CN114874011B - 一种提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法 - Google Patents

一种提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于碲化铋基热电材料技术领域，公开了一种提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法。本发明提供一种提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法包括以下步骤：以名义组分为Bi2Te3‑xSex的晶棒为原料，打磨表面，清洗干燥得洁净晶棒；所述x＝0.2～0.5；取所得洁净晶棒，破碎，投入熔炼坩埚底部，进行磁悬浮熔炼至破碎晶棒完全熔化；精炼，快速浇铸，冷却得n型碲化铋基合金；取所得n型碲化铋基合金，粉碎，筛分得n型碲化铋基合金粉体；取所得n型碲化铋基合金粉体，置于模具中烧结，即得。本发明的方法可制得到沿(00l)方向择优取向的n型碲化铋基热电材料，其电性能得到较大的提升。

Description

一种提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法
技术领域
本发明涉及碲化铋基热电材料技术领域，具体涉及一种提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法。
背景技术
热电材料是一种新型清洁的可再生能源材料，可将热能与电能的直接转换，具有无污染、无损耗、可靠性高等优异特点，能够大幅提高能源利用率、缓解环境污染。
目前，碲化铋基热电材料是在室温附近性能最好的商业化应用热电材料之一。碲化铋基热电材料具有层片状结构，极易形成取向，因此市售碲铋基热电材料主要是通过单晶方式进行生产的，制备单晶通常采用布里奇曼法、区熔法和直拉法等。中国发明专利CN201610070418.9通过控制母系合金的熔体状态，直接操纵凝固组织，并结合KI掺杂，优化了BiTeSe基热电材料的性能，但是需要在1000℃高温下熔炼掺杂的母合金和使用B2O3粉末做覆盖剂，过程相对繁琐且易造成物料浪费；中国发明专利CN 201910325116.5通过制得n型碲化铋基合金晶棒，再将制得的n型碲化铋基合金晶棒切割成块体，将块体装入等通道转角挤压模具后置于热压烧结炉中进行烧结挤压，得择优取向n型碲化铋基多晶块体热电材料，但是制备时需要在真空或惰性气体下经过四次挤压，制备过程同样相对繁琐；浙江大学的赵新兵等人在球磨结合烧结的方法的基础上加入了热变形这一道工序，引入了强烈的织构，表现为经热变形后(00l)面的取向因子大幅上升，以显著增强材料的载流子迁移率，进而优化n型BiTeSe基热电材料的性能，但是在本身工艺就比较复杂的球磨结合烧结的方法又加入了热变形这一新的步骤，使工艺变得更加烦琐，生产周期漫长，使成本进一步上升。
因此，亟待研发一种生产工艺简单、易推广操作的提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法，为大规模制备高性能块体热电材料提供新的方向。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法，该方法能够实现碲铋合金快速冷却细化晶粒的同时在(00l)方向形成高度取向。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法，包括以下步骤：
(1)以名义组分为Bi2Te3-xSex的晶棒为原料，打磨表面，清洗干燥，得洁净晶棒；所述x＝0.2～0.5；
(2)取所得洁净晶棒，破碎，投入熔炼坩埚底部，进行磁悬浮熔炼至破碎晶棒完全熔化；
(3)精炼，快速浇铸，冷却，得n型碲化铋基合金；
(4)取所得n型碲化铋基合金，粉碎，筛分，得n型碲化铋基合金粉体；
(5)取所得n型碲化铋基合金粉体，置于模具中烧结，即得。
本发明的方法中，进行悬浮熔炼后快速浇铸到水冷铜底盘上，冷却后制备得到母合金；将母合金破碎筛分后过筛网进行筛分，将筛下物热压烧结成型，即可得到沿(00l)方向择优取向的n型碲化铋基热电材料，其电性能得到较大的提升。
作为本发明所述的提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法的优选实施方式，在所述步骤(1)中，所述晶棒为区熔棒、热压棒、熔炼棒中的任意一种。
作为本发明所述的提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法的优选实施方式，在所述步骤(2)中，所述熔炼坩埚为冷坩埚。
作为本发明所述的提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法的优选实施方式，在所述步骤(2)中，所述磁悬浮熔炼的步骤为：熔炼炉腔体内先抽真空洗炉，充入惰性气体，再抽真空，提高熔炼功率，熔炼。
优选的，所述先抽真空的真空度为0.01Pa～0.03Pa；再抽真空的真空度为0.06Pa～0.12Pa；所述熔炼功率的升功率速度为30kw/min～50kw/min；所述熔炼的温度为700℃～800℃。
优选的，惰性气体为氩气或氮气。
作为本发明所述的提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法的优选实施方式，在所述步骤(3)中，所述精炼时间为3min～5min；所述快速浇铸时，在3s～5s内浇铸到水冷铜底盘上；所述水冷铜底盘下的温度为6℃～10℃，水压为0.28Mpa～0.32Mpa；所述浇铸的厚度为5mm～20mm，直径为300mm～500mm；所述冷却时间为0.5h～1h。
作为本发明所述的提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法的优选实施方式，在所述步骤(4)中，所述粉碎采用球磨、震动磨、机械磨中的任意一种方式；所述筛分时采用过100目～325目的筛网。
作为本发明所述的提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法的优选实施方式，在所述步骤(5)中，所述模具为石墨模具；所述烧结的步骤为：先进行冷压成型，然后泄压，再进行升温升压烧结。
作为本发明所述的提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法的优选实施方式，所述冷压时压力为10MPa～15MPa，稳压时间为10min～20min；所述泄压至压力为4.5MPa～5.5MPa；所述烧结时的温度为480～550℃，压力为35～45MPa，时间为2～3h。
第二方面，本发明提供了上述提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法所制得的n型碲化铋基热电材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的方法熔炼后快速浇铸到水冷铜底盘上得到的合金，生长取向性非常好，且合金呈现上下对称分层的状态，靠近水冷铜底盘的一侧晶粒相对较小；所制备得到的n型碲化铋基热电材料沿(00l)方向上具有择优取向，对提升n型碲化铋基材料的电性能有很大的研究意义。
本发明的方法进行一次熔炼就可以得到7kg～9kg的碲化铋基合金材料，相较于传统的里奇曼法、区熔法和直拉法等方法，操作简单，制备周期短，特别适合于商业化大规模生产和应用，为大规模制备高性能块体热电材料提供了一个新的思路。
附图说明
图1为实施例1中浇铸到水冷铜坩埚上得到的n型碲化铋基合金的XRD图；
图中“Top面”为合金的上表面一侧，晶粒相对较大；“Bottom面”为合金靠近水冷铜底盘的一侧，晶粒相对较小。
图2为实施例1制得的n型碲化铋基热电材料的XRD图。
图3为实施例1制得的n型碲化铋基热电材料断口的SEM图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：一种提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法
该方法包括以下步骤：
(1)以名义组分为Bi2Te2.7Se0.3的晶棒为原料，将其表面的氧化层打磨干净，用无水乙醇清洗干净，吹干；
(2)称取8.65kg清洗干净的晶棒，破碎成小块，投入水冷铜坩埚底部；
(3)磁悬浮熔炼炉腔体内抽真空至真空度为0.02Pa洗炉后，充入氩气进行洗炉，再抽真空至0.08Pa，并且以50kw/min的升功率速度提高熔炼功率，直至温度升至790℃进行悬浮熔炼，熔炼至n型晶棒材料加热至完全熔化后进行精炼3min，然后5s内浇铸到水冷铜底盘上，浇铸的厚度为15mm，直径为400mm；水冷铜底盘下的水温为9.8℃，水压为0.28Mpa，冷却后出炉，得到n型碲化铋基合金；
检测所得n型碲化铋基合金的X射线衍射图谱(XRD图)如图1所示，从XRD衍射峰可以看出，Top面一侧的衍射峰较强的位置对应的晶面指数(015)(1010)(110)，在(00l)晶面上的衍射峰较弱；Bottom面一侧衍射峰较强的位置对应的晶面指数主要是(006)(015)(1010)(0015)，在(00l)晶面具有择优取向；
(4)将制得的n型碲化铋基合金进行破碎筛分，过100目筛网，得到n型碲化铋基合金粉体材料；
(5)将n型碲化铋基合金粉体置于石墨模具中，放入烧结设备中进行烧结；具体为：先进行冷压成型，压力为15MPa，稳压时间为20min，然后泄压至5MPa，再进行升温升压，烧结温度为500℃，压力为40MPa，保温保压时间为2h，即可得到沿(00l)方向择优取向的n型碲化铋基热电材料。
检测所得n型碲化铋基热电材料的X射线衍射图谱如图2所示，从XRD图谱中可以看出，制备得到的n型碲化铋基热电材料的衍射峰位置与标准卡片(PDF#50-0954)一致，且沿(00l)方向择优取向，在(006)(0015)晶面上的衍射峰强度明显增加。
检测所得n型碲化铋基热电材料断口的SEM图如图3所示，从SEM图中可以看到制备得到的n型碲化铋基热电材料内部的晶粒具有择优取向。
实施例2：一种提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法
该方法包括以下步骤：
(1)以名义组分为Bi2Te2.75Se0.2的晶棒为原料，将其表面的氧化层打磨干净，用无水乙醇清洗干净，吹干；
(2)称取8.25kg清洗干净的晶棒，破碎成小块，投入水冷铜坩埚底部；
(3)磁悬浮熔炼炉腔体内抽真空至真空度为0.02Pa洗炉后，充入氩气进行洗炉，再抽真空至0.08Pa，并且以50kw/min的升功率速度提高熔炼功率，直至温度升至750℃进行悬浮熔炼，熔炼至n型晶棒材料加热至完全熔化后进行精炼3min，然后5s内浇铸到水冷铜底盘上，浇铸的厚度为5mm，直径为300mm；水冷铜底盘下的水温为7.8℃，水压为0.28Mpa，冷却后出炉，得到n型碲化铋基合金；
(4)将制得的n型碲化铋基合金进行破碎筛分，过100目筛网，得到n型碲化铋基合金粉体；
(5)将n型碲化铋基合金粉体置于石墨模具中，放入烧结设备中进行烧结；具体为：先进行冷压成型，压力为15MPa，稳压时间为20min，然后泄压至5MPa，再进行升温升压，烧结温度为550℃，压力为40MPa，保温保压时间为2h，即可得到沿(00l)方向择优取向的n型碲化铋基热电材料。
实施例3：一种提高n型碲化铋基热电材料电性能的方法
该方法包括以下步骤：
(1)以名义组分为Bi2Te2.55Se0.45的晶棒为原料，将其表面的氧化层打磨干净，用无水乙醇清洗干净，吹干；
(2)称取8.80kg清洗干净的晶棒，破碎成小块，投入水冷铜坩埚底部；
(3)磁悬浮熔炼炉腔体内抽真空至真空度为0.02Pa洗炉后，充入氩气进行洗炉，再抽真空至0.08Pa，并且以50kw/min的升功率速度提高熔炼功率，直至温度升至800℃进行悬浮熔炼，熔炼至n型晶棒材料加热至完全熔化后进行精炼3min，然后5s内浇铸到水冷铜底盘上，浇铸的厚度为20mm，直径为500mm；水冷铜底盘下的水温为8.5℃，水压为0.28Mpa，冷却后出炉，得到n型碲化铋基合金；
(4)将制得的n型碲化铋基合金进行破碎筛分，过100目筛网，得到n型碲化铋基合金粉体材料；
(5)将n型碲化铋基合金粉体置于石墨模具中，放入烧结设备中进行烧结；具体为：先进行冷压成型，压力为15MPa，稳压时间为20min，然后泄压至5MPa，再进行升温升压，烧结温度为550℃，压力为40MPa，保温保压时间为2h，即可得到沿(00l)方向择优取向的n型碲化铋基热电材料。
对比例：
(1)以名义组分为Bi2Te2.7Se0.3的晶棒为原料，将其表面的氧化层打磨干净，用无水乙醇清洗干净，吹干；
(2)称取1.15kg清洗干净的晶棒，进行破碎筛分，过100目筛网，得到n型碲化铋基合金粉体材料；
(3)将n型碲化铋基合金粉体置于石墨模具中，放入烧结设备中进行烧结。先进行冷压成型，压力为15MPa，稳压时间为20min，然后泄压至5MPa，再进行升温升压，烧结温度为500℃，压力为40MPa，保温保压时间为2h，即可得到n型碲化铋基热电材料。
试验例：
检测实施例1-3、对比例所制备的n型碲化铋基热电材料在室温下的电性能数据，结果如表1所示：
表1电性能
Figure BDA0003671350740000061
对比例中没有进行水冷铸造步骤，即没有进行熔炼后快速浇铸到水冷铜底盘上的处理，所制备的热电材料与实施例1-3相比，电阻率高、塞贝克系数低、电导率低、功率因数小。与对比例相比，实施例1-3制备的热电材料，电性能显著提升。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种n型碲化铋基热电材料，其特征在于，提高n型碲化铋基热电材料电性能的制备方法包括以下步骤：
(1)以名义组分为Bi2Te3-xSex的晶棒为原料，打磨表面，清洗干燥，得洁净晶棒；所述x＝0.2～0.5；
(2)取所得洁净晶棒，破碎，投入熔炼坩埚底部，进行磁悬浮熔炼至破碎晶棒完全熔化；
(3)精炼，快速浇铸，冷却，得n型碲化铋基合金；
(4)取所得n型碲化铋基合金，粉碎，筛分，得n型碲化铋基合金粉体；
(5)取所得n型碲化铋基合金粉体，置于模具中烧结，即得；
在所述步骤(2)中，所述磁悬浮熔炼的步骤为：熔炼炉腔体内先抽真空洗炉，充入惰性气体，再抽真空，提高熔炼功率，熔炼；所述先抽真空的真空度为0.01Pa～0.03Pa；再抽真空的真空度为0.06Pa～0.12Pa；所述熔炼功率的升功率速度为30kw/min～50kw/min；所述熔炼的温度为700℃～800℃；
在所述步骤(3)中，所述精炼时间为3min～5min；所述快速浇铸时，在3s～5s内浇铸到水冷铜底盘上；所述水冷铜底盘下的温度为6℃～10℃，水压为0.28Mpa～0.32Mpa；所述浇铸的厚度为5mm～20mm，直径为300mm～500mm；所述冷却时间为0.5h～1h。
2.根据权利要求1所述的n型碲化铋基热电材料，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述晶棒为区熔棒、热压棒、熔炼棒中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的n型碲化铋基热电材料，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述熔炼坩埚为冷坩埚。
4.根据权利要求1所述的n型碲化铋基热电材料，其特征在于，在所述步骤(4)中，所述粉碎采用球磨、震动磨、机械磨中的任意一种方式；所述筛分时采用过100目～325目的筛网。
5.根据权利要求1所述的n型碲化铋基热电材料，其特征在于，在所述步骤(5)中，所述烧结的步骤为：先进行冷压成型，然后泄压，再进行升温升压烧结。
6.根据权利要求4所述的n型碲化铋基热电材料，其特征在于，所述冷压时压力为10MPa～15MPa，稳压时间为10min～20min；所述泄压至压力为4.5MPa～5.5MPa；所述烧结时的温度为480℃～550℃，压力为35MPa～45MPa，时间为2h～3h。
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