CN107739357B - 一种葡萄糖酸内酯的制备方法及应用其配制的烟用香精 - Google Patents
一种葡萄糖酸内酯的制备方法及应用其配制的烟用香精 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种葡萄糖酸内酯的制备方法及应用其配制的烟用香精。所述烟用香精是由以下质量百分比的物质组成：葡萄糖酸内酯1.0‑10.0％、乙酸0.1‑1.0％、乳酸0.2‑1.0％、花生壳提取物0.5‑1.5％、野菊花提取物0.5‑2.0％、乙酸乙酯0.2‑6.0％、异戊酸乙酯0.1‑1.0％、苯乙醇0.1‑2.0％、芳樟醇0.5‑2.0％、乙基麦芽酚0.2‑2.5％、丙二醇3.0‑10％，水61‑93.6％；其中葡萄糖酸内酯是由葡萄糖、水、浓度为30％过氧化氢溶液按照质量比为4～6：3～5：1～1.5的比例在95‑120℃条件下反应至溶液pH值降至2.0‑3.0时得到的透明澄清状溶液。本发明中葡萄糖酸内酯的制备不需要后处理，方便快速，转化率高，其调配的香精具有明显的柔和烟气、降低卷烟刺激性的作用，可以有效提升卷烟品质。
Description
技术领域
本发明属于香料和烟草领域，具体涉及一种葡萄糖酸内酯的制备方法和应用其配制的可降低卷烟刺激性的烟用香精。
背景技术
香精香料在卷烟中可以帮助形成卷烟品牌独特的香气风格，也可以起到掩盖缺点改善吸味、弥补和增加烟草香气和吃味、改进烟草的物理性能、赋予卷烟独特的口味和风格的作用，实现产品品质差异化。
葡萄糖酸是葡萄糖的醛基经氧化生成的糖酸，可溶于水，微溶于醇，不溶于乙醚及大多数有机溶剂，呈弱酸性。葡萄糖酸内酯是由葡萄糖氧化成葡萄糖酸或其盐类，经纯化脱盐、脱色、浓缩、结晶而制得。在食品工业中用作凝固剂、稳定剂、酸味剂、保鲜剂和防腐剂，是一种优良、健康、多功能食品添加剂。
内酯具有非常温和的香味，葡萄糖酸内酯用在卷烟中，有柔和透发烟气、增加烟气顺畅感、改善口感、增加口腔甜感的作用。
葡萄糖酸内酯在我国已有近30年的生产历史，目前主要有微生物发酵法、葡萄糖氧化酶法等工艺。虽然生产葡萄糖酸及内酯的方法众多，但都存在一定程度的限制。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明采用直接氧化法制备葡萄糖酸内酯，并用来调配一种降低卷烟刺激性的香精。
本发明提供的技术方案：一种葡萄糖酸内酯的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)称取一定量的葡萄糖置于反应容器，并加入水和浓度为30％过氧化氢溶液构成反应溶液，其反应溶液中葡萄糖、水、过氧化氢溶液的三者的质量比为4～6：3～5：1～1.5，然后将反应容器密封盖紧；
(2)将步骤(1)中装有反应溶液的容器置于烘箱中，设置温度为95-120℃开始进行反应，并在反应1小时后开始监控溶液pH值，当溶液pH值降至2.0-3.0时，其反应完毕；pH值的监控采用常规的方法进行，可以用pH试纸或酸度计进行监控；
(3)将步骤(2)中反应完毕的容器烘箱中取出，自然冷却到室温，得到的溶液呈透明澄清状，即为反应物葡萄糖酸内酯。
本发明提供的一种以上述方案制备的葡萄糖酸内酯配制的烟用香精，其特征在于是由以下重量百分比的物质组成：葡萄糖酸内酯1.0-10.0％、乙酸0.1-1.0％、乳酸0.2-1.0％、花生壳提取物0.5-1.5％、野菊花提取物0.5-2.0％、乙酸乙酯0.2-6.0％、异戊酸乙酯0.1-1.0％、苯乙醇0.1-2.0％、芳樟醇0.5-2.0％、乙基麦芽酚0.2-2.5％、丙二醇3.0-10％，水61-93.6％，上述物质的总质量百分比为100％。
本发明提供的一种以葡萄糖酸内酯配制的烟用香精的制备方法，其特在于具体步骤如下：
(1)称取一定量的葡萄糖置于反应容器，并加入水和浓度为30％过氧化氢溶液构成反应溶液，其反应溶液中葡萄糖、水、过氧化氢溶液的三者的质量比为4～6：3～5：1～1.5，然后将反应容器密封盖紧；
(2)将步骤(1)中装有反应溶液的容器置于烘箱中，设置温度为95-120℃开始进行反应，并在反应1小时后开始监控溶液pH值，当溶液pH值降至2.0-3.0时，将容器烘箱中取出，自然冷却到室温，得到的溶液呈透明澄清状，即为反应物葡萄糖酸内酯；
(3)按照以下质量百分比的组分配方准备原料：步骤(2)中制备的葡萄糖酸内酯1.0-10.0％、乙酸0.1-1.0％、乳酸0.2-1.0％、花生壳提取物0.5-1.5％、野菊花提取物0.5-2.0％、乙酸乙酯0.2-6.0％、异戊酸乙酯0.1-1.0％、苯乙醇0.1-2.0％、芳樟醇0.5-2.0％、乙基麦芽酚0.2-2.5％、丙二醇3.0-10％，水61-93.6％；
(4)将步骤(3)中原料中的水取一半放入调香容器中，并依次加入全部的花生壳提取物、野菊花提取物、葡萄糖酸内酯溶液、乙酸乙酯、异戊酸乙酯、苯乙醇、芳樟醇、丙二醇、乙基麦芽酚、乙酸和乳酸，最后加入另一半质量的水，将其混合均匀配制成烟用香精。
本发明用过氧化氢与葡萄糖在水溶液中进行氧化反应，不需要后处理，方便快速，转化率高；利用烘箱作为加热手段，简单易行，可使反应体系全方位置于加热空间中，加热均匀；利用本发明制备的葡萄糖酸内酯调配的香精，成分简单，但具有明显的柔和烟气、降低卷烟刺激性的作用，可以有效提升卷烟品质。
具体实施例
下面结合具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明配制的烟用香精，其特征在于是由以下重量百分比的物质组成：葡萄糖酸内酯1.0-10.0％、乙酸0.1-1.0％、乳酸0.2-1.0％、花生壳提取物0.5-1.5％、野菊花提取物0.5-2.0％、乙酸乙酯0.2-6.0％、异戊酸乙酯0.1-1.0％、苯乙醇0.1-2.0％、芳樟醇0.5-2.0％、乙基麦芽酚0.2-2.5％、丙二醇3.0-10％，水61-93.6％。上述物质的总质量百分比为100％。
实施例1，所述一种葡萄糖酸内酯的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)按照质量比4：5：1的比例准备葡萄糖、水和浓度为30％过氧化氢溶液，先将全部葡萄糖加入250mL锥形瓶中，然后加入水，再加入浓度为30％过氧化氢溶液构成反应溶液，并盖紧磨砂塞子；
(2)将锥形瓶置于烘箱中，设置温度为120℃，反应时间达到1.5小时，经测定溶液pH值为2.47，其反应完毕；并将反应容器从烘箱中取出，自然冷却到室温，得到的透明澄清状的溶液，即为反应物葡萄糖酸内酯。
采用实施例1中制备的葡萄糖酸内酯按照以下的质量百分比的配方配
先将上述配方中的水取一半放入调香容器中，并依次加入全部的花生壳提取物、野菊花提取物、葡萄糖酸内酯溶液、乙酸乙酯、异戊酸乙酯、苯乙醇、芳樟醇、丙二醇、乙基麦芽酚、乙酸和乳酸，最后加入另一半质量的水，将其混合均匀配制成烟用香精A。
实施例2，所述一种葡萄糖酸内酯的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)按照质量比5：4：1的比例准备葡萄糖、水和浓度为30％过氧化氢溶液，先将全部葡萄糖加入250mL锥形瓶中，然后加入水，再加入浓度为30％过氧化氢溶液构成反应溶液，并盖紧磨砂塞子；
(2)将锥形瓶置于烘箱中，设置温度为110℃，反应时间达到2.5小时，经测定溶液pH值为2.21，其反应完毕；并将反应容器从烘箱中取出，自然冷却到室温，得到的透明澄清状的溶液，即为反应物葡萄糖酸内酯。
采用实施例2中制备的葡萄糖酸内酯按照以下的质量百分比的配方配
先将上述配方中的水取一半放入调香容器中，并依次加入全部的花生壳提取物、野菊花提取物、葡萄糖酸内酯溶液、乙酸乙酯、异戊酸乙酯、苯乙醇、芳樟醇、丙二醇、乙基麦芽酚、乙酸和乳酸，最后加入另一半质量的水，将其混合均匀配制成烟用香精B。
实施例3，所述一种葡萄糖酸内酯的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)按照质量比5.5：3.5：1的比例准备葡萄糖、水和浓度为30％过氧化氢溶液，先将全部葡萄糖加入锥形瓶中，然后加入水，再加入浓度为30％过氧化氢溶液构成反应溶液，并盖紧磨砂塞子；
(2)将锥形瓶置于烘箱中，设置温度为90℃，反应时间达到3小时，经测定溶液pH值为2.52，其反应完毕；并将反应容器从烘箱中取出，自然冷却到室温，得到的透明澄清状的溶液，即为反应物葡萄糖酸内酯。
采用实施例3中制备的葡萄糖酸内酯按照以下的质量百分比的配方配
先将上述配方中的水取一半放入调香容器中，并依次加入全部的花生壳提取物、野菊花提取物、葡萄糖酸内酯溶液、乙酸乙酯、异戊酸乙酯、苯乙醇、芳樟醇、丙二醇、乙基麦芽酚、乙酸和乳酸，最后加入另一半质量的水，将其混合均匀配制成烟用香精C。
实施例4，将实施例1中制备葡萄糖酸内酯配制的香精A、实施例2中制备葡萄糖酸内酯配制的香精B、实施例3中制备葡萄糖酸内酯配制的香精C，分别用乙醇溶解配制成质量浓度为1.0％的加香溶液，均匀喷洒到空白烟丝中，按正常的卷烟工艺卷制成卷烟，其添加量为烟丝质量的0.5％；并采用专门的感官评吸小组对上述卷烟进行感官评吸，并以空白烟丝卷制的卷烟做对照，其评吸结果如下表：
通过上述评吸结果可以看出，本发明中制备的葡萄糖酸内酯配制的香精添加到烟丝中，可以与与烟香谐调，香气丰富，烟气柔和细腻，降低干燥感，余味舒适干净。
Claims (1)
1.一种以葡萄糖酸内酯配制的烟用香精的制备方法，其特在于具体步骤如下：
(1)称取一定量的葡萄糖置于反应容器，并加入水和浓度为30％过氧化氢溶液构成反应溶液，其反应溶液中葡萄糖、水、过氧化氢溶液的三者的质量比为4～6：3～5：1～1.5，然后将反应容器密封盖紧；
(2)将步骤(1)中装有反应溶液的容器置于烘箱中，设置温度为95-120℃开始进行反应，并在反应1小时后开始监控溶液pH值，当溶液pH值降至2.0-3.0时，将容器烘箱中取出，自然冷却到室温，得到的溶液呈透明澄清状，即为反应物葡萄糖酸内酯；
(3)按照以下质量百分比的组分配方准备原料：步骤(2)中制备的葡萄糖酸内酯1.0-10.0％、乙酸0.1-1.0％、乳酸0.2-1.0％、花生壳提取物0.5-1.5％、野菊花提取物0.5-2.0％、乙酸乙酯0.2-6.0％、异戊酸乙酯0.1-1.0％、苯乙醇0.1-2.0％、芳樟醇0.5-2.0％、乙基麦芽酚0.2-2.5％、丙二醇3.0-10％，水61-93.6％；
(4)将步骤(3)中原料中的水取一半放入调香容器中，并依次加入全部的花生壳提取物、野菊花提取物、葡萄糖酸内酯溶液、乙酸乙酯、异戊酸乙酯、苯乙醇、芳樟醇、丙二醇、乙基麦芽酚、乙酸和乳酸，最后加入另一半质量的水，将其混合均匀配制成烟用香精。
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