CN110071289B - 一种锂离子电池硅基负极复合粘结剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种锂离子电池硅基负极复合粘结剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池硅基负极复合粘结剂及其制备方法和应用，复合粘结剂包括改性聚丙烯酸和聚离子液体，改性聚丙烯酸的分子式简写为PAAH1‑X‑LiX；聚离子液体PIL/TFSI中含有二(三氟甲基磺酰)亚胺阴离子。该复合粘结剂结合了聚丙烯酸优异的粘结性能和聚离子液体良好的离子电导率，有利于锂离子在硅负极中的扩散和传输；此外，由于使用PIL/TFSI玻璃化转变温度低，具有良好的柔韧性，可以有效改善PAAH1‑X‑LiX应变性能，适应硅负极体积的膨胀，提高硅负极的循环稳定性。以此复合粘结剂制成的锂离子电池硅基负极材料，可以有效降低锂离子传输的内阻，有效改善电池的循环稳定性。

Description

一种锂离子电池硅基负极复合粘结剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池硅基负极复合粘结剂及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池已经被广泛应用于各类电子设备和电动汽车中，如何构建高能量密度、高安全性和可靠性以及优异的循环稳定性的锂离子电池，仍然是研究者们需要克服的一个主要问题(Nature 2001,414,359–367)。锂离子电池主要由正、负极层和中间的电解质层构成，其中负极是锂离子电池的主要组成部分。目前锂离子电池普遍采用石墨负极，其克容量较低而且存在锂金属析出等安全性风险，而新型硅基负极材料具有更高的克容量发挥，例如硅金属负极的克容量可达3600mAh/g，而且对锂电位较高，不容易析锂，安全性较好，因此采用硅基负极是提升下一代锂离子电池的能量密度和安全性的重要途径之一。然而硅基负极在充放电过程中电极的体积膨胀极大，电芯循环性能过程中容量衰减极快，难以实现商业化应用。传统的负极是由活性材料、导电添加剂以及聚合物粘结剂构成的，聚合物粘结剂是维持电极结构的关键成分。相比于工艺复杂、成本高的材料改性，选择结构和性能可控的聚合物粘结剂，是提升硅基负极循环稳定性的一种简单有效的方式。
聚丙烯酸(PAA)类粘结剂由于成本低、粘结性好，而被广泛应用于硅电极的粘结剂。但是PAA本身玻璃化转变温度高，常温下处于玻璃态，无法适应硅负极体积的变化，所以人们利用不同的方法对PAA粘结剂进行改性。其中，Choi等利用PAA构建超分子轮烷作为硅负极粘结剂，由于轮烷可以适应硅负极体积的变化，使硅负极具有极高的循环稳定性(Science 2017,357,279-283)。但合成复杂成本高。所以，开发低成本并能够有效提高硅负极稳定性的改性PAA粘结剂仍具有十分重要的应用价值。聚离子液体作为一种新型的功能聚合物，被广泛应用于各个领域，尤其是在锂离子电池中，聚离子液体作为新型的聚合物电解质已经被广泛的研究。此外，聚离子液体还可以用作锂离子电池的粘结剂材料(Journalof Power Sources 2013,240,745-752)，并且与传统的粘结剂材料相比，聚离子液体具有良好的离子电导率，有利于锂离子在电极材料中的扩散和传输，并降低电池的内阻，进而提高电池的比容量和循环稳定性，但聚离子液体自身粘度较低，不适合单独应用于锂离子电池硅负极粘结剂。因此结合聚丙烯酸和聚离子液体粘结剂各自的优势来改善硅负极材料的性能，具有重要的应用价值。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种锂离子电池硅基负极复合粘结剂及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种适用于锂离子电池硅基负极的复合粘结剂，包括改性聚丙烯酸和聚离子液体；所述改性聚丙烯酸的分子式简写为PAAH1-X-LiX，其中，0<X<1；所述聚离子液体的结构式如下：
Figure BDA0002027953870000021
其中TFSI－为二(三氟甲基磺酰)亚胺阴离子。
进一步方案，所述改性聚丙烯酸(PAAH1-X-LiX)由锂盐和聚丙烯酸(PAA)反应制备得到，所述PAAH1-X-LiX分子量大于2.5万，制备方法如下：分别将锂盐和聚丙烯酸溶于水中制成锂盐溶液和聚丙烯酸溶液，将锂盐溶液加入到聚丙烯酸溶液中，搅拌充分反应后蒸干水即得PAAH1-X-LiX。
进一步方案，所述改性聚丙烯酸与聚离子液体的质量比为(0.5-3)：1。
进一步方案，所述聚离子液体的制备步骤如下：
(1)将乙酸和2,2′-(乙烯二氧)双(乙胺)溶于水中得到溶液A，将甲醛和乙醛混合得到溶液B，冰水浴下将溶液B加入到溶液A中得到溶液C；
(2)溶液C在25-100℃下冷凝回流反应1-2h后，冷却，减压蒸馏，洗涤得到含有醋酸根平衡阴离子的聚离子液体(PIL/AcO)；
(3)将LiTFSI溶于水中得到LiTFSI溶液，将步骤(2)制备得到的PIL/AcO溶于水中得到PIL/AcO溶液，将PIL/AcO溶液加入到LiTFSI溶液中反应生成沉淀，所述沉淀经过水洗、干燥得到含有二(三氟甲基磺酰)亚胺阴离子(TFSI－)的聚离子液体(PIL/TFSI)。
上述反应的化学方程式如下：
Figure BDA0002027953870000031
本发明的另一个目的是提供上述复合粘结剂的制备方法，将改性聚丙烯酸和聚离子液体加入到溶剂中进行混合，得到复合粘结剂溶液，烘干除去溶剂后得到复合粘结剂；所述溶剂为NMP，DMF或DMSO中的一种。
进一步方案，所述锂盐为氢氧化锂、碳酸锂或碳酸氢锂中的一种。
本发明的第三个目的是提供一种锂离子电池硅基负极材料，所述锂离子电池硅基负极材料包括硅基材料、导电剂碳黑，还包括上述所述的复合粘结剂。
进一步方案，所述硅基材料为纳米硅、微米硅、多孔硅、非晶硅、氧化亚硅或硅碳复合材料中的一种。
进一步方案，所述复合粘结剂占锂离子电池硅基负极材料总质量的1-50％。
本发明的第四个目的是提供上述的锂离子电池硅基负极材料在锂离子电池中的应用。
本发明与现有技术比具有以下优点：
本发明制备得到PAAH1-X-LiX为部分锂离子取代的聚丙烯酸，将其与柔性的聚离子液体材料PIL/TFSI通过静电复合制备得到复合粘结剂，该复合粘结剂结合了聚丙烯酸优异的粘结性能和聚离子液体良好的离子电导率，有利于锂离子在硅负极中的扩散和传输。使用锂离子取代的聚丙烯酸可以更好与PIL/TFSI形成静电作用，并形成静电交联网络，提高粘结效果。此外，由于使用PIL/TFSI玻璃化转变温度低，具有良好的柔韧性，可以有效改善PAAH1-X-LiX应变性能，适应硅负极体积的膨胀，提高硅负极的循环稳定性。以此复合粘结剂为材料制成的锂离子电池硅基负极材料，可以有效降低锂离子传输的内阻，有效改善电池的循环稳定性。
基于该复合粘结剂制备得到的锂离子电池，在充放电电流为500mA/g，电压范围为0.01－2V的条件下，首周期放电容量为2984mAh/g，循环90周期后放电容量降为2120mAh/g，容量保持率为71％。循环两周期后，通过电化学阻抗测得电池电荷转移电阻(Rct)为56Ω，电池性能显著提高。
附图说明
图1为实施例1制备得到的PIL/AcO、PIL/TFSI的氢谱和碳谱核磁谱图；
图2为对比例1制备得到的电池的循环性能和库伦效率图；
图3为对比例2、实施例2和实施例3制备得到的电池的循环性能和库伦效率图；
图4为对比例2和实施例2制备得到的电池的电化学阻抗图；
图5为对比例3和实施例4制备得到的电池的循环性能和库伦效率图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1制备聚离子液体(PIL/TFSI)
(1)将乙酸(4mL)和2,2′-(乙烯二氧)双(乙胺)(4.89g，33mmol)溶于去离子水(10mL)中得到溶液A，加入到圆底烧瓶中，圆底烧瓶放置在冰水浴中；再将甲醛(2.5ml)和乙二醛(4.85ml)预先混合得到溶液B，搅拌条件下将溶液B滴加到上述圆底烧瓶中得到溶液C；
(2)滴加结束后，将圆底烧瓶转移到油浴中，溶液C在100℃下冷凝回流反应1h后，将整个反应装置在常温下冷却，并在80℃下减压蒸馏，除去多余的溶剂和反应物，再用丙酮洗涤多次，得到产物PIL/AcO，产率81％。；
(3)将2g LiTFSI溶于100mL水中得到LiTFSI溶液，将步骤(2)制备得到的1g PIL/AcO溶于100mL水中得到PIL/AcO溶液，将PIL/AcO溶液滴加到LiTFSI溶液中反应生成沉淀，得到沉淀用水洗涤多次，在烘箱中80℃干燥48h，然后再在真空烘箱中，100℃干燥48h，得到最终产物聚离子液体PIL/TFSI，产率78％。
用氢谱和碳谱核磁谱图表征步骤2制备得到PIL/AcO和步骤3制备得到PIL/TFSI，结果如图1所示，其中(a)和(b)分别为PIL/AcO的氢谱和碳谱核磁谱图，氘代重水作为溶剂；(c)和(d)分别为PIL/TFSI的氢谱和碳谱核磁谱图，氘代丙酮作为溶剂，从图中可知，测试所得的结构与产物的结构式相对应，说明本发明成功制备得到目标产物。
对比例1以PIL/TFSI作为粘结剂制备锂电池
将纳米硅颗粒，导电剂碳黑(Super-P)和PIL/TFSI以质量比为8:1:1分散在NMP中，通过研磨和搅拌形成均匀浆料，并涂覆于铜箔上。然后将极片放置于干燥箱中，在80℃下干燥36h，随后裁成直径为1cm的圆形电极片，并置于手套箱中保存。采用锂片作为对电极，组装2032扣式电池。其中，电解液采用1M LiPF6为锂盐的体积比为1:1:1的EC/DMC/DEC溶液，将组装好的电池静置12h，将静置好的电池在蓝电测试系统上进行恒流充放电，充放电电流为500mA/g，电压范围为0.01-2V。检测结果如图2所示，从图2可知，电池的首周期放电容量为2610mAh/g，循环50周期后容量降为270mAh/g，容量保持率为10％。
对比例2以PAAH0.8–Li0.2作为粘结剂制备锂电池
首先制备改性聚丙烯酸材料(PAAH0.8–Li0.2)即部分Li离子取代的聚丙烯酸：称取PAA(72g，1mol单体单元，分子量45万)溶于1000mL的水中，将氢氧化锂(4.8g，0.2mol)溶于100mL的水中，将该氢氧化锂溶液滴加到配好的PAA溶液中，并在常温下搅拌24h，随后将水分蒸干，得到Li离子取代的PAAH0.8-Li0.2材料。其他比例的改性PAAH1-X-LiX材料，通过调控氢氧化锂或碳酸锂、碳酸氢锂等锂盐的的用量与PAA在水中溶解混合后经过上述处理方法即可制得。
将纳米硅颗粒，导电剂碳黑(Super-P)和PAAH0.8–Li0.2(平均分子量45万)粘结剂以质量比为8:1:1分散在DMF中，通过研磨和搅拌形成均匀浆料，并涂覆于铜箔上。然后将极片放置于干燥箱，在80℃下干燥36h，随后裁成直径为1cm的圆形电极片，并置于手套箱中保存。采用锂片作为对电极，组装2032扣式电池。其中，电解液采用1M LiPF6为锂盐的体积比为1:1:1的EC/DMC/DEC溶液，将组装好的电池静置12h，将静置好的电池在蓝电测试系统上进行恒流充放电，充放电电流为500mA/g，电压范围为0.01-2V，检测结果如图3和图4所示，从图3可知，电池的首周期放电容量为3015mAh/g，循环90周期后放电容量降为806mAh/g，容量保持率为27％；从图4可知，循环两周期后，通过电化学阻抗测得电池电荷转移电阻(Rct)为145Ω。
对比例3以PAAH0.8–Li0.2作为粘结剂制备锂电池
将微米硅颗粒，导电剂碳黑(Super-P)和PAAH0.8–Li0.2(平均分子量45万)粘结剂以质量比为8:1:1分散在NMP中，通过研磨和搅拌形成均匀浆料，并涂覆于铜箔上。然后将极片放置于干燥箱，在80℃下干燥36h，随后裁成直径为1cm的圆形电极片，并置于手套箱中保存。采用锂片作为对电极，组装2032扣式电池。其中，电解液采用1M LiPF6为锂盐的体积比为1:1:1的EC/DMC/DEC溶液，将组装好的电池静置12h，将静置好的电池在蓝电测试系统上进行恒流充放电，充放电电流为500mA/g，电压范围为0.01－2V，检测结果如图5所示，从图中可知电池的首周期放电容量为3610mAh/g，循环80周期后放电容量降为66mAh/g，容量保持率为2％。
实施例2以PAAH0.8–Li0.2与PIL/TFSI的复合粘结剂制备锂电池
按质量比为3:1称取PAAH0.8–Li0.2(平均分子量45万)和PIL/TFSI后，将其溶于DMSO溶剂中，加热蒸发除去溶剂后，得到复合粘结剂；再将纳米硅颗粒，导电剂碳黑(Super-P)和复合粘结剂以质量比为8:1:1分散在NMP中，通过研磨和搅拌形成均匀浆料，并涂覆于铜箔上。然后将极片放置于干燥箱中，在80℃下干燥36h，随后裁成直径为1cm的圆形电极片，并置于手套箱中保存。采用锂片作为对电极，组装2032扣式电池。其中，电解液采用1M LiPF6为锂盐的体积比为1:1:1的EC/DMC/DEC溶液，将组装好的电池静置12h，将静置好的电池在蓝电测试系统上进行恒流充放电，充放电电流为500mA/g，电压范围为0.01-2V，检测结果如图3和图4所示，从图3可知，电池的首周期放电容量为2984mAh/g，循环90周期后放电容量降为2120mAh/g，容量保持率为71％。从图4可知，循环两周期后，通过电化学阻抗测得电池电荷转移电阻(Rct)为56Ω。
实施例3以PAAH0.8–Li0.2与PIL/TFSI的复合粘结剂制备锂电池
按质量比为2:1称取PAAH0.8–Li0.2(平均分子量45万)和PIL/TFSI，将其溶于NMP溶剂中，加热蒸发除去溶剂后，得到复合粘结剂；再将纳米硅颗粒，导电剂碳黑(Super-P)和复合粘结剂以质量比为8:1:1，分散在NMP中，通过研磨和搅拌形成均匀浆料，并涂覆于铜箔上。然后将极片放置于干燥箱，在80℃下干燥36h，随后裁成直径为1cm的圆形电极片，并置于手套箱中保存。采用锂片作为对电极，组装2032扣式电池。其中，电解液采用1M LiPF6为锂盐的体积比为1:1:1的EC/DMC/DEC溶液，将组装好的电池静置12h，将静置好的电池在蓝电测试系统上进行恒流充放电，充放电电流为500mA/g，电压范围为0.01-2V，检测结果如图3，从图3可知，电池的首周期放电容量为3064Ah/g，循环90周期后放电容量降为1495mAh/g，容量保持率为49％。
实施例4以PAAH0.8–Li0.2与PIL/TFSI的复合粘结剂制备锂电池
按质量比为3:1称取PAAH0.8–Li0.2(平均分子量45万)和PIL/TFSI后，将其溶于NMP溶剂中，加热蒸发除去溶剂后，得到复合粘结剂；再将微米硅颗粒，导电剂碳黑(Super-P)和复合粘结剂以质量比为8:1:1分散在NMP中，通过研磨和搅拌形成均匀浆料，并涂覆于铜箔上。然后将极片放置于干燥箱中，在80℃下干燥36h，随后裁成直径为1cm的圆形电极片，并置于手套箱中保存。采用锂片作为对电极，组装2032扣式电池。其中，电解液采用1M LiPF6为锂盐的体积比为1:1:1的EC/DMC/DEC溶液，将组装好的电池静置12h，将静置好的电池在蓝电测试系统上进行恒流充放电，充放电电流为500mA/g，电压范围为0.01-2V，检测结果如图5所示，从图中可知电池的首周期放电容量为3310mAh/g，循环80周期后放电容量降为1960mAh/g，容量保持率为61％。
通过上述实施例和对比例的实验和检测结果可知，与单一的PAAH0.8–Li0.2或PIL/TFSI作为粘结剂制备得到的锂电池相比，由PAAH0.8–Li0.2与PIL/TFSI的复合粘结剂制备的锂电池，电池的循环性能和容量保持率均得到显著改善。本发明制备的复合粘结剂作为锂离子电池硅负极粘结剂，可以有效改善电池的循环稳定性，并有效降低锂离子传输的内阻，具有较好的应用前景。

Claims (9)

1.一种适用于锂离子电池硅基负极的复合粘结剂，其特征在于：包括改性聚丙烯酸和聚离子液体；所述改性聚丙烯酸的分子式简写为PAAH1-X-LiX，其中，0<X<1；所述聚离子液体的结构式如下：
Figure FDA0003288540960000011
其中TFSI－为二(三氟甲基磺酰)亚胺阴离子；
所述聚离子液体的制备步骤如下：
(1)将乙酸和2,2′-(乙烯二氧)双(乙胺)溶于水中得到溶液A，将甲醛和乙醛混合得到溶液B，冰水浴下将溶液B加入到溶液A中得到溶液C；
(2)溶液C在25-100℃下冷凝回流反应1-2h后，冷却，减压蒸馏，洗涤得到PIL/AcO；
(3)将LiTFSI溶于水中得到LiTFSI溶液，将步骤(2)制备得到的PIL/AcO溶于水中得到PIL/AcO溶液，将PIL/AcO溶液加入到LiTFSI溶液中反应生成沉淀，所述沉淀经过水洗、干燥得到聚离子液体。
2.根据权利要求1所述的复合粘结剂，其特征在于：所述改性聚丙烯酸由锂盐和聚丙烯酸反应制备得到。
3.根据权利要求1所述的复合粘结剂，其特征在于：所述改性聚丙烯酸与聚离子液体的质量比为(0.5-3)：1。
4.如权利要求1所述的复合粘结剂的制备方法，其特征在于：将改性聚丙烯酸和聚离子液体加入到溶剂中进行混合，得到复合粘结剂溶液，烘干除去溶剂后得到复合粘结剂；所述溶剂为NMP，DMF或DMSO中的一种。
5.根据权利要求2所述的复合粘结剂，其特征在于：所述锂盐为氢氧化锂、碳酸锂或碳酸氢锂中的一种。
6.一种锂离子电池硅基负极材料，包括硅基材料、导电剂碳黑，其特征在于：还包括权利要求1-3任一所述的复合粘结剂。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池硅基负极材料，其特征在于：所述硅基材料为纳米硅、微米硅、多孔硅、非晶硅、氧化亚硅或硅碳复合材料中的一种。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池硅基负极材料，其特征在于：所述复合粘结剂占锂离子电池硅基负极材料总质量的1-50％。
9.如权利要求7或8所述的锂离子电池硅基负极材料在锂离子电池中的应用。
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