CN114874847A - 一种原味的八角籽油制取工艺 - Google Patents

一种原味的八角籽油制取工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原味的八角籽油制取工艺，包括以下步骤：(1)八角籽预处理；(2)分选；(3)破碎和分离；(4)压榨；(5)生香；(6)油渣分离；(7)脱水；(8)精滤。本发明通过探究最佳的工艺，相比现有技术制得的八角籽油，本发明制得的八角籽油的营养含量不仅高，而且香气更浓，使得本发明制得的八角籽油产品的经济附加值更高，可显著提高经济。

Description

一种原味的八角籽油制取工艺
【技术领域】
本发明属于食用油生产技术领域，具体涉及一种原味的八角籽油制取工艺。
【背景技术】
八角，又称八角茴香，学名Illiciumverum，属木兰科，是我国特产的芳香植物。八角茴香的果实可入药，其性温，味辛，有温阳散寒，理气止痛之功效，用于治疗寒呕逆，寒疝腹痛，肾虚腰痛，干、湿脚气等症。八角是人们喜用的优良食品调料，具有温中、健胃的功效，能刺激胃肠神经血管，促进消化液分泌，增加胃肠蠕动，有健胃、行气的功效，有助于缓解痉挛、减轻疼痛，临床上作为芳香健胃剂，医学上用于芳香调味等，也是良好的天然香料和食品调料。八角籽油是从八角茴香成熟果实仁经加工而得，为无色至淡黄色的澄清液体，气芳香，味辛甜，可作为食用、医用、天然日化品等原料。
八角籽占整果质量的20％左右，八角籽含有丰富的油脂及与壳相似的挥发性成分。在八角采摘、杀青、晾晒及干燥的过程中自行脱落，脱落后的八角籽一般会被丢弃或当作肥料，造成了很大的资源浪费。
八角籽油目前没有规模化加工的方法以及应用企业，传统的生产方法多是采用有机溶剂提取、超临界CO2萃取、超声波辅助提取和微波辅助提取等方法。有机溶剂提取法工艺简单、容易操作，但是有机溶剂难以完全去除，操作时间长。超临界CO2萃取提取率高，但是存在处理量小、成分较为复杂、时间长等问题。超声波辅助提取八角籽油时，仍用有机溶剂，产品中还残存有溶剂。超声波提取法具有实验设备简单，操作方便，产率高，时间短、无须加热等优点，但对于八角籽油萃取时，存在使用有非极性有机溶剂的不足。
中国专利申请文献“一种提取八角籽油的方法”(申请公布号：CN104140881A)公开了一种提取八角籽油的方法，包括如下制备步骤：将八角籽除杂、洗净、烘干后，粉碎，获得八角籽粉；向八角籽粉中加入维生素E后，放入磁场中进行处理；将磁化处理过的八角籽粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，得到毛油；毛油再经过真空干燥，得到八角籽油。该发明提供的提取八角籽油的方法，将磁场提取技术、超临界CO2萃取与真空干燥技术相结合，虽然降低了超临界CO2萃取的萃取压力和温度，缩短萃取时间，提高了提取率，但是超临界CO2萃取存在着成分较为复杂，需进行加工分离后才能应用，而且由于处理量少和产量低等原因的限制，目前工业开发难度较大，无法应用于规模化生产的问题，此外，还存在着八角籽油产品香气不够浓的问题。
【发明内容】
本发明提供一种原味的八角籽油制取工艺，以解决现有技术采用超临界CO2萃取存在着成分较为复杂，需进行加工分离后才能应用，而且由于处理量少和产量低等原因的限制，目前工业开发难度较大，无法应用于规模化生产，且获得的产品香气不够浓等问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种原味的八角籽油制取工艺，包括以下步骤：
(1)八角籽预处理
将收集到的八角籽放入筛选设备中进行杂质去除处理，然后进行干燥至八角籽水分含量为8～12％，烘干的温度为40～60℃；
(2)分选
将步骤(1)完成预处理的八角籽进行分选，选出充实度≥0.8的八角籽和充实度＜0.8的八角籽；
(3)破碎和分离
将步骤(2)得到的充实度＜0.8的八角籽投入破碎机中进行破碎处理，得到破碎的八角籽，破碎的八角籽进行仁壳分离，获得八角籽仁；
(4)压榨
将步骤(2)选出的充实度≥0.8的八角籽和步骤(3)得到的八角籽仁按重量比为1.5～4:1投入到压榨机中，控制榨膛温度为100～140℃，用不锈钢滤网过滤后得到八角籽油粗产品；
(5)生香
将步骤(4)得到的八角籽油粗产品进行生香处理，处理的温度控制在100～120℃，得到带八角特征香味的八角籽油粗产品；
(6)油渣分离
将步骤(5)得到的带八角特征香味的八角籽油粗产品采用滤布进行油渣分离，分离采用离心机分离，得到无渣的八角籽油粗产品；
(7)脱水
将步骤(6)得到的无渣的八角籽油粗产品置于真空条件下加热，控制加热温度在93～96℃，真空度控制在-0.088～-0.094Mpa，脱水时间为2.5～3.5h，得到脱水后的八角籽油粗产品；
(8)精滤
向步骤(7)得到的脱水后的八角籽油粗产品经精滤后，制得八角籽油成品。
进一步地，步骤(1)中所述筛选设备为三层筛网梯次叠加的分选设备，筛网为不锈钢材质，层数为3层，目数为8～12目。
进一步地，步骤(1)中八角籽干燥至八角籽水分含量为10％。
进一步地，步骤(4)中充实度≥0.8的八角籽和八角籽仁按重量比为2.5:1。
进一步地，步骤(4)中榨膛温度为130℃。
进一步地，步骤(4)中油温度为40～60℃。
进一步地，步骤(4)中不锈钢滤网的目数为50～70目。
进一步地，步骤(6)中滤布的目数为300～400。
进一步地，步骤(6)中分离采用离心机分离，转速为1200～1600r/min。
进一步地，步骤(8)中精滤的过滤介质为滤纸，滤纸厚度为0.2～0.25mm，过滤压力为0.2～0.4Mpa。
本发明具有以下有益效果：
相比现有技术制得的八角籽油，本发明制得的八角籽油的营养含量不仅高，而且整体香气更为丰富，使得本发明制得的八角籽油产品的经济附加值更高，可提高经济，突出了本发明技术的显著进步。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述原味的八角籽油制取工艺，包括以下步骤：
(1)八角籽预处理
将收集到的八角籽放入筛选设备中进行杂质去除处理，然后进行干燥至八角籽水分含量为8～12％，烘干的温度为40～60℃，所述筛选设备为三层筛网梯次叠加的分选设备，筛网为不锈钢材质，层数为3层，目数为8～12目；
(2)分选
将步骤(1)完成预处理的八角籽进行分选，选出充实度≥0.8的八角籽和充实度＜0.8的八角籽；
(3)破碎和分离
将步骤(2)得到的充实度＜0.8的八角籽投入破碎机中进行破碎处理，得到破碎的八角籽，破碎的八角籽进行仁壳分离，获得八角籽仁；
(4)压榨
将步骤(2)选出的充实度≥0.8的八角籽和步骤(3)得到的八角籽仁按重量比为1.5～4:1投入到压榨机中，控制榨膛温度为100～140℃，油温度为40～60℃，用50～70目不锈钢滤网过滤后得到八角籽油粗产品；
(5)生香
将步骤(4)得到的八角籽油粗产品进行生香处理，处理的温度控制在100～120℃，得到带八角特征香味的八角籽油粗产品；
(6)油渣分离
将步骤(5)得到的香味的八角籽油粗产品采用300～400目的滤布进行油渣分离，分离采用离心机分离，转速为1200～1600r/min，得到无渣的八角籽油粗产品；
(7)脱水
将步骤(6)得到的无渣的八角籽油粗产品置于真空条件下加热，控制加热温度在93～96℃，真空度控制在-0.088～-0.094Mpa，脱水时间为2.5～3.5h，得到脱水后的八角籽油粗产品；
(8)精滤
向步骤(7)得到的脱水后的八角籽油粗产品经精滤后，制得八角籽油成品，精滤的过滤介质为滤纸，滤纸厚度为0.2～0.25mm，过滤压力为0.2～0.4Mpa。
为了进一步对本发明加以说明，使之公开充分，下面介绍更具体的实施例。
实施例1
一种原味的八角籽油制取工艺，包括以下步骤：
(1)八角籽预处理
将收集到的八角籽放入筛选设备中进行杂质去除处理，然后进行干燥至八角籽水分含量为9％，烘干的温度为45℃，所述筛选设备为三层筛网梯次叠加的分选设备，筛网为不锈钢材质，层数为3层，目数为10目；
(2)分选
将步骤(1)完成预处理的八角籽进行分选，选出充实度≥0.8的八角籽和充实度＜0.8的八角籽；
(3)破碎和分离
将步骤(2)得到的充实度＜0.8的八角籽投入破碎机中进行破碎处理，得到破碎的八角籽，破碎的八角籽进行仁壳分离，获得八角籽仁；
(4)压榨
将步骤(2)选出的充实度≥0.8的八角籽和步骤(3)得到的八角籽仁按重量比为3:1投入到压榨机中，控制榨膛温度为120℃，出油温度为50℃，用60目不锈钢滤网过滤后得到八角籽油粗产品；
(5)生香
将步骤(4)得到的八角籽油粗产品进行生香处理，处理的温度控制在110℃，得到带八角特征香味的八角籽油粗产品；
(6)油渣分离
将步骤(5)得到的香味的八角籽油粗产品采用400目的滤布进行油渣分离，分离采用离心机分离，转速为1500r/min，得到无渣的八角籽油粗产品；
(7)脱水
将步骤(6)得到的无渣的八角籽油粗产品置于真空条件下加热，控制加热温度在95℃，真空度控制在-0.093Mpa，脱水时间为3h，得到脱水后的八角籽油粗产品；
(8)精滤
向步骤(7)得到的脱水后的八角籽油粗产品经精滤后，制得八角籽油成品，精滤的过滤介质为滤纸，滤纸厚度为0.2mm，过滤压力为0.3Mpa。
(一)不同八角籽水分含量对八角籽油得油率影响的探究
与实施例1的工艺基本相同，控制干燥至八角籽水分含量分别为8％、10％、11％、12％，分别记对比例1、对比例2、对比例3、对比例4。
检测实施例1和对比例1～4的得油率，结果如下表所示。
实验组别 含水量，％ 得油率，％
对比例1 8 22.6
实施例1 9 23.9
对比例2 10 25.3
对比例3 11 24.7
对比例4 12 23.5
由上表可知：随着八角籽水分含量增大，得油率不断增大，当八角籽水分控制在10％，所获得的八角籽油得油率到达了25.3％，而又随着八角籽水分含量增大，得油率却不断降低，可见控制八角籽水分含量在10％时为最佳水分含量。这可能是：八角籽控制水分使得压榨过程中不会因压力过高而导致温度过高，八角籽含有少量水分，会使磷脂与水分结合，在油中溶解度降低，避免压榨油中磷脂含量过高，而八角籽水分控制在10％，获得的八角籽油得油率最高，说明八角籽预处理所获得的八角籽水分含量过高或过低将影响得油率。
(二)不同充实度≥0.8的八角籽和八角籽仁按重量比对八角籽油得油率影响的探究
与实施例1的工艺基本相同，控制充实度≥0.8的八角籽和八角籽仁按重量比分别为0:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3.5:1、4:1，分别记对比例5、对比例6、对比例7、对比例8、对比例9、对比例10。
检测实施例1和对比例5～10的得油率，结果如下表所示。
实验组别 重量比 得油率，％
对比例5 0:1 20.4
对比例6 1.5:1 23.1
对比例7 2:1 24.2
对比例8 2.5:1 25.6
实施例1 3:1 25.3
对比例9 3.5:1 24.9
对比例10 4:1 24.2
由上表可知：不添加充实度≥0.8的八角籽获得的八角籽油得油率比添加了充实度≥0.8的八角籽获得的八角籽油得油率明显降低，而随着充实度≥0.8的八角籽和八角籽仁按重量比增大，得油率不断增大，当充实度≥0.8的八角籽和八角籽仁按重量比控制在2.5:1，所获得的八角籽油得油率到达了25.6％，而又随着充实度≥0.8的八角籽和八角籽仁按重量比增大，得油率却不断降低，可见控制充实度≥0.8的八角籽和八角籽仁按重量比在2.5:1时为最佳重量比。这可能是：添加充实度≥0.8的八角籽，因含有八角籽壳，可减慢八角籽仁滑动速度，有效提高八角籽油得油率；而当充实度≥0.8的八角籽超过一定量时，由于含有八角籽壳过多，部分榨出的八角籽油渗入壳碎物中，导致了八角籽油得油率降低。
(三)不同榨膛温度对八角籽油得油率影响的探究
与实施例1的工艺基本相同，控制榨膛温度分别为100℃、110℃、130℃、140℃，分别记对比例11、对比例12、对比例13、对比例14。
检测实施例1和对比例11～14的得油率，结果如下表所示。
实验组别 榨膛温度，℃ 得油率，％
对比例11 100 21.8
对比例12 110 23.4
实施例1 120 25.3
对比例13 130 25.8
对比例14 140 24.9
由上表可知：随着榨膛温度增大，得油率不断增大，当榨膛温度控制在130℃时，所获得的八角籽油得油率到达了25.8％，而又随着榨膛温度增大，得油率却不断降低，可见控制榨膛温度在130℃为最佳温度，获得的得油率最大。这可能是：随时温度的升高，加速了油的渗出，但是超过一定温度时部分八角籽仁的油脂被氧化，而导致得油率下降。
实施例2
一种原味的八角籽油制取工艺，包括以下步骤：
(1)八角籽预处理
将收集到的八角籽放入筛选设备中进行杂质去除处理，然后进行干燥至八角籽水分含量为10％，烘干的温度为45℃，所述筛选设备为三层筛网梯次叠加的分选设备，筛网为不锈钢材质，层数为3层，目数为10目；
(2)分选
将步骤(1)完成预处理的八角籽进行分选，选出充实度≥0.8的八角籽和充实度＜0.8的八角籽；
(3)破碎和分离
将步骤(2)得到的充实度＜0.8的八角籽投入破碎机中进行破碎处理，得到破碎的八角籽，破碎的八角籽进行仁壳分离，获得八角籽仁；
(4)压榨
将步骤(2)选出的充实度≥0.8的八角籽和步骤(3)得到的八角籽仁按重量比为2.5:1投入到压榨机中，控制榨膛温度为130℃，出油温度为50℃，用60目不锈钢滤网过滤后得到八角籽油粗产品；
(5)生香
将步骤(4)得到的八角籽油粗产品进行生香处理，处理的温度控制在110℃，得到带八角特征香味的八角籽油粗产品；
(6)油渣分离
将步骤(5)得到的香味的八角籽油粗产品采用400目的滤布进行油渣分离，分离采用离心机分离，转速为1500r/min，得到无渣的八角籽油粗产品；
(7)脱水
将步骤(6)得到的无渣的八角籽油粗产品置于真空条件下加热，控制加热温度在95℃，真空度控制在-0.093Mpa，脱水时间为3h，得到脱水后的八角籽油粗产品；
(8)精滤
向步骤(7)得到的脱水后的八角籽油粗产品经精滤后，制得八角籽油成品，精滤的过滤介质为滤纸，滤纸厚度为0.2mm，过滤压力为0.3Mpa。
对比例15
采用中国专利申请文献“一种提取八角籽油的方法”(申请公布号：CN104140881A)实施例2的工艺提取八角籽油。
(四)八角籽油指标检测
对实施例2和对比例15制得的八角籽油得油率、酸价、过氧化值、单不饱和脂肪酸MUFA含量、总酚含量、单萜类物质总含量进行检测，检测结果如下表所示。
其中酸价采用标准GB5009.229-2016测定；
过氧化值采用标准GB5009.227-2016测定；
单不饱和脂肪酸MUFA采用如下方法测定：取0.050g油样品于10mL离心管，加入2mL0.5mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液，65℃皂化30min，冷却至室温(25℃)。加入3mL三氟化硼溶液，70℃水浴5min，冷却至室温(25℃)后加入2mL正己烷震荡3min，提取脂肪酸甲酯，加入无水硫酸钠除水，10000r/min，离心5min。取上层液过0.45μm滤膜，进气相色谱-质谱联用仪分析，采用面积归一化法定量。
气相色谱条件：HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.2μm)、进样口温度为250℃、柱流量1.0mL/min，色谱柱初始温度为140℃，保持2min，以速率5℃/min升温至200℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min。载气为氦气，分流比10:1，进样量1μL。
MS条件：离子源温度230℃，接口温度250℃，扫描间隔0.04s，电压为0.2kV。
总酚含量采用如下方法测定：精确称取1.000g八角籽油于离心管中，加入2mL60％甲醇溶液，于摇床中以160r/min的速度摇匀45min后，4000r/min离心20min，取0.2mL样液于10mL比色管中，加入1mL福林酚溶液，混匀1min后加入4％碳酸钠溶液至刻度，于75℃水浴保温20min，冷却至室温(25℃)后用紫外可见分光光度仪于760nm处测定吸光度。结果以没食子酸当量表示(mgGAE/g)。
Figure BDA0003632615630000131
由上表可知：最佳工艺参数条件下的实施例2制得的八角籽油的得油率(26.4％)比对比例15(现有技术)制得的八角籽油的得油率(27.5％)偏低，但是对比例15(现有技术)采用的是超临界CO2萃取法，虽然提取率高，但是超临界CO2萃取存在着成分较为复杂，需进行加工分离后才能应用，而且由于处理量少和产量低等原因的限制，目前工业开发难度较大，无法应用于规模化生产。另外实施例2制得的八角籽油的单不饱和脂肪酸含量、总酚含量稍高于对比例15(现有技术)制得的八角籽油的单不饱和脂肪酸含量、总酚含量，说明本发明制得的八角籽油的营养含量更高。此外，实施例2制得的八角籽油的单萜类物质总含量为932.461mg/kg，对比例15(现有技术)制得的八角籽油的单萜类物质总含量为706.582mg/kg，可见本发明比现有技术的单萜类物质总含量高31.97％，说明本发明制得的八角籽油比现有技术制得的八角籽油整体香气更为丰富，而对比例15(现有技术)制得的八角籽油的单萜类物质少，导致香气比较单一，这可能是本发明工艺增加生香处理后，使得产品香气更浓，可见本发明制得的八角籽油产品的经济附加值更高，可提高经济，突出了本发明技术的显著进步。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种原味的八角籽油制取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)八角籽预处理
将收集到的八角籽放入筛选设备中进行杂质去除处理，然后进行干燥至八角籽水分含量为8～12％，烘干的温度为40～60℃；
(2)分选
将步骤(1)完成预处理的八角籽进行分选，选出充实度≥0.8的八角籽和充实度＜0.8的八角籽；
(3)破碎和分离
将步骤(2)得到的充实度＜0.8的八角籽投入破碎机中进行破碎处理，得到破碎的八角籽，破碎的八角籽进行仁壳分离，获得八角籽仁；
(4)压榨
将步骤(2)选出的充实度≥0.8的八角籽和步骤(3)得到的八角籽仁按重量比为1.5～4:1投入到压榨机中，控制榨膛温度为100～140℃，用不锈钢滤网过滤后得到八角籽油粗产品；
(5)生香
将步骤(4)得到的八角籽油粗产品进行生香处理，处理的温度控制在100～120℃，得到带八角特征香味的八角籽油粗产品；
(6)油渣分离
将步骤(5)得到的带八角特征香味的八角籽油粗产品采用滤布进行油渣分离，分离采用离心机分离，得到无渣的八角籽油粗产品；
(7)脱水
将步骤(6)得到的无渣的八角籽油粗产品置于真空条件下加热，控制加热温度在93～96℃，真空度控制在-0.088～-0.094Mpa，脱水时间为2.5～3.5h，得到脱水后的八角籽油粗产品；
(8)精滤
向步骤(7)得到的脱水后的八角籽油粗产品经精滤后，制得八角籽油成品。
2.根据权利要求1所述的原味的八角籽油制取工艺，其特征在于，步骤(1)中所述筛选设备为三层筛网梯次叠加的分选设备，筛网为不锈钢材质，层数为3层，目数为8～12目。
3.根据权利要求1所述的原味的八角籽油制取工艺，其特征在于，步骤(1)中八角籽干燥至八角籽水分含量为10％。
4.根据权利要求1所述的原味的八角籽油制取工艺，其特征在于，步骤(4)中充实度≥0.8的八角籽和八角籽仁按重量比为2.5:1。
5.根据权利要求1所述的原味的八角籽油制取工艺，其特征在于，步骤(4)中榨膛温度为130℃。
6.根据权利要求1所述的原味的八角籽油制取工艺，其特征在于，步骤(4)中出油温度为40～60℃。
7.根据权利要求1所述的原味的八角籽油制取工艺，其特征在于，步骤(4)中不锈钢滤网的目数为50～70目。
8.根据权利要求1所述的原味的八角籽油制取工艺，其特征在于，步骤(6)中滤布的目数为300～400。
9.根据权利要求1所述的原味的八角籽油制取工艺，其特征在于，步骤(6)中分离采用离心机分离，转速为1200～1600r/min。
10.根据权利要求1所述的原味的八角籽油制取工艺，其特征在于，步骤(8)中精滤的过滤介质为滤纸，滤纸厚度为0.2～0.25mm，过滤压力为0.2～0.4Mpa。
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