CN114903196B - 烟草用着色添加剂及其制备方法和加热卷烟 - Google Patents

Abstract

本发明涉及添加剂技术领域，尤其涉及一种烟草用着色添加剂及其制备方法和加热卷烟。上述烟草用着色添加剂的制备方法包括：将白砂糖和烟草提取物加热制备转化糖浆；以所述转化糖浆为原料进行氨法焦糖化反应，制得烟草用着色添加剂。该方法在制备转化糖浆的过程中加入烟草提取物，可以在不增加糖原用量的前提下增加色泽，进而兼顾了着色添加剂的色泽以及4‑甲基咪唑含量的要求；并且还具有增香的功效，由此使得最终制得的着色添加剂不仅具有强烈的焦甜香气息，还可以提高烟草制品的香气品质和减少木质气。此外，该方法采用的原料易得，成本低廉，方法简单，便于实现工业化生产和应用。

Description

烟草用着色添加剂及其制备方法和加热卷烟

技术领域

本发明涉及添加剂技术领域，尤其涉及一种烟草用着色添加剂及其制备方法和加热卷烟。

背景技术

焦糖色素具有悠久的生产历史，是以蔗糖、葡萄糖、淀粉糖浆、木糖母液和糖蜜等糖质原料在加催化剂或不加催化剂的条件下高温(高压)制得的呈液态或固态的天然色素。焦糖色是一类由上百种化合物组成的复杂化合物，其反应生成机理极其复杂，普遍认为焦糖色在形成过程主要经历美拉德反应、焦糖化反应等两类反应。因焦糖色素具有众多其他色素无法比拟的优点，在饮料、调味品、酒类、肉类，焙烤等食品中广泛应用。目前，根据生产原料不同焦糖色素主要分为四类：普通焦糖、苛性亚硫酸铵焦糖、氨法焦糖、亚硫酸铵焦糖。其中氨法焦糖、亚硫酸铵焦糖在生产过程中易产生4-甲基咪唑，因而它的安全性引起了人们的高度重视。我国国家标准GB1886.64-2015规定，焦糖色素中4-甲基咪唑的含量不得超过0.02％。

随着人们对吸烟与健康问题的日益关注，新型烟草制品因大幅降低有害成分而备受关注，国内外加热卷烟产品正在快速兴起。加热卷烟制品通过加热内在烟芯材料而非燃烧的方式以实现低害的目的，在日趋严峻的控烟环境下显示了其相对于传统卷烟的竞争力。加热卷烟的烟草段所用的烟芯材料普遍采用烟草薄片。烟草薄片由烟末、碎片、烟梗或低次烟叶加入胶粘剂和其他添加剂等组成。为了提升烟草薄片的色泽并掩盖一些令人不愉悦的气味，通常在烟草薄片中添加焦糖着色剂以达到上述效果。普通法制备焦糖虽然较为安全的，但是产品色泽相对较浅，加之烟草薄片自身带有一定的黄褐色，因此对其着色效果并不理想。采用现有的氨法焦糖或亚硫酸铵焦糖，虽使得着色效果有所改善，但是色泽仍有待提高，而为了提高色泽，往往通过增加原料用量的方式实现，而这可能会造成产品中4-甲基咪唑含量的提升，造成4-甲基咪唑含量不达标。因此，如何提供一种着色效果好且4-甲基咪唑含量低的烟草着色剂成为本领域函待解决的技术问题。

发明内容

为解决或部分解决相关技术中存在的问题，本发明提供一种烟草用着色添加剂及其制备方法和加热卷烟。

一方面，本发明提供一种烟草用着色添加剂的制备方法，其包括：

步骤a)、将白砂糖和烟草提取物加热制备转化糖浆；

步骤b)、以所述转化糖浆为原料进行氨法焦糖化反应，制得烟草用着色添加剂。

进一步地，所述步骤a的加热温度为75℃～100℃，加热时间为1h～3h。

进一步地，所述烟草提取物为烤烟废弃烟末的提取物。

进一步地，所述烟草提取物按照如下方法制备：

将烤烟废弃烟末和水按照质量比1:(8～12)的比例混合，回流条件下浸提；浸提结束后，过滤除去滤渣即得。

进一步地，所述烟草提取物在20℃时折光指数为1.3403±0.0080；所述烟草提取物在20℃时的密度为1.0170±0.0080g/mL。

进一步地，所述白砂糖和烟草提取物的质量比为1：(0.3～3)。

进一步地，所述步骤b具体为：

在碱性条件下，向所述转化糖浆中加入氨或铵盐，加热后制得烟草用着色添加剂。

进一步地，所述步骤b具体为：

向所述转化糖浆中加入氢氧化钠溶液调节溶液至pH值为8.5～9.5；将浓度为20％～30％的氨水或铵盐溶液缓慢滴加至溶液中，并升温至160℃～200℃，加热0.5h～2h，冷却后即得所述烟草用着色添加剂。

另一方面，本发明提供一种烟草用着色添加剂，其按照上述任意一项所述的方法制备。

再一方面，本发明还提供一种加热卷烟，其包括上述的烟草用着色添加剂。

本发明提供的烟草用着色添加剂及其制备方法可以包括以下有益效果：

1、该方法在制备转化糖浆的过程中加入烟草提取物，其一方面可以促进蔗糖的水解反应；另一方面，因自身为棕褐色，因此其可以在提供反应所需水分的同时维持增加原有的色泽，由此可以在使用较低的蔗糖用量的同时保证产品仍具有较深的色泽，进而兼顾了着色添加剂的色泽以及4-甲基咪唑含量的要求；再一方面，烟草提取物含有烟草的致香成分，因此赋予该着色添加剂以一定的增香功能；最后，烟草提取物中的还原糖和氨基酸在加热过程中会发生美拉德反应，美拉德反应会生成更多的香味成分，因此提升该着色添加剂的增香功能。因此，在制备转化糖浆的步骤中加入烟草提取物可以在不增加糖原用量的前提下增加色泽，并且还具有增香的功效，由此使得最终制得的着色添加剂不仅具有强烈的焦甜香气息，还可以提高烟草制品的香气品质和减少木质气。

2、该方法采用的原料易得，成本低廉，方法简单，便于实现工业化生产和应用。

应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。

附图说明

通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细地描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。

图1是本发明实施例1制备的烟草用着色添加剂A的色谱指纹图谱；

图2是4-甲基咪唑的色谱指纹图谱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。

应当理解，尽管在本发明中可能采用术语“第一”、“第二”、“第三”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

本发明提供一种烟草用着色添加剂，其不仅对烟草薄片具有较好的着色能力，并且4-甲基咪唑含量较低。具体的，本发明实施例提供的烟草用着色添加剂的制备方法包括：

步骤a)、将白砂糖和烟草提取物加热制备转化糖浆；

步骤b)、以所述转化糖浆为原料进行氨法焦糖化反应，制得烟草用着色添加剂。

上述步骤a是制备转化糖浆的步骤，白砂糖中的蔗糖在加热的条件下水解成还原糖，氨法焦糖化反应采用还原糖效果更加。本发明制备的烟草用着色添加剂以白砂糖为糖原，相对于常用的葡萄糖、麦芽糖以及果糖等糖原，以白砂糖为糖原的优点：首先，其焦糖化产物的颜色较深，与葡萄糖的焦糖化产物颜色接近，比麦芽糖和果糖的焦糖化产物颜色深。其次，通过控制合理的反应条件，其焦糖化产物的口感更佳；最后，其原料易得，成本较低。

特别的是，此步骤中还加入烟草提取物，其作用在于：首先，烟草提取物为烟草的水提物，其含有水分，因此可以提供蔗糖水解所需要的水分；其次，烟草提取物自身为棕褐色，因此其可以在提供反应所需水分的同时维持增加原有的色泽；再次，烟草提取物含有烟草的致香成分，因此赋予该着色添加剂以一定的增香功能；最后，烟草提取物中的还原糖和氨基酸在本步骤的加热工序以及步骤b的加热工序中会发生美拉德反应，美拉德反应会生成更多的香味成分，因此提升该着色添加剂的增香功能。因此，在制备转化糖浆的步骤中加入烟草提取物可以起到在不增加糖原用量的前提下增加色泽以及增香的功效。

上述烟草提取物优选采用烤烟废弃烟末的提取物。卷烟加工过程中会产生一定量的废弃烟末，目前对于废弃烟末的处理方式主要是将其经除尘系统收集压棒后交相关部门作为废弃物处理。而这些烟草废弃物是宝贵的生物资源，含有丰富的烟草香味物质及其它生物活性物质，因此本步骤采用烤烟废弃烟末的提取物可以实现烟草资源的回收再利用，并且可以降低生产成本。

具体的，上述烤烟废弃烟末的提取物的制备方法如下：

将烤烟废弃烟末和水按照质量比1:(8～12)的比例混合，回流条件下浸提；浸提结束后，过滤除去滤渣即得。

上述制备工艺中，首先，通过控制水和废弃烟末的配比为(8～12)：1，一方面可以提高浸提效果，另一方面保证具有合适的含水量，以促进蔗糖水解。在浸提结束后不进行浓缩去水的步骤，直接过滤即可，由此提高提取物中的水分含量。体系中最终水分的含量的控制可以在后续的加热工序中调整。烤烟废弃烟末和水的混合比例更优选为1:10。上述烟草提取物优选具有如下物理指标：其在20℃时折光指数为1.3403±0.0080；在20℃时的密度为1.0170±0.0080g/mL。该烟草提取物具有适宜的颜色条件以及水分含量。进一步地，所述白砂糖和烟草提取物的质量比优选为1：(0.3～3)。

上述步骤a的加热温度优选为75℃～100℃，加热时间优选为1h～3h。更优选的，加热温度为90℃，加热时间为2h。

上述步骤b是通过氨法焦糖化反应制得烟草用着色添加剂的步骤。本步骤具体可以为：

在碱性条件下，向所述转化糖浆中加入氨或铵盐，加热后制得烟草用着色添加剂。

更优选的，上述步骤b具体如下：

向所述转化糖浆中加入氢氧化钠溶液调节溶液至pH值为8.5～9.5；将浓度为20％～30％的氨水或铵盐溶液缓慢滴加至溶液中，并升温至160℃～200℃，加热0.5h～2h，冷却后即得所述烟草用着色添加剂。

上述氢氧化钠溶液的浓度优选为10％，调节溶液至pH值为9最佳。氨或铵盐溶液的浓度优选为25％，铵盐优选为碳酸铵、亚硫酸铵、氯化铵、尿素。氨水或铵盐溶液的加入量与白砂糖的用量比优选为1ml：9g。加热温度优选为180℃，加热时间优选为1h。

本发明另一实施例还提供一种由上述方法制备的烟草用着色添加剂。

由上述内容可知，本发明实施例提供的烟草用着色添加剂及其制备方法具有如下优点：

1、该方法在制备转化糖浆的过程中加入烟草提取物，其一方面可以促进蔗糖的水解反应；另一方面，因自身为棕褐色，因此其可以在提供反应所需水分的同时维持增加原有的色泽，由此可以在使用较低的蔗糖用量的同时保证产品仍具有较深的色泽，进而兼顾了着色添加剂的色泽以及4-甲基咪唑含量的要求；再一方面，烟草提取物含有烟草的致香成分，因此赋予该着色添加剂以一定的增香功能；最后，烟草提取物中的还原糖和氨基酸在加热过程中会发生美拉德反应，美拉德反应会生成更多的香味成分，因此提升该着色添加剂的增香功能。因此，在制备转化糖浆的步骤中加入烟草提取物可以在不增加糖原用量的前提下增加色泽，并且还具有增香的功效，由此使得最终制得的着色添加剂不仅具有强烈的焦甜香气息，还可以提高烟草制品的香气品质和减少木质气。

2、试验证明，本发明方法制备的烟草用着色添加剂不仅对烟草薄片具有优异的着色效果，并且具有增加烟香和焦甜香，降低刺激性，增加劲头和改善余味作用，同时4-甲基咪唑小于0.02％。

3、该方法采用的原料易得，成本低廉，方法简单，便于实现工业化生产和应用。

本发明另一实施例还提供一种加热卷烟，其包括上述烟草用着色添加剂。制备时，可以将上述烟草用着色添加剂稀释至0.1g/mL，按烟草薄片重量的0.5‰～5.0‰添加到加热卷烟的烟草薄片表面。该加热卷烟因含有上述烟草用着色添加剂，因此具有相同的技术效果，故兹不赘述。

下面结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明。

以下实施例中的烟草提取物的原料均来自河北中烟工业有限责任公司的某牌号烤烟卷烟的生产车间产生的废弃烟末，并按照如下方法提取制得：将废弃烟末和水按照质量比1:10的比例混合，回流条件下浸提3小时。提取结束后，过滤除去滤渣即得。其物理指标如下：在20℃时折光指数为1.3403±0.0080；所述烟草提取物在20℃时的密度为1.0170±0.0080g/mL。

实施例1

(1)将90g(精确至0.1mg)白砂糖置于500mL烧瓶中，按照质量比1:3加入烟草提取物，并于90℃条件下加热2小时制得转化糖浆a；

(2)待反应结束后，向转化糖浆a中加入10％的氢氧化钠溶液调溶液的pH值至9；将10mL 25％的碳酸铵溶液缓慢滴加该溶液中，并升温至180℃继续加热1小时，冷却后即得烟草用着色添加剂A；

(3)称取约1.0g(精确至0.1mg)烟草用着色添加剂A于25mL具塞三角瓶中，加入5.0mL 95％乙醇，在转速为120r/min下振荡萃取20min，静置后上层清液经0.45μm微孔有机相滤膜过滤后，滤液进行GC-MS分析。利用NIST谱库检索进行定性分析，得到色谱指纹谱图如图1所示。

结果表明：产物烟草用着色添加剂A成分为具有焦甜香、烘烤香的2-甲基吡嗪、糠醛、2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮、5-羟甲基糠醛，以及烟草提取物成分烟碱等。4-甲基咪唑(色谱指纹谱图如图2所示)小于0.02％。

实施例2

(1)将90g(精确至0.1mg)白砂糖置于500mL烧瓶中，按照质量比1:2加入烟草提取物，并于90℃条件下加热2小时制得转化糖浆b；

(2)待反应结束后，向转化糖浆b中加入10％的氢氧化钠溶液调溶液的pH值至9；将10mL 25％的碳酸铵溶液缓慢滴加该溶液中，并升温至180℃继续加热1小时，冷却后即得烟草用着色添加剂B；

(3)称取约1.0g(精确至0.1mg)烟草用着色添加剂B于25mL具塞三角瓶中，加入5.0mL 95％乙醇，在转速为120r/min下振荡萃取20min，静置后上层清液经0.45μm微孔有机相滤膜过滤后，滤液进行GC-MS分析。利用NIST谱库检索进行定性分析，4-甲基咪唑小于0.02％。

实施例3：

(1)将90g(精确至0.1mg)白砂糖置于500mL烧瓶中，按照质量比1:1加入烟草提取物，并于90℃条件下加热2小时制得转化糖浆c；

(2)待反应结束后，向转化糖浆c中加入10％的氢氧化钠溶液调溶液的pH值至9；将10mL 25％的碳酸铵溶液缓慢滴加该溶液中，并升温至180℃继续加热1小时，冷却后即得烟草用着色添加剂C；

(3)称取约1.0g(精确至0.1mg)烟草用着色添加剂C于25mL具塞三角瓶中，加入5.0mL 95％乙醇，在转速为120r/min下振荡萃取20min，静置后上层清液经0.45μm微孔有机相滤膜过滤后，滤液进行GC-MS分析。利用NIST谱库检索进行定性分析，4-甲基咪唑小于0.02％。

实施例4

(1)将90g(精确至0.1mg)白砂糖置于500mL烧瓶中，按照质量比2:1加入烟草提取物，并于90℃条件下加热2小时制得转化糖浆d；

(2)待反应结束后，向转化糖浆d中加入10％的氢氧化钠溶液调溶液的pH值至9；将10mL 25％的碳酸铵溶液缓慢滴加该溶液中，并升温至180℃继续加热1小时，冷却后即得烟草用着色添加剂D；

(3)称取约1.0g(精确至0.1mg)烟草用着色添加剂D于25mL具塞三角瓶中，加入5.0mL 95％乙醇，在转速为120r/min下振荡萃取20min，静置后上层清液经0.45μm微孔有机相滤膜过滤后，滤液进行GC-MS分析。利用NIST谱库检索进行定性分析，4-甲基咪唑小于0.02％。

实施例5

(1)将90g(精确至0.1mg)白砂糖置于500mL烧瓶中，按照质量比3:1加入烟草提取物，并于90℃条件下加热2小时制得转化糖浆e；

(2)待反应结束后，向转化糖浆e中加入10％的氢氧化钠溶液调溶液的pH值至9；将10mL 25％的碳酸铵溶液缓慢滴加该溶液中，并升温至180℃继续加热1小时，冷却后即得烟草用着色添加剂E；

(3)称取约1.0g(精确至0.1mg)烟草用着色添加剂E于25mL具塞三角瓶中，加入5.0mL 95％乙醇，在转速为120r/min下振荡萃取20min，静置后上层清液经0.45μm微孔有机相滤膜过滤后，滤液进行GC-MS分析。利用NIST谱库检索进行定性分析，4-甲基咪唑小于0.02％。

实施例6

使用70％乙醇分别将实施例1至5制备的烟草用着色添加剂品A～E稀释至0.1g/mL，按烟草薄片重量(约为0.3g)的0.5‰～5.0‰添加到加热卷烟的空白烟中。结果表明，烟草用着色添加剂A～E能够有效改善烟草薄片颜色，在空白卷烟中用量为1.0‰～3.0‰时具有增加烟香和焦甜香，降低刺激性，增加劲头和改善余味作用。

由上述实施例可知，本发明方法制备的烟草用着色添加剂不仅对烟草薄片具有优异的着色效果，并且具有增加烟香和焦甜香，降低刺激性，增加劲头和改善余味作用，同时4-甲基咪唑小于0.02％。

以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术的改进，或者使本技术领域的其他普通技术人员能理解本文披露的各实施例。

Claims (7)

1.一种烟草用着色添加剂的制备方法，其特征在于，包括：

步骤a)、将白砂糖和烟草提取物加热制备转化糖浆；所述烟草提取物为烤烟废弃烟末的水提物；

步骤b)、以所述转化糖浆为原料进行氨法焦糖化反应，制得烟草用着色添加剂；具体为：

向所述转化糖浆中加入氢氧化钠溶液调节溶液至pH值为8.5～9.5；将浓度为20％～30％的氨水或铵盐溶液缓慢滴加至溶液中，并升温至160℃～200℃，加热0.5h～2h，冷却后即得所述烟草用着色添加剂。

2.根据权利要求1所述的烟草用着色添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a的加热温度为75℃～100℃，加热时间为1h～3h。

3.根据权利要求1所述的烟草用着色添加剂的制备方法，其特征在于，所述烟草提取物按照如下方法制备：

将烤烟废弃烟末和水按照质量比1:(8～12)的比例混合，回流条件下浸提；浸提结束后，过滤除去滤渣即得。

4.根据权利要求3所述的烟草用着色添加剂的制备方法，其特征在于，所述烟草提取物在20℃时折光指数为1.3403±0.0080；所述烟草提取物在20℃时的密度为1.0170±0.0080g/mL。

5.根据权利要求1所述的烟草用着色添加剂的制备方法，其特征在于，所述白砂糖和烟草提取物的质量比为1：(0.3～3)。

6.一种烟草用着色添加剂，其特征在于，其按照权利要求1至5任意一项所述的方法制备。

7.一种加热卷烟，其特征在于，包括权利要求6所述的烟草用着色添加剂。

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