KR20190003743A - Al 합금 스퍼터링 타깃 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 Cu를 6원자％ 초과 17원자％ 이하 함유하고, 잔부가 Al과 불가피 불순물을 포함하는 Al 합금 스퍼터링 타깃에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 성막 레이트의 향상에 기여하고, 또한 타깃의 제조성이 우수한 Al 합금 스퍼터링 타깃을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 전극 또는 절연막 등의 형성에 이용되는 스퍼터링 타깃(이하 「타깃」이라고도 함)에 관한 것으로, 상세하게는 액정 디스플레이, 유기 EL(OEL: Organic Electro-Luminescence) 디스플레이 등의 표시 장치 또는 터치 패널 등의 입력 장치에 이용되는 전극 형성에 사용되는 스퍼터링 타깃에 관한 것이다.
Al 합금은, 전기 저항률이 낮고, 가공이 용이하다는 등의 이유에 의해, 액정 디스플레이 등의 표시 장치의 분야에서 범용되고 있고, 배선막, 전극막 또는 반사 전극막 등의 재료에 이용되고 있다.
예를 들어, 액티브 매트릭스형의 액정 디스플레이는, 스위칭 소자인 박막 트랜지스터(TFT: Thin Film Transistor)를 구비하고 있고, 그의 배선 재료에는, 일반적으로 순Al 박막 또는 Al-Nd 합금 등의 각종 Al 합금 박막이 사용되고 있다.
Al 합금 박막의 형성에는, 일반적으로 스퍼터링 타깃을 사용한 스퍼터링법이 채용되고 있다.
스퍼터링법은, 타깃과 동일한 조성의 박막을 형성할 수 있다는 장점을 갖고 있다. 특히, 스퍼터링법으로 성막된 Al 합금 박막은, 평형 상태에서는 고용되지 않는 합금 원소를 고용시킬 수 있고, 박막으로서 우수한 성능을 발휘한다는 점에서, 공업적으로 유효한 박막 제작 방법이며, 그의 원료가 되는 스퍼터링 타깃의 개발이 진행되고 있다.
근년, Al 합금 박막의 생산성 향상을 목적으로, 성막 레이트를 종래보다도 고속화하는 것이 검토되어 있고, 예를 들어 특허문헌 1 및 2의 방법이 제안되고 있다. 특허문헌 1에서는, Al 또는 Al 합금을 포함하고, 그의 스퍼터면에 있어서 X선 회절법으로 측정된 (111) 결정 방위 함유율이 20％ 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃이 개시되어 있다. 특허문헌 1의 실시예에서는, Al에 Si를 첨가한 Al-Si계 합금에 있어서, 결정 방위를 (111)면으로 함으로써, 성막 레이트의 향상이 검증되어 있다.
또한, 특허문헌 2에서는, Ta를 함유하는 것을 특징으로 하는 Al기 합금 스퍼터링 타깃이 개시되어 있다. 특허문헌 2의 실시예에서는, Al에 Ta를 1.5원자％ 첨가하고, 성막 레이트를 순Al비 1.6배 이상으로 하는 Al-Ta 합금이 개시되어 있다.
그러나, 특허문헌 1에 기재된 Al 또는 Al 합금에 있어서 (111) 결정 방위 함유율을 20％ 이상으로 하는 방법에 대해서는, 생산성의 관점에서 성막 레이트를 보다 개선할 것이 요구된다.
또한, 특허문헌 2에 기재된 Ta를 함유하는 Al 합금 스퍼터링 타깃에 대해서는, Ta를 1원자％ 이상 첨가하면 스프레이 포밍 시에 노즐의 폐색을 초래하고, 타깃 제조성이 저하되는 것이 염려된다. 그 때문에, 타깃의 제조성을 고려하면 성막 레이트의 가일층의 향상은 어려워진다.
따라서, 본 발명은 성막 레이트의 향상에 기여하고, 또한 타깃의 제조성이 우수한 Al 합금 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 목적으로 한다.
종래, Cu의 성막 레이트에 대한 향상 작용에 대해서는 주목받지 못했지만, 본 발명자들은 Cu를 6원자％ 초과 17원자％ 이하로 높은 첨가량으로 첨가한 Al 합금 스퍼터링 타깃은 Ta를 함유하는 Al 합금 스퍼터링 타깃과 비교하여 높은 성막 레이트를 가짐과 함께, 우수한 제조성을 겸비하는 것을 알게 되어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하의 [1] 내지 [9]에 관한 것이다.
[1] Cu를 6원자％ 초과 17원자％ 이하 함유하고, 잔부가 Al과 불가피 불순물을 포함하는 Al 합금 스퍼터링 타깃.
[2] 또한 희토류 원소를 0.1 내지 5.5원자％ 함유하는 [1]에 기재된 Al 합금 스퍼터링 타깃.
[3] 상기 희토류 원소가 Nd, La, Y, Sc, Gd, Dy, Lu, Ce, Pr 및 Tb로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 [2]에 기재된 Al 합금 스퍼터링 타깃.
[4] [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 Al 합금 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막된 Al 합금 박막.
[5] 반응성 스퍼터링으로 성막된, 질화알루미늄 박막 또는 산화알루미늄 박막인 [4]에 기재된 Al 합금 박막.
[6] [4]에 기재된 Al 합금 박막을 구비한 표시 장치.
[7] [5]에 기재된 Al 합금 박막을 구비한 표시 장치.
[8] [4]에 기재된 Al 합금 박막을 구비한 입력 장치.
[9] [5]에 기재된 Al 합금 박막을 구비한 입력 장치.
본 발명의 Al 합금 스퍼터링 타깃은, Cu를 6원자％ 초과 17원자％ 이하 함유하고 있기 때문에, Al-Ta 합금과 비교하여, 성막 레이트를 향상시킬 수 있음과 함께 제조성에서도 우수하다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시 형태에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에 있어서, 임의로 변형하여 실시할 수 있다. 또한, 「원자％」와 「at％」란 동일 의미이다.
본 발명의 Al 합금 스퍼터링 타깃은, Al 합금 박막을 스퍼터링 성막하기 위한 Al 합금 스퍼터링 타깃이며, Cu를 6원자％ 초과 17원자％ 이하 함유하고, 잔부가 Al과 불가피 불순물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
Al 합금 스퍼터링 타깃이란, 순Al 및 합금 원소를 포함하는 Al을 주체로 하는 스퍼터링 타깃이다. 본 발명의 Al 합금 스퍼터링 타깃에 있어서의 Cu의 함유량은 6원자％ 초과이며, 바람직하게는 7원자％ 이상이다. Cu의 함유량을 6원자％ 초과로 함으로써, 제조성이 우수하고, 높은 성막 레이트를 얻을 수 있다.
또한, Cu의 함유량은 17원자％ 이하이고, 균열 한계 압하율의 저하를 더욱 억제하기 위해서는 바람직하게는 12원자％ 이하이다. Cu의 함유량을 17원자％ 이하로 함으로써, SF(Spray forming 또는 스프레이 포밍) 공정에서의 수율, 및 단조 공정에서의 균열 한계 압하율의 저하를 억제하고, 타깃 제조성이 급격하게 저하되는 것을 방지할 수 있다.
불가피 불순물로서는, 예를 들어 제조 과정 등에서 불가피적으로 혼입되는 원소, 예를 들어 Fe, Si 등이 있고, 이들 함유량은 합계량으로 전형적으로는 0.03질량％ 이하인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 0.01질량％ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 Al 합금 스퍼터링 타깃은, 또한 제2 첨가 원소로서 희토류 원소를 소량 첨가하고 Al-Cu-X 합금(X: 희토류 원소)으로 함으로써, 제조성이 우수함과 함께, 희토류 원소를 첨가하지 않는 경우보다도 성막 레이트를 더욱 향상시킬 수 있다.
희토류 원소의 함유량은, 0.1원자％ 이상인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 2원자％ 이상이다. 희토류 원소의 함유량을 0.1원자％ 이상으로 함으로써, 상기 제2 첨가 원소에 의한 효과가 얻어진다. 또한, 희토류 원소의 함유량은, 5.5원자％ 이하인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 3.7원자％ 이하이다. 희토류 원소의 함유량을 5.5원자％ 이하로 함으로써, SF 공정의 수율 저하 및 균열 한계 압하율의 저하를 억제하고, 타깃의 제조성이 악화되는 것을 방지할 수 있다.
희토류 원소란, 란타노이드 원소(주기율표에 있어서, 원자 번호 57의 La로부터 원자 번호 71의 Lu까지의 합계 15 원소)에, Sc(스칸듐)와 Y(이트륨)을 추가한 원소군을 의미한다. 희토류 원소 중에서도, 성막 레이트를 향상시키는 관점에서, Nd, La, Y, Sc, Gd, Dy, Lu, Ce, Pr 및 Tb가 바람직하고, 더 바람직하게는 Nd이다. 이들 중 1종 또는 2종 이상을 임의의 조합으로 사용할 수 있다.
본 발명의 Al 합금 박막은, 상기 본 발명의 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링법으로 형성하는 것이 바람직하다. 스퍼터링법에 의하면, 성분 또는 막 두께의 막 면내 균일성이 우수한 박막을 용이하게 형성할 수 있기 때문이다.
스퍼터링법으로 Al 합금 박막을 형성하는 방법으로는, 예를 들어 상기 타깃으로, Cu를 6원자％ 초과 17원자％ 이하 함유하고, 잔부가 Al과 불가피 불순물을 포함하는 것으로서, 원하는 합금 박막과 동일한 조성의 Al 합금 스퍼터링 타깃을 사용하여 마그네트론 스퍼터링법에 의해 형성하는 방법 및 해당 타깃을 사용하여 반응성 스퍼터링법에 의해 형성하는 방법 등을 들 수 있다.
생산성 및 막질 제어 등의 관점을 고려하면, 반응성 스퍼터링법을 채용하는 것이 바람직하다. 반응성 스퍼터링법에 의해 성막된 Al 합금 박막으로는, 예를 들어 질화알루미늄 박막 및 산화알루미늄 박막을 들 수 있다.
반응성 스퍼터링법의 조건은, 구체적으로는 예를 들어, 사용하는 Al 합금의 종류 등에 따라 적절하게 제어하면 되지만, 이하와 같이 제어하는 것이 바람직하다.
·기판 온도: 실온 내지 400℃
·스퍼터 파워: 100 내지 500W
·도달 진공도: 1×10- 5Torr 이하
상기 타깃의 형상은, 스퍼터링 장치의 형상 또는 구조에 따라 임의의 형상(예를 들어, 사각형 플레이트상, 원형 플레이트상 및 도넛 플레이트상 등)으로 가공된 것이 포함된다.
상기 타깃의 제조 방법으로는, 예를 들어 용해 주조법, 분말 소결법, 스프레이 포밍법으로 Al기 합금을 포함하는 잉곳을 제조하여 얻는 방법 및 Al기 합금을 포함하는 프리폼(최종적인 치밀체를 얻기 전의 중간체)을 제조한 후에 해당 프리폼을 치밀화 수단에 의해 치밀화해서 얻어지는 방법을 들 수 있다.
본 발명은 상기 Al 합금 박막을 구비한 표시 장치 및 입력 장치도 포함하는 것이다. 표시 장치의 형태로서, 예를 들어 상기 Al 합금막이 박막 트랜지스터의 소스-드레인 전극 및 신호선에 사용되고, 드레인 전극이 투명 도전막에 직접 접속되어 있는 표시 장치를 들 수 있다. 또한, 입력 장치가 형태로서는, 예를 들어 터치 패널 등과 같이 표시 장치에 입력 수단을 구비한 입력 장치를 들 수 있다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니고, 그 취지에 적합할 수 있는 범위에서 변경을 가하여 실시하는 것도 가능하고, 그들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
(1) 스퍼터링 타깃의 제작
스프레이 포밍에 의해, 용해 원료인 Al 합금 110kg을 용해하여, Al 합금 프리폼을 얻은 후, 프리폼 중량을 중량계에 의해 측정하고, 스프레이 포밍 시에서의 수율(SF수율)을 산출했다. 얻어진 프리폼을 캡슐에 봉입해 탈기하고, 열간 등방압 가압(HIP: Hot Isostatic Press) 장치로 치밀화했다. 그리고 450℃에서 가열을 실시한 후, 단조 공정에서 하기 식을 사용하여 압하율을 산출했다.
압하율: (L0-L1)/L0×100(％)
초기 샘플 길이: L0, 압하 후 샘플 길이: L1
또한 압하 시에 눈으로 샘플의 균열을 확인하고, 균열이 확인된 직전의 압하율을 균열 한계 압하율로 했다.
SF 수율에 대해서는, 하기 기준에 의해 평가했다.
SF 수율=프리폼 중량/용해 원료(110kg)×100(％)
○: 40％ 이상
△: 30％ 초과 내지 40％ 미만
×: 30％ 이하
균열 한계 압하율에 대해서는, 하기 기준에 의해 평가했다.
○: 50％ 이상
△: 30％ 초과 내지 50％ 미만
×: 30％ 이하
(2) 성막
투명 기판으로서 무알칼리 유리판(판 두께 0.7㎜, 직경 4인치)을 사용하고, 그 표면에, DC(Direct Current) 마그네트론 스퍼터링법에 의해, 표 1에 나타내는 Al 합금을 성막했다. 성막에 있어서는, 성막 전에 챔버 내의 분위기를 일단, 도달 진공도: 3×10- 6Torr로 조정하고 나서, 상기 금속막과 동일한 성분 조성을 갖는 직경 4인치의 원반형 스퍼터링 타깃을 사용하여, 하기 조건에서 스퍼터링을 행했다.
(스퍼터링 조건)
·Ar 가스압: 2mTorr
·Ar 가스 유량: 19sccm
·스퍼터 파워: 500W
·기판 온도: 실온
·성막 온도: 실온
·성막 시간: 10분간
(3) 성막 레이트의 산출
제작된 박막의 막 두께를 촉침 단차계(NTS제 Alpha Step250)에 의해 측정했다. 막 두께의 측정은 박막 중심부로부터, 반경 방향으로 3점 측정해 그 평균값을 막 두께(Å)로 했다. 이와 같이 하여 얻어진 막 두께를 스퍼터링 시간(s)으로 나누고, 평균 성막 속도(Å/s)를 산출했다.
후술하는 실시예 1에서는, Al 합금 평균 성막 속도를 순Al 평균 성막 속도로 나누어 성막 레이트비를 구했다. 표 1에 나타내지 않지만, Al-1원자％Ta의 성막 레이트비(성막 레이트: 순Al비)는 1.5배였다. 따라서, 성막 레이트비가 Al-1원자％Ta의 성막 레이트비인 1.50을 초과하는 경우를, 합금화에 의한 성막 레이트의 향상 효과가 인정되는 범위로 했다. 또한, 실시예 2에서는, Al-7원자％Cu-희토류 합금의 평균 성막 속도를, Cu를 7원자％함유하는 Al 합금으로 나누어 성막 레이트비를 구했다.
(4) 종합 판정
종합 판정에 대해서는, 하기 기준에 의해 평가했다.
○: 성막 레이트비가 1.50 이상이며, SF 수율 및 균열 한계 압하율의 적어도 한쪽이 ○이다. △: 성막 레이트비가 1.50 이상이며, SF 수율 및 균열 한계 압하율이 모두 ○이 아니다. ×: 성막 레이트비가 1.50 이상이지만 SF 수율 및 균열 한계 압하율의 적어도 한쪽이 ×이거나 또는 성막 레이트비가 1.50 이하이다.
<실시예 1>
표 1에 나타내는 조성의 Al막을 성막하고, 성막 레이트 및 제조성에 대해 평가했다. 결과를 표 1에 나타내었다. 표 1에 있어서, 예 1 내지 4는 실시예, 예 5 내지 8은 비교예이다.
표 1에 나타낸 바와 같이 예 1 내지 7의 순Al, Al-1원자％Cu 내지 Al-17원자％Cu에서는 Cu 첨가량의 증대에 따라, 성막 레이트의 향상이 확인되고, 예 4의 Al-17원자％Cu에서는 순Al비 2.12배까지 향상되었다.
예 1 내지 4의 Al-6.1원자％Cu 내지 Al-17원자％Cu에서는 Al-1원자％Ta(1.50배)보다 빠른 성막 속도가 확인되었지만, 성막 레이트가 향상되었다. 한편, 예 5 내지 8에 나타내는 순Al, Al-1원자％Cu 및 Al-5원자％Cu의 성막 레이트비는 Al-1원자％Ta와 동등 정도 이하이고, 성막 레이트가 향상되지 않았다. 이 결과로부터, Al 합금 스퍼터링 타깃에 있어서의 Cu의 함유량을 6원자％ 초과로 함으로써, 성막 레이트가 향상되는 것을 알 수 있다.
또한, 예 4에 나타내는 바와 같이, Cu의 함유량이 12원자％를 초과하면 균열 한계 압하율이 저하되는 점에서, Cu의 함유량을 12원자％ 이하로 함으로써, 균열 한계 압하율의 저하를 억제할 수 있음을 알 수 있다. Cu의 함유량의 증가에 수반해 균열 한계 압하율이 저하된 요인으로서, 첨가 원소의 증대에 따라, 타깃 중의 금속 화합물이 증대했기 때문에, 타깃 경도가 증가하고, 결과 균열이 발생되었다고 생각된다.
또한, 예 8에 나타내는 바와 같이, Al-17원자％Cu보다 Cu 첨가량이 많은 범위에서는, 타깃 제조 시의 가공 공정에 균열이 빈발하고, 생산성이 나빠지는 것을 알 수 있다. 이 결과로부터, Cu의 함유량을 17원자％ 이하로 함으로써, 타깃의 생산성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있다.
<실시예 2>
실시예 1에서 추출한 Al-Cu 합금에, 소량에서 성막 레이트의 향상 작용이 확인되고 있는, 희토류 원소를 첨가하고, Al-Cu-X 합금(X: 희토류 원소)으로 함으로써, 한층 더 높은 성막 레이트의 향상 작용을 확인했다. 성막 레이트 및 제조성을 평가한 결과를 표 2에 나타낸다. 표 2에 있어서, 예 9 내지 24는 실시예, 예 25 및 26은 비교예이다.
표 2에 나타낸 바와 같이, 예 9 내지 24의 Al-7원자％Cu-희토류 합금에서는, Al-7원자％Cu 합금에 대한 성막 레이트비가 1.01 내지 1.78이며, 성막 레이트의 향상 작용이 확인되었다. 이에 반하여, 예 25에서는 희토류 원소의 첨가량이 0.05원자％로 너무 적기 때문에, 제2 첨가 원소에 의한 성막 레이트 향상 작용은 확인되지 않았다. 또한, 예 26은, 희토류 원소의 첨가량이 6원자％로 너무 많기 때문에, 균열 한계 압하율이 기준에 도달하지 않았다.
이 결과로부터, 또한 제2 첨가 원소로서, 0.1 내지 5.5원자％의 희토류 원소를 첨가함으로써, Al 합금 스퍼터링 타깃의 성막 레이트를 향상시킬 수 있음을 알 수 있다.
본 발명을 특정한 양태를 참조하여 상세하게 설명했지만, 본 발명의 정신과 범위를 벗어나는 일 없이 다양한 변경 및 수정이 가능하다는 것은, 당업자에 있어서 분명하다. 또한, 본 출원은, 2016년 6월 7일자로 출원된 일본 특허 출원(일본 특허 출원 제2016-113609호)에 기초하고 있으며, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.
Claims (9)
- Cu를 6원자％ 초과 17원자％ 이하 함유하고, 잔부가 Al과 불가피 불순물을 포함하는 Al 합금 스퍼터링 타깃.
- 제1항에 있어서, 또한 희토류 원소를 0.1 내지 5.5원자％ 함유하는 Al 합금 스퍼터링 타깃.
- 제2항에 있어서, 상기 희토류 원소가 Nd, La, Y, Sc, Gd, Dy, Lu, Ce, Pr 및 Tb로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 Al 합금 스퍼터링 타깃.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 Al 합금 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막된 Al 합금 박막.
- 제4항에 있어서, 반응성 스퍼터링으로 성막된 질화알루미늄 박막 또는 산화알루미늄 박막인 Al 합금 박막.
- 제4항에 기재된 Al 합금 박막을 구비한 표시 장치.
- 제5항에 기재된 Al 합금 박막을 구비한 표시 장치.
- 제4항에 기재된 Al 합금 박막을 구비한 입력 장치.
- 제5항에 기재된 Al 합금 박막을 구비한 입력 장치.
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