CN113083019A - 一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法，本发明属于膜材料改性领域。本发明为解决现有纳滤膜截留性能不够高、膜表面对污染物排斥作用不大以及实际使用寿命不长的技术问题。改性方法包括如下步骤：(1)将多巴胺、2‑溴异丁酰溴等物质溶解于有机溶剂中，并与缓冲溶液混合，形成涂覆液；(2)将基膜活性层一侧与涂覆液接触，缓慢震荡一定时间，取出后，存放于异丙醇溶液中保存；(3)借助表面引发原子转移自由基聚合方法，在表面涂覆聚多巴胺后的复合膜表面嫁接两性离子。改性后聚酰胺复合膜的脱盐性能、选择性分离性能及抗污染性能显著增强，提升了复合膜在苦咸地下水应用中的处理效果，延长其使用寿命。

Description

一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法
技术领域
本发明属于膜材料改性领域，具体涉及一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法
背景技术
纳滤膜性能介于超滤和反渗透膜性能之间，纳滤在较低压力的驱动下即可获得稳定的通量、有效的去除率，从而在饮用水净化、污废水回用、海水淡化以及苦咸水脱盐等领域受到广泛应用。膜污染作为膜分离技术中的瓶颈，在长期运行过程中，膜的渗透性能恶化，能耗增加，膜件的使用寿命缩短，这些难以避免的情况限制了纳滤膜在水处理行业中的实际应用。
发明内容
本发明为解决现有纳滤膜截留性能不够高、膜表面对污染物排斥作用不大以及实际使用寿命不长的技术问题，而提供一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法。
本发明的一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法按以下步骤进行：
步骤一、配制多巴胺混合溶液，然后将其与缓冲溶液混合，得到多巴胺涂覆溶液；
步骤二、将待改性的聚酰胺纳滤膜固定在反应器上，用多巴胺涂覆溶液对聚酰胺纳滤膜的活性层一侧进行浸润，浸润过程中伴随震荡，得到多巴胺改性膜；
步骤三、将步骤二得到的多巴胺改性膜浸泡在两性离子溶液中，氮吹10min～30min，然后加入配位体溶液，继续氮吹10min～20min，再加入抗坏血酸溶液，在氮气环境下进行自由基聚合反应，反应结束完成聚酰胺纳滤膜表面改性，得到两性离子改性膜。
进一步限定，步骤一中所述的多巴胺混合溶液是按如下步骤完成的：
步骤1、将0.6g～1.0g盐酸多巴胺溶解于30mL～50mL的N，N二甲基甲酰胺，在氮气环境下搅拌15min～25min；
步骤2、向步骤1后的产物中加入0.2mL～0.3mL的2-溴异丁酰溴和0.2mL～0.4mL的三乙胺，继续在氮气环境下搅拌反应2h～4h，得到多巴胺混合溶液。
进一步限定，步骤1、步骤2中的反应均在棕色三颈烧瓶中发生。
进一步限定，步骤一中所述的缓冲溶液为Tris-HCl缓冲溶液，pH值为8.50，Tris-HCl缓冲溶液中Tris的浓度为0.005mol/L～0.015mol/L。
进一步限定，步骤一中所述多巴胺混合溶液中多巴胺的质量与缓冲溶液的体积的比为0.8g：(150～250)mL。
进一步限定，步骤二中所述震荡的速度为40rmp/min～80rmp/min，震荡的时间为20min～40min。
进一步限定，步骤三中所述两性离子溶液的浓度为0.06g/mL～0.08g/mL，其中的两性离子单体为3-[N，N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐(SBMA)，溶剂为水和异丙醇按体积比为1：1的混合物。
进一步限定，步骤三中所述配位体溶液的溶质为无水氯化铜和三(2-吡啶基甲基)胺(TPMA)的混合物，溶剂为水和异丙醇按体积比为1：1的混合物，所述配位体溶液中无水氯化铜的浓度为0.0004g/mL～0.0006g/mL，三(2-吡啶基甲基)胺(TPMA)的浓度为0.006g/mL～0.008g/mL。
进一步限定，步骤三中所述抗坏血酸溶液中抗坏血酸的浓度为0.05g/mL～0.15g/mL，溶剂为水和异丙醇按体积比为1：1的混合物。
进一步限定，步骤三中所述配位体溶液与两性离子溶液的体积比为(6～10)：150。进一步限定，步骤三中所述抗坏血酸溶液与两性离子溶液的体积比为(8～16)：150。
进一步限定，步骤二中所述的多巴胺改性膜、步骤三中所述的两性离子改性膜均需储存于异丙醇溶液中备用，异丙醇溶液的体积分数为5％～15％。
本发明相比现有技术的优点如下：
1)本发明借鉴仿生思想，利用多巴胺过渡层嫁接两性物质，其中多巴胺的羟基与膜表面酰氯官能团发生化学成键，多巴胺过渡层一方面依靠自身的黏附力，一方面依靠化学键作用力，为嫁接两性物质提供了强健的基础，大大提高改性膜的长期运行稳定性。
2)本发明采用两性离子聚合物SBMA作为改性单体，该物质在一个侧链上同时拥有带正电和负电的亲水官能团，具有优异的亲水性，利用该物质作为亲水改性材料，极大程度地提高了纳滤膜的亲水性。
3)本发明方法在维持较高水平渗透性能地同时，对截留性能有一定程度地提高，并且极大地提升了纳滤膜的抗污染性能，减缓运行过程中膜的污染程度，降低清洗频率，减少能耗，延长使用寿命。
4)本发明采用从膜表面嫁接两性离子聚合物，反应条件温和，且嫁接程度更为可控，易于操作，展示了极好的大规模生产应用前景。
5)本发明创新性地利用多巴胺过渡层，嫁接两性离子聚合物，优化纳滤膜孔径尺寸、提升亲水性，实现纳滤膜截留性能与抗污染性能地同时提升。
6)本发明能够显著提升纳滤膜对于一价、二价离子的去除率，在苦咸水处理领域展现了广泛的应用前景。
7)本发明在纳滤膜表面使用多巴胺为过渡层嫁接两性聚合物，将两性物质嫁接在膜表面，使得运行过程中，膜表面的两性物质改性层充分接触进料，抵抗污染物的入侵，使得两性物质在纳滤膜运行过程中充分发挥抗污染特性。此外，本发明能够在保持水通量的前提下，提升纳滤膜对硫酸钠、氯化钠等四种无机盐的截留率。
8)大部分研究使用多巴胺作为粘合剂时，更多的是借鉴贻贝仿生思想，利用多巴胺自聚形成的粘合力，而本发明利用傅里叶红外光谱分析证明了多巴胺与纳滤膜表面以共价键的形势存在，为后续嫁接两性物质提供稳定的基础。
附图说明
图1为实施例1中对照膜、多巴胺改性膜、两性离子改性膜的扫描电镜图和原子力显微镜图；其中图1a-c分别为对照膜、多巴胺改性膜、两性离子改性膜的表面形貌，图1d-f分别为对照膜、多巴胺改性膜、两性离子改性膜的纵断面形貌，图g-i分别为对照膜、多巴胺改性膜、两性离子改性膜的原子力显微镜图；
图2为对照膜、多巴胺改性膜、两性离子改性膜的傅里叶红外光谱图；
图3为对照膜、多巴胺改性膜、两性离子改性膜的纯水接触角；
图4为对照膜、多巴胺改性膜、两性离子改性膜对PEG的截留率折线图；
图5为对照膜、多巴胺改性膜、两性离子改性膜的纯水通量柱形图；
图6为对照膜、多巴胺改性膜、两性离子改性膜的硫酸钠通量及截留率柱形图；
图7为对照膜、多巴胺改性膜、两性离子改性膜的硫酸镁通量及截留率柱形图；
图8为对照膜、多巴胺改性膜、两性离子改性膜的氯化钠通量及截留率柱形图；
图9为对照膜、两性离子改性膜的污染曲线图。
具体实施方式
实施例1：本实施例的一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法按以下步骤进行：
步骤一、配制多巴胺混合溶液，然后将其与Tris-HCl缓冲溶液混合(200mL，pH为8.5，2.0mmol)，得到多巴胺涂覆溶液；
步骤二、将待改性的聚酰胺纳滤膜固定在反应器上，用多巴胺涂覆溶液对聚酰胺纳滤膜的活性层一侧进行浸润，浸润过程中伴随震荡，震荡的速度为60rmp/min，震荡的时间为30min，得到多巴胺改性膜(TFC-PDA)；
步骤三、将步骤二得到的多巴胺改性膜浸泡在150mL浓度为0.078g/mL的SBMA溶液中，氮吹20min，然后加入8mL配位体溶液(氯化铜的浓度为0.0005g/mL，配位体TPMA的浓度为0.007g/mL)，继续氮吹15min，再加入12mL浓度为0.1g/mL的抗坏血酸溶液，在氮气环境下进行自由基聚合反应8min，反应结束完成聚酰胺纳滤膜表面改性，得到两性离子改性膜(TFC-PDA-PSBMA)；
其中所述SBMA溶液、配位体溶液和抗坏血酸溶液的溶剂均为水和异丙醇按体积比为1：1的混合物。
其中步骤一中所述多巴胺混合溶液是按如下步骤配制完成的：
步骤1、在棕色三颈烧瓶中，将0.8g盐酸多巴胺溶解于40mL的N，N二甲基甲酰胺，在氮气环境下搅拌20min；
步骤2、向步骤1后的产物中加入0.26mL的2-溴异丁酰溴和0.3mL的三乙胺，继续在氮气环境下搅拌反应3h，得到多巴胺混合溶液。
对比例：本实施例的纳滤膜(TFC)与实施例1的区别在于：该纳滤膜不经历多巴胺表面涂覆和嫁接两性离子聚合，仅采用异丙醇浸泡去除保护剂，然后在纯水中浸泡清洗过的商品纳滤膜。
检测试验
(一)图1为实施例1中TFC、TFC-PDA、TFC-PDA-PSBMA的扫描电镜照片及原子力显微镜照片；其中图1a为TFC的表面形貌、图1d为TFC的纵断面形貌、图1g为TFC的原子力显微镜图，图1b为TFC-PDA的表面形貌、图1e为TFC-PDA的纵断面形貌、图1h为TFC-PDA的原子力显微镜图，图1c为TFC-PDA-PSBMA的表面形貌、图1f为TFC-PDA-PSBMA的纵断面形貌、图1i为TFC-PDA-PSBMA的原子力显微镜图。
(二)图2为对比例TFC纳滤膜和实施例1中TFC-PDA以及最终得到的两性离子改性膜TFC-PDA-PSBMA膜的傅里叶红外光谱图，从图2可以看出，相比对照膜，多巴胺改性膜TFC-PDA和两性离子改性膜TFC-PDA-PSBMA在1647cm-1处出现属于C＝O的特征峰，多巴胺的酚羟基和胺基和纳滤膜表面酰氯官能团发生键结反应生成N-C＝O或O-C＝O，证明了多巴胺与聚酰胺活性层以共价键的形势稳定结合；相比于对照膜和多巴胺改性膜TFC-PDA，两性离子改性膜TFC-PDA-PSBMA在1038cm-1和1728cm-1处分别出现属于磺酸根和羰基的特征峰，证明两性物质的顺利嫁接。
(三)图3为对比例TFC纳滤膜和实施例1中TFC-PDA以及最终得到的两性离子改性膜TFC-PDA-PSBMA膜的纯水接触角，从图3可以看出，对照膜TFC的纯水接触角为59.12°，多巴胺改性膜TFC-PDA的纯水接触角为41.45°，两性离子改性膜TFC-PDA-PSBMA的纯水接触角为18.37°，相比对照膜，TFC-PDA-PSBMA膜的纯水接触角显著减少，亲水性提升明显。
(四)图4为对比例TFC纳滤膜和实施例1中TFC-PDA以及最终得到的两性离子改性膜TFC-PDA-PSBMA膜对PEG(浓度为200mg/L)的截留率折线图，从图4可以看出多巴胺在纳滤膜表面及膜孔内部沉积自聚形成聚多巴胺纳米小球，膜孔径尺寸略有减小，后续嫁接两性物质SBMA之后，进一步调控膜孔径尺寸，减小膜孔径。
(五)图5为对比例TFC纳滤膜和实施例1中TFC-PDA以及最终得到的两性离子改性膜TFC-PDA-PSBMA膜的纯水通量柱状图，从图5可以看出，对照膜TFC的纯水通量为8.4Lm2h/bar，多巴胺改性膜TFC-PDA的纯水通量为7.9Lm2h/bar，两性离子改性膜TFC-PDA-PSBMA的纯水通量为7.6Lm2h/bar，相比对照膜，改性之后的纳滤膜膜孔径减小，过水阻力增大，导致渗透性能略有下降。
(六)图6-8为对比例TFC纳滤膜和实施例1中TFC-PDA以及最终得到的两性离子改性膜TFC-PDA-PSBMA膜的分别对硫酸钠、硫酸镁、氯化钠溶液(浓度均为2000mg/L)的截留率及盐溶液通量柱状图。从图6可以发现，对照膜TFC的硫酸钠盐水通量为4.9Lm2h/bar、截留率为98.75％，多巴胺改性膜TFC-PDA的硫酸钠盐水通量为4.66Lm2h/bar、截留率为98.9％，两性离子改性膜TFC-PDA-PSBMA的硫酸钠盐水通量为4.17Lm2h/bar、截留率为99.14％。从图7可以发现，对照膜TFC的硫酸镁盐水通量为5.7Lm2h/bar、截留率为97.93％，多巴胺改性膜TFC-PDA的硫酸镁盐水通量为5.25Lm2h/bar、截留率为98.44％，两性离子改性膜TFC-PDA-PSBMA的硫酸镁盐水通量为4.79Lm2h/bar、截留率为98.64％。从图8可以发现，对照膜TFC的氯化钠盐水通量为4.86Lm2h/bar、截留率为60.38％，多巴胺改性膜TFC-PDA的氯化钠盐水通量为3.94Lm2h/bar、截留率为76.28％，两性离子改性膜TFC-PDA-PSBMA的氯化钠盐水通量为3.92Lm2h/bar、截留率为80.74％。相比对照膜，改性之后的纳滤膜截留性能有一定程度的提升。
(七)图9为对比例TFC纳滤膜和实施例1最终得到的两性离子改性膜TFC-PDA-PSBMA膜的污染曲线。从图9可以发现，相比于对照膜，两性离子改性膜TFC-PDA-PSBMA膜的污染程度明显降低，抗污染性能显著提高。

Claims (10)

1.一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法，其特征在于，该改性方法按以下步骤进行：
步骤一、配制多巴胺混合溶液，然后将其与缓冲溶液混合，得到多巴胺涂覆溶液；
步骤二、将待改性的聚酰胺纳滤膜固定在反应器上，用多巴胺涂覆溶液对聚酰胺纳滤膜的活性层一侧进行浸润，浸润过程中伴随震荡，得到多巴胺改性膜；
步骤三、将步骤二得到的多巴胺改性膜浸泡在两性离子溶液中，氮吹10min～30min，然后加入配位体溶液，继续氮吹10min～20min，再加入抗坏血酸溶液，在氮气环境下进行自由基聚合反应，反应结束完成聚酰胺纳滤膜表面改性，得到两性离子改性膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法，其特征在于，步骤一中所述的多巴胺混合溶液是按如下步骤完成的：
步骤1、将0.6g～1.0g盐酸多巴胺溶解于30mL～50mL的N，N二甲基甲酰胺，在氮气环境下搅拌15min～25min；
步骤2、向步骤1后的产物中加入0.2mL～0.3mL的2-溴异丁酰溴和0.2mL～0.4mL的三乙胺，继续在氮气环境下搅拌反应2h～4h，得到多巴胺混合溶液。
3.根据权利要求2所述的一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法，其特征在于，步骤1、步骤2中的反应均在棕色三颈烧瓶中发生。
4.根据权利要求1所述的一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法，其特征在于，步骤一中所述的缓冲溶液为Tris-HCl缓冲溶液，pH值为8.50，Tris-HCl缓冲溶液中Tris的浓度为0.005mol/L～0.015mol/L，步骤一中所述多巴胺混合溶液中多巴胺的质量与缓冲溶液的体积的比为0.8g：(150～250)mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法，其特征在于，步骤二中所述震荡的速度为40rmp/min～80rmp/min，震荡的时间为20min～40min。
6.根据权利要求1所述的一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法，其特征在于，步骤三中所述两性离子溶液的浓度为0.06g/mL～0.08g/mL，其中的两性离子单体为3-[N，N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐，溶剂为水和异丙醇按体积比为1：1的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法，其特征在于，步骤三中所述配位体溶液的溶质为无水氯化铜和三(2-吡啶基甲基)胺的混合物，溶剂为水和异丙醇按体积比为1：1的混合物，所述配位体溶液中无水氯化铜的浓度为0.0004g/mL～0.0006g/mL，三(2-吡啶基甲基)胺的浓度为0.006g/mL～0.008g/mL。
8.根据权利要求1所述的一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法，其特征在于，步骤三中所述抗坏血酸溶液中抗坏血酸的浓度为0.05g/mL～0.15g/mL，溶剂为水和异丙醇按体积比为1：1的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法，其特征在于，步骤三中所述配位体溶液与两性离子溶液的体积比为(6～10)：150，步骤三中所述抗坏血酸溶液与两性离子溶液的体积比为(8～16)：150。
10.根据权利要求1所述的一种基于两性物质的聚酰胺纳滤膜表面改性方法，其特征在于，步骤二中所述的多巴胺改性膜、步骤三中所述的两性离子改性膜均需储存于异丙醇溶液中备用，异丙醇溶液的体积分数为5％～15％。
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