公开了一种PEDOT:PSS膜，通过以下步骤制备：
(1)取1ml浓度为1.7％的PEDOT:PSS水溶液添加至抽滤装置的滤膜上面，并分散均匀后真空抽滤1h，初步成型PEDOT:PSS湿膜；
(2)将步骤(1)所得的PEDOT:PSS湿膜与滤膜一起放入烘箱中在80℃下干燥1h烘干，烘干后从滤膜上剥离，得到PEDOT:PSS干膜；
(3)将步骤(2)所得的PEDOT:PSS干膜放入水热釜中进行水热处理；其中水热釜中盛有质量分数为98.3％的硫酸溶液，在120℃下水热密封10h；
(4)将步骤(3)所得的PEDOT:PSS膜放入去离子水中清洗，清洗5-10次，去除残留的溶剂；
(5)将步骤(4)所得的PEDOT:PSS膜自然风干，得到最终所需的PEDOT:PSS膜；最终得到的PEDOT:PSS膜的厚度为5μm。
本实施例还公开了一种电容器，包括上电极1、电解质2、下电极3，所述上电极1、下电极3均为上述PEDOT:PSS膜，作为上电极1和下电极3的PEDOT:PSS膜分别贴附于电解质2的上、下两侧。
所述电解质2为PVDF系凝胶聚合物，即PVDF-HFP作为电解质2，其厚度为10μm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简化修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种PEDOT:PSS膜，其特征是：通过以下步骤制备：
(1)将PEDOT:PSS水溶液分散均匀后成膜；
(2)将步骤(1)所得的PEDOT:PSS膜放入烘箱中烘干，烘干后得到PEDOT:PSS膜；
(3)将步骤(2)所得的PEDOT:PSS膜放入水热釜中进行水热处理；
(4)将步骤(3)所得的PEDOT:PSS膜放入去离子水中清洗，去除残留的溶剂；
(5)将步骤(4)所得的PEDOT:PSS膜自然风干，得到最终所需的PEDOT:PSS膜。
2.根据权利要求1所述的一种PEDOT:PSS膜，其特征是：步骤(1)中的PEDOT:PSS水溶液的浓度为1.3-1.7％。
3.根据权利要求1所述的一种PEDOT:PSS膜，其特征是：步骤(2)中，烘箱中的温度控制在60-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种PEDOT:PSS膜，其特征是：步骤(3)中，水热处理为：在60-180℃下热处理6-24h，处理溶剂为质量分数为50-98.3％的硫酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种PEDOT:PSS膜，其特征是：步骤(4)中，PEDOT:PSS膜在去离子水中清洗的次数为5-10次。
6.根据权利要求1所述的一种PEDOT:PSS膜，其特征是：步骤(5)得到最终所需的PEDOT:PSS膜的厚度为2-6μm。
7.一种使用权利要求1得到的PEDOT:PSS膜制备的电容器，其特征是：包括上电极、电解质、下电极，所述上电极、下电极均为PEDOT:PSS膜，作为上电极和下电极的PEDOT:PSS膜分别贴附于电解质的上、下两侧。
8.根据权利要求7所述的一种电容器，其特征是：所述电解质的厚度为5-100μm。
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| CN202210263052.2A CN114927359A (zh) | 2022-03-17 | 2022-03-17 | 一种pedot:pss膜及电容器 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2816258C1 (ru) * | 2023-06-27 | 2024-03-28 | Акционерное общество "Элеконд" | Способ изготовления катодного покрытия на основе электропроводящего полимера и твердотельный электролитический конденсатор с низким эквивалентным последовательным сопротивлением и повышенной реализацией емкости анода |
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| KR101973997B1 (ko) * | 2017-11-10 | 2019-05-02 | 한국전력공사 | 3차원 그래핀 복합체의 제조방법, 이에 의하여 제조된 3차원 그래핀 복합체 및 이를 포함하는 슈퍼커패시터 전극 |
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2022
- 2022-03-17 CN CN202210263052.2A patent/CN114927359A/zh active Pending
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