CN114892274A - 提高pvt法碳化硅晶体生长厚度的方法 - Google Patents
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Abstract
提高PVT法碳化硅晶体生长厚度的方法，属于PVT法碳化硅单晶生长领域，具体涉及一种碳化硅单晶生长工艺中晶体生长的控制工艺。本发明的工艺步骤包括，高压升温、降压变压生长以及升压结束生长和退火过程，其中降压变压生长维持炉内温度2200‑2400℃，经3‑5h缓慢降低炉内气压达到10‑20mbar的低压，再经60‑100h把10‑20mabr的炉内压力线性降低到6‑8mbar，长晶炉的线圈以0.1‑0.5mm的速度向下移动。利用本申请的方法可以使碳化硅晶体厚度由目前15‑25mm的水平提高到30mm以上，解决了目前PVT法碳化硅晶体生长工艺中原料利用率低，生产效率低，剩料多回收困难的问题。
Description
技术领域
本发明属于PVT法碳化硅单晶生长领域，具体涉及一种碳化硅单晶生长工艺中晶体生长的控制工艺。
背景技术
碳化硅是第三代宽带隙半导体材料，具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、高载流子饱和浓度、化学性能稳定、高硬度、抗磨损等优点。碳化硅器件在航空、航天探测、核能开发、石油、地热钻井勘探、汽车发动机等的领域有着重要的应用。碳化硅单晶生长的工艺主要是物理气相传输法(PVT)，该方法大致可分为高压升温，降压恒压生长，升压结束生长和退火三个阶段。高压升温长晶温度为2200-2400℃，降压到10-20mbar的低压进行恒压生长，最后升压停止生长并进行退火。低压恒压生长阶段，随着底部碳化硅粉的升华，剩余的原料变少，碳化硅粉升华的气压变小不足以克服炉内10-20mbar的压力向上升华生长在籽晶上，因此限制了晶锭平均厚度只能达到15-25mm，导致原料利用率低，产能受限，以及废料回收难度大等问题。此外，生长过程中由于原料减少，升华减弱，生长速率变慢，使得生长时间长达100-200h，也会导致生产效率低，能耗增加。
发明内容
本发明提出一种提高PVT法碳化硅晶体生长的晶体厚度，并且提高原料利用率的方法。
提高PVT法碳化硅晶体生长厚度的方法，包括以下工艺步骤：
S1,高压升温:把装好碳化硅原料和籽晶的石墨坩埚装入碳化硅长晶炉，抽真空后，充入氩气使炉内压力达到500-800mbar，然后开始升温让炉内温度达到2200-2400℃；
S2,降压变压生长:维持炉内温度2200-2400℃，经3-5h缓慢降低炉内气压达到10-20mbar的低压，再经60-100h把10-20mabr的炉内压力线性降低到6-8mbar，长晶炉的线圈以0.1-0.5mm的速度向下移动；
S3,升压结束生长和退火：长晶结束后，向炉内充入氩气使炉内压力达到500-800mbar mbar，然后维持500-800mbar的压力让炉内温度由2200-2400℃经30-60小时退火降到室温。
本发明解决了PVT法碳化硅晶体生长工艺中晶体厚度受限和生长效率低的问题，有效提高碳化硅晶体生长的厚度和大幅减少单晶生长过程所需的时间，提高单晶生长效率。利用本申请的方法可以使碳化硅晶体厚度由目前15-25mm的水平提高到30mm以上，解决了目前PVT法碳化硅晶体生长工艺中原料利用率低，生产效率低，剩料多回收困难的问题。
具体实施方式
实施例1：提高PVT法碳化硅晶体生长厚度的方法，包括以下工艺步骤：
S1,高压升温:把装好碳化硅原料和籽晶的石墨坩埚装入碳化硅长晶炉，抽真空后，充入氩气使炉内压力达到620mbar，然后开始升温让炉内温度达到2200-2400℃。
S2,降压变压生长:维持炉内温度2200-2400℃，经3-5h缓慢降低炉内气压达到20mbar的低压，并进入晶体生长过程，经80h把20mabr的炉内压力线性降低到8mbar，长晶炉的线圈以0.1-0.5mm的速度向下移动。
S3,升压结束生长和退火：长晶结束后，向炉内充入氩气使炉内压力达到620mbar，气压升高，原料不再升华，晶体不再生长；然后维持620mbar的压力让炉内温度由2200-2400℃经40小时退火降到室温。
本实施例中采用的石墨坩埚由坩埚主体、石墨碗、限制环和石墨板组成，坩埚主体用于装放长晶所需的碳化硅原料；石墨碗组装在石墨板和坩埚主体中间，让坩埚内的碳化硅原料料面与粘有碳化硅籽晶的石墨板保持一定距离，为晶体生长提供所需的温度梯度；限制环放在石墨碗中，使其一端与石墨碗底部扣接在一起，另一端与粘有碳化硅籽晶的石墨板相接，并套在籽晶外围，在晶体生长到相应尺寸后沿着限制环向上长厚；石墨板粘接碳化硅籽晶。
使用时，先在坩埚主体中装满碳化硅原料，再把石墨碗通过螺纹拧在坩埚主体上，把限制环放入石墨碗，盖上粘有籽晶的石墨板，装料即完成，可以把整个坩埚放入碳化硅单晶生长炉中进行晶体生长。其中，对限制环和石墨碗的高度进行加高，限制环高度由25mm加高到40mm，相应的为了使石墨碗能够放入限制环可以与石墨盖板连接，也把石墨碗高度加高15mm以适应晶体能长到30mm以上的工艺。
实施例2：提高PVT法碳化硅晶体生长厚度的方法，包括以下工艺步骤：
S1,高压升温。把装好碳化硅原料和籽晶的石墨坩埚装入碳化硅长晶炉，抽真空后，充入氩气使炉内压力达到620mbar，然后开始升温让炉内温度达到2200-2400℃。
S2,降压变压生长：维持炉内温度2200-2400℃恒定，经3-5h缓慢降低炉内气压达到10mbar的低压，进入晶体生长过程，晶体生长过程中经80h把10mabr的压力线性降低到8mbar，让长晶炉的线圈以0.1-0.5mm的速度向下移动。
S3,升压结束生长和退火：长晶结束后，向炉内充入氩气使炉内压力达到620mbar，然后维持620mbar的压力让炉内温度由2200-2400℃经40小时的退火降到室温。
实施例3：提高PVT法碳化硅晶体生长厚度的方法，包括以下工艺步骤：
S1,高压升温。把装好碳化硅原料和籽晶的石墨坩埚装入碳化硅长晶炉，抽真空后，充入氩气使炉内压力达到620mbar，然后开始升温让炉内温度达到2200-2400℃。
S2,降压变压生长：维持炉内温度2200-2400℃恒定，经3-5h缓慢降低炉内气压达到12mbar的低压，进入晶体生长过程，晶体生长过程中经100h把12mabr的压力线性降低到8mbar，晶炉的线圈以0.1-0.5mm的速度向下移动。
S3,升压结束生长和退火：长晶结束后，向炉内充入氩气使炉内压力达到620mbar，然后维持620mbar的压力让炉内温度由2200-2400℃经40小时的退火降到室温。
实施例4：提高PVT法碳化硅晶体生长厚度的方法，包括以下工艺步骤：
S1,高压升温:把装好碳化硅原料和籽晶的石墨坩埚装入碳化硅长晶炉，抽真空后，充入氩气使炉内压力达到620mbar，然后开始升温让炉内温度达到2200-2400℃。
S2,降压变压生长:维持炉内温度2200-2400℃，经3-5h缓慢降低炉内气压达到12mbar的低压，并进入晶体生长过程，经80h把12mabr的炉内压力线性降低到6mbar，长晶炉的线圈以0.1-0.5mm的速度向下移动。
S3,升压结束生长和退火：长晶结束后，向炉内充入氩气使炉内压力达到620mbar，气压升高，原料不再升华，晶体不再生长；然后维持620mbar的压力让炉内温度由2200-2400℃经40小时退火降到室温。
实施例5：提高PVT法碳化硅晶体生长厚度的方法，包括以下工艺步骤：
S1,高压升温:把装好碳化硅原料和籽晶的石墨坩埚装入碳化硅长晶炉，抽真空后，充入氩气使炉内压力达到620mbar，然后开始升温让炉内温度达到2200-2400℃。
S2,降压变压生长:维持炉内温度2200-2400℃，经3-5h缓慢降低炉内气压达到12mbar的低压，并进入晶体生长过程，经80h把12mabr的炉内压力线性降低到8mbar，长晶炉的线圈以0.1-0.5mm的速度向下移动。
S3,升压结束生长和退火：长晶结束后，向炉内充入氩气使炉内压力达到620mbar，气压升高，原料不再升华，晶体不再生长；然后维持620mbar的压力让炉内温度由2200-2400℃经40小时退火降到室温。
实施例6：提高PVT法碳化硅晶体生长厚度的方法，包括以下工艺步骤：
S1,高压升温:把装好碳化硅原料和籽晶的石墨坩埚装入碳化硅长晶炉，抽真空后，充入氩气使炉内压力达到620mbar，然后开始升温让炉内温度达到2200-2400℃。
S2,降压变压生长:维持炉内温度2200-2400℃，经3-5h缓慢降低炉内气压达到12mbar的低压，并进入晶体生长过程，经60h把12mabr的炉内压力线性降低到8mbar，长晶炉的线圈以0.1-0.5mm的速度向下移动。
S3,升压结束生长和退火：长晶结束后，向炉内充入氩气使炉内压力达到620mbar，气压升高，原料不再升华，晶体不再生长；然后维持620mbar的压力让炉内温度由2200-2400℃经40小时退火降到室温。
对比例1：PVT法碳化硅晶体生长方法，未采用变压的方式生长晶体，具体步骤是：
S1，高压升温：把装好碳化硅原料和籽晶的石墨坩埚装入碳化硅长晶炉，抽真空后，充入惰性气体氩气使炉内压力达到620mbar，然后开始升温让炉内温度达到2200-2400℃。
S2，降压恒压生长：维持炉内温度2200-2400℃恒定，经3-5h缓慢降低炉内气压达到10-20mbar低压，恒定15mbar的压力进行100h的晶体生长。
S3，升压结束生长和退火：长晶结束后，向炉内充入氩气使炉内压力达到500-800mbar，维持500-800mbar的高压让炉内温度由2200-2400℃经40小时的退火降到室温。
对比例2：步骤S2中生长出碳化硅晶体，恒定12mbar的压力进行100h的晶体生长，其它步骤同对比例1。
对比例3：步骤S2中生长出碳化硅晶体，恒定12mbar的压力进行150h的晶体生长，其它步骤同对比例1。
对实施例1-6以及对比例1-3的原料以及生长出的晶体进行检测，检测结果列于下表1。
表1
从表1可以看出，采用降压变压生长的方式，晶体长到30mm以上，相对恒压生长的晶体厚度增加了10-15mm。
Claims (2)
1.提高PVT法碳化硅晶体生长厚度的方法，其特征在于该方法包括以下工艺步骤：
S1,高压升温: 把装好碳化硅原料和籽晶的石墨坩埚装入碳化硅长晶炉，抽真空后，充入氩气使炉内压力达到500-800mbar，然后开始升温让炉内温度达到2200-2400℃；
S2,降压变压生长:维持炉内温度2200-2400℃，经3-5h缓慢降低炉内气压达到10-20mbar的低压，再经60-100h把10-20mabr的炉内压力线性降低到6-8mbar，长晶炉的线圈以0.1-0.5mm的速度向下移动；
S3,升压结束生长和退火：长晶结束后，向炉内充入氩气使炉内压力达到500-800mbarmbar，然后维持500-800mbar的压力让炉内温度由2200-2400℃经30-60小时退火降到室温。
2.如权利要求1所述的提高PVT法碳化硅晶体生长厚度的方法，其特征在于降压变压生长步骤是：维持炉内温度2200-2400℃，经3-5h缓慢降低炉内气压达到12mbar的低压，再经80h把12mabr的炉内压力线性降低到8mbar，长晶炉的线圈以0.1-0.5mm的速度向下移动。
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