CN114874848A - 一种醇酸树脂组合物及其制备方法与应用 - Google Patents
一种醇酸树脂组合物及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114874848A CN114874848A CN202210610915.9A CN202210610915A CN114874848A CN 114874848 A CN114874848 A CN 114874848A CN 202210610915 A CN202210610915 A CN 202210610915A CN 114874848 A CN114874848 A CN 114874848A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cottonseed
- cottonseed oil
- outer cover
- push plate
- annular push
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
- C11B1/06—Production of fats or fatty oils from raw materials by pressing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/12—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/46—Polyesters chemically modified by esterification
- C08G63/48—Polyesters chemically modified by esterification by unsaturated higher fatty oils or their acids; by resin acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
- C11B1/02—Pretreatment
- C11B1/04—Pretreatment of vegetable raw material
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/74—Recovery of fats, fatty oils, fatty acids or other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种醇酸树脂组合物及其制备方法与应用,涉及棉籽油醇酸树脂涂料制备技术领域,包括低酚棉籽油、棉籽油水性醇酸树脂及棉籽油醇酸树脂涂料的制备。本发明通过棉籽油制备装置将高蛋白含量的棉籽粕与棉仁生坯混合后进行湿热处理,有效提高了游离棉酚的固定率,将棉籽油中的游离棉酚含量降低至0.0035~0.0059%,减少毛油在精加工或存储过程中的发色和固色。采用本发明中制备的棉籽油进行醇酸树脂的制备,可以大幅降低高温反应下的棉酚发色,满足淡色或无色醇酸树脂生产要求。
Description
技术领域
本发明涉及棉籽油醇酸树脂涂料领域,具体涉及一种醇酸树脂组合物及其制备方法与应用。
背景技术
棉酚是棉籽油中的主要发色成分,高温(90~100℃)下,棉籽油中的游离棉酚可以通过自聚反应产生棕红色或黑褐色的变性棉酚,变性棉酚一旦生成,棉籽油的颜色固化且无法通过吸附、碱炼等脱色方法去除,而在醇酸树脂的生产过程中,酯化反应的温度高于100℃,棉酚这一特性严重阻碍了棉籽油在生产淡色醇酸树脂中的应用。
棉仁生坯中的游离棉酚在高温下还可以与棉仁中的磷脂或蛋白质反应生成结合棉酚,磷脂结合棉酚可溶于油脂且色深,同样可以着色棉籽油,而蛋白结合棉酚不溶于油脂,可以通过过滤分离,不影响棉籽油的颜色。现有的湿热蒸炒工艺可以有效地促进棉仁生坯中的磷脂吸水凝聚,从而无法与游离棉酚结合,同时也可以促进游离棉酚与棉仁中的蛋白质结合生成蛋白结合棉酚,对棉酚进行固定,这样就可以大幅降低浸提毛油中的棉酚含量。但是目前的湿蒸工艺仅仅是对棉仁生坯进行水蒸气蒸坯,浸提后的毛油中仍然存在含量超过1%的游离棉酚,由此精炼制得的棉籽油中游离棉酚的含量虽然较低,但游离棉酚高温固化后的着色能力极强,仍然无法用于生产淡色或无色醇酸树脂,无法满足醇酸树脂涂料无着色的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种醇酸树脂组合物及其制备方法与应用,解决现有棉籽油中游离棉酚含量无法满足淡色或无色醇酸树脂生产要求的问题。
为解决上述问题,本发明提供如下技术方案:
一种棉籽油制备装置,包括机架,所述机架的一侧横向转动连接有气缸,机架的另一侧设有安装架,所述安装架内转动连接有外罩筒,所述外罩筒外设有驱动机构一,所述外罩筒内同轴套设有若干内套筒,所述外罩筒和内套筒上均密封插接有弧形插板,所述外罩筒与内套筒之间或相邻内套筒之间均设有环形推板,所述环形推板的外侧设有若干推杆,所述推杆的外端设有齿盘,所述齿盘外侧与气缸的顶部固连,所述齿盘的内侧中央设有滑杆,所述外罩筒中央设有中空的中轴,所述滑杆与中轴滑动连接,所述齿盘上方啮合有驱动机构二,所述环形推板和外罩筒端部内侧对向交错设有若干弹性伸缩组件,所述外罩筒的外端连通有汽液管和固料管,所述汽液管和固料管均逐一连通处理腔,所述处理腔为外罩筒、内套筒和环形推板形成的环形腔体,所述环形推板上均设有气液出口。
优选地,所述驱动机构一包括设于外罩筒外的齿圈,所述机架顶部设有电机二,所述电机二的输出轴上设有齿轮,所述齿轮与齿圈啮合。
优选地,所述驱动机构二包括转动连接于机架顶部的齿棒,所述机架的顶部设有电机一,所述齿棒的端部与电机一的输出轴连接,所述齿棒设于齿盘上方并与齿盘啮合。
优选地,所述弹性伸缩组件包括设于外罩筒端部内壁或环形推板上的中空固定杆,所述外罩筒端部内壁上的固定杆与环形推板上的固定杆对向交错设置,所述固定杆内滑动连接有伸缩杆,所述伸缩杆与固定杆之间设有弹簧,每个处理腔内均设有若干固定杆和伸缩杆,若干固定杆和伸缩杆沿外罩筒端部内壁或环形推板周向均匀分布。
优选地,所述外罩筒上设有振动电机。
一种棉籽油的制备方法,采用上述棉籽油制备装置浸提棉仁生坯获得棉籽油,具体步骤如下:
(A)将棉仁生坯装料进入每个处理腔内,注入浸提溶剂,转动外罩筒进行混合后停止转动外罩筒,推进环形推板进行压榨,回退环形推板后,反向转动环形推板和外罩筒,利用弹性伸缩组件将浸提压榨后的棉籽粕打散;
(B)由外圈至内圈依次拔插插板,松散的棉籽粕递次向外落入相邻外圈的处理腔内,按照棉仁生坯与棉籽粕1:1~3的重量比再次向处理腔内加入棉仁生坯,反向转动环形推板和外罩筒混合棉仁生坯和棉籽粕,混合的同时加入混合料重量10~20%的甲醇,转动混合均匀;
(C)持续反向转动环形推板和外罩筒,并通过汽液管向处理腔内通入100℃的蒸汽,湿热固定棉酚50min,停止转动环形推板和外罩筒,静置闷润10min;
(D)再次向处理腔内注入足量浸提溶剂,待浸提溶剂和混合料充分混合后,停止转动环形推板,推进环形推板进行压榨,获得的混合油进行精炼后即得棉籽油;
(E)重复上述操作,将剩余的棉籽粕继续与棉仁生坯混合后湿热固定棉酚,并重复进行浸提压榨制备棉籽油。
一种醇酸树脂组合物的制备方法,具体步骤如下:
S1、将40~60重量份棉籽油和30~50重量份多元醇和10重量份带水剂加入反应容器中混合,在氮气的保护下,搅拌并加热至160~180℃进行酯化反应2~4h,然后再加热至200~220℃保温4~6h得到溶液一;所述棉籽油采用上述方法制备获得;
S2、测量溶液一的酸值,当溶液一的酸值降至25~35mgKOH/g后,在140~170℃的温度下减压蒸馏除去带水剂,再向溶液一中加入助溶剂和中和剂,助溶剂的加入量为反应原料总质量的5~25%,中和剂控制溶液一的pH为7~8,过滤出料得到棉籽油水性醇酸树脂。
一种醇酸树脂组合物的应用:将上述棉籽油水性醇酸树脂用于制备淡色醇酸树脂涂料。
本发明的优点在于:
本发明通过棉籽油制备装置将高蛋白含量的棉籽粕与棉仁生坯混合后进行湿热处理,有效提高了游离棉酚的固定率,将棉籽油中的游离棉酚含量降低至0.0035~0.0059%,减少毛油在精加工或存储过程中的发色和固色。采用本发明中制备的棉籽油进行醇酸树脂的制备,可以大幅降低高温反应下的棉酚发色,满足淡色或无色醇酸树脂生产要求。
本发明中的棉籽油制备装置能够连续循环执行浸提、压榨、开松转移棉籽粕、混料、湿热处理等诸多步骤,为棉籽油的工业化生产提供条件。另外,棉籽油制备装置采用同轴设置的外罩筒和若干内套筒形成多个同轴套设的处理腔,通过不断开松转移棉籽粕,能够使得棉仁生坯不断接触新榨的棉籽粕,有效提高了棉酚的固定率,减少棉籽粕多次湿热固化后产生的僵化,不会出现旧棉籽粕无法完全清除的现象。
附图说明
图1和图2为不同视角的棉籽油制备装置的整体结构示意图。
图3为棉籽油制备装置的俯视图。
图4为图3中A-A向剖视图。
图5为图3中B-B向剖视图。
图6为图3中C-C向剖视图。
其中,1-机架,11-安装架,2-外罩筒,21-齿圈,22-内套筒,221-插板,23-振动电机,24-汽液管,25-中轴,26-固料管,4-气缸,41-齿盘,411-滑杆,42-推杆,43-环形推板,432-气液出口,5-电机一,51-齿棒,6-电机二,61-齿轮,7-固定杆,71-弹簧,72-伸缩杆。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
实施例1:本实施例中采用如图1~6所示的棉籽油制备装置进行棉籽油的制备,棉籽油制备装置的具体结构为:包括机架1,所述机架1的一侧横向转动连接有气缸4,机架1的另一侧设有安装架11,所述安装架11内转动连接有外罩筒2,所述外罩筒2外设有驱动机构一,所述驱动机构一包括设于外罩筒2外的齿圈21,所述机架1顶部设有电机二6,所述电机二6的输出轴上设有齿轮61,所述齿轮61与齿圈21啮合。所述外罩筒2内同轴套设有若干内套筒22,所述外罩筒2和内套筒22上均密封插接有弧形插板221,所述外罩筒2与内套筒22之间或相邻内套筒22之间均设有环形推板43,所述环形推板43的外侧设有若干推杆42,所述推杆42的外端设有齿盘41,所述齿盘41外侧与气缸4的顶部固连,所述齿盘41的内侧中央设有滑杆411,所述外罩筒2中央设有中空的中轴25,所述滑杆411与中轴25滑动连接,所述齿盘41上方啮合有驱动机构二,所述驱动机构二包括转动连接于机架1顶部的齿棒51,所述机架1的顶部设有电机一5,所述齿棒51的端部与电机一5的输出轴连接,所述齿棒51设于齿盘41上方并与齿盘41啮合。所述环形推板43和外罩筒2端部内侧对向交错设有若干弹性伸缩组件,弹性伸缩组件可在压榨时被对向的环形推板43或外罩筒2端部内侧压缩,适配压榨时物料体积减小,当环形推板43回缩时,弹性伸缩组件自动复位伸出,对棉籽粕进行开松或搅拌。
本实施例中,弹性伸缩组件包括设于外罩筒2端部内壁或环形推板43上的中空固定杆7,所述外罩筒2端部内壁上的固定杆7与环形推板43上的固定杆7对向交错设置,所述固定杆7内滑动连接有伸缩杆72,所述伸缩杆72与固定杆7之间设有弹簧71,每个处理腔内均设有若干固定杆7和伸缩杆72,若干固定杆7和伸缩杆72沿外罩筒2端部内壁或环形推板43周向均匀分布。
本实施例中,外罩筒2的外端连通有汽液管24和固料管26,所述汽液管24和固料管26均逐一连通处理腔,所述处理腔为外罩筒2、内套筒22和环形推板43形成的环形腔体,所述环形推板43上均设有气液出口432。所述外罩筒2上设有振动电机23。固料管26、汽液管24和汽液出口的内口处均设有筛网,防止颗粒物外溢堵塞管道。固料管26、汽液管24、汽液出口的外口出均设有开关,便于控制物料的注入和封闭。
采用棉籽油制备装置制备棉籽油的具体方法如下:
首先将棉籽去壳后得棉仁,将棉仁粉碎后得棉仁生坯,将棉仁生坯通过固料管26分别投入各个处理腔内,关闭固料管26和气液出口432,打开汽液管24,向每个处理腔内通入6号溶剂或正己烷作为浸提溶剂,关闭汽液管24,打开电机二6,电机二6通过齿轮61带动齿圈21和外罩筒2转动,外罩筒2带动内套筒22同步转动,此时每个处理腔内的棉仁生坯与浸提溶剂充分混合。浸提2h后,关闭电机二6,打开气液出口432,打开气缸4,气缸4推动齿盘41前行,齿盘41通过推杆42推动环形推板43向外罩筒2内移动,直至伸缩杆72接触外罩筒2端部内壁并被压入固定杆7内,同样地,外罩筒2端部内壁上的伸缩杆72也被环形推板43挤压缩入固定杆7内,环形推板43与外罩筒2和内套筒22充分压榨棉仁生坯后,混合油由气液出口432流出,此时的第一批次混合油中含有大量的棉酚,需要进一步进行棉酚的去除操作。压榨完毕后,回退气缸4,环形推板43向外移动,在弹簧71作用下伸缩杆72完全从固定杆7内复位伸出时,停止移动环形推板43,同时打开电机一5和电机二6,电机二6带动齿棒51转动,齿棒51带动齿盘41转动,齿盘41通过推杆42带动环形推板43转动,环形推板43与外罩筒2或内套筒22的转动方向相反,由于环形推板43和外罩筒2上的固定杆7交错对向设置,环形推板43和外罩筒2反向转动时可以将压榨后的棉籽粕充分打散,此时,打开汽液管24,通入干燥空气,促进浸提溶剂的挥发,利于棉籽粕的开松,如果仍难以开松,可以打开振动电机23。将棉籽粕辅助振散松脱。待棉籽粕松散后,停止转动环形推板43,此时插板221位于内罩筒或外罩筒2的底部,拔出外罩筒2上的插板221,卸出棉籽粕再回插插板221,随后依次向上插拔插板221,这样处理腔内的棉籽粕都递次向外落入相邻外圈的处理腔内,最外圈的处理腔内的棉籽粕直接卸出外罩筒2。
由固料管26向每个处理腔内加入棉仁生坯,棉仁生坯的重量与棉籽粕的重量比为1:2,同时由汽液管24加入棉仁生坯重量15%的甲醇,关闭固料管26,继续滚动30min至生坯与棉籽粕混合均匀,再由汽液管24持续通入100℃水蒸汽并连续滚动混合50min,随后关闭汽液管24和气液出口432,停止转动外罩筒2和环形推板43,闷润10min,打开汽液管24,由汽液管24向处理腔内加入足量浸提溶剂,打开电机一5和电机二6,继续反向转动外罩筒2和环形推板43,充分混合浸提溶剂和混合料,随后关闭电机一5和电机二6,打开气液出口432,气缸4将环形推板43再次推入外罩筒2内,压榨混合料,第二批次混合油由气液出口432流出,收集混合油,经后续的脱溶脱胶和碱炼处理即可获得游离棉酚含量为0.0035~0.0059%的精炼棉籽油。压榨操作完成后,重复上述操作,继续混合棉仁生坯和棉籽粕并湿热固定棉酚,浸提获得低棉酚的棉籽油。
第二批及后续批次混合油(毛油)中的游离棉酚含量均低于0.05%,均值在0.028%,因此在毛油精炼处理过程中,脱溶脱胶等高温处理也不会导致棉籽油的色泽加深。
棉籽粕中剩余的少量磷脂在反复湿热处理下,进一步吸水凝聚,已不再与游离棉酚反应生成磷脂结合棉酚,因此棉籽油毛油和成品中的游离棉酚或磷脂结合棉酚均大幅减少。游离棉酚的固定率大幅升高。
实施例2:其余均与实施例1相同,不同之处在于以甲醇的添加量为变量,用罗维朋比色法测定混合油的色泽,结果如下:
表1甲醇添加量对混合油色泽的影响
甲醇添加量(%) | R值 |
1.0 | 6.2±0.2 |
5.0 | 3.8±0.1 |
10.0 | 2.5±0.2 |
15.0 | 1.4±0.1 |
20.0 | 1.6±0.3 |
25.0 | 2.0±0.2 |
30.0 | 6.7±0.3 |
40.0 | 13.9±0.4 |
60.0 | 17.7±0.5 |
80.0 | 21.2±0.4 |
100.0 | 23.4±0.6 |
在混合棉仁生坯和棉籽粕时加入少量甲醇,是为了将棉仁生坯中的游离棉酚萃取后代入棉籽粕中,促进棉籽粕中的蛋白质与游离棉酚充分反应形成蛋白结合棉酚,充分固定游离棉酚。甲醇加入量过多会导致游离棉酚被大量萃取分离,并随甲醇流出,高温下游离棉酚不能与蛋白质充分接触,只能自聚形成色深的变性棉酚,最后混入浸提榨取的混合油中,无法脱除。甲醇加入量过少也会导致棉仁生坯中的游离棉酚无法释出与棉籽粕中的蛋白质反应,导致棉仁生坯中的游离棉酚只能与自身的蛋白质反应,仍有部分游离棉酚无法固定,继而形成棉籽油着色和固色。
实施例3:其余均与实施例1相同,不同之处在于,以棉仁生坯与棉籽粕的重量比为变量,测定混合油的色泽,结果如下:
表2棉仁生坯与棉籽粕的重量比对混合油色泽的影响
由表2结果可知,棉籽粕的加入能够有效降低毛油的色泽,毛油的色泽随棉籽粕的加入量增大而减小,但是当棉籽粕的加入量达到棉仁生坯的3倍时,由于游离棉酚已经与蛋白质充分反应,可反应蛋白质显著过量,对于游离棉酚的固定影响趋于稳定,色泽几乎不发生变化。但过少加入棉仁生坯会减少出油率,考虑到加工的效率,因此选择1:1~3作为最佳掺混比例。
实施例4:将实施例1中制备的精炼后的棉籽油用于制备醇酸树脂,具体步骤如下:
S1、将40重量份棉籽油和30重量份多元醇和10重量份带水剂加入反应容器中混合,在氮气的保护下,搅拌并加热至160℃进行酯化反应2h,然后再加热至200℃保温4h得到溶液一;
S2、测量溶液一的酸值,当溶液一的酸值降至25mgKOH/g后,在140℃的温度下减压蒸馏除去带水剂,再向溶液一中加入助溶剂和中和剂,助溶剂的加入量为反应原料总质量的5%,中和剂控制溶液一的pH为7~8,过滤出料得到棉籽油水性醇酸树脂。
实施例5:将实施例1中制备的精炼棉籽油用于制备醇酸树脂,具体步骤如下:
S1、将60重量份棉籽油和50重量份多元醇和10重量份带水剂加入反应容器中混合,在氮气的保护下,搅拌并加热至180℃进行酯化反应4h,然后再加热至220℃保温6h得到溶液一;
S2、测量溶液一的酸值,当溶液一的酸值降至35mgKOH/g后,在170℃的温度下减压蒸馏除去带水剂,再向溶液一中加入助溶剂和中和剂,助溶剂的加入量为反应原料总质量的25%,中和剂控制溶液一的pH为7~8,过滤出料得到棉籽油水性醇酸树脂。
实施例6:将实施例1中制备的精炼棉籽油用于制备醇酸树脂,具体步骤如下:
S1、将50重量份棉籽油和40重量份多元醇和10重量份带水剂加入反应容器中混合,在氮气的保护下,搅拌并加热至170℃进行酯化反应3h,然后再加热至210℃保温5h得到溶液一;
S2、测量溶液一的酸值,当溶液一的酸值降至30mgKOH/g后,在155℃的温度下减压蒸馏除去带水剂,再向溶液一中加入助溶剂和中和剂,助溶剂的加入量为反应原料总质量的15%,中和剂控制溶液一的pH为7~8,过滤出料得到棉籽油水性醇酸树脂。
实施例7:将上述棉籽油水性醇酸树脂用于制备淡色醇酸树脂涂料,具体方法为:
将45重量份的棉籽油水性醇酸树脂和55重量份的乙二醇二醋酸酯投入分散缸中进行搅拌混合至混匀即得。
实施例8:按照1:2的重量比将棉仁生坯与棉籽粕充分掺混后,采用实施例1中的湿热处理方法单次处理混合料,再进行浸提压榨,将获得的精炼棉籽油进行色泽测定,不同之处在于,棉籽粕经过重复湿热处理次数作为变量,空白对照组中不掺混棉籽粕。结果如下:
表3棉籽粕重复湿热处理次数对混合油色泽的影响
表3结果显示,前三次热蒸处理后,棉籽粕的反应性较好,当棉籽粕的热处理次数超过3次时,油料的颜色迅速加深,体现了油品中的游离棉酚含量升高,固化后着色油料,当次数超过6次时,棉籽粕的反应性几乎完全丧失。可能的原因是反复的热蒸汽处理会使得棉籽粕中可与游离棉酚反应的蛋白质降解,棉籽粕中累积的磷脂凝聚物和淀粉糊化物也逐渐增多,导致棉籽粕逐渐僵化成块,对游离棉酚的固定率大幅降低。这一结果提示,多次热蒸后的旧棉籽粕需要完全清除,否则会成为死体积阻碍混合料的棉酚固定作用。
将实施例1、4~7中制备的精炼棉籽油、醇酸树脂和涂料分别测定色泽和游离棉酚含量,结果如下:
表4无色醇酸树脂涂料加工过程中的色泽变化
组别 | R值 | 游离棉酚含量(%) |
实施例1 | 1.7±0.3 | 0.0048 |
实施例4 | 1.9±0.2 | 0.0026 |
实施例5 | 2.1±0.3 | 0.0033 |
实施例6 | 1.8±0.4 | 0.0019 |
实施例7 | 2.4±0.3 | 0.0011 |
由表4结果可知,本发明制备的精炼棉籽油中游离棉酚含量极小,后续的醇酸树脂和涂料的热加工过程并没有产生明显的发色和固色现象,醇酸树脂产物和涂料的色泽变化极小,游离棉酚对于醇酸树脂产物和涂料的色泽影响极小,可以满足无色醇酸树脂涂料的生产需求。
由技术常识可知,本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此,上述公开的实施方案,就各方面而言,都只是举例说明,并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
Claims (8)
1.一种棉籽油制备装置,其特征在于,包括机架(1),所述机架(1)的一侧横向转动连接有气缸(4),机架(1)的另一侧设有安装架(11),所述安装架(11)内转动连接有外罩筒(2),所述外罩筒(2)外设有驱动机构一,所述外罩筒(2)内同轴套设有若干内套筒(22),所述外罩筒(2)和内套筒(22)上均密封插接有弧形插板(221),所述外罩筒(2)与内套筒(22)之间或相邻内套筒(22)之间均设有环形推板(43),所述环形推板(43)的外侧设有若干推杆(42),所述推杆(42)的外端设有齿盘(41),所述齿盘(41)外侧与气缸(4)的顶部固连,所述齿盘(41)的内侧中央设有滑杆(411),所述外罩筒(2)中央设有中空的中轴(25),所述滑杆(411)与中轴(25)滑动连接,所述齿盘(41)上方啮合有驱动机构二,所述环形推板(43)和外罩筒(2)端部内侧对向交错设有若干弹性伸缩组件,所述外罩筒(2)的外端连通有汽液管(24)和固料管(26),所述汽液管(24)和固料管(26)均逐一连通处理腔,所述处理腔为外罩筒(2)、内套筒(22)和环形推板(43)形成的环形腔体,所述环形推板(43)上均设有气液出口(432)。
2.根据权利要求1所述的一种棉籽油制备装置,其特征在于,所述驱动机构一包括设于外罩筒(2)外的齿圈(21),所述机架(1)顶部设有电机二(6),所述电机二(6)的输出轴上设有齿轮(61),所述齿轮(61)与齿圈(21)啮合。
3.根据权利要求1所述的一种棉籽油制备装置,其特征在于,所述驱动机构二包括转动连接于机架(1)顶部的齿棒(51),所述机架(1)的顶部设有电机一(5),所述齿棒(51)的端部与电机一(5)的输出轴连接,所述齿棒(51)设于齿盘(41)上方并与齿盘(41)啮合。
4.根据权利要求1所述的一种棉籽油制备装置,其特征在于,所述弹性伸缩组件包括设于外罩筒(2)端部内壁或环形推板(43)上的中空固定杆(7),所述外罩筒(2)端部内壁上的固定杆(7)与环形推板(43)上的固定杆(7)对向交错设置,所述固定杆(7)内滑动连接有伸缩杆(72),所述伸缩杆(72)与固定杆(7)之间设有弹簧(71),每个处理腔内均设有若干固定杆(7)和伸缩杆(72),若干固定杆(7)和伸缩杆(72)沿外罩筒(2)端部内壁或环形推板(43)周向均匀分布。
5.根据权利要求1所述的一种棉籽油制备装置,其特征在于,所述外罩筒(2)上设有振动电机(23)。
6.一种棉籽油的制备方法,其特征在于,采用权利要求1~5中任一项所述棉籽油制备装置浸提棉仁生坯获得棉籽油,具体步骤如下:
(A)将棉仁生坯装料进入每个处理腔内,注入浸提溶剂,转动外罩筒进行混合后停止转动外罩筒,推进环形推板进行压榨,回退环形推板后,反向转动环形推板和外罩筒,利用弹性伸缩组件将浸提压榨后的棉籽粕打散;
(B)由外圈至内圈依次拔插插板,松散的棉籽粕递次向外落入相邻外圈的处理腔内,按照棉仁生坯与棉籽粕1:1~3的重量比再次向处理腔内加入棉仁生坯,反向转动环形推板和外罩筒混合棉仁生坯和棉籽粕,混合的同时加入混合料重量10~20%的甲醇,转动混合均匀;
(C)持续反向转动环形推板和外罩筒,并通过汽液管向处理腔内通入100℃的蒸汽,湿热固定棉酚50min,停止转动环形推板和外罩筒,静置闷润10min;
(D)再次向处理腔内注入足量浸提溶剂,待浸提溶剂和混合料充分混合后,停止转动环形推板,推进环形推板进行压榨,获得的混合油进行精炼后即得棉籽油;
(E)重复上述操作,将剩余的棉籽粕继续与棉仁生坯混合后湿热固定棉酚,并重复进行浸提压榨制备棉籽油。
7.一种醇酸树脂组合物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
S1、将40~60重量份棉籽油和30~50重量份多元醇和10重量份带水剂加入反应容器中混合,在氮气的保护下,搅拌并加热至160~180℃进行酯化反应2~4h,然后再加热至200~220℃保温4~6h得到溶液一;所述棉籽油采用权利要求6所述方法制备获得;
S2、测量溶液一的酸值,当溶液一的酸值降至25~35mgKOH/g后,在140~170℃的温度下减压蒸馏除去带水剂,再向溶液一中加入助溶剂和中和剂,助溶剂的加入量为反应原料总质量的5~25%,中和剂控制溶液一的pH为7~8,过滤出料得到棉籽油水性醇酸树脂。
8.一种醇酸树脂组合物的应用,其特征在于,将权利要求7中所述棉籽油水性醇酸树脂用于制备淡色醇酸树脂涂料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210610915.9A CN114874848B (zh) | 2022-05-31 | 2022-05-31 | 一种醇酸树脂组合物及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210610915.9A CN114874848B (zh) | 2022-05-31 | 2022-05-31 | 一种醇酸树脂组合物及其制备方法与应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114874848A true CN114874848A (zh) | 2022-08-09 |
CN114874848B CN114874848B (zh) | 2023-10-20 |
Family
ID=82680239
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210610915.9A Active CN114874848B (zh) | 2022-05-31 | 2022-05-31 | 一种醇酸树脂组合物及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114874848B (zh) |
Citations (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1211814A (en) * | 1969-06-05 | 1970-11-11 | Vnii Zhirov | Method of manufacturing cottonseed oil |
CN1299862A (zh) * | 2000-12-07 | 2001-06-20 | 南京化工大学 | 棉籽油料萃取脱毒方法 |
CN1730635A (zh) * | 2005-08-19 | 2006-02-08 | 鄂州华天设备工程有限公司 | 一种棉仁生胚用6号溶剂油和乙醇分别浸出的方法 |
CN101785527A (zh) * | 2009-12-22 | 2010-07-28 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种脱酚棉籽蛋白和棉籽糖的制取方法 |
CN104694246A (zh) * | 2014-01-11 | 2015-06-10 | 王朝阳 | 一种去除棉籽油中棉酚的方法 |
CN106833875A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-06-13 | 合肥云都棉花有限公司 | 一种降低游离棉酚含量的棉籽加工方法 |
CN107283895A (zh) * | 2017-06-14 | 2017-10-24 | 郑州永泰澳新商贸有限公司 | 一种集炒制、粉碎和压榨于一体的家用榨油机 |
CN110041994A (zh) * | 2019-04-28 | 2019-07-23 | 宁夏方特达信息技术有限公司 | 一种胡麻油毛油压榨及精炼用一体设备 |
CN209305035U (zh) * | 2018-07-24 | 2019-08-27 | 山东盛世伟业生物股份有限公司 | 一种油渣压榨机 |
CN209890581U (zh) * | 2019-04-19 | 2020-01-03 | 济南极源生物科技有限公司 | 一种南极磷虾油高磷脂提取浓缩设备 |
CN110815907A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-02-21 | 湖南省康多利油脂有限公司 | 一种油茶生产加工用压榨装置 |
CN210303504U (zh) * | 2019-07-29 | 2020-04-14 | 河南省人民医院 | 一种药品研磨混合装置 |
CN111169072A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-19 | 六安七茗道机电科技有限公司 | 核桃油的同步辊压式提取方法 |
CN111282537A (zh) * | 2020-03-26 | 2020-06-16 | 河南东澳化工有限公司 | 耐强溶剂醇酸树脂的制备装置 |
CN112063448A (zh) * | 2020-09-07 | 2020-12-11 | 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司 | 一种元宝枫果实榨油方法及装置 |
CN112873960A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-06-01 | 温州匡纳信息科技有限公司 | 滚球式植物油压榨提取设备 |
CN213739354U (zh) * | 2020-11-20 | 2021-07-20 | 郑州良弓工程有限公司 | 棉籽混合油蒸发分离设备 |
CN113308294A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-08-27 | 湖南天沃科技有限公司 | 一种浓郁香型茶油加工的工艺及装置 |
CN113444567A (zh) * | 2021-07-22 | 2021-09-28 | 刘庆锋 | 脱酚浓缩棉籽蛋白萃取工艺 |
-
2022
- 2022-05-31 CN CN202210610915.9A patent/CN114874848B/zh active Active
Patent Citations (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1211814A (en) * | 1969-06-05 | 1970-11-11 | Vnii Zhirov | Method of manufacturing cottonseed oil |
CN1299862A (zh) * | 2000-12-07 | 2001-06-20 | 南京化工大学 | 棉籽油料萃取脱毒方法 |
CN1730635A (zh) * | 2005-08-19 | 2006-02-08 | 鄂州华天设备工程有限公司 | 一种棉仁生胚用6号溶剂油和乙醇分别浸出的方法 |
CN101785527A (zh) * | 2009-12-22 | 2010-07-28 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种脱酚棉籽蛋白和棉籽糖的制取方法 |
CN104694246A (zh) * | 2014-01-11 | 2015-06-10 | 王朝阳 | 一种去除棉籽油中棉酚的方法 |
CN106833875A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-06-13 | 合肥云都棉花有限公司 | 一种降低游离棉酚含量的棉籽加工方法 |
CN107283895A (zh) * | 2017-06-14 | 2017-10-24 | 郑州永泰澳新商贸有限公司 | 一种集炒制、粉碎和压榨于一体的家用榨油机 |
CN209305035U (zh) * | 2018-07-24 | 2019-08-27 | 山东盛世伟业生物股份有限公司 | 一种油渣压榨机 |
CN209890581U (zh) * | 2019-04-19 | 2020-01-03 | 济南极源生物科技有限公司 | 一种南极磷虾油高磷脂提取浓缩设备 |
CN110041994A (zh) * | 2019-04-28 | 2019-07-23 | 宁夏方特达信息技术有限公司 | 一种胡麻油毛油压榨及精炼用一体设备 |
CN210303504U (zh) * | 2019-07-29 | 2020-04-14 | 河南省人民医院 | 一种药品研磨混合装置 |
CN110815907A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-02-21 | 湖南省康多利油脂有限公司 | 一种油茶生产加工用压榨装置 |
CN111169072A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-19 | 六安七茗道机电科技有限公司 | 核桃油的同步辊压式提取方法 |
CN111282537A (zh) * | 2020-03-26 | 2020-06-16 | 河南东澳化工有限公司 | 耐强溶剂醇酸树脂的制备装置 |
CN112063448A (zh) * | 2020-09-07 | 2020-12-11 | 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司 | 一种元宝枫果实榨油方法及装置 |
CN213739354U (zh) * | 2020-11-20 | 2021-07-20 | 郑州良弓工程有限公司 | 棉籽混合油蒸发分离设备 |
CN112873960A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-06-01 | 温州匡纳信息科技有限公司 | 滚球式植物油压榨提取设备 |
CN113308294A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-08-27 | 湖南天沃科技有限公司 | 一种浓郁香型茶油加工的工艺及装置 |
CN113444567A (zh) * | 2021-07-22 | 2021-09-28 | 刘庆锋 | 脱酚浓缩棉籽蛋白萃取工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114874848B (zh) | 2023-10-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103305339B (zh) | 精炼蓖麻油二脱低排生产工艺 | |
CN102766524A (zh) | 一种食用茶叶籽油的常温压榨方法 | |
CN113522140A (zh) | 一种植物生产调节剂制备工艺 | |
CN111921225A (zh) | 一种茶多酚提取系统与提取工艺 | |
CN107384579B (zh) | 一种高品质植物油的生产方法 | |
CN110628501A (zh) | 一种生产茶油的连续蒸炒设备 | |
CN114748889B (zh) | 一种连续逆流萃取脱溶系统及工艺 | |
CN114874848A (zh) | 一种醇酸树脂组合物及其制备方法与应用 | |
CN112029568A (zh) | 一种高品质原香初榨茶油的专用设备 | |
CN108300615A (zh) | 果蔬清洗剂及其制备方法 | |
CN108251208A (zh) | 动植物油的二次脱色方法 | |
CN209616414U (zh) | 一种茶籽油压榨装置 | |
CN116423897A (zh) | 一种茶油生产用茶油茶籽压榨机 | |
CN115444787A (zh) | 一种复方绿茶石斛抗氧化精油及加工工艺 | |
CN211170619U (zh) | 一种生产茶油的连续蒸炒设备 | |
CN108576342A (zh) | 红枣酥糖及加工方法 | |
CN114940924A (zh) | 一种化妆品用茶油的精制工艺 | |
DE3502446A1 (de) | Verfahren und mischer zur herstellung von crumb | |
CN113694786A (zh) | 一种白芸豆素牙膏、口腔产品的制备装置及其方法 | |
CN218046700U (zh) | 一种茶油加工用滤油设备 | |
CN116814420B (zh) | 一种乳味香基料乳化生产装置及其工艺 | |
CN111592931A (zh) | 一种毛油精炼产线及其精炼工艺流程 | |
DE2331920C3 (zh) | ||
CN216825705U (zh) | 调和油脂肪酸的制备设备 | |
CN213924552U (zh) | 枸杞专用碳基生物有机肥的制备装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |