CN103054919B - 一种长形肉豆蔻总木脂素提取物的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明介绍一种长形肉豆蔻总木脂素提取物的制备方法。该制备工艺为：1.药材粉碎成粗粉。2.挥发油及水溶性成分的去除：取药材粗粉提取挥发油，药渣干燥。3.总木脂素粗提液的制备：取药渣加90%乙醇提取，醇提液回收乙醇，浓缩，离心，上清液弃去，沉淀物加水分散得混悬液。将混悬液先用石油醚提取，提取液弃去；再用乙酸乙酯提取，回收溶剂，干燥，得乙酸乙酯提取物；将该提取物加无水乙醇溶解，与适量大孔吸附树脂拌匀，加水搅匀得粗提液。 4.总木脂素提取物制备：将粗提液，加于已处理好的大孔吸附树脂柱上，依次用不同浓度乙醇洗脱，收集相应的洗脱液，回收乙醇，浓缩干燥，即得。本法操作简单，制得的长形肉豆蔻总木脂素提取物纯度较高。<b/>

Description

一种长形肉豆蔻总木脂素提取物的制备方法

技术领域

本发明涉及肉豆蔻活性物质的提取方法，具体是一种长形肉豆蔻总木脂素的制备方法。

背景技术

长形肉豆蔻为肉豆蔻科肉豆蔻属植物长形肉豆蔻Myristicaargentea.Warb.的干燥成熟种仁。长形肉豆蔻在印度尼西亚等国家作为药用，在中国则作为食用香料，不做药用。但近年来研究发现，长形肉豆蔻中的木脂素具有抗乳腺癌细胞增殖、抗芳香酶、抗17β-羟基类固醇脱氢酶和抗氧化等多种活性，具较高的药用价值。

长形肉豆蔻的化学成分主要为挥发油，脂肪油，木脂素等。其中挥发油中主要含有肉豆蔻醚、黄樟醚、甲基丁香酚、榄香脂素等；脂肪油主要成分为长形肉豆蔻酸甘油酯等；木脂素主要成分为赤式-6-澳白木脂素、去氢二异丁香酚、利卡啉-B、异愈创木素等。现代药理研究表明长形肉豆蔻总木脂素类成分具有抗氧化、保肝、抗炎、抗肿瘤等作用。

目前尚未见有关于长形肉豆蔻总木脂素提取物的制备方法。

发明内容

本发明的目的，是提供一种长形肉豆蔻总木脂素提取物的制备方法，通过溶剂提取，利用大孔吸附树脂技术，提高长形肉豆蔻提取物中总木脂素的含量，方法简单易行，适合工业化生产。

采用的技术方案是：

一种长形肉豆蔻总木脂素提取物的制备方法，包括下述工艺步骤：

(1)药材粉碎：取长形肉豆蔻，净选，除去虫蛀和霉变品，粉碎成粗粉，备用。

(2)去除长形肉豆蔻中挥发油及水溶性成分：取上述长形肉豆蔻粗粉适量，称定重量，加8-12倍药材量水，浸泡1小时，提取挥发油5小时，过滤，药渣再加10倍药材量水煎煮2小时，滤过，药渣在50℃下真空干燥至恒重；所得的上述水煎液及挥发油弃去。

(3)制备长形肉豆蔻总木脂素粗提液：取上述干燥至恒重的长形肉豆蔻粗粉药渣，精密称定，分别加药渣8-10倍量体积份数的90％乙醇提取2-3次，每次1.5-2小时，滤过，合并醇提滤液，放冷静置24小时，滤过，滤液真空浓缩回收乙醇至无醇味，浓缩至每1ml药液相当于1g肉豆蔻粗粉药渣，浓缩液放冷静置至室温，加水稀释至2倍体积，搅匀，离心(4000r/min)30分钟，弃去上清液。

取沉淀物加2倍长形肉豆蔻粗粉重量的水超声分散，得混悬液。将混悬液先用石油醚提取，石油醚提取液弃去；然后再用乙酸乙酯提取，回收溶剂、浓缩，减压干燥至恒重，得乙酸乙酯提取物；

将乙酸乙酯提取物加适量无水乙醇超声溶解，与2倍乙酸乙酯提取物重量的AB-8型大孔吸附树脂拌匀，加入≥10倍无水乙醇量的水，搅拌均匀，得粗提液。

(4)制备长形肉豆蔻总木脂素提取物：

取步骤(3)制备成的粗提液，加于已处理好的AB-8型大孔吸附树脂柱上，先用30％的低浓度乙醇洗脱至无色，弃去30％乙醇洗脱液，再分别用50％、70％的乙醇洗脱至无色，合并上述洗脱液，回收乙醇，浓缩至相对密度1.30～1.33(60℃)的清膏，真空干燥，即得。

上述百分比为质量百分比。

总木脂素的含量测定采用紫外分光光度法：取长形肉豆蔻总木脂素提取物适量，精密称定，配成一定浓度，以空白溶剂做参比，在275nm波长处测定吸光度，代入去氢二异丁香酚标准曲线方程，计算长形肉豆蔻提取物中总木脂素含量。

本发明能提高长形肉豆蔻提取物中总木脂素含量，方法简单易行，适于工业化生产。

具体实施方式

一种长形肉豆蔻总木脂素提取物的制备方法，包括下述工艺步骤：

(1)药材原料制备：

取长形肉豆蔻，净选，除去虫蛀和霉变品，粉碎成粗粉，备用。

(2)去除长形肉豆蔻中挥发油及水溶性成分：

取上述长形肉豆蔻粗粉100g，称定重量，加12倍药材量水，浸泡1小时，提取挥发油5小时，过滤，药渣再加10倍药材量水煎煮2小时，滤过，药渣在50℃下真空干燥至恒重；所得的上述水煎液及挥发油弃去。

(3)制备长形肉豆蔻总木脂素粗提液：

取上述干燥至恒重的长形肉豆蔻粗粉药渣，精密称定，分别加药渣10倍量体积份数的90％乙醇，提取2次，每次1.5小时，滤过，合并醇提滤液，放冷静置24小时，滤过，滤液真空浓缩回收乙醇，浓缩至每1ml药液相当于1g肉豆蔻粗粉药渣，浓缩液放冷静置至室温，加水稀释至2倍体积，搅匀，离心(4000r/min)30分钟，弃去上清液，取沉淀物加200ml水超声分散，得混悬液。将混悬液先用等体积的石油醚提取(30～60℃)4次，合并的石油醚提取液弃去；然后再用等体积的乙酸乙酯提取4次，回收溶剂、浓缩，减压干燥至恒重，得乙酸乙酯提取物；将乙酸乙酯提取物加适量无水乙醇超声溶解，与2倍乙酸乙酯提取物重量的AB-8型大孔吸附树脂拌匀，加入大于或等于10倍无水乙醇量的水，搅拌均匀，得粗提液。

(4)制备长形肉豆蔻总木脂素提取物：

将步骤(3)制备的粗提液，加于已处理好的AB-8型大孔吸附树脂柱上，先用30％的低浓度乙醇洗脱至无色，弃去30％乙醇洗脱液，再分别用50％、70％乙醇洗脱至无色，合并上述洗脱液，回收乙醇，浓缩至在60℃下相对密度为1.30～1.33的清膏，真空干燥，即得。

Claims (1)

1.一种长形肉豆蔻总木脂素提取物的制备方法，其特征在于包括下述工艺步骤：

(1)药材原料制备：

取长形肉豆蔻，净选，除去虫蛀和霉变品，粉碎成粗粉，备用；

(2)去除长形肉豆蔻中挥发油及水溶性成分：取上述长形肉豆蔻粗粉，称定重量，加12倍药材量水，浸泡1小时，提取挥发油5小时，过滤，药渣再加10倍药材量水煎煮2小时，滤过，药渣在50℃下真空干燥至恒重；所得的上述水煎液及挥发油弃去；

(3)制备长形肉豆蔻总木脂素粗提液：

取上述干燥至恒重的长形肉豆蔻粗粉药渣，精密称定，分别加药渣10倍量体积份数的90％乙醇提取2次，每次1.5小时，滤过，合并醇提滤液，放冷静置24小时，滤过，滤液真空浓缩回收乙醇，浓缩至每1ml药液相当于1g肉豆蔻粗粉药渣，浓缩液放冷静置至室温，加水稀释至2倍体积，搅匀，离心30分钟，离心机4000r/min，弃去上清液，取沉淀物加2倍长形肉豆蔻粗粉重量的水超声分散，得混悬液，将混悬液先用石油醚提取，石油醚提取液弃去；然后再用乙酸乙酯提取，回收溶剂、浓缩，减压干燥至恒重，得乙酸乙酯提取物；将乙酸乙酯提取物加适量无水乙醇超声溶解，与2倍乙酸乙酯提取物重量的AB-8型大孔吸附树脂拌匀，加入大于或等于10倍无水乙醇量的水，搅拌均匀，得粗提液；

(4)制备长形肉豆蔻总木脂素提取物：

将步骤(3)制备的粗提液，加于已处理好的AB-8型大孔吸附树脂柱上，先用30％的低浓度乙醇洗脱至无色，弃去30％乙醇洗脱液，再分别用50％、70％乙醇洗脱至无色，合并上述洗脱液，回收乙醇，浓缩至在60℃下相对密度为1.30～1.33的清膏，真空干燥，即得。