CN114917756A - 一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜及其制备方法，具体如下：（a）将滤膜浸泡入质量浓度为0.1‑5wt%的阳离子胺类水溶液中，并向其中滴加催化剂，2‑60min后取出并晾干；所述催化剂为乙酸、对甲苯磺酸、草酸和柠檬酸中的一种；（b）将阴离子胺类单体和醛类单体溶于有机溶剂中，制备得到有机相；（c）将步骤a处理后的滤膜浸泡入步骤b制备的有机相中，1‑24h后取出，然后进行热处理，热处理温度为50‑70℃，热处理时间为1‑5h；（d）将步骤c处理得到的滤膜用等离子体机处理10min‑2h，即得高通量纳滤膜。本发明提供的纳滤膜有高水通量和高盐截留率等优点。

Description

一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜及其制备方法，属于分离领域。
背景技术
矿山废水是指在矿物开采、选矿、运输及贮存过程中产生的废水，其具有腐蚀性，且具有较高含量的硫酸盐和金属离子。矿山废水直接排放会对环境产生恶劣的影响，一直是环保领域的难点。目前工业上处理矿山废水的方法可以分为两大类：物理处理法和化学处理法。其中，物理处理法包括重力沉降法、活性炭吸附法、蒸发法、逆渗透法等；化学处理法包括中和法、氧化法、还原法、絮凝法、离子交换法等。然而现有处理矿山废水的技术往往具有能耗高、效率低和二次污染的问题。因此，开发高效环保的矿山废水回收技术是目前环保领域亟待解决的问题之一。
膜分离技术具有低能耗、高效率和无二次污染的特点，是废水回收领域中最具发展前景的技术之一。目前，已有研究人员尝试将膜分离技术引入矿山废水回收的过程中。如CN104291483A公开了一种离子型稀土矿山废水膜分离技术处理方法及装置，可净化矿山废水同时将矿山废水回收。如CN105585146A公开了一种应用膜技术处理矿山废水的工艺方法。然而，目前现有技术所使用的反渗透膜或纳滤膜均为市场上常规的聚酰胺材质膜片。聚酰胺膜片通量较低，导致废水回收过程的分离效率低。这极大的增加了企业的运行成本，阻碍了矿山废水回收技术的发展。
因此，研发一种具有高通量和高盐截留率的纳滤膜是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜，其制备方法包括以下步骤：
a、将滤膜浸泡入质量浓度为0.1-5wt％的阳离子胺类水溶液中，并向其中滴加催化剂，2-60min后取出并晾干；所述催化剂为乙酸、对甲苯磺酸、草酸和柠檬酸中的一种；
b、将阴离子胺类单体和醛类单体溶于有机溶剂中，制备得到有机相；所述有机相中阴离子胺类单体的质量浓度为0.1-5wt％，醛类单体的质量浓度为0.1-5wt％；
c、将步骤a处理后的滤膜浸泡入步骤b制备的有机相中，1-24h后取出，然后进行热处理；所述热处理温度为50-70℃，热处理时间为1-5h；
d、将步骤c处理得到的滤膜用等离子体机处理10min-2h，即得。
本发明步骤a所述滤膜为或微滤膜，其孔径在0.1μm-10μm之间，其材质为聚砜、聚醚砜、聚醋酸纤维素、聚酰胺、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯中的一种
本发明步骤a所述阳离子胺类水溶液中的阳离子胺类为溴化乙锭、对苯二胺、间苯二胺、三(4-氨基苯基)胺、三(1,1'-联苯)三苯胺、4,4'-偶氮二苯胺和2,2'-联吡啶-5,5'-二胺中的一种；所述催化剂的质量浓度为0.01-0.1wt％。
经过步骤a的操作可在滤膜表面覆盖阳离子胺类单体，应控制阳离子胺类溶液的浓度和浸泡时间。阳离子胺类水溶液的浓度过低，会导致形成的纳滤膜表面存在缺陷，浓度过高会导致纳滤膜厚度增加，水通量降低。滤膜在阳离子胺类水溶液中浸泡时间过短，会导致滤膜上阳离子胺类吸附过少，无法在后续反应中形成完整的纳滤膜；浸泡时间过长会使阳离子胺类聚集，后续反应过程中，纳滤膜表面易形成缺陷。在该步骤中添加催化剂，可为后续反应提供有效反应条件，催化剂浓度过低会使反应无法进行，浓度过高会使反应速度过快，纳滤膜出现缺陷。
本发明步骤b所述阴离子胺类单体为对苯二胺邻磺酸、2,5-二氨基苯-1,4-二磺酸和2,5-二溴对苯二胺中的一种；所述醛类单体为对苯二醛、间苯二醛、均苯三甲醛和1,3,5-三甲酰基间苯三酚中的一种。
本发明步骤b是利用阴阳离子胺类单体与醛类单体在有机酸的催化下，通过席夫碱反应和结构重排在滤膜表面形成两性离子的共价有机框架纳滤膜功能层，该功能层在赋予纳滤膜高水通量的同时，还可通过道南效应截留矿山废水中的金属离子和多价阴离子。该步骤中，阴离子胺类和醛类单体浓度过低会导致形成的纳滤膜表面存在缺陷；浓度过高会导致纳滤膜厚度增加，纳滤膜的水通量降低。此外，本步骤中的有机相与水能形成水-油界面，从而使单体在两相界面处，即滤膜表面形成功能层。
本发明步骤c中，步骤a处理后的滤膜在步骤b制备的有机相中的浸泡时间为1-24h。当浸泡时间小于1小时，无法有效形成完整的纳滤膜；当浸泡时间大于24小时，纳滤膜的厚度会过厚，其水通量降低。
本发明步骤c中热处理温度为50-70℃，热处理时间为1-5小时。当热处理温度小于50℃或热处理时间小于1h，纳滤膜内部共价有机框架结构连接不紧密，导致纳滤膜出现缺陷；当温度大于70℃或热处理时间大于5h，纳滤膜中共价有机框架堆叠严重，使得水通量大幅度降低。
本发明步骤d采用等离子体处理的目的是为在纳滤膜表面形成更多的亲水基团，从而提高纳滤膜的水通量。等离子体处理时间小于10min，无法进一步提高膜片水通量；等离子体处理时间大于2h，会使纳滤膜表面出现缺陷。
本发明的发明原理在于：本发明利用阳离子胺类单体，阴离子胺类单体与醛类单体制备两性离子共价有机框架纳滤膜；同时，利用等离子体处理法提高所制备的纳滤膜的亲水性，使纳滤膜的水通量和盐截留率大幅度提高。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明制备的纳滤膜属于两性离子共价有机框架结构纳滤膜，共价有机框架结构的孔径排列规整，具有高通量的特性。
(2)本发明提供的纳滤膜具有两性离子的电荷性质，根据道南效应，可对多价离子，如矿山废水中的硫酸盐和金属离子等，有很好的截留效果。
(3)本发明制备的纳滤膜具有极为优异的亲水性，进一步提高了纳滤膜的水通量，且纳滤膜的抗污染性能提高。
(4)本发明提供的高通量纳滤膜具有高水通量和优异的硫酸盐截留率，且连续运行时长可达200小时以上，远高于目前纳滤膜，可应用于矿山废水回收。
附图说明
图1为实施例1高通量纳滤膜在测试过程中的分离性能。
图2为实施例1高通量纳滤膜的表面扫描电镜图。
图3为实施例1高通量纳滤膜的断面扫描电镜图。
发明内容
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜，其制备方法包括以下步骤：
a、将孔径为0.1μm的聚砜微滤膜浸泡入质量浓度为0.1wt％溴化乙锭水溶液中，并向其中滴加质量浓度为0.01wt％的乙酸溶液，2分钟后取出并晾干；
b、将对苯二胺邻磺酸和0.1wt％的对苯二醛溶于正己烷中，制备得到有机相；该有机相中对苯二胺邻磺酸的质量浓度为0.1wt％，对苯二醛的质量浓度为0.1wt％；
c、将步骤a中处理得到的滤膜浸泡入步骤b制备的有机相中，1小时后取出，然后在50℃下热处理1小时；
d、将步骤c得到的膜片用等离子体机处理10分钟，即得高通量纳滤膜。
实施例2
一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜，其制备方法包括以下步骤：
a、将孔径为0.2μm的聚醚砜微滤膜浸泡入质量浓度为0.3wt％对苯二胺水溶液中，并向其中滴加质量浓度为0.02wt％的对甲苯磺酸溶液，5分钟取出并晾干；
b、将对苯二胺邻磺酸和对苯二醛溶于环己烷中，制备得到有机相；该有机相中对苯二胺邻磺酸的质量浓度为0.3wt％，对苯二醛的质量浓度为0.3wt％；
c、将步骤a中得到的滤膜浸泡入步骤b制备的有机相中，2小时后取出，然后在60℃下热处理3小时；
d、将步骤c得到的膜片用等离子体机处理20分钟，得到高通量纳滤膜。
实施例3
一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜，其制备方法包括以下步骤：
a、将孔径为1μm的聚醋酸纤维素微滤膜浸泡入质量浓度为1wt％间苯二胺水溶液中，并向其中滴加质量浓度为0.1wt％的对甲苯磺酸溶液，10分钟取出并晾干；
b、将2,5-二氨基苯-1,4-二磺酸和均苯三甲醛溶于正丁醇中，制备得到有机相；该有机相中2,5-二氨基苯-1,4-二磺酸的质量浓度为1wt％，均苯三甲醛的质量浓度为0.3wt％；
c、将步骤a中得到的滤膜浸泡入步骤b制备的有机相中，5小时后取出，然后在70℃下热处理4小时；
d、将步骤c得到的滤膜用等离子体机处理1小时，即得高通量纳滤膜。
实施例4
一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜，其制备方法包括以下步骤：
a、将孔径为3μm的聚酰胺微滤膜浸泡入质量浓度为3wt％三(4-氨基苯基)胺水溶液中，并向其中滴加质量浓度为0.1wt％的草酸溶液，20分钟取出并晾干；
b、将的2,5-二溴对苯二胺和1,3,5-三甲酰基间苯三酚溶于苯中，制备得到有机相；该有机相中2,5-二溴对苯二胺的质量浓度为3wt，1,3,5-三甲酰基间苯三酚的质量浓度为0.3wt％；
c、将步骤a中得到的滤膜浸泡入步骤b制备的有机相中，10小时后取出，然后在70℃下热处理5小时；
d、将步骤c得到的滤膜用等离子体机处理2小时，即得高通量纳滤膜。
实施例5
一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜，其制备方法包括以下步骤：
a、将孔径为5μm的聚丙烯微滤膜浸泡入质量浓度为5wt％三(1,1'-联苯)三苯胺水溶液中，并向其中滴加0.1wt％的柠檬酸溶液，40分钟取出并晾干；
b、将2,5-二溴对苯二胺和1,3,5-三甲酰基间苯三酚溶于环戊醇中，制备得到有机相；该有机相中2,5-二溴对苯二胺的质量浓度为5wt％，1,3,5-三甲酰基间苯三酚的质量浓度为5wt％；
c、将步骤a中得到的滤膜浸泡入步骤b制备的有机相中，15小时后取出，然后在70℃下热处理5小时；
d、将步骤c得到的滤膜用等离子体机处理2小时，即得高通量纳滤膜。
实施例6
一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜，其制备方法包括以下步骤：
a、将孔径为10μm的聚四氟乙烯微滤膜浸泡入质量浓度为5wt％4,4'-偶氮二苯胺水溶液中，并向其中滴加质量浓度为0.1wt％的乙酸溶液，60分钟取出并晾干；
b、将对苯二胺邻磺酸和均苯三甲醛溶于二氯甲烷，制备得到有机相；该有机相中对苯二胺邻磺酸的质量浓度为5wt％，均苯三甲醛的质量浓度为5wt％；
c、将步骤a中得到的滤膜浸泡入步骤b制备的有机相中，24小时后取出，然后在70℃下热处理5小时；
d、将步骤c得到的滤膜用等离子体机处理2小时，即得高通量纳滤膜。
实施例7
一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜，其制备方法包括以下步骤：
a、将孔径为10μm的聚偏氟乙烯微滤膜浸泡入质量浓度为5wt％2,2'-联吡啶-5,5'-二胺水溶液中，并向其中滴加质量浓度为0.1wt％的对甲苯磺酸溶液，60分钟取出并晾干；
b、将2,5-二氨基苯-1,4-二磺酸和间苯二醛溶于二氯甲烷中，制备得到有机相；该有机相中2,5-二氨基苯-1,4-二磺酸的质量浓度为5wt％，间苯二醛的质量浓度为5wt％；
c、将步骤a中得到的滤膜浸泡入步骤b制备的有机相中，24小时后取出，然后在70℃下热处理3小时；
d、将步骤c得到的滤膜用等离子体机处理2小时，得到高通量纳滤膜。
对比例1
购买陶氏化学生产的NF90-4040纳滤膜。
验证例
将实施例1～7与对比例提供的纳滤膜按照GB/T 24119-2009进行测试，其性能如表1所示。
表1实施例1～7和对比例1所得纳滤膜性能
实施例 平均水通量(LMH/Bar) 盐截留率(％)
实施例1 164.23 99.23
实施例2 171.32 99.33
实施例3 178.43 98.43
实施例4 167.78 98.89
实施例5 179.41 98.65
实施例6 164.54 99.32
实施例7 177.01 99.05
对比例1 13.65 98.58
由表1可知，本发明提供的纳滤膜具有优异的水通量和盐截留率，其水通量为市售纳滤膜通量10倍以上，具有极大的市场前景与实用价值。
实施例1提供的高通量纳滤膜在测试过程中的分离性能见图1，测试时间为200小时，可看出本发明提供的纳滤膜具有极为优异的水通量和长期稳定性能。
实施例1提供的高通量纳滤膜的表面扫描电镜图见图2，断面扫描电镜图见图3。从图2和图3可看出本发明提供的纳滤膜表面完整无缺陷，同时具有复合膜结构。
本发明所提供的实施例，可使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a、将滤膜浸泡入质量浓度为0.1-5wt%的阳离子胺类水溶液中，并向其中滴加催化剂，2-60min后取出并晾干；所述催化剂为乙酸、对甲苯磺酸、草酸和柠檬酸中的一种；
b、将阴离子胺类单体和醛类单体溶于有机溶剂，制备得到有机相；所述有机相中阴离子胺类单体的质量浓度为0.1-5wt%，醛类单体的质量浓度为0.1-5wt%；
c、将步骤a处理后的滤膜浸泡入步骤b制备的有机相中，1-24h后取出，然后进行热处理；所述热处理温度为50-70℃，热处理时间为1-5h；
d、将步骤c处理得到的滤膜用等离子体机处理10min-2h，即得。
2.根据权利要求1所述的一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，所述滤膜为微滤膜，其孔径为0.1μm-10μm，其材质为聚砜、聚醚砜、聚醋酸纤维素、聚酰胺、聚丙烯、聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，所述阳离子胺类水溶液中的阳离子胺类为溴化乙锭、对苯二胺、间苯二胺、三(4-氨基苯基)胺、三(1,1'-联苯)三苯胺、4,4'-偶氮二苯胺和2,2'-联吡啶-5,5'-二胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，所述催化剂的质量浓度为0.01-0.1wt%。
5.根据权利要求1所述的一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，所述阴离子胺类单体为对苯二胺邻磺酸、2,5-二氨基苯-1,4-二磺酸和2,5-二溴对苯二胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，所述醛类单体为对苯二醛、间苯二醛、均苯三甲醛和1,3,5-三甲酰基间苯三酚中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，所述有机溶剂为正己烷、环己烷、正丁醇、苯、环戊醇、二氯甲烷中的一种。
8.一种用于矿山废水回收的高通量纳滤膜，其特征在于，其采用权利要求1-7任一项制备方法制备而成。
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