CN103073194B - 一种ZnO纳米柱和ZnO纳米片层复合结构材料的制备方法 - Google Patents
一种ZnO纳米柱和ZnO纳米片层复合结构材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了属于纳米材料制备技术领域的一种ZnO纳米柱和ZnO纳米片层复合结构材料的制备方法。本发明的方法采用一步水热反应法，将氧化铝薄片和FTO衬底同时放入高压反应釜中，在反应体系中使ZnNO3.·6H2O和乌洛托品水溶液进行水热反应。反应一段时间后，冷却至室温，得ZnO纳米柱和ZnO纳米片层的复合结构材料。此材料兼具了纳米阵列结构的电子直线传输通道功能,又提高了光阳极的比表面积，保证了高的电子传输效率以及大的染料吸附能力；片层结构直接生长于FTO，提高了光阳极材料和FTO之间的接触能力，更有益于提高DSSC的开路电压和短路电流，在DSSC领域具有广泛的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种ZnO纳米柱和ZnO纳米片层复合结构材料的制备方法。
背景技术
ZnO是一种宽禁带的半导体材料，其禁带宽度为3.37 eV, 室温下的激子束缚能高达60meV，具有优良的热稳定性及良好光电特性，使其在光电子器件，尤其是在染料敏化太阳电池(DSSC)中具有潜在的应用价值。作为染料敏化太阳电池光阳极材料, 一维的ZnO纳米线或纳米棒阵列已得到广泛研究。这类阵列结构的光阳极具有快速的电子直线传输通道，能有效避免电子的复合损耗，但另一方面，这类单一的纳米结构形态使得光阳极比表面积难以得到有效提高，限制了染料的装载量，因而电池的光电转换效率较低。同时二维的ZnO纳米片阵列因其具有较大的比表面积，也广泛地应用于染料敏化太阳能电池领域。因此，我们所制备出的ZnO纳米柱阵列和ZnO纳米片层阵列的复合结构同时兼具了纳米阵列结构的电子直线传输通道功能，又尽可能地提高光阳极的比表面积，保证了高的电子传输效率以及大的染料吸附能力，将极大地提高DSSC电池的效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZnO纳米柱和ZnO纳米片层复合结构材料的制备方法。
一种ZnO纳米柱和ZnO纳米片层的复合结构材料的制备方法，包括具体步骤如下：
a. 清洗导电玻璃衬底，得到清洁的导电玻璃衬底，在干燥箱中于60℃进行干燥处理；
b. 将0.02~0.03M的ZnNO3.水溶液与0.02~0.03M的乌洛托品水溶液按体积比1:1混合均匀；
c. 采用水热合成反应方法，将步骤a中处理后的导电玻璃衬底和氧化铝薄片同时分开放入内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，同时将步骤b得到的混合溶液倒入高压反应釜中，在干燥箱中60~100℃反应6~10小时；
d. 反应完成后，自然冷却，将步骤c中的导电玻璃衬底用酒精和去离子水清洗得到一层透明的ZnO薄膜，最后在干燥箱中进行干燥，得到ZnO纳米柱和ZnO纳米片层的复合结构材料。
本发明的有益效果是：采用本发明的方法制备出的ZnO纳米柱和ZnO纳米片层的复合结构材料，复合结构形貌均匀，材料将同时具备纳米柱阵列高的电荷传输效率以及纳米片层大的比表面积；应用于染料敏化太阳能（DSSC）电池，会提高DSSC电池的光电装换效率。
附图说明
图1是制备出的ZnO纳米柱阵列和ZnO纳米片层阵列的复合结构材料的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提出一种均匀生长于FTO衬底上的ZnO纳米柱和ZnO纳米片层的复合结构材料的制备方法。下面结合附图和实施例对本发明予以进一步说明。
实施例1
1. 清洗FTO衬底：利用丙酮超声清洗10min，然后用去离子水和无水乙醇超声清洗各20min。去除FTO表面沾污层,最后得到清洁的FTO衬底，干燥箱中进行60℃干燥处理。所用超纯水电阻率需在16 Ω·cm以上；
2. 配置0.025M的Zn（NO3）2水溶液20ml于玻璃烧杯中，磁力搅拌至完全分散。
3. 配置0.025M的乌洛托品水溶液20ml于玻璃烧杯中，磁力搅拌至完全分散。
4. 将步骤3中的乌洛托品水溶液倒入步骤2的Zn（NO3）2水溶液中，继续搅拌至均匀分散。
5. 进行水热合成反应：将步骤1中处理干净的FTO衬底和一片氧化铝薄片同时分开放入50ml高压反应釜中，同时将步骤4得到的混合溶液倒入反应釜中，拧紧后在干燥箱中95℃反应8小时。
6. 反应完成后，自然冷却，将步骤5中的FTO用酒精和去离子水反复冲洗得到一层透明的ZnO薄膜，最后在干燥箱中进行干燥，得到ZnO纳米柱和ZnO纳米片层的复合结构材料。
加入氧化铝薄片，固定于FTO以外区域。由于氧化铝薄片的影响才可在FTO上生长出ZnO纳米柱和ZnO纳米片层的复合结构，如图1所示。
相同条件下未加氧化铝薄片只在FTO上生长出单一的ZnO纳米柱阵列。
实施例2
1. 清洗FTO衬底：利用丙酮超声清洗10min，然后用去离子水和无水乙醇超声清洗各20min。去除FTO表面沾污层,最后得到清洁的FTO衬底，干燥箱中进行60℃干燥处理。所用超纯水电阻率需在16 Ω·cm以上；
2. 配置0.022M的ZnNO3.水溶液20ml于玻璃烧杯中，磁力搅拌至完全分散。
3. 配置0.023M的乌洛托品水溶液20ml于玻璃烧杯中，磁力搅拌至完全分散。
4. 将步骤3中的乌洛托品水溶液倒入步骤2的ZnNO3.水溶液中，继续搅拌至均匀分散。
5. 进行水热合成反应：将步骤1中处理干净的FTO和一片氧化铝薄膜同时分开放入50ml高压反应釜中，同时将步骤4得到的混合溶液倒入反应釜中，拧紧后在干燥箱中85℃反应7小时。
6. 反应完成后，自然冷却，将步骤5中的FTO用酒精和去离子水反复冲洗得到一层透明的ZnO薄膜，最后在干燥箱中进行干燥，得到ZnO纳米柱和ZnO纳米片层的复合结构材料。
Claims (1)
1.一种ZnO纳米柱和ZnO纳米片层的复合结构材料的制备方法，其特征在于，包括具体步骤如下：
a. 清洗导电玻璃衬底，得到清洁的导电玻璃衬底，在干燥箱中于60℃进行干燥处理；
b. 将0.02~0.03M的Zn（NO3）2水溶液与0.02~0.03M的乌洛托品水溶液按体积比1:1混合均匀；
c. 采用水热合成反应方法，将步骤a中处理后的导电玻璃衬底和氧化铝薄片同时分开放入内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，同时将步骤b得到的混合溶液倒入高压反应釜中，在干燥箱中60~100℃反应6~10小时；
d. 反应完成后，自然冷却，将步骤c中的导电玻璃衬底用酒精和去离子水清洗得到一层透明的ZnO薄膜，最后在干燥箱中进行干燥，得到ZnO纳米柱和ZnO纳米片层的复合结构材料。
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