CN111744373A - 一种聚酰胺表面两性抗污染涂层的构建方法 - Google Patents

一种聚酰胺表面两性抗污染涂层的构建方法 Download PDF

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吕振华
王炎锋
姜鹏
赵经纬
丁国良
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    • B01D69/12—Composite membranes; Ultra-thin membranes
    • B01D69/125—In situ manufacturing by polymerisation, polycondensation, cross-linking or chemical reaction

Abstract

本发明公开了一种聚酰胺反渗透膜表面两性抗污染涂层的构建方法，包括以下步骤：S1、选用带活性基团和磺酸根的烯烃作为阴离子单体；季铵基团的烯烃作为阳离子单体，将阴离子单体和阳离子单体溶于水中，然后加入引发剂进行自由基聚合，得到两性离子聚合物；S2、将聚乙烯醇高分子材料溶于纯水中得到溶液A，然后将两性离子聚合物加入至溶液A中，得到涂覆溶液；S3、将涂覆溶液聚均匀涂覆至聚酰胺反渗透复合膜表面；S4、将戊二醛溶于水中，并调节pH至酸性，得到交联溶液。本发明在膜表面形成动态水分子层，其促进水分子的传质，该水分子层的保护，避免进料液中的污染物直接与膜表面接触而造成膜污染。

Description

一种聚酰胺表面两性抗污染涂层的构建方法
技术领域
本发明属于分离膜制备技术领域，尤其是涉及一种聚酰胺反渗透膜表面两性抗污染涂层的构建方法。
背景技术
目前市场上使用的反渗透膜主要包括相分离法制备的醋酸纤维素膜及界面聚合制备的聚酰胺膜，其中由均苯三甲酰氯与间苯二胺在聚砜微孔膜表面通过界面聚合制备而成的聚酰胺反渗透复合膜，具有通量大、截留率高等特点，成为主流产品。
但由于亲水性较差、粗糙度较高、负电性较强等原因，聚酰胺反渗透复合膜在实际运行过程中容易遭受膜污染，影响产水水质及产水效率，限制了反渗透技术的进一步应用。因此，针对膜材料本身，开发具有优良抗污染性能的聚酰胺反渗透复合膜具有重要的意义。
Tang等人对市场主流的聚酰胺反渗透膜材料进行红外分析，认为常见的聚酰胺反渗透膜如SW30HR、LFC1、LFC3及BW30等膜表面均涂覆有含羟基的保护材料，进一步分析表明该材料可能为聚乙烯醇高分子材料(Desalination 242(2009)149-167)。但由于常规的亲水材料与水分子的结合力较弱，其抗污染性能改善不明显。随着材料学的不断发展，研究人员发现两性离子聚合物与水分子具有更强的结合作用，如果将其引入至聚酰胺反渗透膜表面，可有效行程更厚、更稳定的水合层，保护聚酰胺分离层免受进料液中污染物的直接接触，从而改善其抗污染性能(Carbohydrate Polymer 165(2017)266-275)。
目前，在聚酰胺反渗透复合膜表面引入两性有机分子主要包括三种途径：①合成含活性基团(如氨基、羟基)的两性小分子单体，作为水相添加剂与均苯三甲酰氯进行界面聚合制备聚酰胺反渗透膜；②利用初生态膜表面的酰氯，将含活性基团的两性小分子单体引入至膜表面；③通过物理涂覆的方式，将两性离子聚合物沉积至膜表面。但这三种途径均存在一定的缺陷，如将两性小分子作为单体引入水相中进行界面聚合，会影响芳香聚酰胺分离层的整体性，从而降低其截留能力；利用初生态引入两性分子，虽然对分离性能影响较小，但酰氯基团稳定性较差，易于水解，因此两性有机分子的接枝率及抗污染性能提升效果受限；而通过物理涂覆的方式，其与聚酰胺分离层间的结合强度较弱，易于在实际使用过程中或清洗过程中逐渐流失，从而丧失抗污染效果。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种的聚酰胺反渗透膜表面两性抗污染涂层的构建方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种聚酰胺反渗透膜表面两性抗污染涂层的构建方法，包括以下步骤：
S1、选用带活性基团和磺酸根的烯烃作为阴离子单体；季铵基团的烯烃作为阳离子单体，将阴离子单体和阳离子单体溶于水中，然后加入引发剂进行自由基聚合，得到两性离子聚合物；
S2、将聚乙烯醇高分子材料溶于纯水中得到溶液A，然后将两性离子聚合物加入至溶液A中，得到涂覆溶液；
S3、将涂覆溶液聚均匀涂覆至聚酰胺反渗透复合膜表面；
S4、将戊二醛溶于水中，并调节pH至酸性，得到交联溶液；
S5、将步骤S3中获得的聚酰胺反渗透复合膜阴干浸入交联液中，取出后再烘干，完成抗污染涂层的构建。
本发明首先选用带活性基团及磺酸基团的烯烃小分子作为阴离子单体、带季铵基团的烯烃小分子作为阳离子单体，采用自由基聚合合成两性离子聚合物；随后与含羟基的聚乙烯醇混合涂覆至聚芳香酰胺纳滤复合膜表面，最后使用戊二醛作为交联剂进行固化；由于两性离子聚合物与水分子之间具有极强的作用力，能在膜表面形成动态水分子层，一方面促进水分子的传质；另一方面，由于该水分子层的保护，避免进料液中的污染物直接与膜表面接触而造成膜污染；此外，该方法为后处理，不影响聚酰胺分离层的整体一致性，从而在不牺牲聚酰胺反渗透复合膜截留性能的基础上，有效改善商品化聚酰胺反渗透复合膜的抗污染性能。
优选的，步骤S5中聚酰胺反渗透复合膜阴干浸入交联液浸泡时间为20-40秒。
优选的，步骤S5中取出后烘干的温度为70-90℃，烘干时间为1-3min。
优选的，所述溶液A的质量浓度为0.3-0.7％。
优选的，步骤S4中交联溶液的pH为2。
优选的，步骤S1中所述的活性基团为氨基、羟基中的一种或两种。
优选的，所述阴离子单体为3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠。
优选的，所述阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、烯丙基三甲基氯化铵、烯丙基(3-氨基丙基)二甲基氯化铵、(3-(甲基丙烯酰氨基)丙基)三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或多种。
优选的，步骤S2中两性离子聚合物的质量浓度为0.1％-2.0％。
综上所述，本发明在膜表面形成动态水分子层，其促进水分子的传质，该水分子层的保护，避免进料液中的污染物直接与膜表面接触而造成膜污染；并且不影响聚酰胺分离层的整体一致性，有效改善商品化聚酰胺反渗透复合膜的抗污染性能。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
比较例1：
常规的商品化聚酰胺反渗透复合膜(低压反渗透)，纯水洗净，备用。
反渗透膜的脱盐率及渗透通量在NaCl浓度为2000mg/l、压力为1.55MPa、温度为25℃、pH值7.5±0.2的条件下测试，所得结果见表1。
反渗透膜的水接触角采用躺滴法测试，水滴大小控制为5μl，停留时间为10s，每种样品测试8个不同的位置并取平均值，所得结果列于表1。
反渗透膜的抗污染性能评价采用错流方式进行，以十二烷基三甲基溴化铵作为污染物，具体步骤如下：(1)将反渗透膜清洗干净，以纯水为进料液，在压力1.0MPa、25±1℃、1000ml/min进水流量的条件下预压1h，然后测试纯水通量，作为初始通量(J0)；(2)维持运行压力不变，向纯水中加入100mg/l的十二烷基三甲基溴化铵，间隔一定时间测试瞬时渗透通量(Jt)，直至运行满60min；然后使用纯水对膜片进行物理冲洗30min；(3)将进料液更换为纯水，在同压力条件下，测试复合膜的纯水渗透通量J2，所得结果绘于图1中。
比较例2：
常规的商品化聚酰胺反渗透复合膜(低压反渗透)，纯水洗净，备用。
抗污染涂层的沉积：
将醇解度为99％的聚乙烯醇高分子材料溶于纯水中配制成质量浓度为1％的水溶液，；随后采用浸涂的方式，将聚乙烯醇均匀涂覆至聚酰胺反渗透复合膜表面；
抗污染涂层的固化：
将戊二醛溶于纯水中配制得到质量浓度为0.5％的水溶液，并使用质量浓度为1.0％的硫酸溶液将pH值调节到2.0，作为交联溶液；将上述聚酰胺反渗透复合膜阴干后，浸入交联液中，30s后取出于80℃的烘箱中热处理2min，完成常规抗污染涂层的构建。
反渗透膜的脱盐率及渗透通量在NaCl浓度为2000mg/l、压力为1.55MPa、温度为25℃、pH值7.5±0.2的条件下测试，所得结果见表1。
反渗透膜的水接触角采用躺滴法测试，水滴大小控制为5μl，停留时间为10s，每种样品测试8个不同的位置并取平均值，所得结果列于表1。
反渗透膜的抗污染性能评价采用错流方式进行，以十二烷基三甲基溴化铵作为污染物，具体步骤如下：(1)将反渗透膜清洗干净，以纯水为进料液，在压力1.0MPa、25±1℃、1000ml/min进水流量的条件下预压1h，然后测试纯水通量，作为初始通量(J0)；(2)维持运行压力不变，向纯水中加入100mg/l的十二烷基三甲基溴化铵，间隔一定时间测试瞬时渗透通量(Jt)，直至运行满60min；然后使用纯水对膜片进行物理冲洗30min；(3)将进料液更换为纯水，在同压力条件下，测试复合膜的纯水渗透通量J2，所得结果绘于图1中。
实施例1：
S1、两性离子聚合物的合成：
选用3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠作为阴离子单体；选用二甲基二烯丙基氯化铵作为阳离子单体；将阴离子单体及阳离子单体溶于水溶液中，并将溶液加温至30℃，随后以过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，得到静电荷为零的两性离子聚合物；
S2、抗污染涂层的沉积：
将醇解度为99％的聚乙烯醇高分子材料溶于纯水中配制成质量浓度为1％的水溶液，并加入一定质量的步骤S1中合成的两性离子聚合物，得到涂覆溶液；随后采用浸涂的方式，将聚乙烯醇及两性离子聚合物均匀涂覆至聚酰胺反渗透复合膜表面；
S3、抗污染涂层的固化：
将戊二醛溶于纯水中配制得到质量浓度为0.5％的水溶液，并使用质量浓度为1.0％的硫酸溶液将pH值调节到2.0，作为交联溶液；将步骤S2中获得的聚酰胺反渗透复合膜阴干后，浸入交联液中，30s后取出于80℃的烘箱中热处理2min，完成抗污染涂层的构建。
反渗透膜的脱盐率及渗透通量在NaCl浓度为2000mg/l、压力为1.55MPa、温度为25℃、pH值7.5±0.2的条件下测试，所得结果见表1。
反渗透膜的水接触角采用躺滴法测试，水滴大小控制为5μl，停留时间为10s，每种样品测试8个不同的位置并取平均值，所得结果列于表1。
反渗透膜的抗污染性能评价采用错流方式进行，以十二烷基三甲基溴化铵作为污染物，具体步骤如下：(1)将反渗透膜清洗干净，以纯水为进料液，在压力1.0MPa、25±1℃、1000ml/min进水流量的条件下预压1h，然后测试纯水通量，作为初始通量(J0)；(2)维持运行压力不变，向纯水中加入100mg/l的十二烷基三甲基溴化铵，间隔一定时间测试瞬时渗透通量(Jt)，直至运行满60min；然后使用纯水对膜片进行物理冲洗30min；(3)将进料液更换为纯水，在同压力条件下，测试复合膜的纯水渗透通量J2，所得结果绘于图1中。
实施例2：
S1、两性离子聚合物的合成：
选用3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠作为阴离子单体；选用烯丙基三甲基氯化铵作为阳离子单体；将阴离子单体及阳离子单体溶于水溶液中，并将溶液加温至30℃，随后以过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，得到静电荷为零的两性离子聚合物；
S2、抗污染涂层的沉积：
将醇解度为99％的聚乙烯醇高分子材料溶于纯水中配制成质量浓度为1％的水溶液，并加入一定质量的步骤S1中合成的两性离子聚合物，得到涂覆溶液；随后采用浸涂的方式，将聚乙烯醇及两性离子聚合物均匀涂覆至聚酰胺反渗透复合膜表面；
S3、抗污染涂层的固化：
将戊二醛溶于纯水中配制得到质量浓度为0.5％的水溶液，并使用质量浓度为1.0％的硫酸溶液将pH值调节到2.0，作为交联溶液；将步骤S2中获得的聚酰胺反渗透复合膜阴干后，浸入交联液中，30s后取出于80℃的烘箱中热处理2min，完成抗污染涂层的构建。
反渗透膜的脱盐率及渗透通量在NaCl浓度为2000mg/l、压力为1.55MPa、温度为25℃、pH值7.5±0.2的条件下测试，所得结果见表1。
反渗透膜的水接触角采用躺滴法测试，水滴大小控制为5μl，停留时间为10s，每种样品测试8个不同的位置并取平均值，所得结果列于表1。
反渗透膜的抗污染性能评价采用错流方式进行，以十二烷基三甲基溴化铵作为污染物，具体步骤如下：(1)将反渗透膜清洗干净，以纯水为进料液，在压力1.0MPa、25±1℃、1000ml/min进水流量的条件下预压1h，然后测试纯水通量，作为初始通量(J0)；(2)维持运行压力不变，向纯水中加入100mg/l的十二烷基三甲基溴化铵，间隔一定时间测试瞬时渗透通量(Jt)，直至运行满60min；然后使用纯水对膜片进行物理冲洗30min；(3)将进料液更换为纯水，在同压力条件下，测试复合膜的纯水渗透通量J2，所得结果绘于图1中。
实施例3：
S1、两性离子聚合物的合成：
选用3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠作为阴离子单体；选用烯丙基(3-氨基丙基)二甲基氯化铵作为阳离子单体；将阴离子单体及阳离子单体溶于水溶液中，并将溶液加温至30℃，随后以过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，得到静电荷为零的两性离子聚合物；
S2、抗污染涂层的沉积：
将醇解度为99％的聚乙烯醇高分子材料溶于纯水中配制成质量浓度为1％的水溶液，并加入一定质量的步骤S1中合成的两性离子聚合物，得到涂覆溶液；随后采用浸涂的方式，将聚乙烯醇及两性离子聚合物均匀涂覆至聚酰胺反渗透复合膜表面；
S3、抗污染涂层的固化：
将戊二醛溶于纯水中配制得到质量浓度为0.5％的水溶液，并使用质量浓度为1.0％的硫酸溶液将pH值调节到2.0，作为交联溶液；将步骤S2中获得的聚酰胺反渗透复合膜阴干后，浸入交联液中，30s后取出于80℃的烘箱中热处理2min，完成抗污染涂层的构建。
反渗透膜的脱盐率及渗透通量在NaCl浓度为2000mg/l、压力为1.55MPa、温度为25℃、pH值7.5±0.2的条件下测试，所得结果见表1。
反渗透膜的水接触角采用躺滴法测试，水滴大小控制为5μl，停留时间为10s，每种样品测试8个不同的位置并取平均值，所得结果列于表1。
反渗透膜的抗污染性能评价采用错流方式进行，以十二烷基三甲基溴化铵作为污染物，具体步骤如下：(1)将反渗透膜清洗干净，以纯水为进料液，在压力1.0MPa、25±1℃、1000ml/min进水流量的条件下预压1h，然后测试纯水通量，作为初始通量(J0)；(2)维持运行压力不变，向纯水中加入100mg/l的十二烷基三甲基溴化铵，间隔一定时间测试瞬时渗透通量(Jt)，直至运行满60min；然后使用纯水对膜片进行物理冲洗30min；(3)将进料液更换为纯水，在同压力条件下，测试复合膜的纯水渗透通量J2，所得结果绘于图1中。
表1聚酰胺反渗透复合膜的分离性能
Figure BDA0002573126210000071
Figure BDA0002573126210000081
从表1中的数据可以发现，采用常规的聚乙烯醇亲水材料进行抗污染改性，反渗透复合膜的渗透通量从55.4l/m2h快速下降至46.7l/m2h，降幅为15.7％，NaCl脱除率略增加至99.5％，说明聚乙烯涂层成功涂覆至反渗透复合膜表面，因此其水接触角也从58.7°下降至45.4°，为抗污染性能的改善提供条件。而引入两性离子聚合物后，反渗透膜表面的水接触角进一步下降至23°左右，说明两性离子聚合物的引入，增强膜表面与水分子的结合力，甚至形成较稳定的水合层。此外，由于亲水性的提升，引入两性抗污染涂层后，反渗透膜的通量约为52l/m2h，高于含聚乙烯醇涂层的46.7l/m2h。
聚酰胺反渗透复合膜的抗污染性能评价结果绘于图1中，抗污染实验在1.0MPa下进行，比较例1的初始通量为55.4l/m2h，当接触100mg/l的十二烷基三甲基溴化铵后，渗透通量出现快速下降，这主要是因为反渗透复合膜表面在进料液中呈现负电性，与正电性的十二烷基三甲基溴化铵具有较强的静电吸引力，因此进料液中大量的十二烷基三甲基溴化铵吸附至反渗透膜表面，形成额外的渗透阻力，导致通量急剧下降，随后十二烷基三甲基溴化铵在膜表面的吸附达到动态平衡，因此渗透通量逐渐趋于稳定，运行60min后，通量约为19.7l/m2h，通量损失率为64.4％，经简单的物理冲洗后，反渗透膜表面部分十二烷基三甲基溴化铵被洗脱，渗透通量恢复至25.3l/m2h，通量恢复率为45.7％。
而含有聚乙烯醇涂层的比较例2，由于聚乙烯醇涂层的引入增加额外的渗透阻力，因此初始通量较小，为45.7l/m2h；与比较例1一致，在接触十二烷基三甲基溴化铵后，渗透通量快速下降，但由于聚乙烯涂层的引入，下降速度较比较例1缓慢；虽然初始通量低于比较例1，但由于通量下降缓慢，因此当运行15min后，两者的渗透通量几乎一致，而随着运行时间的进一步延长，比较例2的渗透通量开始高于比较例1，最终运行60min后的稳定通量为21.2l/m2h，通量损失率为53.6％。虽然抗污染涂层的引入增加额外的渗透阻力，使初始通量出现一定程度的降低，但由于污染速率降低，稳定渗透通量较高；经过简单的物理冲洗后，渗透通量恢复至28.6l/m2h，通量恢复率为62.6％；而引入两性离子聚合物涂层后的实施例1的初始通量为51.3l/m2h，略高于比较例1，这可能是两性离子聚合物亲水性较高的缘故；在接触十二烷基三甲基溴化铵后，反渗透膜的渗透通量也出现一定程度的下降，但下降速率明显较比较例1及比较例2缓慢，运行60min后的稳定通量为30.3l/m2h，远高于比较例1的19.7l/m2h，通量损失率为40.9％，经简单的物理冲洗后通量恢复至40.1l/m2h，通量恢复率为78.2％。在反渗透膜表面引入含两性离子聚合物的抗污染涂层后，可以有效维持截留性能不变，虽然初始通量出现一定程度的下降，但在运行过程中，不易受有机物的污染，从而具有更高的稳定通量，且更易经物理冲洗恢复，表现出优良的抗污染性能。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种聚酰胺反渗透膜表面两性抗污染涂层的构建方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、选用带活性基团和磺酸根的烯烃作为阴离子单体；季铵基团的烯烃作为阳离子单体，将阴离子单体和阳离子单体溶于水中，然后加入引发剂进行自由基聚合，得到两性离子聚合物；
S2、将聚乙烯醇高分子材料溶于纯水中得到溶液A，然后将两性离子聚合物加入至溶液A中，得到涂覆溶液；
S3、将涂覆溶液聚均匀涂覆至聚酰胺反渗透复合膜表面；
S4、将戊二醛溶于水中，并调节pH至酸性，得到交联溶液；
S5、将步骤S3中获得的聚酰胺反渗透复合膜阴干浸入交联液中，取出后再烘干，完成抗污染涂层的构建。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺反渗透膜表面两性抗污染涂层的构建方法，其特征在于：步骤S5中聚酰胺反渗透复合膜阴干浸入交联液浸泡时间为20-40秒。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺反渗透膜表面两性抗污染涂层的构建方法，其特征在于：步骤S5中取出后烘干的温度为70-90℃，烘干时间为1-3min。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺反渗透膜表面两性抗污染涂层的构建方法，其特征在于：所述溶液A的质量浓度为0.3-0.7％。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺反渗透膜表面两性抗污染涂层的构建方法，其特征在于：步骤S4中交联溶液的pH为2。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺反渗透膜表面两性抗污染涂层的构建方法，其特征在于：步骤S1中所述的活性基团为氨基、羟基中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种聚酰胺反渗透膜表面两性抗污染涂层的构建方法，其特征在于：所述阴离子单体为3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠。
8.根据权利要求1所述的一种聚酰胺反渗透膜表面两性抗污染涂层的构建方法，其特征在于：所述阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、烯丙基三甲基氯化铵、烯丙基(3-氨基丙基)二甲基氯化铵、(3-(甲基丙烯酰氨基)丙基)三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种聚酰胺反渗透膜表面两性抗污染涂层的构建方法，其特征在于：步骤S2中两性离子聚合物的质量浓度为0.1％-2.0％。
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