CN114889247A - 一种耐高温电池包装用铝箔及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电池包装技术领域，用于解决现有的电池包装用铝箔的耐高温性能以及阻燃性能不佳的问题，具体涉及一种耐高温电池包装用铝箔及其生产工艺，该生产工艺中通过以耐高温预聚物为主要材料，制作耐高温胶黏剂，通过光固化的方式进行聚合从而将聚丙烯膜和聚酰亚胺膜复合在铝箔上，该耐高温胶黏剂具有良好的耐高温性能，从而保证了聚丙烯膜、聚酰亚胺膜以及铝箔三者在高温环境下不会分离、变形、损坏或者自燃，从而对电池能够有效的保护，保证了电池的安全性。

Description

一种耐高温电池包装用铝箔及其生产工艺
技术领域
本发明涉及先进有色金属材料领域，具体涉及一种耐高温电池包装用铝箔及其生产工艺。
背景技术
近年来，随着便携式电子产品、电动汽车、储能电站等领域快速发展，锂离子电池因其能量密度高、工作电压高、自放电小、循环寿命长等优点成为首选的化学电源。随着应用范围的进一步拓宽，人们对锂离子电池的正常工作安定性和安全性关注度越来越高，对用于锂离子电池包装用铝箔性能也提出了更高的要求。
现有技术中的电池包装用铝箔在高温环境下很容易产生皱褶、针孔等缺陷，这些缺陷会增加电池包装用铝箔破裂的机率，一旦铝箔层被破坏，就意味着锂电池失效，除此之外，市面上的电池包装用铝箔很容易燃烧，一旦锂离子电池短路发热，由电池包装用铝箔包裹的电池极有可能燃烧甚至爆炸，存在着较大的安全隐患。
如何改善现有的电池包装用铝箔的耐高温性能以及阻燃性能不佳的问题是本发明的关键，因此，亟需一种耐高温电池包装用铝箔及其生产工艺来解决以上问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种耐高温电池包装用铝箔及其生产工艺：通过将耐高温预聚物、1，6-己二醇二丙烯酸酯、光引发剂、促进剂混合均匀，得到耐高温胶黏剂，将耐高温胶黏剂涂敷在铝箔的两表面，之后将聚丙烯膜和聚酰亚胺膜通过分别复合至铝箔的两表面上，之后在UV光下进行光交联固化，得到该耐高温电池包装用铝箔，解决了现有的电池包装用铝箔的耐高温性能以及阻燃性能不佳的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐高温电池包装用铝箔的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取耐高温预聚物60-100份、1，6-己二醇二丙烯酸酯40-60份、光引发剂1.8-3.0份、促进剂1.2-2.0份，备用；
步骤二：将耐高温预聚物、1，6-己二醇二丙烯酸酯、光引发剂、促进剂混合均匀，得到耐高温胶黏剂；
步骤三：将耐高温胶黏剂涂敷在铝箔的两表面，之后将聚丙烯膜和聚酰亚胺膜通过分别复合至铝箔的两表面上，之后在UV光下进行光交联固化，得到该耐高温电池包装用铝箔。
作为本发明进一步的方案：所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮中的一种，所述促进剂为三乙烯二胺、N，N-二甲基苯胺中的一种。
作为本发明进一步的方案：所述耐高温预聚物的制备方法包括如下步骤：
A1：将苯胺、冰水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为20-25℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入浓盐酸，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后降温至-5-0℃，加入氯化钠，之后边搅拌边逐滴加入亚硝酸钠溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌30-50min，反应结束后将反应产物真空抽滤，收集滤液，得到重氮盐溶液；将对苯醌、碳酸氢钠以及去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为8-12℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下搅拌20-30min，之后边搅拌边逐滴加入重氮盐溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至25-30℃继续搅拌2-3h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼用去蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70-80℃的条件下干燥10-15h，得到中间体1；
反应原理如下：
利用苯胺与浓盐酸、亚硝酸钠反应，浓盐酸、亚硝酸钠将苯胺上的氨基转化成重氮基，生成重氮盐，之后利用重氮盐与对苯醌反应，重氮盐上的中的重氮基与对苯醌偶合反应，将苯环连接至对苯醌上，得到中间体1；
A2：将中间体1、无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氩气保护，在温度为20-25℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入水合肼，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至80-85℃回流搅拌反应5-6h，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中析出沉淀，真空抽滤，将滤饼加入至乙醇溶液中重结晶，得到中间体2；
反应原理如下：
利用中间体1与水合肼反应，水合肼将中间体1进行还原，将对苯醌还原形成氢醌，即将羰基形成羟基，得到中间体2；
A3：将DOPO、多聚甲醛以及二氧六环加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为70-75℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下干燥6-8h，得到中间体3；
反应原理如下：
利用DOPO与多聚甲醛反应，首先多聚甲醛分解成甲醛，然后甲醛中的醛基与DOPO中的P-H键上进行加成反应得到P-CH2OH，引入羟基，得到中间体3；
A4：将中间体2、无水四氢呋喃以及二月桂酸二丁基锡加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为40-45℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入二环己基甲烷二异氰酸酯，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至50-60℃继续搅拌反应1-1.5h，之后加入对羟基苯甲醚和中间体3，之后升温至65-75℃继续搅拌反应40-60min，之后加入丙烯酸羟乙酯回流搅拌4-5h，反应结束后将反应产物用石油醚洗涤2-3次，之后烘干，得到耐高温预聚物；
反应原理如下：
利用中间体2与二环己基甲烷二异氰酸酯反应，中间体2上的羟基与二环己基甲烷二异氰酸酯上的异氰酸酯基生成氨基甲酸酯基，引入大量苯环和环己基，之后利用中间体3与丙烯酸羟乙酯上的羟基与异氰酸酯基反应，从而引入有机磷和烯基，得到一种含有大量苯环、环己基、有机磷以及烯基的耐高温预聚物。
作为本发明进一步的方案：步骤A1中的所述苯胺、冰水、浓盐酸、氯化钠、亚硝酸钠溶液、对苯醌、碳酸氢钠以及去离子水的用量比为0.1mol：30-40mL：35mL：1.0-1.5g：20-30mL：0.08-0.1mol：0.3mol：100-120mL，所述浓盐酸的质量分数为36-38％，所述亚硝酸钠溶液为亚硝酸钠按照0.05mol：10mL溶解于去离子水所形成的溶液。
作为本发明进一步的方案：步骤A2中的所述中间体1、无水乙醇以及水合肼的用量比为10g：80-100mL：40-50mL，所述乙醇溶液的体积分数为50-60％。
作为本发明进一步的方案：步骤A3中的所述DOPO、多聚甲醛以及二氧六环的用量比10.8g：1.6-2.0g：20-30mL。
作为本发明进一步的方案：步骤A4中的所述中间体2、无水四氢呋喃、二月桂酸二丁基锡、二环己基甲烷二异氰酸酯、对羟基苯甲醚、中间体3以及丙烯酸羟乙酯的用量比为0.25mol：50-70mL：0.1-0.2g：0.1-0.13mol：0.05-0.15g：0.05-0.15mol：0.03-0.05mol。
作为本发明进一步的方案：一种耐高温电池包装用铝箔，所述耐高温电池包装用铝箔通过所述的耐高温电池包装用铝箔的生产工艺制备得到。
本发明的有益效果：
本发明的一种耐高温电池包装用铝箔及其生产工艺，通过将耐高温预聚物、1，6-己二醇二丙烯酸酯、光引发剂、促进剂混合均匀，得到耐高温胶黏剂，将耐高温胶黏剂涂敷在铝箔的两表面，之后将聚丙烯膜和聚酰亚胺膜通过分别复合至铝箔的两表面上，之后在UV光下进行光交联固化，得到该耐高温电池包装用铝箔；该生产工艺中通过以耐高温预聚物为主要材料，制作耐高温胶黏剂，通过光固化的方式进行聚合从而将聚丙烯膜和聚酰亚胺膜复合在铝箔上，该耐高温胶黏剂具有良好的耐高温性能，从而保证了聚丙烯膜、聚酰亚胺膜以及铝箔三者在高温环境下不会分离、变形、损坏或者自燃，从而对电池能够有效的保护，保证了电池的安全性；
在制备耐高温电池包装用铝箔的过程中也制备了一种耐高温预聚物，利用苯胺与浓盐酸、亚硝酸钠反应，得到中间体1，利用水合肼将中间体1进行还原，得到中间体2，利用DOPO与多聚甲醛反应，得到中间体3，利用中间体2与二环己基甲烷二异氰酸酯反应，之后利用中间体3与丙烯酸羟乙酯上的羟基与异氰酸酯基反应，从而引入有机磷和烯基，得到一种含有大量苯环、环己基、有机磷以及烯基的耐高温预聚物；该耐高温预聚物上含有的苯环和环己基具有环状结构，稳定性高，不易破坏，而且引入的有机磷能够提升聚合物的耐高温性能，而且在磷氮原子的协同作用下还能提升聚合物良好的阻燃性能，从而赋予了耐高温电池包装用铝箔良好的耐高温性能及阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种耐高温预聚物的制备方法，包括如下步骤：
A1：将0.1mol苯胺、30mL冰水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为20℃，搅拌速率为200r/min的条件下边搅拌边逐滴加入35mL质量分数为36％的浓盐酸，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后降温至-5℃，加入1.0g氯化钠，之后边搅拌边逐滴加入20mL亚硝酸钠按照0.05mol：10mL溶解于去离子水所形成的亚硝酸钠溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌30min，反应结束后将反应产物真空抽滤，收集滤液，得到重氮盐溶液；将0.08mol对苯醌、0.3mol碳酸氢钠以及100mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为8℃，搅拌速率为200r/min的条件下搅拌20min，之后边搅拌边逐滴加入重氮盐溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至25℃继续搅拌2h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼用去蒸馏水洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下干燥10h，得到中间体1；
A2：将10g中间体1、80mL体积分数为50％的无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氩气保护，在温度为20℃，搅拌速率为200r/min的条件下边搅拌边逐滴加入40mL水合肼，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至80℃回流搅拌反应5h，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中析出沉淀，真空抽滤，将滤饼加入至乙醇溶液中重结晶，得到中间体2；
A3：将10.8gDOPO、1.6g多聚甲醛以及20mL二氧六环加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为70℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应2h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥6h，得到中间体3；
A4：将0.25mol中间体2、50mL无水四氢呋喃以及0.1g二月桂酸二丁基锡加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为40℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.1mol二环己基甲烷二异氰酸酯，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至50℃继续搅拌反应1h，之后加入0.05g对羟基苯甲醚和0.05mol中间体3，之后升温至65℃继续搅拌反应40min，之后加入0.03mol丙烯酸羟乙酯回流搅拌4h，反应结束后将反应产物用石油醚洗涤2次，之后烘干，得到耐高温预聚物。
实施例2：
本实施例为一种耐高温预聚物的制备方法，包括如下步骤：
A1：将0.1mol苯胺、40mL冰水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入35mL质量分数为38％的浓盐酸，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后降温至0℃，加入1.5g氯化钠，之后边搅拌边逐滴加入30mL亚硝酸钠按照0.05mol：10mL溶解于去离子水所形成的亚硝酸钠溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌50min，反应结束后将反应产物真空抽滤，收集滤液，得到重氮盐溶液；将0.1mol对苯醌、0.3mol碳酸氢钠以及120mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为12℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌30min，之后边搅拌边逐滴加入重氮盐溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至30℃继续搅拌3h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼用去蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥15h，得到中间体1；
A2：将10g中间体1、100mL体积分数为60％的无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氩气保护，在温度为25℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入50mL水合肼，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至85℃回流搅拌反应6h，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中析出沉淀，真空抽滤，将滤饼加入至乙醇溶液中重结晶，得到中间体2；
A3：将10.8gDOPO、2.0g多聚甲醛以及30mL二氧六环加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为75℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应3h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥8h，得到中间体3；
A4：将0.25mol中间体2、70mL无水四氢呋喃以及0.2g二月桂酸二丁基锡加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为45℃，搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.13mol二环己基甲烷二异氰酸酯，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至60℃继续搅拌反应1.5h，之后加入0.15g对羟基苯甲醚和0.15mol中间体3，之后升温至75℃继续搅拌反应60min，之后加入0.05mol丙烯酸羟乙酯回流搅拌5h，反应结束后将反应产物用石油醚洗涤3次，之后烘干，得到耐高温预聚物。
实施例3：
本实施例为一种耐高温电池包装用铝箔的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取来自于实施例1中的耐高温预聚物60份、1，6-己二醇二丙烯酸酯40份、光引发剂1.8份、促进剂1.2份，备用；光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，促进剂为三乙烯二胺；
步骤二：将耐高温预聚物、1，6-己二醇二丙烯酸酯、光引发剂、促进剂混合均匀，得到耐高温胶黏剂；
步骤三：将耐高温胶黏剂涂敷在铝箔的两表面，之后将聚丙烯膜和聚酰亚胺膜通过分别复合至铝箔的两表面上，之后在UV光下进行光交联固化，得到该耐高温电池包装用铝箔。
实施例4：
本实施例为一种耐高温电池包装用铝箔的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取来自于实施例2中的耐高温预聚物100份、1，6-己二醇二丙烯酸酯60份、光引发剂3.0份、促进剂2.0份，备用；光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮，促进剂为N，N-二甲基苯胺；
步骤二：将耐高温预聚物、1，6-己二醇二丙烯酸酯、光引发剂、促进剂混合均匀，得到耐高温胶黏剂；
步骤三：将耐高温胶黏剂涂敷在铝箔的两表面，之后将聚丙烯膜和聚酰亚胺膜通过分别复合至铝箔的两表面上，之后在UV光下进行光交联固化，得到该耐高温电池包装用铝箔。
对比例1：
对比例1与实施例2的不同之处在于，使用聚乙二醇200代替中间体2，且不添加中间体3。
对比例2：
对比例2与实施例2的不同之处在于，使用聚乙二醇200代替中间体2。
对比例3：
对比例3与实施例2的不同之处在于，不添加中间体3。
对比例4：
对比例4与实施例4的不同之处在于，使用对比例1中的耐高温预聚物。
对比例5：
对比例5与实施例4的不同之处在于，使用对比例2中的耐高温预聚物。
对比例6：
对比例6与实施例4的不同之处在于，使用对比例3中的耐高温预聚物。
对比例7：
对比例7是申请号201811452540.8中的一种锂离子电池用铝塑膜。
将实施例3-4与对比例4-7的耐高温性能进行检测，检测结果如下：
Figure BDA0003631547090000101
参阅上表数据，根据实施例与对比例4-6比较，可以得知中间体2、中间体3的添加能够大幅度提升耐高温预聚物的耐高温性能，根据实施例与对比例7比较，可以得知本发明中的耐高温电池包装用铝箔较现有技术中的锂离子电池用铝塑膜具有更好的耐高温性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种耐高温电池包装用铝箔的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取耐高温预聚物60-100份、1，6-己二醇二丙烯酸酯40-60份、光引发剂1.8-3.0份、促进剂1.2-2.0份，备用；
步骤二：将耐高温预聚物、1，6-己二醇二丙烯酸酯、光引发剂、促进剂混合均匀，得到耐高温胶黏剂；
步骤三：将耐高温胶黏剂涂敷在铝箔的两表面，之后将聚丙烯膜和聚酰亚胺膜通过分别复合至铝箔的两表面上，之后在UV光下进行光交联固化，得到该耐高温电池包装用铝箔。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温电池包装用铝箔的生产工艺，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮中的一种，所述促进剂为三乙烯二胺、N，N-二甲基苯胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温电池包装用铝箔的生产工艺，其特征在于，所述耐高温预聚物的制备方法包括如下步骤：
A1：将苯胺、冰水加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入浓盐酸，，滴加完毕后降温并加入氯化钠，之后边搅拌边逐滴加入亚硝酸钠溶液，滴加完毕后继续搅拌，反应结束后将反应产物真空抽滤，收集滤液，得到重氮盐溶液；将对苯醌、碳酸氢钠以及去离子水加入至三口烧瓶中搅拌，之后边搅拌边逐滴加入重氮盐溶液，滴加完毕后升温继续搅拌，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到中间体1；
A2：将中间体1、无水乙醇加入至四口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入水合肼，滴加完毕后升温回流搅拌反应，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中析出沉淀，真空抽滤，将滤饼加入重结晶，得到中间体2；
A3：将DOPO、多聚甲醛以及二氧六环加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物旋转蒸发，之后干燥，得到中间体3；
A4：将中间体2、无水四氢呋喃以及二月桂酸二丁基锡加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入二环己基甲烷二异氰酸酯，滴加完毕后升温继续搅拌反应，之后加入对羟基苯甲醚和中间体3，之后升温继续搅拌反应，之后加入丙烯酸羟乙酯回流搅拌，反应结束后将反应产物洗涤、烘干，得到耐高温预聚物。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温电池包装用铝箔的生产工艺，其特征在于，步骤A1中的所述苯胺、冰水、浓盐酸、氯化钠、亚硝酸钠溶液、对苯醌、碳酸氢钠以及去离子水的用量比为0.1mol：30-40mL：35mL：1.0-1.5g：20-30mL：0.08-0.1mol：0.3mol：100-120mL，所述浓盐酸的质量分数为36-38％，所述亚硝酸钠溶液为亚硝酸钠按照0.05mol：10mL溶解于去离子水所形成的溶液。
5.根据权利要求3所述的一种耐高温电池包装用铝箔的生产工艺，其特征在于，步骤A2中的所述中间体1、无水乙醇以及水合肼的用量比为10g：80-100mL：40-50mL。
6.根据权利要求3所述的一种耐高温电池包装用铝箔的生产工艺，其特征在于，步骤A3中的所述DOPO、多聚甲醛以及二氧六环的用量比10.8g：1.6-2.0g：20-30mL。
7.根据权利要求3所述的一种耐高温电池包装用铝箔的生产工艺，其特征在于，步骤A4中的所述中间体2、无水四氢呋喃、二月桂酸二丁基锡、二环己基甲烷二异氰酸酯、对羟基苯甲醚、中间体3以及丙烯酸羟乙酯的用量比为0.25mol：50-70mL：0.1-0.2g：0.1-0.13mol：0.05-0.15g：0.05-0.15mol：0.03-0.05mol。
8.一种耐高温电池包装用铝箔，其特征在于，所述耐高温电池包装用铝箔通过权利要求1-7任意一项所述的耐高温电池包装用铝箔的生产工艺制备得到。
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