CN114887563A - 一种提高硝化产量的微通道反应器及其工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于硝化产品制备技术领域，具体的说是一种提高硝化产量的微通道反应器及其工艺，包括壳体，所述壳体内部设有微通道管，所述微通道管外部套设有环形套，所述环形套侧壁处开设有环形腔，所述环形腔与微通道管之间滑动连接有浮动块，所述浮动块底端与环形腔的底面之间连接有伸缩囊；本发明能够对微通道管的漏点进行高效的封堵，减少微通道管内部的原料从漏点持续流出的情况，提高了反应器在使用时的安全性，同时通过采用微通道反应器替代传统的釜式反应器制备氟磺胺草醚，能够有效的提高氟磺胺草醚原药的收率与选择性，提升了产品的加工质量，降低工业生产能量消耗、利于安全及环境保护。

Description

一种提高硝化产量的微通道反应器及其工艺

技术领域

本发明属于硝化产品制备技术领域，具体的说是一种提高硝化产量的微通道反应器及其工艺。

背景技术

氟磺胺草醚是一种高效、选择性的除草剂。主要用于豆田芽后除草，对防除阔叶杂草有特效，其作用原理是通过叶部吸收，破坏光合作用。药剂在土壤中也有很好活性。

而微通道反应器又称微反应器，通常含有小的通道尺寸和通道多样性，是一种借助于特殊微加工技术以固体基质制造的可用于进行化学反应的器件。与常规反应器相比，微通道反应器具有体积小、比表面积大、过程连续、易放大等特点。微反应器的独特结构使其具有非常高的传热和传质效率，可使反应层接近恒温，有利于各种化学反应的进行，同时在许多领域得到应用。同时，采用不同结构的连续流微通道反应器可实现反应物料的快速混合以及有效控制反应过程的传质传热问题，不但可以提高反应收率和产品质量，而且可以降低工业生产能量消耗、利于安全及环境保护，降低过程风险。

现有技术中也出现了一些关于微通道反应器的技术方案，如一项中国专利，专利号为202010855925.X，该发明中提出了一种微通道反应器。采用的技术方案是：包括反应器壳体、上端导流垫板、上端封盖、下端导流垫板、下端封盖、反应微通道和导热介质腔体组成，物料进口贯穿上端封盖并通过上端导流垫板连通并联在一起的多根反应微通道，物料出口贯穿下端封盖后通过下端导流垫板连通反应微通道，反应微通道为直线或曲线型一体柱状通道。本发明采用一体微反应管作为反应管束，避免反应器的渗漏，延长微通道反应器使用寿命；酸蚀、涂覆或高温等技术处理方式对微反应管进行管道内表面糙化处理，增加反应器比表面积，增大湍流作用，从而使反应物料混合更充分，提高反应速率。

但微通道反应器进行硝化反应时，由于原料具有腐蚀性，使得微通道管在长期使用后容易腐蚀并发生渗漏，且由于微通道管设置在反应器内部，使得工作人员难以对微通道管上的漏点进行及时的发现并封堵，从而使得反应器在使用过程中存在一定的安全隐患。

因此，针对上述问题提出一种提高硝化产量的微通道反应器及其工艺。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，解决微通道反应器进行硝化反应时，由于原料具有腐蚀性，使得微通道管在长期使用后容易腐蚀并发生渗漏，且由于微通道管设置在反应器内部，使得工作人员难以对微通道管上的漏点进行及时的发现并封堵，从而使得反应器在使用过程中存在一定安全隐患的问题，本发明提供了一种提高硝化产量的微通道反应器及其工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种提高硝化产量的微通道反应器，包括壳体，所述壳体上设有物料管与导热介质管；所述壳体内部设有微通道管，所述微通道管外部套设有一组相互贴合的环形套，所述环形套靠近微通道管的侧壁处开设有环形腔，所述环形腔与微通道管之间滑动连接有浮动块，所述浮动块的侧壁与微通道管的外壁相贴合，所述浮动块底端与环形腔的底面之间连接有伸缩囊，且所述浮动块的端面上开设有漏料槽；当通过微通道反应器进行硝化反应时，由于原料具有腐蚀性，使得微通道管在长期使用后容易腐蚀并发生渗漏，且由于微通道管设置在反应器内部，使得工作人员难以对微通道管上的漏点进行及时的发现并封堵，从而使得反应器在使用过程中存在一定的安全隐患；而本发明中的微通道反应器在生产氟磺胺草醚原药时，当微通道管出现单点渗漏时，此时微通道管中的原料能够通过漏点流入对应位置的环形腔中，随后原料从浮动块上的漏料槽流入环形腔底端，使得浮动块在原料的作用下进行浮起，并随着原料液面的升高不断向上运动，直至浮动块运动至漏点位置处并对其封堵，同时高温状态下的原料能够使得伸缩囊内部的气体受热膨胀，并能对浮动块施加向上的推力，从而使得浮动块顶面在运动至漏点位置后能够继续向上运动，进而能够对漏点进行完全封堵，减少微通道管内部的原料从漏点持续流出的情况，提高了反应器在使用时的安全性，同时通过采用微通道反应器替代传统的釜式反应器制备氟磺胺草醚，能够有效的提高氟磺胺草醚原药的收率与选择性，提升了产品的加工质量，降低工业生产能量消耗、利于安全及环境保护。

优选的，所述环形腔远离微通道管的侧壁上连接有支撑板，所述支撑板顶端连接有滑杆，所述滑杆上滑动连接有磁性材质的滑块，所述支撑板顶端安装有压力感应器，所述滑块与压力感应器之间连接有弹性件，所述浮动块靠近滑杆的一端设有能够被滑块吸引的吸附块；当浮动块在渗漏原料的带动下向上运动时，此时吸附块能够带动与之相吸引的滑块同步向滑杆顶端运动，而滑块在向上运动时能够对弹性件施加拉力，随后压力感应器对弹性件受到的拉力进行感应并将信息传递至后台，从而使得工作人员能够知晓微通道管出现泄露，并能根据发出信号的压力感应器位置判断漏点位置，从而方便维修人员对微通道管的漏点位置进行准确的判断。

优选的，所述弹性件为环形的片状体，所述弹性件的侧壁形状设置为波浪形，且所述弹性件靠近微通道管的凸出部处设有压紧环；滑块向上运动时能够带动收缩状态下的弹性件张开，同时张开状态下的弹性件在压紧环的作用下能够与环形套侧壁之间形成互不连通的密封腔室，若环形腔内部流入的原料继续对环形套进行腐蚀并使其出现新的漏点时，此时密封腔室能够对环形腔内部流出的原料进行阻挡与收集，进一步减少原料在壳体内部发生泄露的情况，且由于未工作状态下的弹性件处于收缩状态，而不会对环形套侧壁进行遮覆，使得环形腔内部的热量能够与导热介质之间进行有效的传导。

优选的，所述滑杆顶端设有磁性体，所述磁性体与滑块相互靠近的端部磁极相反；当滑块向滑杆顶端运动至一定距离时，磁性体能够对滑块与吸附块施加一定的吸引力，从而能够抵消弹性件和伸缩囊分别对滑块和浮动块所施加的逐渐增大的拉力，使得滑块与浮动块的运动能够更轻松顺利的进行。

优选的，所述滑块与磁性体相贴合时，波浪形的弹性件能够被滑块拉直并与环形套侧壁相贴合；通过设置滑块与磁性体贴合时，弹性件的工作状态，使得被拉直的弹性件能够对环形套侧壁上的漏点进行更有效的封堵，减少物料从弹性件与环形套侧壁之间的间隙外流的情况。

优选的，所述弹性件远离微通道管的凹陷部处设有刺针，所述刺针一侧的弹性件上设有弹性的封堵膜，所述封堵膜与弹性件所组成的密封腔室中填充有粘合胶，且所述环形套侧壁上开设有与弹性件拉直状态下的刺针相配合的卡槽；在弹性件逐渐拉直的过程中，弹性件能够带动封堵膜进行绷紧，并利用向环形套一侧运动的刺针将封堵膜刺破，从而使其内部的粘合胶流出至弹性件与环形套之间，并将弹性件牢固的粘结在环形套侧壁上，进一步提高了环形套上出现漏点后的封堵效果，同时在弹性件被最终拉直时，此时刺针能够恰好与卡槽对齐并插入其内部，从而使得弹性件能够有效的与环形套侧壁相贴合。

优选的，所述浮动块与微通道管相贴合的侧壁上开设有一组环形均布的滑槽，所述滑槽内部滑动连接有弹性材质且内宽外窄的锥形头，所述锥形头与滑槽内端之间连接有弹性体；当浮动块在物料的作用下向上运动时，此时浮动块能够带动滑槽运动至漏点处，而滑槽中的锥形头能够在弹性体的压力下被压入漏点内部，并在漏点内部挤压变形后对漏点进行有效的封堵，进一步提高了微通道管上漏点的封堵效果。

优选的，所述滑槽侧壁上开设有一组凹槽，所述凹槽侧壁上通过扭簧转动连接有弧形状的卡条，所述凹槽侧壁能够对卡条向滑槽内端方向的转动进行限位；当锥形头在弹性体的作用下向滑槽外端滑动时，此时锥形头能够带动卡条向远离弹性体的一侧转动，并运动至凹槽内部，直至锥形头越过该卡条，此时卡条在扭簧的作用下进行复位，同时凹槽侧壁能够对卡条位置进行限位，使得卡条能够对锥形头的复位进行限制，从而使得锥形头能够稳定的卡在漏点处，减少锥形头在微通道管内部变化的压力下对漏点封堵不稳定的情况。

优选的，所述弹性体设置为弹性囊，且所述弹性体与伸缩囊之间连接有气管；当物料流入浮动块底端并对伸缩囊进行加热时，此时伸缩囊内部的气体膨胀并通过气管流入弹性体内部，使得弹性体对锥形头的作用力增大，从而使得弹性体能够将锥形头更有力的压入微通道管的漏点处，进一步提高了漏点的封堵效果。

一种提高硝化产量的工艺，该工艺适用于上述的微通道反应器，该工艺步骤如下：

S1：首先将环形套安装在微通道反应器内部的微通道管外壁上，并使得相邻两环形套相互贴合；设置的环形套能够对微通道管上的漏点及时有效的封堵，减少微通道管因发生渗漏而对后续的硝化反应产生不良影响的情况；

S2：将甲苯和醋酸乙酯进行混合，通过物料管通入微通道管内部，并通过新型定向催化剂对硝化反应进行催化；通过选择新型定向催化剂，达到提高中间体5-(2-氯-2,2,2-三氟-对甲苯氧基)-2-硝基苯甲酸收率和含量，并提高氟磺胺草醚原药总收率和含量的目的，此方式能够使总收率达到70%，较国内平均水平提高9个百分点，达到国际先进水平；

S3：同时将导热介质从导热介质管充入，并将硝化温度控制在-5℃-0℃，从而合成中间体5-(2-氯-2,2,2-三氟-对甲苯氧基)-2-硝基苯甲酸，并加工后续的氟磺胺草醚原药；通过研究低温硝化技术，选择合适的催化剂，探索低温情况下的硝化活性和选择性，以达到优化合成工艺的目的，同时通过采用微通道反应器替代传统的釜式反应器制备氟磺胺草醚，能够提高产品的收率与选择性，同时提升了产品在加工时的安全性。

本发明的有益效果如下：

1.本发明通过浮动块在泄露在原料的作用下进行浮起，并随着原料液面的升高不断向上运动，直至浮动块运动至漏点位置处并对其封堵，减少微通道管内部的原料从漏点持续流出的情况，提高了反应器在使用时的安全性，同时通过采用微通道反应器替代传统的釜式反应器制备氟磺胺草醚，能够有效的提高氟磺胺草醚原药的收率与选择性，提升了产品的加工质量，降低工业生产能量消耗、利于安全及环境保护。

2.本发明通过选择新型定向催化剂，达到提高中间体5-(2-氯-2,2,2-三氟-对甲苯氧基)-2-硝基苯甲酸收率和含量，并提高氟磺胺草醚原药总收率和含量的目的，此方式能够使总收率达到70%，较国内平均水平提高9个百分点，达到国际先进水平,同时通过研究低温硝化技术，探索低温情况下的硝化活性和选择性，以达到优化合成工艺的目的。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明。

图1是本发明的立体示意图；

图2是本发明的局部结构示意图；

图3是图2中A处的放大图；

图4是图3中B处的放大图；

图5是图3中C处的放大图；

图6是本实施例二中滑槽内部的结构示意图；

图7是本发明的工艺步骤图；

图中：1、壳体；2、物料管；3、导热介质管；4、微通道管；5、环形套；6、浮动块；7、伸缩囊；8、漏料槽；9、滑杆；10、滑块；11、压力感应器；12、弹性件；13、吸附块；14、压紧环；15、磁性体；16、刺针；17、封堵膜；18、卡槽；19、滑槽；20、锥形头；21、弹性体；22、凹槽；23、卡条；24、气管。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合实施方式，进一步阐述本发明。

实施例一：

如图1-图5所示，本发明所述的一种提高硝化产量的微通道反应器，包括壳体1，所述壳体1上设有物料管2与导热介质管3；所述壳体1内部设有微通道管4，所述微通道管4外部套设有一组相互贴合的环形套5，所述环形套5靠近微通道管4的侧壁处开设有环形腔，所述环形腔与微通道管4之间滑动连接有浮动块6，所述浮动块6的侧壁与微通道管4的外壁相贴合，所述浮动块6底端与环形腔的底面之间连接有伸缩囊7，且所述浮动块6的端面上开设有漏料槽8；当通过微通道反应器进行硝化反应时，由于原料具有腐蚀性，使得微通道管4在长期使用后容易腐蚀并发生渗漏，且由于微通道管4设置在反应器内部，使得工作人员难以对微通道管4上的漏点进行及时的发现并封堵，从而使得反应器在使用过程中存在一定的安全隐患；而本发明中的微通道反应器在生产氟磺胺草醚原药时，当微通道管4出现单点渗漏时，此时微通道管4中的原料能够通过漏点流入对应位置的环形腔中，随后原料从浮动块6上的漏料槽8流入环形腔底端，使得浮动块6在原料的作用下进行浮起，并随着原料液面的升高不断向上运动，直至浮动块6运动至漏点位置处并对其封堵，同时高温状态下的原料能够使得伸缩囊7内部的气体受热膨胀，并能对浮动块6施加向上的推力，从而使得浮动块6顶面在运动至漏点位置后能够继续向上运动，进而能够对漏点进行完全封堵，减少微通道管4内部的原料从漏点持续流出的情况，提高了反应器在使用时的安全性，同时通过采用微通道反应器替代传统的釜式反应器制备氟磺胺草醚，能够有效的提高氟磺胺草醚原药的收率与选择性，提升了产品的加工质量，降低工业生产能量消耗、利于安全及环境保护。

所述环形腔远离微通道管4的侧壁上连接有支撑板，所述支撑板顶端连接有滑杆9，所述滑杆9上滑动连接有磁性材质的滑块10，所述支撑板顶端安装有压力感应器11，所述滑块10与压力感应器11之间连接有弹性件12，所述浮动块6靠近滑杆9的一端设有能够被滑块10吸引的吸附块13；当浮动块6在渗漏原料的带动下向上运动时，此时吸附块13能够带动与之相吸引的滑块10同步向滑杆9顶端运动，而滑块10在向上运动时能够对弹性件12施加拉力，随后压力感应器11对弹性件12受到的拉力进行感应并将信息传递至后台，从而使得工作人员能够知晓微通道管4出现泄露，并能根据发出信号的压力感应器11位置判断漏点位置，从而方便维修人员对微通道管4的漏点位置进行准确的判断。

所述弹性件12为环形的片状体，所述弹性件12的侧壁形状设置为波浪形，且所述弹性件12靠近微通道管4的凸出部处设有压紧环14；滑块10向上运动时能够带动收缩状态下的弹性件12张开，同时张开状态下的弹性件12在压紧环14的作用下能够与环形套5侧壁之间形成互不连通的密封腔室，若环形腔内部流入的原料继续对环形套5进行腐蚀并使其出现新的漏点时，此时密封腔室能够对环形腔内部流出的原料进行阻挡与收集，进一步减少原料在壳体1内部发生泄露的情况，且由于未工作状态下的弹性件12处于收缩状态，而不会对环形套5侧壁进行遮覆，使得环形腔内部的热量能够与导热介质之间进行有效的传导。

所述滑杆9顶端设有磁性体15，所述磁性体15与滑块10相互靠近的端部磁极相反；当滑块10向滑杆9顶端运动至一定距离时，磁性体15能够对滑块10与吸附块13施加一定的吸引力，从而能够抵消弹性件12和伸缩囊7分别对滑块10和浮动块6所施加的逐渐增大的拉力，使得滑块10与浮动块6的运动能够更轻松顺利的进行。

所述滑块10与磁性体15相贴合时，波浪形的弹性件12能够被滑块10拉直并与环形套5侧壁相贴合；通过设置滑块10与磁性体15贴合时，弹性件12的工作状态，使得被拉直的弹性件12能够对环形套5侧壁上的漏点进行更有效的封堵，减少物料从弹性件12与环形套5侧壁之间的间隙外流的情况。

所述弹性件12远离微通道管4的凹陷部处设有刺针16，所述刺针16一侧的弹性件12上设有弹性的封堵膜17，所述封堵膜17与弹性件12所组成的密封腔室中填充有粘合胶，且所述环形套5侧壁上开设有与弹性件12拉直状态下的刺针16相配合的卡槽18；在弹性件12逐渐拉直的过程中，弹性件12能够带动封堵膜17进行绷紧，并利用向环形套5一侧运动的刺针16将封堵膜17刺破，从而使其内部的粘合胶流出至弹性件12与环形套5之间，并将弹性件12牢固的粘结在环形套5侧壁上，进一步提高了环形套5上出现漏点后的封堵效果，同时在弹性件12被最终拉直时，此时刺针16能够恰好与卡槽18对齐并插入其内部，从而使得弹性件12能够有效的与环形套5侧壁相贴合。

所述浮动块6与微通道管4相贴合的侧壁上开设有一组环形均布的滑槽19，所述滑槽19内部滑动连接有弹性材质且内宽外窄的锥形头20，所述锥形头20与滑槽19内端之间连接有弹性体21；当浮动块6在物料的作用下向上运动时，此时浮动块6能够带动滑槽19运动至漏点处，而滑槽19中的锥形头20能够在弹性体21的压力下被压入漏点内部，并在漏点内部挤压变形后对漏点进行有效的封堵，进一步提高了微通道管4上漏点的封堵效果。

实施例二：

如图6所示，所述滑槽19侧壁上开设有一组凹槽22，所述凹槽22侧壁上通过扭簧转动连接有弧形状的卡条23，所述凹槽22侧壁能够对卡条23向滑槽19内端方向的转动进行限位；当锥形头20在弹性体21的作用下向滑槽19外端滑动时，此时锥形头20能够带动卡条23向远离弹性体21的一侧转动，并运动至凹槽22内部，直至锥形头20越过该卡条23，此时卡条23在扭簧的作用下进行复位，同时凹槽22侧壁能够对卡条23位置进行限位，使得卡条23能够对锥形头20的复位进行限制，从而使得锥形头20能够稳定的卡在漏点处，减少锥形头20在微通道管4内部变化的压力下对漏点封堵不稳定的情况。

所述弹性体21设置为弹性囊，且所述弹性体21与伸缩囊7之间连接有气管24；当物料流入浮动块6底端并对伸缩囊7进行加热时，此时伸缩囊7内部的气体膨胀并通过气管24流入弹性体21内部，使得弹性体21对锥形头20的作用力增大，从而使得弹性体21能够将锥形头20更有力的压入微通道管4的漏点处，进一步提高了漏点的封堵效果。

如图7所示，本发明所述的一种提高硝化产量的工艺，该工艺适用于上述的微通道反应器，该工艺步骤如下：

S1：首先将环形套5安装在微通道反应器内部的微通道管4外壁上，并使得相邻两环形套5相互贴合；设置的环形套5能够对微通道管4上的漏点及时有效的封堵，减少微通道管4因发生渗漏而对后续的硝化反应产生不良影响的情况；

S2：将甲苯和醋酸乙酯进行混合，通过物料管2通入微通道管4内部，并通过新型定向催化剂对硝化反应进行催化；通过选择新型定向催化剂，达到提高中间体5-(2-氯-2,2,2-三氟-对甲苯氧基)-2-硝基苯甲酸收率和含量，并提高氟磺胺草醚原药总收率和含量的目的，此方式能够使总收率达到70%，较国内平均水平提高9个百分点，达到国际先进水平；

S3：同时将导热介质从导热介质管3充入，并将硝化温度控制在-5℃-0℃，从而合成中间体5-(2-氯-2,2,2-三氟-对甲苯氧基)-2-硝基苯甲酸，并加工后续的氟磺胺草醚原药；通过研究低温硝化技术，选择合适的催化剂，探索低温情况下的硝化活性和选择性，以达到优化合成工艺的目的，同时通过采用微通道反应器替代传统的釜式反应器制备氟磺胺草醚，能够提高产品的收率与选择性，同时提升了产品在加工时的安全性。

工作时，当微通道管4出现单点渗漏时，此时微通道管4中的原料能够通过漏点流入对应位置的环形腔中，随后原料从浮动块6上的漏料槽8流入环形腔底端，使得浮动块6在原料的作用下进行浮起，并随着原料液面的升高不断向上运动，直至浮动块6运动至漏点位置处并对其封堵，同时高温状态下的原料能够使得伸缩囊7内部的气体受热膨胀，并能对浮动块6施加向上的推力，从而使得浮动块6顶面在运动至漏点位置后能够继续向上运动，进而能够对漏点进行完全封堵，减少微通道管4内部的原料从漏点持续流出的情况，提高了反应器在使用时的安全性，同时通过采用微通道反应器替代传统的釜式反应器制备氟磺胺草醚，能够有效的提高氟磺胺草醚原药的收率与选择性，提升了产品的加工质量，降低工业生产能量消耗、利于安全及环境保护；当浮动块6在渗漏原料的带动下向上运动时，此时吸附块13能够带动与之相吸引的滑块10同步向滑杆9顶端运动，而滑块10在向上运动时能够对弹性件12施加拉力，随后压力感应器11对弹性件12受到的拉力进行感应并将信息传递至后台，从而使得工作人员能够知晓微通道管4出现泄露，并能根据发出信号的压力感应器11位置判断漏点位置，从而方便维修人员对微通道管4的漏点位置进行准确的判断；滑块10向上运动时能够带动收缩状态下的弹性件12张开，同时张开状态下的弹性件12在压紧环14的作用下能够与环形套5侧壁之间形成互不连通的密封腔室，若环形腔内部流入的原料继续对环形套5进行腐蚀并使其出现新的漏点时，此时密封腔室能够对环形腔内部流出的原料进行阻挡与收集，进一步减少原料在壳体1内部发生泄露的情况，且由于未工作状态下的弹性件12处于收缩状态，而不会对环形套5侧壁进行遮覆，使得环形腔内部的热量能够与导热介质之间进行有效的传导；当滑块10向滑杆9顶端运动至一定距离时，磁性体15能够对滑块10与吸附块13施加一定的吸引力，从而能够抵消弹性件12和伸缩囊7分别对滑块10和浮动块6所施加的逐渐增大的拉力，使得滑块10与浮动块6的运动能够更轻松顺利的进行；通过设置滑块10与磁性体15贴合时，弹性件12的工作状态，使得被拉直的弹性件12能够对环形套5侧壁上的漏点进行更有效的封堵，减少物料从弹性件12与环形套5侧壁之间的间隙外流的情况；在弹性件12逐渐拉直的过程中，弹性件12能够带动封堵膜17进行绷紧，并利用向环形套5一侧运动的刺针16将封堵膜17刺破，从而使其内部的粘合胶流出至弹性件12与环形套5之间，并将弹性件12牢固的粘结在环形套5侧壁上，进一步提高了环形套5上出现漏点后的封堵效果，同时在弹性件12被最终拉直时，此时刺针16能够恰好与卡槽18对齐并插入其内部，从而使得弹性件12能够有效的与环形套5侧壁相贴合；当浮动块6在物料的作用下向上运动时，此时浮动块6能够带动滑槽19运动至漏点处，而滑槽19中的锥形头20能够在弹性体21的压力下被压入漏点内部，并在漏点内部挤压变形后对漏点进行有效的封堵，进一步提高了微通道管4上漏点的封堵效果；当锥形头20在弹性体21的作用下向滑槽19外端滑动时，此时锥形头20能够带动卡条23向远离弹性体21的一侧转动，并运动至凹槽22内部，直至锥形头20越过该卡条23，此时卡条23在扭簧的作用下进行复位，同时凹槽22侧壁能够对卡条23位置进行限位，使得卡条23能够对锥形头20的复位进行限制，从而使得锥形头20能够稳定的卡在漏点处，减少锥形头20在微通道管4内部变化的压力下对漏点封堵不稳定的情况；当物料流入浮动块6底端并对伸缩囊7进行加热时，此时伸缩囊7内部的气体膨胀并通过气管24流入弹性体21内部，使得弹性体21对锥形头20的作用力增大，从而使得弹性体21能够将锥形头20更有力的压入微通道管4的漏点处，进一步提高了漏点的封堵效果。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中的描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种提高硝化产量的微通道反应器，包括壳体(1)，所述壳体(1)上设有物料管(2)与导热介质管(3)；其特征在于：所述壳体(1)内部设有微通道管(4)，所述微通道管(4)外部套设有一组相互贴合的环形套(5)，所述环形套(5)靠近微通道管(4)的侧壁处开设有环形腔，所述环形腔与微通道管(4)之间滑动连接有浮动块(6)，所述浮动块(6)的侧壁与微通道管(4)的外壁相贴合，所述浮动块(6)底端与环形腔的底面之间连接有伸缩囊(7)，且所述浮动块(6)的端面上开设有漏料槽(8)。

2.根据权利要求1所述的一种提高硝化产量的微通道反应器，其特征在于：所述环形腔远离微通道管(4)的侧壁上连接有支撑板，所述支撑板顶端连接有滑杆(9)，所述滑杆(9)上滑动连接有磁性材质的滑块(10)，所述支撑板顶端安装有压力感应器(11)，所述滑块(10)与压力感应器(11)之间连接有弹性件(12)，所述浮动块(6)靠近滑杆(9)的一端设有能够被滑块(10)吸引的吸附块(13)。

3.根据权利要求2所述的一种提高硝化产量的微通道反应器，其特征在于：所述弹性件(12)为环形的片状体，所述弹性件(12)的侧壁形状设置为波浪形，且所述弹性件(12)靠近微通道管(4)的凸出部处设有压紧环(14)。

4.根据权利要求3所述的一种提高硝化产量的微通道反应器，其特征在于：所述滑杆(9)顶端设有磁性体(15)，所述磁性体(15)与滑块(10)相互靠近的端部磁极相反。

5.根据权利要求4所述的一种提高硝化产量的微通道反应器，其特征在于：所述滑块(10)与磁性体(15)相贴合时，波浪形的弹性件(12)能够被滑块(10)拉直并与环形套(5)侧壁相贴合。

6.根据权利要求5所述的一种提高硝化产量的微通道反应器，其特征在于：所述弹性件(12)远离微通道管(4)的凹陷部处设有刺针(16)，所述刺针(16)一侧的弹性件(12)上设有弹性的封堵膜(17)，所述封堵膜(17)与弹性件(12)所组成的密封腔室中填充有粘合胶，且所述环形套(5)侧壁上开设有与弹性件(12)拉直状态下的刺针(16)相配合的卡槽(18)。

7.根据权利要求6所述的一种提高硝化产量的微通道反应器，其特征在于：所述浮动块(6)与微通道管(4)相贴合的侧壁上开设有一组环形均布的滑槽(19)，所述滑槽(19)内部滑动连接有弹性材质且内宽外窄的锥形头(20)，所述锥形头(20)与滑槽(19)内端之间连接有弹性体(21)。

8.根据权利要求7所述的一种提高硝化产量的微通道反应器，其特征在于：所述滑槽(19)侧壁上开设有一组凹槽(22)，所述凹槽(22)侧壁上通过扭簧转动连接有弧形状的卡条(23)，所述凹槽(22)侧壁能够对卡条(23)向滑槽(19)内端方向的转动进行限位。

9.根据权利要求8所述的一种提高硝化产量的微通道反应器，其特征在于：所述弹性体(21)设置为弹性囊，且所述弹性体(21)与伸缩囊(7)之间连接有气管(24)。

10.一种提高硝化产量的工艺，该工艺适用于权利要求1-9中任意一项所述的微通道反应器，其特征在于：该工艺步骤如下：

S1：首先将环形套(5)安装在微通道反应器内部的微通道管(4)外壁上，并使得相邻两环形套(5)相互贴合；

S2：将甲苯和醋酸乙酯进行混合，通过物料管(2)通入微通道管(4)内部，并通过新型定向催化剂对硝化反应进行催化；

S3：同时将导热介质从导热介质管(3)充入，并将硝化温度控制在-5℃-0℃，从而合成中间体5-(2-氯-2,2,2-三氟-对甲苯氧基)-2-硝基苯甲酸，并加工后续的氟磺胺草醚原药。

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