CN114914420B - 一种双重修饰的锂离子电池负极材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双重修饰的锂离子电池负极材料及制备方法，该锂离子电池负极材料包括中间相碳微球，且中间相碳微球表面修饰有三聚氰胺分解物和氟化锂；其制备方法包括：将中间相碳微球、导电剂、三聚氰胺混合，在保护气氛下热处理，得到导电剂和三聚氰胺分解物共包覆的中间相碳微球；将导电剂和三聚氰胺分解物共包覆的中间相碳微球转移至含锂化合物的水溶液中，再向体系中加入含氟化合物的水溶液，得到前驱体粉末；在保护气氛下，将前驱体粉末热处理，即得产物。本发明将氟化锂和三聚氰胺分解物均匀地包覆在MCMB表面，稳定了固态电解质膜的结构，提升了MCMB的循环稳定性，克服了现有离子电池负极材料的电池循环稳定性差的问题。

Description

一种双重修饰的锂离子电池负极材料及制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种双重修饰的锂离子电池负极材料及制备方法。
背景技术
锂离子电池(LIBs)作为一种将电能和化学能进行高度可逆转化的储能装置，自1991年商业化以来，就广泛受到研究人员的青睐。经过30多年的发展，高能量密度、高循环稳定性和环保的LIBs已经主导了储能市场，深刻改变了人们的日常生活，特别是随着便携式电子设备和电动汽车的出现，在通讯、学习、娱乐和交通方式等方面产生了重大的影响。
目前，商业应用的离子电池负极材料包括石墨和中间相碳微球等，但是上述材料存在循环稳定性差等问题。研究发现对离子电池负极材料表面进行包覆能抑制负极材料表面与电解液产生的副作用，提升其循环稳定性，但是现有的离子电池负极材料包覆技术仍然存在包覆效果差、循环稳定性差等问题。
综合上述，亟待一种包覆效果良好、循环稳定的锂离子电池负极材料表面修饰的新技术，以提高锂离子电池负极材料的电化学性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种双重修饰的锂离子电池负极材料及制备方法，氟化锂和三聚氰胺双重修饰MCMB作为锂离子电池负极材料，氟化锂和三聚氰胺分解物均匀的包覆在MCMB表面，稳定了固态电解质膜的结构，提升MCMB的循环稳定性，该方法得到了性能优异的锂离子电池电极材料，克服了现有石墨、MCMB作为离子电池负极材料，电池循环稳定性差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种双重修饰的锂离子电池负极材料，包括：
中间相碳微球；
中间相碳微球表面修饰有三聚氰胺分解物和氟化锂。
进一步地，三聚氰胺分解物包括石墨化氮化碳。
进一步地，中间相碳微球表面还包覆有导电剂。
更进一步地，导电剂包括：炭黑、石墨烯、碳纳米管中的一种或者多种。
本发明的另一发明目的，在于提供上述双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，包括：
将中间相碳微球、导电剂、三聚氰胺以100：(2~15)：(50~500)的质量比混合，在氮气或者氩气的保护气氛下，在400℃~700℃的温度条件下热处理2h~10h，得到导电剂和三聚氰胺分解物共包覆的中间相碳微球；
将导电剂和三聚氰胺分解物共包覆的中间相碳微球转移至含锂化合物的水溶液中，再向体系中加入含氟化合物的水溶液，搅拌2h~6h，所得产物经清洗、干燥，得到前驱体粉末；
在氮气或者氩气的保护气氛下，将前驱体粉末在300℃~600℃的温度条件下热处理2h~10h，所得产物即为双重修饰的锂离子电池负极材料。
进一步地，含锂化合物的水溶液中的含锂化合物的质量占中间相微球质量的0.1%~5%；含氟化合物的水溶液中的含氟化合物的质量占中间相微球质量的0.1%~5%。
进一步地，含氟化合物包括：氟化铵、四氟化铪、二氟化铍、氟化铷、氟化锆中的一种或者多种。
更进一步地，含锂化合物包括：硝酸锂、铬酸锂、硫酸锂、氯化锂、碳酸锂、高锰酸锂中的一种或者多种。
进一步地，锂化合物的水溶液的浓度为2g/L~8g/L。
进一步地，含氟化合物的水溶液的浓度为1g/L~4.5g/L。
本发明的有益效果是：本发明实施例提供一种氟化锂和三聚氰胺分解物双重修饰中间相碳微球（MCMB）作为锂离子电池负极材料的制备方法，以MCMB、导电剂、三聚氰胺、含锂化合物和含氟化合物为原材料，对MCMB进行氟化锂和三聚氰胺分解物的双重修饰。氟化锂和三聚氰胺分解物均匀、致密地包覆在MCMB表面，稳定了在充放电过程中形成的固态电解质膜的结构，提升了MCMB的循环稳定性。同时，由于预先使用了氟化锂，类似于构建了人工固态电解质膜，减少了锂的消耗，从而提高了MCMB的比容量。并且由于三聚氰胺分解物是一种半导体材料，能有效阻止电解液和电极材料发生副反应。另外由于提前加入了导电剂可以克服修饰层导电性差的问题。该方法得到了性能优异的锂离子电池电极材料。本发明实施例成本低廉易得，在制备电极材料的过程中，操作简单，工艺时间短，只需经过一步热处理即可，适合大规模产业化发展。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例得到的双重修饰的锂离子电池负极材料LFC2和原始MCMB组装成的锂离子电池分别在0.2A·g-1的电流密度下的循环曲线图。
图2是本发明实施例制备的LFC2和LFC1组装成的锂离子电池分别在0.2A·g-1的电流密度下的循环曲线图。
图3是本发明实施例制备的LFC2和LFC3装成的锂离子电池分别在0.2A·g-1的电流密度下的循环曲线图。
图4是本发明实施例LFC2和LFC4组装成的锂离子电池分别在0.2A·g-1的电流密度下的循环曲线图。
图5是本发明实施例LFC2和LFC5组装成的锂离子电池分别在0.2A·g-1的电流密度下的循环曲线图。
图6是本发明实施例LFC6组装成的锂离子电池分别在0.2A·g-1的电流密度下的循环曲线图。
图7是本发明实施例LFC7组装成的锂离子电池分别在0.2A·g-1的电流密度下的循环曲线图。
图8是本发明实施例LFC8组装成的锂离子电池分别在0.2A·g-1的电流密度下的循环曲线图。
图9是本发明实施例LFC9组装成的锂离子电池分别在0.2A·g-1的电流密度下的循环曲线图。
图10是本发明实施例LFC10组装成的锂离子电池分别在0.2A·g-1的电流密度下的循环曲线图。
图11是对比例制备的氟化锂修饰的锂离子电池负极材料组装成的锂离子电池分别在0.2A·g-1的电流密度下的循环曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在一些具体的实施例中，炭黑采用乙炔黑、科黑琴中的一种或两种。
实施例1
一种双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：分别称取1g MCMB、80mg乙炔黑、2g三聚氰胺、26.58mg硝酸锂和14.26mg 氟化铵；
S2：将称取的MCMB、乙炔黑、三聚氰胺研磨均匀后，转移至烧结炉中，在氩气气氛中600℃保温5h，得到乙炔黑和三聚氰胺分解物（石墨化氮化碳/g-C3N4）共包覆的MCMB，记为A；
S3：将称取的硝酸锂转移到5mL去离子水中，搅拌至完全溶解，得溶液B；
S4：将A转移到溶液B中，并匀速搅拌，得溶液C；
S5：将称取的氟化铵溶解在5mL去离子水中配成溶液D，并以1mL/min的速度注入溶液C中；
S6：搅拌5小时后，取出粉末并用去离子水清洗、干燥；
S7：氩气气氛下400℃处理5h，得氟化锂和三聚氰胺分解物双重修饰的锂离子电池负极材料，记为LFC2。
实施例2
一种双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
除S1中，炭黑采用科黑琴，称取硝酸锂13.29mg，氟化铵7.13mg；
其余均与实施例1相同；
所得产物即为LFC1。
实施例3
一种双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
除S1中，导电剂采用石墨烯，称取硝酸锂39.87mg，氟化铵21.39mg；
其余均与实施例1相同；
所得产物即为LFC3。
实施例4
一种双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
除S7中的处理温度为300℃；
其余均与实施例1相同，所得材料命名为LFC4。
实施例5
一种双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
除S7中的处理温度为600℃；
其余均与实施例1相同，所得材料命名为LFC5。
实施例6
一种双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
除S1中称取1g MCMB、20mg乙炔黑、0.5g三聚氰胺，导电剂采用碳纳米管，锂源由为硫酸锂；
S2中热处理温度为400℃；
其余均与实施例1相同，所得材料命名为LFC6。
实施例7
一种双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
除S1中称取1g MCMB、150mg乙炔黑、5g三聚氰胺，氟源为四氟化铪，锂源为铬酸锂；
S2中热处理温度为800℃；
其余均与实施例1相同，所得材料命名为LFC7。
实施例8
一种双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
除S1中称取1g MCMB、100mg乙炔黑、3.5g三聚氰胺，氟源为二氟化铍，锂源为氯化锂；
S2中热处理温度为700℃；
其余均与实施例1相同，所得材料命名为LFC8。
实施例9
一种双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
除S1中氟源为氟化铷，锂源为碳酸锂；
S2中热处理温度为500℃；
其余均与实施例1相同，所得材料命名为LFC9。
实施例10
一种双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
除S1中氟源为氟化锆，锂源为高锰酸锂；
其余均与实施例1相同，所得材料命名为LFC10。
对比例
一种氟化锂修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
除不添加三聚氰胺；
其余均与实施例1相同。
实验例
对实施例1~5制得的氟化锂和三聚氰胺双重修饰的锂离子电池负极材料组装的电池在0.2A·g-1的电流密度下进行电化学性能测试，所得的循环曲线图如图1~图5所示，图中的纵坐标 Capacity表示比容量。
如图1所示，实施例1制备的LFC2的比容量相对于未经处理的MCMB显著提升，循环150次后，LFC2的比容量仍在~385mAh·g-1，而未经修饰的MCMB在循环150次后，其比容量在~275mAh·g-1。
如图2所示，实施例2制备的LFC1的比容量相对于实施例1制备的LFC2，其比容量有所下降，循环150次后，其比容量为~300mAh·g-1。这与实施例2中氟化锂的包覆量减少有直接影响。
如图3所示，实施例3制备的LFC3的比容量相对于实施例1制备的LFC2，其比容量有所下降，循环150次后，其比容量为~375mAh·g-1。说明实施例3中增加氟化锂的包覆量以提高电池的循环性能是有一定限度的，实施例1制备的LFC2中氟化锂的包覆量是适当的。
如图4所示，实施例4制备的LFC4的比容量相对于实施例1制备的LFC2，其比容量有所下降，循环150次后，其比容量为~330mAh·g-1。说明降低热处理温度会对电池的循环性能产生一定的影响。
如图5所示，实施例5制备的LFC5的比容量相对于实施例1制备的LFC2，其比容量有所下降，循环150次后，其比容量为~320mAh·g-1。说明热处理温度对于电池循环性能的提升是有一定的限度的，实施例1制备的LFC2的热处理温度是适当的。
如图6所示，实施例6制备的LFC6的比容量相对于实施例1制备的LFC2，其比容量有所下降，循环150次后，其比容量为~320mAh·g-1。说明修饰过程中，热处理温度较低，对产物的电池循环性能产生一定的影响，实施例1制备的LFC2修饰过程的热处理温度是适当的。
如图7所示，实施例7制备的LFC7的比容量相对于实施例1制备的LFC2，其比容量有所下降，循环150次后，其比容量为~349mAh·g-1。说明修饰过程中，热处理温度过高，也会对产物的电池循环性能产生一定的影响，实施例1制备的LFC2修饰过程的热处理温度是适当的。
如图8所示，实施例8制备的LFC8的比容量相对于实施例1制备的LFC2，其比容量基本相同，循环150次后，其比容量为~390mAh·g-1。说明修饰过程中，热处理温度超过一定的温度，其对产物的电池循环性能提升有限，且耗能较大，因此本申请实施例1制备的LFC2修饰过程的热处理温度是适当的。
如图9所示，实施例9制备的LFC9的比容量相对于实施例1制备的LFC2，其比容量基本相同，循环150次后，其比容量为~390mAh·g-1。说明修饰过程中，实施例9制备的LFC2修饰过程的热处理温度也是比较适当的。
如图10所示，实施例10制备的LFC10的比容量相对于实施例1制备的LFC2，其比容量下降较大，循环150次后，其比容量为~280mAh·g-1。说明实施例10中采用氟化锆为氟源，锂源为高锰酸锂，对于产物的电池循环性能有较大的影响。
如图11所示，对比例制备的氟化锂修饰的锂离子电池负极材料的比容量相对于实施例1制备的LFC2，其比容量有所下降，循环150次后，其比容量为~340mAh·g-1。说明实施例1中采用三聚氰胺与氟化锂对MCMB进行双重修饰，相较于仅采用氟化锂对MCMB进行修饰，对产物的电池循环性能有积极的提升作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种双重修饰的锂离子电池负极材料，其特征在于，包括：
中间相碳微球；
所述中间相碳微球表面先包覆有导电剂和三聚氰胺分解物，然后修饰氟化锂；
所述三聚氰胺分解物包括石墨化氮化碳；
所述导电剂包括：炭黑、石墨烯、碳纳米管中的一种或者多种。
2.如权利要求1所述的双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括：
将中间相碳微球、导电剂、三聚氰胺以100：(2~15)：(50~500)的质量比混合，在氮气或者氩气的保护气氛下，在400℃~700℃的温度条件下热处理2h~10h，得到导电剂和三聚氰胺分解物共包覆的中间相碳微球；
将所述导电剂和三聚氰胺分解物共包覆的中间相碳微球转移至含锂化合物的水溶液中，再向体系中加入含氟化合物的水溶液，搅拌2h~6h，所得产物经清洗、干燥，得到前驱体粉末；
在氮气或者氩气的保护气氛下，将所述前驱体粉末在300℃~600℃的温度条件下热处理2h~10h，所得产物即为双重修饰的锂离子电池负极材料。
3.根据权利要求2所述的双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述含锂化合物的水溶液中的含锂化合物的质量占所述中间相微球质量的0.1%~5%；所述含氟化合物的水溶液中的含氟化合物的质量占所述中间相微球质量的0.1%~5%。
4.根据权利要求2所述的双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述含氟化合物包括：氟化铵、四氟化铪、二氟化铍、氟化铷、氟化锆中的一种或者多种。
5.根据权利要求2所述的双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述含锂化合物包括：硝酸锂、铬酸锂、硫酸锂、氯化锂、碳酸锂、高锰酸锂中的一种或者多种。
6.根据权利要求2所述的双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述锂化合物的水溶液的浓度为2g/L~8g/L。
7.根据权利要求2所述的双重修饰的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述含氟化合物的水溶液的浓度为1g/L~4.5g/L。
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