CN114904016B - 一种含金莲花提取物的包合物及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含金莲花提取物的包合物及其制备方法与应用。本发明的含金莲花提取物的包合物的制备方法,包括以下步骤:将环糊精分散于水中,再加入金莲花提取物,进行包合处理,再除去溶剂,得到含金莲花提取物的包合物。本发明的含金莲花提取物的包合物的制备方法不仅简单、环保、适用于多种提取工艺得到的金莲花提取物,而且能得到溶解度高、溶解快、成本低的含金莲花提取物的包合物,从而大幅度提高金莲花提取物在水中的溶解度,进而拓宽了金莲花提取物实际应用的范围。

Description

一种含金莲花提取物的包合物及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及中药或天然药物技术领域,具体涉及一种含金莲花提取物的包合物及其制备方法与应用。
背景技术
金莲花(Trollius chinensis Bunge),是毛茛科植物金莲花的干燥花,金莲花性寒、味苦,具有明目、清热解毒的功效,具有抗炎、抗微生物、抗氧化、抗过敏等药理作用,主要用于治疗上呼吸道感染、扁桃体炎、咽炎、过敏性鼻炎、急性中耳炎,以及预防心血管疾病等。
金莲花提取物,含有黄酮、酚酸和生物碱类等化学成分,其中生物碱含量最低,主要为金莲花碱。金莲花中黄酮类成分(荭草苷、牡荆苷等)含量最高。金莲花酚酸类成分主要包括藜芦酸、金莲酸等。尽管黄酮苷类化合物含有的糖链增加了极性,但因黄酮结构是一个大平面共轭体系,分子间相互吸引,并紧密地堆积在一起,水溶性普遍较差。荭草苷微溶于水,牡荆苷不溶于水,藜芦酸微溶于沸水。金莲花提取物中的化学成分类别复杂多样,从而导致本身溶解度低(特别是水溶性差)和金莲花提取物水溶液长时间的稳定性差,进而难以得以应用。
因此,亟需开发一种既能低成本、增加金莲花提取物的溶解性,又能够使得溶解后的金莲花提取物溶液体系保持长时间稳定性的方法。
发明内容
为了克服现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种含金莲花提取物的包合物及其制备方法和应用。
为了实现上述目的,本发明所采取的技术方案是:
第一方面,本发明提供一种含金莲花提取物的包合物的制备方法,包括以下步骤:将环糊精分散于水中,再加入金莲花提取物,进行包合处理,再除去溶剂,得到含金莲花提取物的包合物。
优选的,所述含金莲花提取物的包合物的制备方法,包括以下步骤:
1)将环糊精分散于水中,再加入金莲花提取物,进行包合处理,得到混合液;
2)将步骤1)的混合液经浓缩、干燥,得到含金莲花提取物的包合物。
优选的,所述环糊精选自羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精、甲基化-β-环糊精中的一种或多种。
进一步优选的,所述环糊精选自羟丙基-β-环糊精。
优选的,所述金莲花提取物包含以下质量百分比的特征性成分:荭草苷:3.5%~40%、0.5%~10%牡荆苷、藜芦酸:0.2%~20%。
进一步优选的,所述金莲花提取物包含以下质量百分比的特征性成分:荭草苷:4.0%~35%、牡荆苷:0.6%~8%、藜芦酸:0.4%~15%。
优选的,所述金莲花提取物选自金莲花水提物、金莲花醇提物、金莲花水提醇沉产物、金莲花水提物经大孔吸附树脂精制产物中的一种或多种。
具体地,金莲花水提物、金莲花醇提物、金莲花水提醇沉产物、金莲花水提物经大孔吸附树脂精制产物是通过利用现有的干燥金莲花和干燥金莲花水提物浸膏作为原料制得的,具体的制备方法记载在说明书的实施例9中。
优选的,所述金莲花提取物和环糊精的质量比为1:0.1~1:3。
进一步优选的,所述金莲花提取物和环糊精的质量比为1:0.5~1:1.5。
优选的,所述包合处理的具体操作为超声、研磨或搅拌。
进一步优选的,所述包合处理的具体操作为研磨或搅拌。
优选的,所述超声是在超声功率为40W~150W条件下进行。
优选的,所述研磨是采用研钵进行研磨或者采用球磨机器进行研磨。
优选的,所述搅拌是在搅拌速率为20rpm~200rpm的条件下进行。
进一步优选的,所述搅拌是在搅拌速率为80rpm~130rpm的条件下进行。
优选的,所述包合处理的时间为1min~100min。
进一步优选的,所述包合处理的时间为20min~40min。
优选的,所述包合处理在20℃~80℃下进行。
进一步优选的,所述包合处理在50℃~70℃下进行。
优选的,步骤1)所述环糊精和水的质量比为1:0.01~1:20。
进一步优选的,步骤1)所述环糊精和水的质量比为1:0.1~1:5。
更进一步优选的,步骤1)所述环糊精和水的质量比为1:0.2~1:2。
优选的,步骤2)所述浓缩为减压浓缩。
优选的,步骤2)所述减压浓缩的真空度为0.05MPa~0.10MPa。
优选的,步骤2)所述干燥的方式为冷冻干燥。
优选的,所述真空冷冻干燥为是在-35℃~-50℃,真空度小于10Pa的条件下进行的。
进一步优选的,所述真空冷冻干燥为是在-45℃,真空度小于10Pa的条件下进行的。
第二方面,本发明提供了一种含金莲花提取物的包合物,由第一方面所述的制备方法制得。
第三方面,本发明提供了一种液体制剂,其组成包括第二方面所述的含金莲花提取物的包合物。
优选的,所述液体制剂中的金莲花提取物的包合物浓度为90mg/mL~300mg/mL。
优选的,所述液体制剂是由所述金莲花提取物的包合物与水,经超声和分离得到。
优选的,所述超声的时间为3min~15min。
第四方面,本发明提供了一种速溶颗粒,组成包括第二方面所述的含金莲花提取物的包合物。
优选的,所述速溶颗粒包括:70~90份含金莲花提取物的包合物,15~25份麦芽糊精和0.5~3份柠檬酸。
本发明的有益效果是:本发明的含金莲花提取物的包合物的制备方法不仅简单、环保、适用于多种提取工艺得到的金莲花提取物,而且能得到溶解度高、溶解快、成本低的含金莲花提取物的包合物,从而能够大幅度提高金莲花提取物在水中的溶解度,进而拓宽了金莲花提取物实际应用的范围。具体为:
1)本发明的含金莲花提取物的包合物的制备方法使用了水作为溶剂,而没有添加大量的有机溶剂进行制备,故其具有制备方法环保、得到的金莲花提取物的包合物无毒的优势;
2)本发明采用了多种提取工艺得到的金莲花提取物作为原料,而金莲花提取物中含有较多的荭草苷、牡荆苷、藜芦酸,但都能够得到溶解度较高的含金莲花提取物的包合物,说明本发明的含金莲花提取物的制备方法具有普适性强的优势;
3)本发明的含金莲花提取物的包合物能够经过短时间就溶解得到一种金莲花提取物含量高的水溶液,该水溶液透明高、没有沉淀析出,且稳定性好(经过7天甚至60天后其水溶液中也没有明显的固态析出),说明本发明的含金莲花提取物的包合物能够作为产品,应用于生产速溶固体颗粒和稳定的液体制剂;
4)本发明的含金莲花提取物的包合物的制备方法,在选用金莲花95%乙醇提取物作为原料时候,发现其溶解度增加尤为显著,其含金莲花提取物的包合物的溶解度是相应未包合乙醇提取物溶解度的204.62倍,从而能够极大地增加了金莲花乙醇提取物的水溶性,进而扩展了金莲花提取物的应用;
5)本发明的液体制剂具有金莲花提取物含量高的优势。
附图说明
图1为实施例1中的未包合和包合后的金莲花提取物的饱和水溶液实物图。
图2为实施例2中的未包合和包合后的金莲花提取物的饱和水溶液实物图。
图3为实施例3中的未包合和包合后的金莲花提取物的饱和水溶液实物图。
图4为实施例5中的未包合和包合后的金莲花提取物的饱和水溶液实物图。
图5为实施例6中的未包合和包合后的金莲花提取物的饱和水溶液实物图。
图6为实施例4和实施例7中的未包合和包合后的金莲花提取物的饱和水溶液实物图。
图7为实施例2~6中的包合后的金莲花提取物的饱和水溶液实物图。
图8为实施例2~6中的包合后的金莲花提取物的饱和水溶液放置7天后的实物图。
图9为羟丙基-β-环糊精的含量与金莲花提取物溶解度的关系图。
图10为实施例8中的速溶颗粒的感官评价测试结果图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。
实施例1
一种含金莲花提取物的包合物的制备方法,包括以下步骤:
1)称量5.0g羟丙基-β-环糊精于烧杯中,加入适量的水(约20mL)溶解,转移至100mL容量瓶中定容,制得浓度为50mg/mL的羟丙基-β-环糊精溶液(即31.25mmol/L);
2)称量6.4g金莲花水提物的干燥粉末,加入到上述制备得到的羟丙基-β-环糊精溶液中(金莲花水提物和羟丙基-β-环糊精的质量比为1:0.78),置于磁力搅拌器上,设定包合温度为60℃,搅拌速度为120rpm,包合时间为30min,再进行减压浓缩,真空冷冻干燥(温度为-42℃,真空度小于10Pa),得到含金莲花提取物的包合物。
一种未包合的金莲花提取物的饱和水溶液的制备方法,包括以下步骤:
称取0.3g金莲花水提物,加入1.0mL水,超声30min~40min,通过离心、过滤得到未包合的金莲花提取物的饱和水溶液。
一种包合后的金莲花提取物的饱和水溶液的制备方法,包括以下步骤:
称取0.3g本实施例中制得的含金莲花提取物的包合物,加入1.0mL水,超声5min,通过离心、过滤得到包合后的金莲花提取物的饱和水溶液(即液体制剂)。
实施例2
一种含金莲花提取物的包合物的制备方法,包括以下步骤:
1)称量9.6g羟丙基-β-环糊精于烧杯中,加入适量的水(约20mL)溶解,转移至100mL容量瓶中定容,得到浓度为96mg/mL的羟丙基-β-环糊精溶液;
2)称量6.4g金莲花95%乙醇提取物的干燥粉末,加入到上述制备得到的羟丙基-β-环糊精溶液中(金莲花95%乙醇提取物和羟丙基-β-环糊精的质量比为1:1.5),置于磁力搅拌器上,设定包合温度为60℃,搅拌速度为120rpm,包合时间为25min,再进行减压浓缩,真空冷冻干燥(温度为-42℃,真空度小于10Pa),得到含金莲花提取物的包合物。
一种未包合的金莲花提取物的饱和水溶液的制备方法,包括以下步骤:
称取0.3g金莲花95%乙醇提取物的干燥粉末,加入1.0mL水,超声30min~40min,通过离心、过滤得到未包合的金莲花提取物的饱和水溶液。
一种包合后的金莲花提取物的饱和水溶液的制备方法,包括以下步骤:
称取0.3g本实施例中制得的含金莲花提取物的包合物,加入1.0mL水,超声7min,通过离心、过滤得到包合后的金莲花提取物的饱和水溶液(即液体制剂)。
实施例3
一种含金莲花提取物的包合物的制备方法,包括以下步骤:
1)称量5g羟丙基-β-环糊精于烧杯中,加入适量的水(约20mL)溶解,转移至100mL容量瓶中定容,得到浓度为50mg/mL的羟丙基-β-环糊精溶液;
2)称量6.4g金莲花水提醇沉产物的干燥粉末,加入到上述制备得到的羟丙基-β-环糊精溶液中(金莲花水提醇沉产物和金莲花水提醇沉产物的质量比为1:0.78),置于磁力搅拌器上,设定包合温度为50℃,搅拌速度为150rpm,包合时间为30min,再减压浓缩,真空冷冻干燥(温度为-42℃,真空度小于10Pa),得到含金莲花提取物的包合物。
一种未包合的金莲花提取物的饱和水溶液的制备方法,包括以下步骤:
称取0.3g金莲花水提醇沉产物的干燥粉末,加入1.0mL水,超声30min~40min,通过离心、过滤得到未包合的金莲花提取物的饱和水溶液。
一种包合后的金莲花提取物的饱和水溶液的制备方法,包括以下步骤:
称取0.3g本实施例中制得的含金莲花提取物的包合物,加入1.0mL水,超声7min,通过离心、过滤得到包合后的金莲花提取物的饱和水溶液(即液体制剂)。
实施例4
一种含金莲花提取物的包合物的制备方法,包括以下步骤:
1)称量6.4g羟丙基-β-环糊精于研钵中,按羟丙基-β-环糊精与水的料液比为1∶0.5(质量比,单位:g)加入超纯水,得到羟丙基-β-环糊精的糊状物;
2)称取6.4g金莲花水提物干燥粉末(金莲花水提物和羟丙基-β-环糊精的质量比为1:1),加入步骤1)的羟丙基-β-环糊精溶液中,研磨至均匀的糊状物,真空冷冻干燥(温度为-42℃,真空度小于10Pa),得到含金莲花提取物的包合物。
一种未包合的金莲花提取物的饱和水溶液的制备方法,包括以下步骤:
称取0.3g金莲花水提物,加入1.0mL水,超声30min~40min,通过离心、过滤得到未包合的金莲花提取物的饱和水溶液。
一种包合后的金莲花提取物的饱和水溶液的制备方法,包括以下步骤:
称取0.3g本实施例中制得的含金莲花提取物的包合物,加入1.0mL水,超声3min,通过离心、过滤得到包合后的金莲花提取物的饱和水溶液(即液体制剂)。
实施例5
一种含金莲花提取物的包合物的制备方法,包括以下步骤:
1)称量6.4g羟丙基-β-环糊精于研钵中,按羟丙基-β-环糊精与水的料液比为1∶0.8质量比,单位:g)加入超纯水,得到羟丙基-β-环糊精的糊状物;
2)称量6.4g金莲花水提物经大孔吸附树脂精制产物干燥粉末,加入步骤1)的羟丙基-β-环糊精溶液中(金莲花水提物经大孔吸附树脂精制产物和羟丙基-β-环糊精的质量比为1:1),研磨至均匀的糊状物,再经真空冷冻干燥(温度为-42℃,真空度小于10Pa),得到含金莲花提取物的包合物。
一种未包合的金莲花提取物的饱和水溶液的制备方法,包括以下步骤:
称取0.3g金莲花水提物经大孔吸附树脂精制产物,加入1.0mL水,超声30min~40min,通过离心、过滤得到未包合的金莲花提取物的饱和水溶液。
一种包合后的金莲花提取物的饱和水溶液的制备方法,包括以下步骤:
称取0.3g本实施例中制得的含金莲花提取物的包合物,加入1.0mL水,超声4min,通过离心、过滤得到包合后的金莲花提取物的饱和水溶液(即液体制剂)。
实施例6
一种含金莲花提取物的包合物的制备方法,包括以下步骤:
1)称量5.0g甲基化-β-环糊精于烧杯中,加100mL水溶解,得到50mg/mL甲基化-β-环糊精溶液;
2)称量6.4g金莲花70%乙醇提取物,加入步骤1)的甲基化-β-环糊精溶液中(金莲花70%乙醇提取物和甲基化-β-环糊精的质量比为1:0.78),置于超声波清洗器中进行包合,设置超声功率为100W,超声时间为30min,再经减压浓缩,真空冷冻干燥(温度为-42℃,真空度小于10Pa),得到含金莲花提取物的包合物。
一种未包合的金莲花提取物的饱和水溶液的制备方法,包括以下步骤:
称取0.3g金莲花水提物,加入1.0mL水,超声30min~40min,通过离心、过滤得到未包合的金莲花提取物的饱和水溶液。
一种包合后的金莲花提取物的饱和水溶液的制备方法,包括以下步骤:
称取0.3g本实施例中制得的含金莲花提取物的包合物,加入1.0mL水,超声5min,通过离心、过滤得到包合后的金莲花提取物的饱和水溶液(即液体制剂)。
实施例7
一种含金莲花提取物的包合物的制备方法,包括以下步骤:
1)称量5.0g的γ-环糊精于烧杯中,加100mL水溶解,得到50mg/mLγ-环糊精溶液;
2)称量6.4g金莲花水提醇沉产物(金莲花水提醇沉产物为醇沉至上清液醇浓度为80%),加入步骤1)的羟丙基-β-环糊精溶液中(金莲花水提醇沉产物和γ-环糊精的质量比为1:0.78),置于超声波清洗器中进行包合,设置超声功率为85W,超声时间为40min,再经减压浓缩,真空冷冻干燥(温度为-42℃,真空度小于10Pa),得到含金莲花提取物的包合物。
一种未包合的金莲花提取物的饱和水溶液的制备方法,包括以下步骤:
称取0.3g金莲花水提醇沉产物,加入1.0mL水,超声30min~40min,通过离心、过滤得到未包合的金莲花提取物的饱和水溶液。
一种包合后的金莲花提取物的饱和水溶液的制备方法,包括以下步骤:
称取0.3g本实施例中制得的含金莲花提取物的包合物,加入1.0mL水,超声4min,通过离心、过滤得到包合后的金莲花提取物的饱和水溶液(即液体制剂)。
实施例8
一种含金莲花提取物的包合物的制备方法,包括以下步骤:
1)称量5g羟丙基-β-环糊精于烧杯中,加100mL水溶解,得到50mg/mL-羟丙基-β-环糊精溶液;
2)称量6.4g金莲花水提物经大孔吸附树脂精制产物,加入步骤1)中的羟丙基-β-环糊精溶液中(质量比为1:0.78),置于超声波清洗器中进行包合,设置超声功率为100W,超声时间为30min,再经减压浓缩,真空冷冻干燥(温度为-42℃,真空度小于10Pa),得到含金莲花提取物的包合物。
本实施例还提供了一种含金莲花提取物的包合物的速溶颗粒的制备方法,包括以下步骤:
按照质量份数,称量79份含金莲花提取物的包合物、19份麦芽糊精和2份柠檬酸,置于研钵中研磨、混合均匀,再置于60℃的烘箱内烘干,过24目筛,得到含金莲花提取物的包合物的速溶颗粒。
需要说明的是,实施例1~7均适用实施例8中速溶颗粒的方法。
实施例9
本实施例主要提供本发明实施例1~8、对比例1~5、溶解度和稳定性测试均涉及的金莲花提取物的制备方法。需要说明的是,金莲花提取物中的荭草苷含量、牡荆苷含量、藜芦酸含量均是根据液相色谱分析得出。
一种金莲花水提物的制备方法,具体包括以下步骤:
1)称取10g干燥金莲花,以水为提取溶剂,加入12倍量的提取溶剂,置于阴凉处浸泡过夜;
2)充分浸润后,热回流提取4次,每次提取时间为1h,再将其提取液置于真空旋转蒸发仪中浓缩,干燥,得到金莲花水提物;
该金莲花水提物中荭草苷含量为4.37%、牡荆苷含量为0.78%、藜芦酸含量为0.49%。
一种金莲花95%乙醇提取物的制备方法,具体包括以下步骤:
1)称取10g干燥金莲花,以95%乙醇为提取溶剂,加入12倍量的提取溶剂,置于阴凉处浸泡过夜;
2)充分浸润后,热回流提取4次,每次提取时间为1h,再将其提取液置于真空旋转蒸发仪中浓缩,干燥,得到金莲花95%乙醇提取物;
该金莲花95%乙醇提取物中荭草苷含量为4.97%、牡荆苷含量为0.84%、藜芦酸含量为0.57%。
一种金莲花水提醇沉产物的制备方法,具体包括以下步骤:
1)量取约22mL的干燥金莲花水提物浸膏于烧杯中,浸膏的相对密度为1.30,浸膏质量为24.2053g,将烧杯置于磁力搅拌器上,加入磁力搅拌子,边搅拌边缓慢加入95%乙醇,用酒精计测量上清液醇浓度,待上清液醇浓度为70%时,停止加入95%乙醇,即醇沉至上清液醇浓度为70%~80%;
2)再进行抽滤,取其滤液于真空旋转蒸发仪中浓缩,干燥至粉末,得到金莲花水提醇沉产物;
该金莲花水提醇沉产物中荭草苷含量为11.37%、牡荆苷含量为1.88%、藜芦酸含量为0.95%。
一种金莲花水提物经大孔吸附树脂精制产物的制备方法,具体包括以下步骤:
1)药物预处理:量取约20mL干燥金莲花水提物浸膏于烧杯中,浸膏的相对密度为1.30,浸膏质量为21.5728g,稀释至浓度约为0.5g生药/mL的药液,得到处理后的药液;
2)树脂预处理:根据树脂与生药的用量比5.6L树脂/Kg生药,量取700mL D101大孔吸附树脂,湿法装入柱子中。先用2倍柱体积的95%乙醇清洗树脂,再用超纯水洗至树脂无醇味,得到大孔吸附树脂;
3)采用胶头滴管吸取2mL处理后的药液,均匀滴在大孔吸附树脂上,适时打开活塞,使药液充分吸附在树脂上,再继续滴加2mL药液,直至所有药液上柱完成,再用超纯水冲洗树脂,同时,接取少量水洗脱液,加入少量5%α-萘酚和浓硫酸,观察是否有紫环出现;
4)超纯水洗至Molisch反应(莫里希)出现紫环后,继续用水洗至Molisch反应无紫环出现,再用95%乙醇冲洗树脂,使吸附在树脂上的醇溶性物质解吸,并接取少量醇洗脱液,加入少量FeCl3溶液,待流出液使FeCl3溶液变为蓝紫色,则开始收集醇洗脱液;
5)将将收集的醇洗脱液置于真空旋转蒸发仪中浓缩,干燥,得到金莲花水提物经大孔吸附树脂精制产物;
金莲花水提物经大孔吸附树脂精制产物中的荭草苷含量为33.97%、牡荆苷含量为7.17%的和藜芦酸的含量为13.99%。
一种金莲花70%乙醇提取物的制备方法,具体包括以下步骤:
1)称取10g的干燥金莲花,以70%乙醇为提取溶剂,加入12倍量的提取溶剂,置于阴凉处浸泡过夜;
2)充分浸润后,热回流提取4次,每次提取时间为1h,再将其提取液置于真空旋转蒸发仪中浓缩,干燥,得到金莲花70%乙醇提取物;
该金莲花70%乙醇提取物中荭草苷含量为4.50%、牡荆苷含量为0.79%、藜芦酸含量为0.53%。
对比例1
本对比例提供一种金莲花提取物液体,其制备方法如下:
称量6.4g实施例1中的金莲花水提物的干燥粉末(该金莲花水提物中荭草苷含量为4.37%、牡荆苷含量为0.78%、藜芦酸含量为0.49%),加入到100mL混合溶剂中,进行超声,得到含金莲花提取物的液体,
其中,混合溶剂为含20wt%二甲基亚砜(DMSO)的水溶液。
对比例2
本对比例提供一种金莲花提取物液体,其制备方法如下:
称量6.4g实施例2中的金莲花95%乙醇提取物的干燥粉末(该提取物中荭草苷含量为4.97%、牡荆苷含量为0.84%、藜芦酸含量为0.57%),加入到100mL混合溶剂中,进行超声,得到含金莲花提取物的液体,
其中,混合溶剂为含20wt%二甲基亚砜(DMSO)的水溶液。
对比例3
本对比例提供一种金莲花提取物液体,其制备方法如下:
称量6.4g实施例2中的金莲花水提醇沉产物(荭草苷含量为11.37%、牡荆苷含量为1.88%、藜芦酸含量为0.95%),加入到100mL混合溶剂中,进行超声,得到含金莲花提取物的液体,
其中,混合溶剂为含20wt%二甲基亚砜(DMSO)的水溶液。
对比例4
本对比例提供一种金莲花提取物液体,其制备方法如下:
称量6.4g实施例2中的金莲花95%乙醇提取物的干燥粉末(该提取物中荭草苷含量为4.97%、牡荆苷含量为0.84%、藜芦酸含量为0.57%),加入到100mL混合溶剂中,进行超声,得到含金莲花提取物的液体,
其中,混合溶剂为含20wt%二甲基亚砜(DMSO)的水溶液。
对比例5
本对比例提供一种金莲花提取物液体,其制备方法如下:
称量6.4g实施例2中的金莲花95%乙醇提取物的干燥粉末(该提取物中荭草苷含量为4.97%、牡荆苷含量为0.84%、藜芦酸含量为0.57%),加入到100mL混合溶剂中,进行超声,得到含金莲花提取物的液体,
其中,混合溶剂为含20wt%二甲基亚砜(DMSO)的水溶液。
需要说明的是,实施例1~9、对比例1~5和性能测试中的金莲花提取物(即金莲花水提物、金莲花95%乙醇提取物、金莲花水提醇沉产物、金莲花水提物经大孔吸附树脂精制产物、金莲花70%乙醇提取物),均采用湖北惠海希康制药有限公司批号为Z201201的干燥金莲花或批号为Z201203的干燥金莲花水提物浸膏制备而成。
性能测试
1)溶解性能测试
测试方法:称取约0.3g的金莲花提取物或含金莲花提取物的包合物干燥粉末,加入1mL均加至1mL水中,超声溶解,直至溶液达到饱和状态,测定未包合、包合后金莲花水提物的溶解度,结果见表1。
测试对象:实施例1~7中的含金莲花提取物的包合物,对比例1中金莲花提取物液体的溶解度(配制方法见对比例1,溶解度的测试方法也是差减法)。
表1金莲花提取物和含金莲花提取物的包合物的溶解度测试结果
注:组别为对比例1~5时,其溶解度是将对比例1~5中的金莲花提取物液体处理为饱和水溶液,且用差减法计算得出。
1.1)由表1可知:通过比较实施例4和实施例1~3,说明包合后的溶解度均有明显的提高,研磨法制备的含金莲花提取物的包合物溶解度较高。实施例6是仅采用超声法制得的,说明只使用超声法制备得到的含金莲花提取物的包合物,也能够明显的提高金莲花提取物在水溶液中的溶解性。
混合溶剂通常作为增加金莲花提取物溶解性的方法,通过实施例1和对比例1、实施例2和对比例2、实施例3和对比例3、实施例5和对比例4,实施例6和对比例5分别进行比较,可以发现:采用本发明中制备含金莲花提取物的包合物的方法,以增加金莲花提取物在水中的溶解度,要比通过水和DMSO混合溶剂来增加金莲花提取物水溶性的方法好。
1.2)实施例1中的未包合和包合后的金莲花提取物的饱和水溶液实物图,如图1所示,其中,图1中的(a)为未包合的金莲花提取物的饱和水溶液,图1中的(b)为包合后的金莲花提取物的饱和水溶液。
由图1和表1可知:在实施例1中,未包合的金莲花水提物超声30min后,仍有较多沉淀未溶解,利用差减法计算出金莲花水提物溶解度为4.65mg/mL;而金莲花水提物的羟丙基-β-环糊精包合物(即含金莲花提取物的包合物)超声5min后即可得到稳定的饱和水溶液,并测得金莲花水提物的羟丙基-β-环糊精包合物的溶解度为260mg/mL。相应的包合前和包合后的金莲花提取物的饱和水溶液澄清、透亮、无沉淀析出,且明显包合后的金莲花提取物的饱和水溶液的颜色比包合前的金莲花提取物的饱和水溶液要深。
采用磁力搅拌法混合时,促进金莲花水提物中的荭草苷、牡荆苷和藜芦酸及其衍生物分散,有利于金莲花水提物进入羟丙基-β-环糊精的空腔中,制备得到的金莲花水提取物羟丙基-β-环糊精包合物,是未包合的金莲花水提物溶解度的56倍,进而能够显著地增加了金莲花水提物在水中的溶解度。
1.3)实施例2中的未包合和包合后的金莲花提取物的饱和水溶液实物图,如图2所示,其中,图2中的(a)为未包合的金莲花提取物的饱和水溶液,图2中的(b)为包合后的金莲花提取物的饱和水溶液。
由图2和表1可知:在实施例2中,未包合的金莲花95%乙醇提取物超声30min后,仍有较多沉淀未溶解,利用差减法计算出金莲花水提物溶解度为0.65mg/mL;而金莲花95%乙醇提取物的羟丙基-β-环糊精包合物(即含金莲花提取物的包合物)超声7min后即可得到稳定的饱和水溶液,并测得金莲花95%乙醇提取物的羟丙基-β-环糊精包合物的溶解度为133mg/mL。相应的包合前和包合后的金莲花提取物的饱和水溶液澄清、透亮、无沉淀析出,且明显包合后的金莲花提取物的饱和水溶液的颜色比包合前的金莲花提取物的饱和水溶液要深。
由此可知,采用磁力搅拌法混合时,羟丙基-β-环糊精能有效地包合金莲花95%乙醇提取物,并制备得到的金莲花95%乙醇提取物羟丙基-β-环糊精包合物,是未包合的金莲花95%乙醇提取物溶解度的204.62倍,能够很大程度上增加了金莲花95%乙醇提取物在水中的溶解度。
1.4)实施例3中的未包合和包合后的金莲花提取物的饱和水溶液实物图,如图3所示,其中,图3中的(a)为未包合的金莲花提取物的饱和水溶液,图3中的(b)为包合后的金莲花提取物的饱和水溶液。
由图3和表1可知:在实施例3中,未包合的金莲花水提醇沉产物超声30min后,仍有较多沉淀未溶解,利用差减法计算出金莲花水提物溶解度为7.43mg/mL;而金莲花水提醇沉产物的羟丙基-β-环糊精包合物(即含金莲花提取物的包合物)超声7min后即可得到稳定的饱和水溶液,并测得金莲花水提醇沉产物的羟丙基-β-环糊精包合物的溶解度为126.15mg/mL。相应的包合前和包合后的金莲花提取物的饱和水溶液澄清、透亮、无沉淀析出,且明显包合后的金莲花提取物的饱和水溶液的颜色比包合前的金莲花提取物的饱和水溶液要深。
1.5)实施例5中的未包合和包合后的金莲花提取物的饱和水溶液实物图,如图4所示,其中,图4中的(a)为未包合的金莲花提取物的饱和水溶液,图4中的(b)为包合后的金莲花提取物的饱和水溶液。
由图4和表1可知:在实施例5中,未包合的金莲花水提物大孔吸附树脂精制产物超声30min后,仍有较多沉淀未溶解,利用差减法计算出未包合的金莲花水提物大孔吸附树脂精制产物溶解度为6.23mg/mL;而该精制产物羟丙基-β-环糊精包合物(即含金莲花提取物的包合物)超声4min后即可得到稳定的饱和水溶液,并测得该精制产物羟丙基-β-环糊精包合物的溶解度为113.30mg/mL。相应的包合前和包合后的金莲花提取物的饱和水溶液澄清、透亮、无沉淀析出,且明显包合后的金莲花提取物的饱和水溶液的颜色比包合前的金莲花提取物的饱和水溶液要深。同时,这说明研磨法能有效制备金莲花水提物大孔吸附树脂精制产物羟丙基-β-环糊精包合物,是未包合金莲花水提物经大孔吸附树脂精制产物溶解度的18.19倍。
1.6)实施例6中的未包合和包合后的金莲花提取物的饱和水溶液实物图,如图5所示,其中,图5中的(a)为未包合的金莲花提取物的饱和水溶液,图5中的(b)为包合后的金莲花提取物的饱和水溶液。
由图5和表1可知:在实施例6中,未包合的70%乙醇提取物超声30min后,仍有较多沉淀未溶解,利用差减法计算出金莲花水提物溶解度为1.72mg/mL;而金莲花水70%乙醇提取物的包合物(即含金莲花提取物的包合物)超声5min后即可得到稳定的饱和水溶液,并测得金莲花水70%乙醇提取物的包合物的溶解度为93.93mg/mL。相应的包合前和包合后的金莲花提取物的饱和水溶液澄清、透亮、无沉淀析出,且明显包合后的金莲花提取物的饱和水溶液的颜色比包合前的金莲花提取物的饱和水溶液要深。
同时,这表明超声法促进金莲花70%乙醇提取物中的荭草苷、牡荆苷、藜芦酸及其衍生物的分散,有利于进入甲基化-β-环糊精的空腔中,促使甲基化-β-环糊精包合金莲花70%乙醇提取物。
1.7)实施例4和实施例7中的包合后的金莲花提取物的饱和水溶液实物图,如图6所示,其中,图6中的(a)为实施例4中包合后的金莲花提取物的饱和水溶液,图6中的(b)为实施7中包合后的金莲花提取物的饱和水溶液。
由图6和表1可知:在实施例4中,研磨法制备得到的金莲花水提物的羟丙基-β-环糊精包合物超声3min后即溶解,测得溶解度为266mg/mL,制备得到的金莲花水提取物羟丙基-β-环糊精包合物,是未包合的金莲花水提物溶解度的57.20倍。同时,与实施1~3中的磁力搅拌法相比,研磨法制备得到的金莲花水提物经羟丙基-β-环糊精包合物的溶解速率变快,研磨法包合效果较磁力搅拌法佳,在较强的外力的作用下,促进羟丙基-β-环糊精包合金莲花水提物的进行。
在实施例7中,金莲花水提醇沉产物的γ-环糊精包合物粉末超声4min后溶解,测得其溶解度为120.25mg/mL,因γ-环糊精的空腔大,可容纳较大的分子,能有效地包合金莲花水提醇沉产物,制备得到的金莲花水提醇沉产物γ-环糊精包合物,是未包合金莲花水提醇沉产物溶解度的16.18倍,并显著地增加其在水中的溶解度。
同时,用实施例4和实施例7中的含金莲花提取物的包合物制得的饱和溶液透亮、没有明显的沉淀出现。
2)稳定性测试
长时间的稳定性测试:
将观察刚配制好和放置7天后的实施例2~6中包合后的金莲花提取物的饱和水溶液是否有沉淀出现,以此来测试包合后的金莲花提取物的饱和水溶液的稳定性。
实施例2~6中包合后的金莲花提取物的饱和水溶液和放置7天后的包合后的金莲花提取物的饱和水溶液实物图,分别如图7和图8所示。在图7和图8中,(a)均为实施例4中包合后的金莲花提取物的饱和水溶液,(b)均为实施例6中包合后的金莲花提取物的饱和水溶液,(c)均为实施例2中包合后的金莲花提取物的饱和水溶液,(d)均为实施例3中包合后的金莲花提取物的饱和水溶液,(e)均为实施例5中包合后的金莲花提取物的饱和水溶液(正放离心试管的为刚配制的饱和水溶液,倒扣放置离心试管的为放置7天后的饱和水溶液,倒扣离心管是为了方便观察管底是否有沉淀)。
由图7和图8可知:刚配制和放置7天后的包合后的金莲花提取物的饱和水溶液透亮、有光泽、没有沉淀出现,说明实施例2~6中的包合后的金莲花提取物溶解后或配制成饱和水溶液的稳定性良好。后续持续监测实施例2~6中的包合后的金莲花提取物的饱和水溶液,发现其在60天内均可保持如图7中刚配制时的状态,即饱和水溶液透亮、有光泽、没有沉淀。
3)羟丙基-β-环糊精的含量与金莲花提取物溶解度的关系图,如图9所示。
图9中的金莲花水提物的溶解性能测试方法如下:
称量金莲花水提物(约0.6g),加入到2mL不同浓度的羟丙基-β-环糊精的水溶液(浓度为:0-200mmol/L)的试管中,置于超声波清洗器,超声35min,超声功率为90W,进行包合;再取出试管置于恒温摇床中,室温摇3天,达到溶解平衡状态;然后通过离心、收集沉淀、干燥后,精密称量其质量;最后,利用差减法计算金莲花水提物在羟丙基-β-环糊精水溶液中的溶解度,并绘制溶解度曲线(见图9)。
由图9可知:未包合的金莲花水提物在水中的溶解度为4.65mg/mL;羟丙基-β-环糊精的浓度≤1.5mmol/L时,随着羟丙基-β-环糊精浓度的增加,金莲花水提物的溶解度剧增;羟丙基-β-环糊精浓度>1.5mmol/L时,随着羟丙基-β-环糊精浓度的增加,金莲花水提物溶解度缓慢增加。
从图9的溶解度测定结果表明:浓度为1.5mmol/L的羟丙基-β-环糊精使金莲花水提物在水中的溶解度为241.8mg/mL,金莲花水提物的水溶性提高了51倍;浓度为200mmol/L的羟丙基-β-环糊精使金莲花水提物在水中的溶解度为305.7mg/mL,金莲花水提物的水溶性提高了64倍。
感官评价测试
感官评价测试样品:实施例8中的速溶颗粒。
感官评价测试方法:
1)称量速溶颗粒4g,均匀摊放至洁净的容器上,在自然光线下观察色泽和外观形状;
2)称取速溶颗粒0.50g,置于烧杯中,加入150mL水温为85±5℃的纯净水冲泡后,感官评定气味、滋味和汤色,并观察组织状态和杂质。
实施例8中的速溶颗粒的感官评价测试结果图,如图10所示,其中,图10中的(a)为速溶颗粒的光学照片,图10中的(b)为速溶颗粒制得的水溶液的正面的平视图,图10中的(c)为速溶颗粒制得的水溶液的俯视图。
由图10可知:由实施例8中含金莲花提取物的包合物制得的速溶颗粒呈黑棕色、大小均一、不结块、不飞粉(见图10中的(a));冲泡后呈黄棕色且液体清亮有光泽,颗粒完全溶解,无料渣残留(见图10中的(b)和(c));有淡淡的金莲花特有的气味,且将该速溶颗粒的水溶液置于室温放置60天左右,其状态仍然能够保持澄清和透亮。由此可见,用上述方法制备得到的速溶颗粒不仅感官性能评价良好,而且将其制备成含有速溶颗粒的水溶液能够具有长时间的稳定性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种含金莲花提取物的包合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将环糊精分散于水中,再加入金莲花提取物,进行包合处理,再除去溶剂,得到含金莲花提取物的包合物;
其中,所述环糊精选自羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精、甲基化-β-环糊精中的一种或多种;
所述金莲花提取物和环糊精的质量比为1:0.5~1:1.5;
所述金莲花提取物包含以下质量百分比的特征性成分:荭草苷:3.5%~40%;牡荆苷:0.5%~10%;藜芦酸:0.2%~20%;
所述包合处理在20℃~80℃下进行。
2.根据权利要求1所述的含金莲花提取物的包合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将环糊精分散于水中,再加入金莲花提取物,进行包合处理,得到混合液;
2)将步骤1)的混合液经浓缩、干燥,得到含金莲花提取物的包合物。
3.根据权利要求1或2所述的含金莲花提取物的包合物的制备方法,其特征在于:所述包合处理的具体操作为超声、研磨或搅拌。
4.根据权利要求2所述的含金莲花提取物的包合物的制备方法,其特征在于:步骤2)所述干燥的方式为冷冻干燥。
5.一种含金莲花提取物的包合物,其特征在于,由权利要求1~4中任意一项所述的制备方法制得。
6.一种液体制剂,其特征在于,组成包括权利要求5所述的含金莲花提取物的包合物;且
所述液体制剂中的金莲花提取物的包合物浓度为90mg/mL~300mg/mL。
7.一种速溶颗粒,其特征在于,以质量份数计,所述速溶颗粒的组成包括70~90份权利要求5所述的含金莲花提取物的包合物,15~25份麦芽糊精和0.5~3份柠檬酸。
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