CN114855021A - 一种富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料技术领域,提供了一种富勒烯原灰改性金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法,具体包括:富勒烯原灰的分散;超声分散后的富勒烯原灰与铝粉、金刚石颗粒的均匀混合;混合粉的干燥;富勒烯改性金刚石/铝复合材料的制备。本发明的制备方法能够实现纳米级富勒烯原灰在金刚石/铝复合材料中的均分分散,有利于发挥金刚石的高导热性能和提高复合材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域,具体涉及一种富勒烯原灰改性金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
富勒烯是单质碳被发现的第三种同素异形体,尺寸达到纳米级,具有优异的物理性能和力学性能。纳米碳材料由于其优异的物理性能和力学性能,被认为是一种具有吸引力的增强材料。但是由于碳纳米材料表面能低,添加到金属中易团聚产生缺陷,降低复合材料的综合性能。金刚石/铝复合材料具有较高的热导率和低的膨胀系数,是新一代电子封装材料研究热点之一。但是铝与金刚石颗粒表面润湿性差,界面结合弱,导致复合材料的综合性能较低。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料的制备方法,首先利用本发明实现富勒烯原灰的微米级团聚到纳米级的分散,制备得到纳米级富勒烯原灰在铝颗粒和金刚石颗粒表面的均匀分布的混合粉体,采用放电等离子烧结法制备得到富勒烯原灰改性的金刚石/铝复合材料,本发明的制备方法能够实现纳米级富勒烯原灰均匀分散在金刚石/铝复合材料中,能够充分发挥金刚石的高导热性,同时纳米级的富勒烯原灰在复合材料中起到第二相强化的作用,提高金刚石/铝复合材料的力学性能。
为实现上述技术目的,本发明采用如下技术方案:
本发明的第一个方面,提供了一种富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料的制备方法,包括:
将富勒烯原灰在溶剂中分散均匀,得到悬浮液;
将铝粉、金刚石加入所述悬浮液中,混合均匀,得到浆料;
将所述浆料干燥,得到粉体;
将所述粉体进行烧结,冷却,即得。
本发明利用纳米级富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料,提供了一种制备新型功能复合材料的新方法。
本发明的第二个方面,提供了上述的方法制备的富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明提出了一种富勒烯原灰改性金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法,采用放电等离子烧结技术制备富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料,由于富勒烯原灰在大部分溶剂中溶解性很差,本发明采用酒精作为溶剂可以大幅度提高富勒烯原灰的溶解度,为后面的分散做好基础工作。由于富勒烯表面能比较低,易团聚,本发明采用超声波分散仪对酒精溶剂中的富勒烯原灰进行分散,可以获得纳米级的富勒烯原灰。通过搅拌加热的方法处理富勒烯原灰、铝粉、金刚石颗粒混合液,获得浆料,主要目的是通道搅拌克服纳米级富勒烯原灰、铝粉、金刚石颗粒的比重差异,实现纳米级富勒烯原灰、铝粉、金刚石颗粒在酒精溶剂中的均匀分布,通过加热把酒精挥发掉,获得浆料。真空干燥浆料的主要目的是把浆料中剩余的酒精挥发掉,获得干燥的纳米级富勒烯原灰、铝粉、金刚石颗粒混合粉。
(2)本发明的通过放电等离子烧结技术制备富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料中,有利于发挥金刚石高导热性能的同时,利用纳米富勒烯原灰实现复合材料的第二相强化,提高复合材料的力学性能。
(3)与传统的超声分散法相比,本发明采用超声与机械搅拌相结合的方法,超声分散时间仅为5~10min,保证均匀性的同时,有效降低了能耗。
(4)本发明制备方法简单,操作方便,实用性强,易于推广。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明中富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料示意图。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
术语解释:
本申请中,富勒烯原灰经过提纯后可得到富勒烯。
一种富勒烯原灰改性金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法,将纳米级富勒烯原灰均匀分散到金刚石/铝复合材料中,利用放电等离子烧结技术制备富勒烯改性的金刚石/铝复合材料。具体包括如下步骤:
(1)将富勒烯原灰溶解到酒精中,利用超声波分散仪分散微米级富勒烯原灰,获得纳米级富勒烯原灰与酒精的悬浊液。
(2)将步骤(1)获得的悬浮液,加入铝粉、金刚石颗粒,进行机械搅拌加热,获得富勒烯原灰、铝粉、金刚石颗粒均匀混合的浆料。
(3)将步骤(2)获得浆料进行真空干燥,获得富勒烯原灰、铝粉、金刚石颗粒均匀混合的粉体。
(4)将步骤(3)获得粉体放入石墨模具中,将模具放入放电等离子烧结炉中进行烧结。
(5)冷却至室温后取出模具脱模,即得富勒烯原灰改性的金刚石/铝复合材料。
在一些实施例中,步骤(1)所属的超声分散条件为:超声功率50~70%,超声时间5~10min,温度10~30℃,富勒烯在酒精中的浓度0.001~0.1g/ml。
在一些实施例中,步骤(2)所属的铝粉粒径为50~100μm,金刚石颗粒粒径为30~100μm。
在一些实施例中,步骤(2)所属的悬浮液中富勒烯的质量分数为0.1~0.5wt.%,铝粉的质量分数为54.5~64.9wt.%,金刚石颗粒的质量分数为35~45wt.%。
在一些实施例中,步骤(2)所属的机械搅拌加热条件为:搅拌速度800~1500r/min,加热温度100~200℃,搅拌加热时间60~120min。
在一些实施例中,步骤(3)所属的真空干燥条件为:真空度30~50KPa,加热温度60~80℃,真空加热时间60~120min。
在一些实施例中,步骤(3)所属的烧结条件为:烧结温度580~600℃,烧结压力30~40MPa,保温保压10~15min。
下面结合具体的实施例,对本发明做进一步的详细说明,应该指出,所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
将0.5g富勒烯原灰放入盛有300ml酒精的烧杯中,将烧杯放入超声波分散仪中,对富勒烯就行超声分散,超声功率为50%,超声时间5min,温度25℃。从超声仪中取出烧杯,将324.5g粒径为50μm铝粉和175g粒径为90μm金刚石颗粒放入分散后富勒烯/酒精悬浊液中。对富勒烯原灰、铝粉、金刚石颗粒和酒精的混合液进行机械搅拌加热,获得浆料,搅拌速度800r/min,加热温度100℃,搅拌加热时间60min。将获得的浆料放入真空干燥箱中进行抽真空加热,获得干燥的富勒烯原灰、铝粉、金刚石颗粒混合粉,真空度50KPa,加热温度60℃,真空加热时间60min。取一定量的混合粉放入石墨模具中,将盛有混合粉的石墨模具放入放电等离子烧结炉中进行烧结制备复合材料的,烧结温度580℃,烧结压力30MPa,保温保压10min。冷却至室温后取出石墨模具脱模,即得富勒烯原灰改性的金刚石/铝复合材料。复合材料的热导率为157W/m/k,抗弯强度为145MPa。
实施例2
将5g富勒烯原灰放入盛有800ml酒精的烧杯中,将烧杯放入超声波分散仪中,对富勒烯就行超声分散,超声功率为70%,超声时间10min,温度10℃。从超声仪中取出烧杯,将545g粒径为80μm铝粉和450g粒径为30μm金刚石颗粒放入分散后富勒烯/酒精悬浊液中。对富勒烯原灰、铝粉、金刚石颗粒和酒精的混合液进行机械搅拌加热,获得浆料,搅拌速度1500r/min,加热温度200℃,搅拌加热时间120min。将获得的浆料放入真空干燥箱中进行抽真空加热,获得干燥的富勒烯原灰、铝粉、金刚石颗粒混合粉,真空度30KPa,加热温度80℃,真空加热时间120min。取一定量的混合粉放入石墨模具中,将盛有混合粉的石墨模具放入放电等离子烧结炉中进行烧结制备复合材料的,烧结温度595℃,烧结压力40MPa,保温保压15min。冷却至室温后取出石墨模具脱模,即得富勒烯原灰改性的金刚石/铝复合材料。复合材料的热导率为96W/m/k,抗弯强度为301MPa。
实施例3
将2g富勒烯原灰放入盛有500ml酒精的烧杯中,将烧杯放入超声波分散仪中,对富勒烯就行超声分散,超声功率为60%,超声时间8min,温度30℃。从超声仪中取出烧杯,将598g粒径为75μm铝粉和400g粒径为50μm金刚石颗粒放入分散后富勒烯/酒精悬浊液中。对富勒烯原灰、铝粉、金刚石颗粒和酒精的混合液进行机械搅拌加热,获得浆料,搅拌速度1000r/min,加热温度150℃,搅拌加热时间90min。将获得的浆料放入真空干燥箱中进行抽真空加热,获得干燥的富勒烯原灰、铝粉、金刚石颗粒混合粉,真空度40KPa,加热温度70℃,真空加热时间90min。取一定量的混合粉放入石墨模具中,将盛有混合粉的石墨模具放入放电等离子烧结炉中进行烧结制备复合材料的,烧结温度590℃,烧结压力35MPa,保温保压15min。冷却至室温后取出石墨模具脱模,即得富勒烯原灰改性的金刚石/铝复合材料。复合材料的热导率为126W/m/k,抗弯强度为187MPa。
对比例1
采用粒径为50μm铝粉、粒径为90μm金刚石颗粒,放电等离子烧结温度580℃,烧结压力30MPa,保温保压10min。获得的金刚石/铝复合材料热导率为141W/m/k,抗弯强度为137MPa。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对本发明保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
将富勒烯原灰在溶剂中分散均匀,得到悬浮液;
将铝粉、金刚石加入所述悬浮液中,混合均匀,得到浆料;
将所述浆料干燥,得到粉体;
将所述粉体进行烧结,冷却,即得。
2.如权利要求1所述的富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料的制备方法,其特征在于,所述分散的具体步骤为:将富勒烯原灰溶解到酒精中,超声分散,获得纳米级富勒烯原灰与酒精的悬浊液。
3.如权利要求1所述的富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料的制备方法,其特征在于,所述超声分散的具体条件为:超声功率50~70%,超声时间5~10min,温度10~30℃;
或,富勒烯在酒精中的浓度0.001~0.1g/ml。
4.如权利要求1所述的富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料的制备方法,其特征在于,铝粉粒径为50~100m;
或,金刚石颗粒粒径为30~100m。
5.如权利要求1所述的富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料的制备方法,其特征在于,所述悬浮液中富勒烯的质量分数为0.1~0.5wt.%,铝粉的质量分数为54.5~64.9wt.%,金刚石颗粒的质量分数为35~45wt.%。
6.如权利要求1所述的富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料的制备方法,其特征在于,混合的具体条件为:搅拌速度800~1500r/min,加热温度100~200℃,搅拌加热时间60~120min。
7.如权利要求1所述的富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料的制备方法,其特征在于,所述干燥的具体条件为:真空度30~50KPa,加热温度60~80℃,真空加热时间60~120min。
8.如权利要求1所述的富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料的制备方法,其特征在于,所述烧结的具体条件为:烧结温度580~600℃,烧结压力30~40MPa,保温保压10~15min。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料。
10.权利要求9所述的富勒烯原灰改性金刚石/铝复合材料,其特征在于,用于制造电子封装材料。
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