CN106995425B - 一种川射干黄酮苷元的提取工艺及其分离纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种川射干黄酮苷元的提取工艺，包括如下步骤：取川射干提取物浸膏，加入含4～6％v/v HCl的45～55％v/v乙醇溶液，与川射干原生药材的料液比为(1：1.8)～(1：2.2)，回流5～7小时，趁热过滤，静置析出沉淀，过滤收集沉淀，即得川射干总黄酮苷元提取物。采用本发明提取工艺，提取物中总黄酮苷元含量能够达到55.12％。在此基础上，即使只采用粗硅胶分离等常规纯化手段，也能将黄酮含量提高至70～80％。而且，上述经过富集的高含量川射干总黄酮苷元提取物还可进一步进行干柱层析，制备得到克级的鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B和射干苷元单体化合物，纯度均能达到98％以上。

Description

一种川射干黄酮苷元的提取工艺及其分离纯化方法
技术领域
本发明涉及一种川射干黄酮苷元的提取工艺及其分离纯化方法，属于医药领域。
背景技术
川射干为鸢尾科植物鸢尾Iris tectorum Maxim.的干燥根茎，为药典收载品种，具有清热解毒，祛痰，利咽的功效。用于热毒痰火郁结，咽喉肿痛，痰涎壅盛，咳嗽气喘。研究证明，川射干中的主要活性成分为鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾苷元、野鸢尾黄素等黄酮类成分，具有抗炎、抗病毒、解毒等药理活性，因此从川射干中提取分离黄酮类物质具有重要的意义。
然而，由于川射干所含化学成分复杂，黄酮类成分的分离纯化并不容易。目前多使用对黄酮分离效果较好的大孔吸附树脂进行提取物的富集，即便如此，提取物中黄酮的含量最多也只能达到58％左右，效果并不令人满意(参见：陈勇等.大孔树脂对川射干异黄酮的分离纯化工艺研究[J].中国药学杂志，2007，42(1)：40～43)。由于所得提取物纯度不高，杂质含量过多，难以将其进一步开发成制剂。
另外，川射干黄酮中如鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B、射干苷元等成分的结构非常类似，黄酮成分之间的分离也较为困难。
Figure BDA0001275199350000011
Figure BDA0001275199350000021
目前多通过柱层析分离得到毫克级的单体化合物，均为鉴别化学结构用，未见有大量制备单体化合物的相关报道。
因此，亟需提供一种新的川射干黄酮的提取工艺及其分离纯化方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种川射干黄酮苷元的提取工艺及其分离纯化方法。
本发明提供了一种川射干黄酮苷元的提取工艺，包括如下步骤：取川射干提取物浸膏，加入含4～6％v/v HCl的45～55％v/v乙醇溶液，与川射干原生药材的料液比为(1：1.8)～(1：2.2)，回流5～7小时，趁热过滤，静置析出沉淀，过滤收集沉淀，即得川射干总黄酮苷元提取物。
进一步地，加入含5％v/v HCl的50％v/v乙醇溶液，与川射干原生药材的料液比为1：2，回流6小时。
进一步地，所述的川射干提取物浸膏为川射干的醇提物。
进一步地，所述的川射干提取物浸膏为川射干的乙醇提取物。
进一步地，所述的川射干提取物浸膏由下述方法制备得到：取川射干原生药粗粉，用50～80％v/v乙醇溶液加热回流提取3次，每次1.5小时，每次料液比为1：4，过滤，合并滤液，浓缩，即得浸膏。
本发明提供了一种川射干黄酮苷元的富集方法，包括如下步骤：根据所述提取工艺得到川射干总黄酮苷元提取物，采用硅胶、聚酰胺或中性氧化铝富集，即得高含量的川射干总黄酮苷元提取物。
进一步地，取川射干总黄酮苷元提取物，用0.8～1.2倍体积量的90～100％v/v乙醇加热溶解，溶液中加入1.8～2.2倍重量的硅胶、聚酰胺或中性氧化铝，拌匀，干燥，研细，过40～80目筛，用氯仿洗脱，收集洗脱液，浓缩，即得高含量的川射干总黄酮苷元提取物。
进一步地，取川射干总黄酮苷元提取物，用1倍体积量的95％的乙醇加热溶解，溶液中加入2倍重量的硅胶、聚酰胺或中性氧化铝，拌匀，干燥，研细，过60目筛，用氯仿洗脱，收集洗脱液，浓缩，即得高含量的川射干总黄酮苷元提取物。
本发明提供了一种川射干黄酮苷元的分离纯化方法，包括如下步骤：取高含量的川射干总黄酮苷元提取物，采用硅胶、聚酰胺或中性氧化铝进行干柱层析，分别收集射干苷元、鸢尾甲黄素A和鸢尾甲黄素B。
进一步地，所述射干苷元、鸢尾甲黄素A和鸢尾甲黄素B的纯度均大于98％。
进一步地，所述干柱层析的方法为：取高含量的川射干总黄酮苷元提取物，用0.4～0.6倍体积量的90～100％v/v乙醇加热溶解，溶液中加入0.8～1.2倍重量的硅胶、聚酰胺或中性氧化铝拌样，挥干溶剂后用氯仿进行干柱层析，待层析完毕，将硅胶、聚酰胺或中性氧化铝分段切割，分别收集射干苷元、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B。
进一步地，所述干柱层析的方法为：取高含量的川射干总黄酮苷元提取物，用1/2体积量的95％乙醇加热溶解，溶液中加入1倍重量的硅胶、聚酰胺或中性氧化铝拌样，挥干溶剂后用氯仿进行干柱层析，待层析完毕，将硅胶、聚酰胺或中性氧化铝分段切割，分别收集射干苷元、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B。
进一步地，层析所用硅胶、聚酰胺或中性氧化铝的粒径为200～300目。
理论上，粒径越小(目数越大)，分离效果越好。本发明试验用过100～200目的硅胶、聚酰胺或中性氧化铝，分离效果不好，射干苷元、鸢尾甲黄素A和鸢尾甲黄素B三个成分分离不开；也用过300～400目，结果上述三种成分仍然不能分开；只有用200-300目，分离效果能达到要求。
进一步地，将硅胶、聚酰胺或中性氧化铝分段切割后，采用薄层法检查川射干黄酮苷元，展开剂为氯仿：甲醇：甲酸体积比10：0.5：0.1。
本发明分别试验过氯仿、氯仿-甲醇、石油醚-丙酮等展开剂，结果仅有上述展开体系能够将射干苷元、鸢尾甲黄素A和鸢尾甲黄素B完全分离。
本发明提供了一种川射干黄酮苷元的提取工艺，使得提取物中总黄酮苷元含量能够达到55.12％。在此基础上，即使只采用粗硅胶分离等常规纯化手段，也能将黄酮含量提高至70～80％。而且，上述经过富集的高含量川射干总黄酮苷元提取物还可进一步进行干柱层析，制备得到克级的鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B和射干苷元单体化合物，纯度均能达到98％以上。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为川射干总黄酮提取物HPLC谱图；
图2为川射干总黄酮苷元提取物HPLC谱图；
图3为射干苷元对照品HPLC谱图；
图4为鸢尾甲黄素A对照品HPLC谱图；
图5为鸢尾甲黄素B对照品HPLC谱图；
图6为射干苷元氢谱图；
图7为鸢尾甲黄素A氢谱图；
图8为鸢尾甲黄素B氢谱图。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
含量测定方法
1、总黄酮苷元
对照品溶液的制备：精密称定在105℃干燥至恒重的射干苷元对照品12.5mg，置于50ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得。每1ml含射干苷元0.25mg。
供试品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的本品约20mg，置于50ml容量瓶中，加入无水乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得。每1ml含本品0.4mg。
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液1ml，分别置于50ml容量瓶中，用无水乙醇稀释并定容至刻度，摇匀。按紫外-可见分光光度法(中国药典2015版四部0401)，在267nm波长处，以无水乙醇为空白，分别测定对照品与供试品溶液的吸收度，计算，即得。
2、射干苷元
照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/l磷酸二氢钠水溶液(42:58)为流动相；检测波长为265nm。理论板数按射干苷元峰计算，应不低于3000。
对照品溶液的制备取在105℃干燥至恒重的射干苷元对照品适量，加70％甲醇制成每1ml含0.025mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇适量，超声处理(功率250W，频率50kHz)10分钟，放冷，加入无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取1ml溶液于10ml容量瓶中，加70％的甲醇溶液至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例1本发明川射干总黄酮苷元的提取工艺
取川射干原生药粗粉10kg，用50～80％乙醇加热回流提取3次，每次1.5小时，每次溶媒用量为40L，过滤，合并滤液，减压浓缩得浸膏。将浸膏置于搪瓷反应釜中，用含5％HCl的50％乙醇20L，加热回流水解6小时，趁热过滤，放置过夜，析出沉淀，过滤，水洗至中性，60℃减压干燥，得棕黄色干燥疏松粉末，即川射干总黄酮苷元提取物，收率9.5％，射干苷元含量24.34％，总黄酮苷元含量55.12％。
实施例2本发明川射干总黄酮苷元的富集
方法一、粗硅胶吸附富集川射干总黄酮苷元
取总黄酮苷元含量50～65％的川射干总黄酮苷元提取物(如根据实施例1制备)1kg，用95％的乙醇1L加热溶解，溶液加2kg柱层析硅胶(100～200目)拌匀，干燥，研细，过60目筛，置于5L自制的圆柱形渗滤桶中，用氯仿进行洗脱，收集洗脱液，回收溶媒得浸膏，60℃减压干燥，即得高含量的川射干总黄酮苷元提取物，为黄色或棕黄色干燥疏松粉末，收率为50～70％，射干苷元含量30～40％，总黄酮苷元含量70～80％。
方法二、粗聚酰胺吸附富集川射干总黄酮苷元
取总黄酮苷元含量50～65％的川射干总黄酮苷元提取物1kg，用95％的乙醇1L加热溶解，溶液加2kg柱层析聚酰胺(100～200目)拌匀，干燥，研细，过60目筛，置于5L自制的圆柱形渗滤桶中，用氯仿进行洗脱，收集洗脱液，回收溶媒得浸膏，60℃减压干燥，即得高含量的川射干总黄酮苷元提取物，为黄色或棕黄色干燥疏松粉末，收率为50～70％，射干苷元含量30～40％，总黄酮苷元含量70～80％。
方法三、粗中性氧化铝吸附富集川射干总黄酮苷元
取总黄酮苷元含量50～65％的川射干总黄酮苷元提取物1kg，用95％的乙醇1L加热溶解，溶液加2kg柱层析氧化铝(中性，100～200目)拌匀，干燥，研细，过60目筛，置于5L自制的圆柱形渗滤桶中，用氯仿进行洗脱，收集洗脱液，回收溶媒得浸膏，60℃减压干燥，即得高含量的川射干总黄酮苷元提取物，为黄色或棕黄色干燥疏松粉末，收率为50～70％，射干苷元含量30～40％，总黄酮苷元含量70～80％。
实施例3本发明川射干总黄酮苷元的干柱层析分离纯化工艺
方法一、硅胶干柱层析分离纯化川射干总黄酮苷元
取高含量的川射干总黄酮苷元提取物(如根据实施例2制备)100g，用95％的乙醇50ml加热溶解，溶液加100g 100～200目的柱层析硅胶拌样，挥干溶剂后进行干柱层析(干柱层析：中空玻璃柱，直径6～8cm，柱高100cm，装填200～300目柱层析硅胶2kg，人工装填)，用氯仿进行层析。待层析完毕，在通风柜中抖出硅胶，分段切割，薄层检查(展开剂为氯仿：甲醇：甲酸10：0.5：0.1)，对照品对照，合并相同组分，依次分别收集得到射干苷元20g，鸢尾甲黄素A 4g，鸢尾甲黄素B 2g，(交叉部分合并，可同法进行分离或混在下一批上样样品中)。经UPLC检测纯度：ACQUITY
Figure BDA0001275199350000061
HSS T3柱(2.1×100mm，1.8μm)；检测波长：263nm；流速：0.6ml/min；柱温35℃。流动相：水(A)，乙腈(B)：系统梯度：0min：10％B；3min：20％B；4.5min：30％B；5.5min：55％B；6.5min：55％B；7min：10％B。含量(面积归一法)均大于98％。
方法二、聚酰胺干柱层析分离纯化川射干总黄酮苷元
取高含量的川射干总黄酮苷元提取物100g，用95％的乙醇50ml加热溶解，溶液加100g 100～200目的柱层析聚酰胺拌样，挥干溶剂后进行干柱层析(干柱层析：中空玻璃柱，直径6～8cm，柱高100cm，装填200～300目柱层析聚酰胺2kg，人工装填)，用氯仿进行层析。待层析完毕，在通风柜中抖出聚酰胺，分段切割，薄层检查(展开剂为氯仿：甲醇：甲酸10：0.5：0.1)，对照品对照，合并相同组分，分别用乙醇洗脱，回收溶剂，依次分别收集得到射干苷元20g，鸢尾甲黄素A 4g，鸢尾甲黄素B 2g，(交叉部分合并，可同法进行分离或混在下一批上样样品中)。所得化合物纯度经UPLC检测，色谱条件同实例1，含量(面积归一法)均大于98％。
方法三、中性氧化铝干柱层析分离纯化川射干总黄酮苷元
取高含量的川射干总黄酮苷元提取物100g，用95％的乙醇50ml加热溶解，溶液加100g 100～200目的柱层析中性氧化铝拌样，挥干溶剂后进行干柱层析(干柱层析：中空玻璃柱，直径6～8cm，柱高100cm，装填200～300目柱层析中性氧化铝2kg，人工装填)，用氯仿进行层析。待层析完毕，在通风柜中抖出氧化铝，分段切割，薄层检查(展开剂为氯仿：甲醇：甲酸10：0.5：0.1)，对照品对照，合并相同组分，依次分别收集得到射干苷元20g，鸢尾甲黄素A 4g，鸢尾甲黄素B 2g，(交叉部分合并，可同法进行分离或混在下一批上样样品中)。所得化合物纯度经UPLC检测，色谱条件同实例1，含量(面积归一法)均大于98％。

Claims (10)

1.一种川射干总黄酮苷元的提取工艺，其特征是：包括如下步骤：取川射干提取物浸膏，加入含4~6%v/v HCl的45~55%v/v乙醇，与川射干原生药材的料液比为（1：1.8）~（1：2.2），回流5~7小时，趁热过滤，静置析出沉淀，过滤收集沉淀，即得川射干总黄酮苷元提取物；所述川射干提取物浸膏为川射干的乙醇提取物，由下述方法制备得到：取川射干原生药粗粉，用50~80%v/v乙醇加热回流提取3次，每次1.5小时，每次料液比为1：4，过滤，合并滤液，浓缩，即得浸膏；
所述川射干总黄酮苷元提取物还要经过富集，所述富集包括如下步骤：将所述川射干总黄酮苷元提取物，采用硅胶、聚酰胺或中性氧化铝富集，即得川射干总黄酮苷元含量为70~80%的川射干总黄酮苷元提取物。
2.如权利要求1所述的提取工艺，其特征是：加入含5%v/v HCl的50%v/v乙醇，与川射干原生药材的料液比为1：2，回流6小时。
3.如权利要求1所述的提取工艺，其特征是：所述富集包括如下步骤：取川射干总黄酮苷元提取物，用0.8~1.2倍体积量的90~100%v/v乙醇加热溶解，溶液中加入1.8~2.2倍重量的硅胶、聚酰胺或中性氧化铝，拌匀，干燥，研细，过40~80目筛，用氯仿洗脱，收集洗脱液，浓缩，即得川射干总黄酮苷元含量为70~80%的川射干总黄酮苷元提取物。
4.如权利要求3所述的提取工艺，其特征是：所述富集包括如下步骤：取川射干总黄酮苷元提取物，用1倍体积量的95%的乙醇加热溶解，溶液中加入2倍重量的硅胶、聚酰胺或中性氧化铝，拌匀，干燥，研细，过60目筛，用氯仿洗脱，收集洗脱液，浓缩，即得川射干总黄酮苷元含量为70~80%的川射干总黄酮苷元提取物。
5.一种川射干总黄酮苷元的分离纯化方法，其特征是：包括如下步骤：按照权利要求1~4任意一项提取工艺制备得到川射干总黄酮苷元含量为70~80%的川射干总黄酮苷元提取物，取所述提取物采用硅胶、聚酰胺或中性氧化铝进行干柱层析，分别收集射干苷元、鸢尾甲黄素A和鸢尾甲黄素B。
6.如权利要求5所述的分离纯化方法，其特征是：所述射干苷元、鸢尾甲黄素A和鸢尾甲黄素B的纯度均大于98%。
7.如权利要求5所述的分离纯化方法，其特征是：所述干柱层析的方法为：取川射干总黄酮苷元含量为70~80%的川射干总黄酮苷元提取物，用0.4~0.6倍体积量的90~100% v/v乙醇加热溶解，溶液中加入0.8~1.2倍重量的硅胶、聚酰胺或中性氧化铝拌样，挥干溶剂后用氯仿进行干柱层析，待层析完毕，将硅胶、聚酰胺或中性氧化铝分段切割，分别收集射干苷元、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B。
8.如权利要求7所述的分离纯化方法，其特征是：所述干柱层析的方法为：取川射干总黄酮苷元含量为70~80%的川射干总黄酮苷元提取物，用1/2体积量的95%乙醇加热溶解，溶液中加入1倍重量的硅胶、聚酰胺或中性氧化铝拌样，挥干溶剂后用氯仿进行干柱层析，待层析完毕，将硅胶、聚酰胺或中性氧化铝分段切割，分别收集射干苷元、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B。
9.如权利要求7或8所述的分离纯化方法，其特征是：层析所用硅胶、聚酰胺或中性氧化铝的粒径为200~300目。
10.如权利要求7或8所述的分离纯化方法，其特征是：将硅胶、聚酰胺或中性氧化铝分段切割后，采用薄层法检查川射干黄酮苷元，展开剂为氯仿：甲醇：甲酸体积比10：0.5：0.1。
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