CN114875248B - 一种高纯铝的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯铝的提纯方法，所述提纯方法包括以下步骤：(1)将原料铝依次进行第一热处理和第二热处理，得到粗提铝；(2)将步骤(1)得到的所述粗提铝进行蒸发提纯处理，得到铝蒸气；(3)将步骤(2)得到的所述铝蒸气进行冷却沉积处理，得到提纯铝。本发明提供的高纯铝的提纯方法可以有效降低材料中酸不溶物粒子的数量，有利于提高靶材的溅射性能。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体涉及一种高纯铝的提纯方法。
背景技术
高纯铝一般指铝的质量百分含量在5N以上的纯铝，高纯铝具有一系列优异的物理化学性能，包括密度小、热导率和电导率高、对光的反射率高、抗腐蚀性能好等等。因其表面有一层很薄的致密的氧化膜，铝越纯这层氧化膜也越纯，其保护性能也越强。并且，高纯铝的加工成形性能好，可以加工成任意形状，没有低温脆性，其强度和塑性均随温度的下降而升高。因此，随着大规模集成电路的发展，高纯铝用于制备铜铝合金靶材也具有显著优势。
目前，采用超高纯铜和高纯铝制备得到超高纯铜铝合金靶材(铝的质量百分含量一般为0.05～1wt％)在布线时作为阻挡层，一方面可以提高导线铜与基底SiO2的润湿性，另一方面可以缓解导线铜中的铜原子向基底SiO2扩散，降低半导体芯片导电性的损耗。
高纯铝的制备方法主要有电解法、偏析法和联合法等，联合法即先用电解法制备4N铝，而后经偏析法制取高纯铝。以上方法制备得到的铝虽然纯度满足要求，但是材料内部含有大量的SiC及C等酸不溶粒子，上述酸不溶物粒子会引入到超高纯铜铝合金铸锭液中，导致靶材溅射过程中不溶性残渣颗粒数(LPC，liquid particle counter)偏高，因此如何去除高纯铝中的酸不溶物粒子，是影响超高纯铜铝合金靶材性能的关键。
CN111378850A公开了一种偏析提纯高纯铝的方法，该方法通过将金属熔融铝或精炼后的电解铝液倒入偏析机的坩埚中，在铝晶体凝固生长过程中，通过测温装置控制铝熔体温度，通过冷却装置对提纯导热层进行强制冷却，从而提纯得到铝。该方法虽然可以一定程度上提高铝的纯度，但是铝中的不溶性残渣颗粒难以有效去除。
CN113026109A公开了一种旋转偏析提纯制备高纯金属的装置，该装置可以将金属熔体进行旋转偏析提纯，得到金属纯度≥4N的高纯金属。但是该方法同样无法有效去除酸不溶物粒子，导致铝中的LPC值偏高。
因此，提供一种可以有效降低高纯铝中不溶性残渣颗粒数的方法具有重要意义。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种高纯铝的提纯方法，与现有技术相比，本发明以纯度为5N以上的铝为原料，可以有效降低其中的酸不溶物粒子，制备得到LPC值较低的提纯铝。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种高纯铝的提纯方法，所述提纯方法包括以下步骤：
(1)将原料铝依次进行第一热处理和第二热处理，得到粗提铝；
(2)将步骤(1)得到的所述粗提铝进行蒸发提纯处理，得到铝蒸气；
(3)将步骤(2)得到的所述铝蒸气进行冷却沉积处理，得到提纯铝。
本发明通过对原料铝进行第一热处理，去除低熔点易挥发元素，然后再通过进行第二热处理，去除高熔点易挥发元素，再通过蒸发提纯处理进一步得到提纯的铝蒸气，将铝蒸气进行冷却沉积处理，可以得到提纯铝。
本发明中，所述“高纯”指得是铝的质量百分含量＞5N，本发明提供的提纯方法适用进一步去除高纯铝中酸不溶物粒子，所述原料铝例如可以是偏析法制备得到的高纯铝。
优选地，步骤(1)所述原料铝的纯度＞99.999％，例如可以是99.9991％、99.9992％、99.9993％、99.9994％或99.9995％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一热处理之前将原料铝放置于钨坩埚中，然后进行抽真空处理。
优选地，所述钨坩埚中钨的纯度≥99.995％，例如可以是99.996％、99.997％、99.998％或99.999％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制钨坩埚中钨的纯度在特定范围，有利于降低提纯铝中的酸不溶物粒子数。
优选地，所述抽真空处理的终点真空度为1×10-5-1×10-4Pa，例如可以是1×10- 5Pa、2×10-5Pa、3×10-5Pa、4×10-5Pa、5×10-5Pa或6×10-5Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一热处理的温度为300-400℃，例如可以是300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃或400℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制第一热处理的温度在特定范围，有利于降低提纯铝中的酸不溶物粒子数。
优选地，步骤(1)所述第一热处理的时间为20-40min，例如可以是20min、25min、30min、35min或40min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第二热处理的温度为700-800℃，例如可以是700℃、710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃或800℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制第二热处理的温度在特定范围，有利于降低提纯铝中的酸不溶物粒子数。
优选地，步骤(1)所述第二热处理的时间为20-40min，例如可以是20min、25min、30min、35min或40min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述蒸发提纯处理的温度为950-1050℃，例如可以是950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃或1050℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制蒸发提纯处理的温度在特定范围，有利于降低提纯铝中的酸不溶物粒子数。
优选地，步骤(2)所述蒸发提纯处理的时间为32-40h，例如可以是32h、33h、34h、35h、36h、37h、38h、39h或40h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述冷却沉积处理的温度为450-500℃，例如可以是450℃、460℃、470℃、480℃、490℃或500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制冷却沉积处理的温度在特定范围，有利于铝的沉积并且降低提纯铝中的酸不溶物粒子数。
本发明中，所述冷却沉积处理包括：铝蒸气与钨坩埚上方的钨管接触，在钨管上进行冷却沉积，控制所述钨管的温度为冷却沉积处理的温度。
作为本发明的优选技术方案，所述提纯方法包括以下步骤：
(1)将纯度＞99.999％的原料铝放置于钨坩埚中，所述钨坩埚中钨的纯度≥99.995％，然后进行抽真空处理至终点真空度为1×10-5-1×10-4Pa，之后在300-400℃下进行第一热处理20-40min，然后在700-800℃下进行第二热处理20-40min，得到粗提铝；
(2)将步骤(1)得到的所述粗提铝在950-1050℃下进行蒸发提纯处理32-40h，得到铝蒸气；
(3)将步骤(2)得到的所述铝蒸气在450-500℃下进行冷却沉积处理，得到提纯铝。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的提纯方法可以有效去除高纯铝中的酸不溶物粒子，进一步降低高纯铝的LPC值，可将1.3μm以上酸不溶物粒子的个数降低至12643g/个以下，在较优条件下，可以降低至8935g/个以下，从而可以提高靶材的溅射性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种高纯铝的提纯方法，所述提纯方法包括如下步骤：
(1)将纯度为99.9991％的原料铝放置于钨坩埚中，所述钨坩埚中钨的纯度为99.995％，然后进行抽真空处理至终点真空度为1×10-5Pa，之后在350℃下进行第一热处理30min，然后在750℃下进行第二热处理30min，得到粗提铝；
(2)将步骤(1)得到的所述粗提铝在1000℃下进行蒸发提纯处理36h，得到铝蒸气；
(3)将步骤(2)得到的所述铝蒸气钨管上进行冷却沉积处理，冷却沉积处理的温度为475℃，得到提纯铝。
实施例2
本实施例提供一种高纯铝的提纯方法，所述提纯方法包括如下步骤：
(1)将纯度为99.9991％的原料铝放置于钨坩埚中，所述钨坩埚中钨的纯度为99.995％，然后进行抽真空处理至终点真空度为5×10-5Pa，之后在300℃下进行第一热处理40min，然后在700℃下进行第二热处理40min，得到粗提铝；
(2)将步骤(1)得到的所述粗提铝在950℃下进行蒸发提纯处理40h，得到铝蒸气；
(3)将步骤(2)得到的所述铝蒸气钨管上进行冷却沉积处理，冷却沉积处理的温度为450℃，得到提纯铝。
实施例3
本实施例提供一种高纯铝的提纯方法，所述提纯方法包括如下步骤：
(1)将纯度为99.9991％的原料铝放置于钨坩埚中，所述钨坩埚中钨的纯度为99.995％，然后进行抽真空处理至终点真空度为1×10-4Pa，之后在400℃下进行第一热处理20min，然后在800℃下进行第二热处理20min，得到粗提铝；
(2)将步骤(1)得到的所述粗提铝在1050℃下进行蒸发提纯处理32h，得到铝蒸气；
(3)将步骤(2)得到的所述铝蒸气钨管上进行冷却沉积处理，冷却沉积处理的温度为500℃，得到提纯铝。
实施例4
本实施例提供一种高纯铝的提纯方法，与实施例1的相比的区别仅在于第一热处理的温度为250℃。
实施例5
本实施例提供一种高纯铝的提纯方法，与实施例1的相比的区别仅在于第一热处理的温度为450℃。
实施例6
本实施例提供一种高纯铝的提纯方法，与实施例1的相比的区别仅在于第二热处理的温度为650℃。
实施例7
本实施例提供一种高纯铝的提纯方法，与实施例1的相比的区别仅在于第二热处理的温度为850℃。
实施例8
本实施例提供一种高纯铝的提纯方法，与实施例1的相比的区别仅在于蒸发提纯处理的温度为900℃。
实施例9
本实施例提供一种高纯铝的提纯方法，与实施例1的相比的区别仅在于蒸发提纯处理的温度为1100℃。
实施例10
本实施例提供一种高纯铝的提纯方法，与实施例1的相比的区别仅在于冷却沉积处理的温度为400℃。
实施例11
本实施例提供一种高纯铝的提纯方法，与实施例1的相比的区别仅在于冷却沉积处理的温度为600℃。
对比例1
本对比例提供一种高纯铝的提纯方法，与实施例1的相比的区别仅在于不进行第一热处理，将原料铝直接进行第二热处理。
对比例2
本对比例提供一种高纯铝的提纯方法，与实施例1的相比的区别仅在于不进行第二热处理，进行第一热处理后直接进行蒸发提纯处理。
对比例3
本对比例提供一种高纯铝的提纯方法，与实施例1的相比的区别仅在于不进行蒸发提纯处理和冷却沉积处理。
采用液体颗粒计数器对实施例1-11和对比例1-2所制备的提纯铝和对比例3的粗提铝中1.3μm以上酸不溶物粒子的个数(LPC值)进行检测，结果如表1所示。
表1
从表1可以看出以下几点：
(1)从实施例1-11的数据可以看出，本发明提供的高纯铝的提纯方法可以有效去除高纯铝中的酸不溶物粒子，可将1.3μm以上的酸不溶物粒子的个数降低至12643g/个以下，在较优条件下，可以降低至8935g/个以下。
(2)综合比较实施例1和实施例4-5的数据可以看出，实施例1中第一热处理的温度为350℃，相较于实施例4-5中分别仅为250℃和450℃而言，实施例1中的LPC值均低于实施例4-5，由此可见，本发明优选控制第一热处理的温度，可以有效降低高纯铝中的LPC值。
(3)综合比较实施例1和实施例6-7的数据可以看出，实施例1中第二热处理的温度为750℃，相较于实施例6-7中分别仅为650℃和850℃而言，实施例1中的LPC值均低于实施例6-7，由此可见，本发明优选控制第二热处理的温度，可以有效降低高纯铝中的LPC值。
(4)综合比较实施例1和实施例8-9的数据可以看出，实施例1中蒸发提纯处理的温度为1000℃，相较于实施例8-9中分别为900℃和1100℃而言，实施例1中的LPC值均低于实施例8-9，由此可见，本发明优选控制蒸发提纯处理的温度，可以有效降低高纯铝中的LPC值。
(5)综合比较实施例1和实施例10-11的数据可以看出，实施例1中冷却沉积处理的温度为475℃，相较于实施例10-11中分别为400℃和600℃而言，实施例1中的LPC值均低于实施例10-11，由此可见，本发明优选控制冷却沉积处理的温度，可以有效降低高纯铝中的LPC值。
(6)综合比较实施例1和实施例1-3的数据可以看出，对比例1与实施例1的相比的区别仅在于不进行第一热处理，对比例2与实施例1的相比的区别仅在于不进行第二热处理；对比例3与实施例1的相比的区别仅在于不进行蒸发提纯处理和冷却沉积处理，实施例1中的LPC值均低于对比例1-3，由此可见，本发明通过依次进行第一热处理、第二热处理、蒸发提纯处理和冷却沉积处理，可以有效降低高纯铝的LPC值。
综上所述，本发明提供的高纯铝的提纯方法可以有效去除高纯铝中的酸不溶物粒子，进一步降低高纯铝的LPC值，提高靶材的溅射性能。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (6)
1.一种高纯铝的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括以下步骤：
(1)将原料铝依次进行第一热处理和第二热处理，得到粗提铝；
所述第一热处理的温度为300-400℃；所述第一热处理的时间为20-40min；
所述第二热处理的温度为700-800℃；所述第二热处理的时间为20-40min；
(2)将步骤(1)得到的所述粗提铝进行蒸发提纯处理，得到铝蒸气；
所述蒸发提纯处理的温度为950-1050℃；所述蒸发提纯处理的时间为32-40h；
(3)将步骤(2)得到的所述铝蒸气进行冷却沉积处理，得到提纯铝；
所述冷却沉积处理的温度为450-500℃；
所述冷却沉积处理包括：铝蒸气与钨坩埚上方的钨管接触，在钨管上进行冷却沉积，控制所述钨管的温度为冷却沉积处理的温度。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述原料铝的纯度＞99.999％。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述第一热处理之前将原料铝放置于钨坩埚中，然后进行抽真空处理。
4.根据权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，所述钨坩埚中钨的纯度≥99.995％。
5.根据权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，所述抽真空处理的终点真空度为1×10-5-1×10-4Pa。
6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括以下步骤：
(1)将纯度＞99.999％的原料铝放置于钨坩埚中，所述钨坩埚中钨的纯度≥99.995％，然后进行抽真空处理至终点真空度为1×10-5-1×10-4Pa，之后在300-400℃下进行第一热处理20-40min，然后在700-800℃下进行第二热处理20-40min，得到粗提铝；
(2)将步骤(1)得到的所述粗提铝在950-1050℃下进行蒸发提纯处理32-40h，得到铝蒸气；
(3)将步骤(2)得到的所述铝蒸气在450-500℃下进行冷却沉积处理，得到提纯铝。
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| GB543431A (en) * | 1940-08-24 | 1942-02-25 | Henri Louis Gentil | Improvements in or relating to the purification of aluminium |
| US3373014A (en) * | 1963-07-19 | 1968-03-12 | Pechiney Prod Chimiques Sa | Method for purification of aluminum |
| RU2101374C1 (ru) * | 1996-02-15 | 1998-01-10 | Открытое акционерное общество "Компания Славич" | Способ очистки алюминия |
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2022
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Patent Citations (7)
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