CN114921651A - 一种废贵金属回收处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废贵金属回收处理方法，涉及金属回收技术领域，包括：S1、将含贵金属的电子废料加入混合溶液中，以10～20KHZ的频率超声处理5～15min，过滤，将金属片或金属颗粒进行磁选，收集无铁磁性金属片或金属颗粒；S2、将含贵金属催化剂在1000～1100℃下进行焙烧，取焙烧后的炉渣；S3、无铁磁性金属片或金属颗粒和炉渣混合，粉碎，过筛；S4、将步骤S3粉碎后的废贵金属料置于浸出溶液中溶解，对反应溶液进行加热，并向反应液施加超声波和磁场，浸出后，过滤，取滤液；S5、将滤液加入氯化铵溶液中以沉淀贵金属，过滤。本发明的有益效果是提高了废金属的浸出率，废金属的回收率高。

Description

一种废贵金属回收处理方法
技术领域
本发明涉及金属回收技术领域，具体涉及一种废贵金属回收处理方法。
背景技术
贵金属废料是指含有金、银、铂、钯、铑、钌、铱、锇贵金属的废件、废渣和废水。其原料来源十分广泛，主要集中在矿产、冶炼、电子电器、电镀、化工等行业。由于贵金属具有稀有、难提炼和高价值的特性，从贵金属废料回收利用贵金属具有巨大的经济效益和社会效益。
根据来源的不同可以把贵金属废料大致分成三种类型。第一种是工厂在生产或者制造过程中产生的废料和边角料。比如含铂金的有铂金丝、铂金片、热电偶、三元铂网、铂网灰、硝酸氧化炉灰等等；含金的有金抛光灰、金丝等等，含银的有银复合材料、各种胶片、银锌电池、银镉银液、银电极和含银电容器等等；含钯的有钯金废料触点、钯金废料复合物、钯金管、钯金片等等。一般情况下，这些废料多数是由生产单位自行处理和回收。第二种是含贵金属的产品经过使用后，性能变差或者是外形损坏不能继续使用，需要回收加工处理的废料。一般有失效的重整的催化剂，以及各种含有铂和钯的废化合物、废液、渣等。比如钯碳废料，铂碳废料和各种失活的催化剂等等。这种类型的废料是主要回收的对象。第三种就是分散在广大消费者手中的丧失使用价值的一些含贵金属成分的产品。比如首饰，或者手机电脑点电器里面的含有贵金属的元器件等，还有就是报废汽车上面的汽车排气管，里面的三元催化含有铂钯铑等贵金属。
从目前回收废料中贵金属的方法来看，主要可分为火法和湿法两大类。火法是将含贵金属废料进行高温熔炼，使贵金属富集在一般金属中，再用传统方法加以回收，但该方法操作繁琐、工艺复杂、操作费用高、贵金属收率低。湿法回收是将贵金属浸出到溶液中形成离子状态，然后从溶液中提取出来，由此形成了各种不同的提取工艺。其过程都是先把废料进行高温处理，经预处理的样品进行常规溶解，然后用不同的有机溶剂萃取回收贵金属，现有技术中的贵金属回收率较低。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种废贵金属回收处理方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种废贵金属回收处理方法，包括以下步骤：
S1、将含贵金属的电子废料加入混合溶液中，混合溶液包括去离子水、乙醇和表面活性剂，以10～20KHZ的频率超声处理5～15min，经过滤得到金属片或金属颗粒和滤液，将金属片或金属颗粒进行磁选分离去除铁磁性金属，收集无铁磁性金属片或金属颗粒；
S2、将含贵金属催化剂在1000～1100℃下进行焙烧，取焙烧后的炉渣；
S3、将步骤S1得到的无铁磁性金属片或金属颗粒和步骤S2得到的炉渣混合，粉碎，过50～150目筛网；
S4、将步骤S3粉碎后的废贵金属料置于浸出溶液中溶解，所述浸出溶液包括硝酸、双氧水、二乙烯三胺五乙酸，对反应溶液进行加热，并向反应液施加超声波和磁场，浸出后，过滤，取滤液；
S5、将步骤S4得到的滤液加入氯化铵溶液以沉淀贵金属，过滤，得到贵金属沉淀物。
优选地，所述步骤S1中，还包括将经过滤后得到的金属片或金属颗粒置于 -10～-15℃下冷冻20～60min。
优选地，所述步骤S1中，包括将冷冻处理后的金属片或金属颗粒再次放入步骤S1中的混合溶液中，以20～30KHZ的频率再次超声处理5～15min。
优选地，所述步骤S4中，混合溶液包括体积比为10～20:1～5:0.01的去离子水、乙醇和表面活性剂。
优选地，所述步骤S2中，将含贵金属催化剂在1050～1080℃下进行焙烧。
优选地，所述步骤S4中，浸出溶液的用量为废贵金属料质量的1.5～2倍，浸出时间1～5h。
优选地，所述步骤S4中，浸出溶液中的硝酸、双氧水、二乙烯三胺五乙酸的配比为15～25mL:4～8mL:1～2g，硝酸的质量分数为20～35％，双氧水的质量分数为5～10％
优选地，所述步骤S4中，将反应溶液在70～80℃下进行加热处理。
优选地，所述步骤S3中，超声波处理功率为40～100W，磁场的磁感应强度为80～200mT。
优选地，所述步骤S3中，先采用功率为80～100W的超声波、磁场的磁感应强度为150～200mT处理20～40min，后采用功率为40～80W的超声波、磁场的磁感应强度为80～150mT处理40～60min。
本发明至少具有以下有益效果之一：
对于电子废料，本发明通过将电子废料加入混合溶液中，并在10～20KHZ频率的超声波的作用下，使得混合溶液能够渗入电子废料的间隙中，如渗入金属片或金属粉末与粘结物的间隙中，再经冷冻处理，以使填充在空隙中的液体分子体积增大，从而使金属片或金属粉末与粘结物之间的结合力减弱，再经20～30KHZ 频率的超声处理，使金属片或金属粉末与粘结物得到分离，能够较好的将贵金属剥离出来，减少其他物质对贵金属提取效果的影响。对于废贵金属催化剂，本发明通过将其在1000-1100℃下焙烧，以除掉废催化剂表面吸附的有机物与表面积炭，从而能够减少其他物质对贵金属提取效果的影响，同时还能够使γ-Al203转变为难于溶解的γ-Al203，，从而后续Al203载体不被破坏，可以直接回收利用。然后将处理后的电子废料和废催化剂混合并进行粉碎，以增大与浸出剂的接触面积。最后采用硝酸、双氧水和二乙烯三胺五乙酸组成的浸出溶液对废贵金属进行处理，以使其中的贵金属转化成贵金属硝酸物，采用本发明的浸出体系，有助于提高贵金属的浸出率，并且双氧水在一定程度上能够减少氮氧化物的生成，降低对环境的污染；同时，在浸出时进行加热，并采用超声波和磁场处理，在超声波和磁场产生的能量下能够使催化剂中贵金属与浸出溶液充分反应，加速浸出反应，并能够提高贵金属在溶液中的溶解率，从而提高贵金属的回收率。最后加入氯化铵以沉淀贵金属，从而回收了贵金属，贵金属的回收率高，后续若需要将贵金属中的各单质金属分离出来，采取现有技术中的方法即可。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
一种废贵金属回收处理方法，包括以下步骤：
S1、将含金和钯的电子废料如钯金管和钯金片加入混合溶液中，混合溶液包括体积比为10:1:0.01的去离子水、乙醇和表面活性剂，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，以10KHZ的频率超声处理15min，然后将经过滤后得到的金属片或金属颗粒置于-10℃下冷冻60min，将冷冻处理后的金属片或金属颗粒取出，再次放入混合溶液中，以20KHZ的频率再次超声处理15min，经过滤得到金属片或金属颗粒和滤液，将金属片或金属颗粒进行磁选分离去除铁磁性金属，收集无铁磁性金属片或金属颗粒；
S2、将含钯的催化剂如钯碳废料在1000℃下进行焙烧，取焙烧后的炉渣；
S3、将步骤S1得到的无铁磁性金属片或金属颗粒和步骤S2得到的炉渣混合，粉碎，过50～150目筛网；
S4、将步骤S3粉碎后的废贵金属料置于浸出溶液中溶解，浸出溶液包括硝酸、双氧水、二乙烯三胺五乙酸，硝酸、双氧水、二乙烯三胺五乙酸的配比为 15mL:4mL:1g，硝酸的质量分数为35％，双氧水的质量分数为10％，浸出溶液的用量为废贵金属料质量的1.5倍，将反应溶液在70℃下进行加热处理，并向反应液施加超声波和磁场，先采用功率为80W的超声波、磁场的磁感应强度为150mT 处理20min，后采用功率为40W的超声波、磁场的磁感应强度为80mT处理40min，浸出时间1～5h，过滤，取滤液；
S5、将步骤S4得到的滤液加入氯化铵溶液以沉淀贵金属，过滤，得到贵金属沉淀物。
实施例2
一种废贵金属回收处理方法，包括以下步骤：
S1、将含铂和金的电子废料如铂金丝、铂金片加入混合溶液中，混合溶液包括体积比为12:2:0.01的去离子水、乙醇和表面活性剂，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，以12KHZ的频率超声处理8min，然后将经过滤后得到的金属片或金属颗粒置于-12℃下冷冻50min，将冷冻处理后的金属片或金属颗粒取出，再次放入混合溶液中，以22KHZ的频率再次超声处理12min，经过滤得到金属片或金属颗粒和滤液，将金属片或金属颗粒进行磁选分离去除铁磁性金属，收集无铁磁性金属片或金属颗粒；
S2、将含铂的催化剂如铂碳废料在1050℃下进行焙烧，取焙烧后的炉渣；
S3、将步骤S1得到的无铁磁性金属片或金属颗粒和步骤S2得到的炉渣混合，粉碎，过50～150目筛网；
S4、将步骤S3粉碎后的废贵金属料置于浸出溶液中溶解，浸出溶液包括硝酸、双氧水、二乙烯三胺五乙酸，硝酸、双氧水、二乙烯三胺五乙酸的配比为18mL:5mL:1.2g，硝酸的质量分数为25％，双氧水的质量分数为8％，浸出溶液的用量为废贵金属料质量的1.6倍，将反应溶液在72℃下进行加热处理，并向反应液施加超声波和磁场，先采用功率为85W的超声波、磁场的磁感应强度为 160mT处理25min，后采用功率为50W的超声波、磁场的磁感应强度为90mT 处理45min，浸出时间2h，过滤，取滤液；
S5、将步骤S4得到的滤液加入氯化铵溶液以沉淀贵金属，过滤，得到贵金属沉淀物。
实施例3
一种废贵金属回收处理方法，包括以下步骤：
S1、将含银的电子废料如银锌电池、银电极和含银电容器加入混合溶液中，混合溶液包括体积比为15:3:0.01的去离子水、乙醇和表面活性剂，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，以15KHZ的频率超声处理10min，然后将经过滤后得到的金属片或金属颗粒置于-12℃下冷冻40min，将冷冻处理后的金属片或金属颗粒取出，再次放入混合溶液中，以25KHZ的频率再次超声处理10min，经过滤得到金属片或金属颗粒和滤液，将金属片或金属颗粒进行磁选分离去除铁磁性金属，收集无铁磁性金属片或金属颗粒；
S2、将含银的催化剂在1050℃下进行焙烧，取焙烧后的炉渣；
S3、将步骤S1得到的无铁磁性金属片或金属颗粒和步骤S2得到的炉渣混合，粉碎，过50～150目筛网；
S4、将步骤S3粉碎后的废贵金属料置于浸出溶液中溶解，浸出溶液包括硝酸、双氧水、二乙烯三胺五乙酸，硝酸、双氧水、二乙烯三胺五乙酸的配比为 20mL:6mL:1.5g，硝酸的质量分数为30％，双氧水的质量分数为7％，浸出溶液的用量为废贵金属料质量的1.8倍，将反应溶液在75℃下进行加热处理，并向反应液施加超声波和磁场，先采用功率为90W的超声波、磁场的磁感应强度为 170mT处理30min，后采用功率为60W的超声波、磁场的磁感应强度为110mT 处理50min，浸出时间3h，过滤，取滤液；
S5、将步骤S4得到的滤液加入氯化铵溶液以沉淀贵金属，过滤，得到贵金属沉淀物。
实施例4
一种废贵金属回收处理方法，包括以下步骤：
S1、将含铱的电子废料加入混合溶液中，混合溶液包括体积比为8:14:0.01 的去离子水、乙醇和表面活性剂，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，以 18KHZ的频率超声处理8min，然后将经过滤后得到的金属片或金属颗粒置于-14℃下冷冻30min，将冷冻处理后的金属片或金属颗粒取出，再次放入混合溶液中，以28KHZ的频率再次超声处理8min，经过滤得到金属片或金属颗粒和滤液，将金属片或金属颗粒进行磁选分离去除铁磁性金属，收集无铁磁性金属片或金属颗粒；
S2、将含铱的催化剂如废铱碳催化剂在1080℃下进行焙烧，取焙烧后的炉渣；
S3、将步骤S1得到的无铁磁性金属片或金属颗粒和步骤S2得到的炉渣混合，粉碎，过50～150目筛网；
S4、将步骤S3粉碎后的废贵金属料置于浸出溶液中溶解，浸出溶液包括硝酸、双氧水、二乙烯三胺五乙酸，硝酸、双氧水、二乙烯三胺五乙酸的配比为22mL7 mL:1.8g，硝酸的质量分数为30％，双氧水的质量分数为8％，浸出溶液的用量为废贵金属料质量的1.8倍，将反应溶液在78℃下进行加热处理，并向反应液施加超声波和磁场，先采用功率为95W的超声波、磁场的磁感应强度为 180mT处理30min，后采用功率为70W的超声波、磁场的磁感应强度为140mT 处理50min，过滤，取滤液；
S5、将步骤S4得到的滤液加入氯化铵溶液以沉淀贵金属，过滤，得到贵金属沉淀物。
实施例5
一种废贵金属回收处理方法，包括以下步骤：
S1、将含铑的电子废料加入混合溶液中，混合溶液包括体积比为20:5:0.01 的去离子水、乙醇和表面活性剂，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，以 20KHZ的频率超声处理5min，然后将经过滤后得到的金属片或金属颗粒置于-15℃下冷冻20min，将冷冻处理后的金属片或金属颗粒取出，再次放入混合溶液中，以30KHZ的频率再次超声处理15min，经过滤得到金属片或金属颗粒和滤液，将金属片或金属颗粒进行磁选分离去除铁磁性金属，收集无铁磁性金属片或金属颗粒；
S2、将含铑的催化剂如汽车失效尾气催化剂在1100℃下进行焙烧，取焙烧后的炉渣；
S3、将步骤S1得到的无铁磁性金属片或金属颗粒和步骤S2得到的炉渣混合，粉碎，过50～150目筛网；
S4、将步骤S3粉碎后的废贵金属料置于浸出溶液中溶解，浸出溶液包括硝酸、双氧水、二乙烯三胺五乙酸，硝酸、双氧水、二乙烯三胺五乙酸的配比为 25mL:8mL:2g，硝酸的质量分数为35％，双氧水的质量分数为10％，浸出溶液的用量为废贵金属料质量的2倍，将反应溶液在80℃下进行加热处理，并向反应液施加超声波和磁场，先采用功率为100W的超声波、磁场的磁感应强度为 200mT处理40min，后采用功率为80W的超声波、磁场的磁感应强度为150mT 处理60min，过滤，取滤液；
S5、将步骤S4得到的滤液加入氯化铵溶液以沉淀贵金属，过滤，得到贵金属沉淀物。
对比例1
与实施例1的区别在于：步骤S1不进行“将含贵金属的电子废料加入混合溶液中，混合溶液包括体积比为15:3:0.01的去离子水、乙醇和表面活性剂，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，以15KHZ的频率超声处理10min，然后将经过滤后得到的金属片或金属颗粒置于-12℃下冷冻40min，将冷冻处理后的金属片或金属颗粒取出，再次放入混合溶液中，以25KHZ的频率再次超声处理10min，经过滤得到金属片或金属颗粒和滤液”处理，即只进行“将金属片或金属颗粒进行磁选分离去除铁磁性金属，收集无铁磁性金属片或金属颗粒”处理。
对比例2
与实施例1的区别在于：步骤S4中不进行超声波和磁场处理。
对比例3
与实施例1的区别在于：步骤S4中不进行超声波处理。
对比例4
与实施例1的区别在于：步骤S4中不进行磁场处理。
采用ICP测试计算实施例1～5以及对比例1～4中贵金属的回收率，结果见表 1。
表1
贵金属的总回收率/％
实施例1 97.59
实施例2 97.21
实施例3 98.52
实施例4 96.31
实施例5 95.99
对比例1 93.21
对比例2 90.24
对比例3 91.51
对比例4 91.32
由表1可以看出，实施例1～5中贵金属的回收率在96％以上。将实施例1～5 与对比例1～4比较可以看出，实施例1～5中贵金属的回收率明显大于对比例1～4，由此说明，步骤S1是否进行处理以及步骤S2中是否进行超声波和/或磁场处理，会明显影响贵金属的回收率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种废贵金属回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将含贵金属的电子废料加入混合溶液中，混合溶液包括去离子水、乙醇和表面活性剂，以10～20KHZ的频率超声处理5～15min，过滤得到金属片或金属颗粒，将金属片或金属颗粒进行磁选分离去除铁磁性金属，收集无铁磁性金属片或金属颗粒；
S2、将含贵金属的催化剂在1000～1100℃下进行焙烧，取焙烧后的炉渣；
S3、将步骤S1得到的无铁磁性金属片或金属颗粒和步骤S2得到的炉渣混合，粉碎，过50～150目筛网；
S4、将步骤S3粉碎后的废贵金属料置于浸出溶液中，所述浸出溶液包括硝酸、双氧水和二乙烯三胺五乙酸，对反应溶液进行加热，并向反应溶液施加超声波和磁场，浸出后，过滤，取滤液；
S5、将步骤S4得到的滤液加入氯化铵溶液中以沉淀贵金属，过滤，得到贵金属沉淀物。
2.根据权利要求1所述的一种废贵金属回收处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，还包括将过滤后得到的金属片或金属颗粒置于-10～-15℃下冷冻20～60min。
3.根据权利要求2所述的一种废贵金属回收处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，还包括将冷冻处理后的金属片或金属颗粒再次放入步骤S1中的混合溶液中，以20～30KHZ的频率再次超声处理5～15min。
4.根据权利要求1所述的一种废贵金属回收处理方法，其特征在于，所述步骤S2中，将含贵金属的催化剂在1050～1080℃下进行焙烧。
5.根据权利要求1所述的一种废贵金属回收处理方法，其特征在于，所述步骤S4中，混合溶液包括体积比为10～20:1～5:0.01的去离子水、乙醇和表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的一种废贵金属回收处理方法，其特征在于，所述步骤S4中，浸出溶液的用量为废贵金属料质量的1.5～2倍，浸出时间1～5h。
7.根据权利要求1所述的一种废贵金属回收处理方法，其特征在于，所述步骤S4中，浸出溶液中的硝酸、双氧水、二乙烯三胺五乙酸的配比为15～25mL:4～8mL:1～2g，硝酸的质量分数为20～35％，双氧水的质量分数为5～10％。
8.根据权利要求1所述的一种废贵金属回收处理方法，其特征在于，所述步骤S4中，将反应溶液在70～80℃下进行加热处理。
9.根据权利要求1所述的一种废贵金属回收处理方法，其特征在于，所述步骤S3中，超声波处理功率为40～100W，磁场的磁感应强度为80～200mT。
10.根据权利要求9所述的一种废贵金属回收处理方法，其特征在于，所述步骤S3中，先采用功率为80～100W的超声波、磁场的磁感应强度为150～200mT处理20～40min，后采用功率为40～80W的超声波、磁场的磁感应强度为80～150mT处理40～60min。
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