CN111020264A - 一种三维堆积体增强钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三维堆积体增强钛基复合材料，该复合材料的增强体为三维堆积体，所述三维堆积体是由二维石墨烯、生长在二维石墨烯片层表面的氧化硅纳米管阵列以及最外层定向排列的一维氧化钛纳米线堆积而成；所述复合材料的基体为钛或钛合金，增强体与基体的质量比为1：(2‑4)。而且本发明还公开了该钛基复合材料的制备方法。本发明制得的复合材料的增强体在钛基体中分散均匀，强度大，与基体的界面结合性好，可在基体中形成一定的网络结构，热稳定性好，不仅改善了基体的力学性能，且制备成本低，克服了现有技术中钛基复合材料制备成本高、制得的复合材料力学性能差、耐高温性能不好的问题。

Description

一种三维堆积体增强钛基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料制备领域，具体涉及一种三维堆积体增强钛基复合材料及其制备方法。
背景技术
钛拥有比其他任何结构材料更高的比强度，并且钛在中温是能比铝合金有更好的保持强度。除了高强耐热，钛合金还具有热膨胀系数低等优点。而钛基复合材料也是复合材料中运用较多的一种，它的主要特点是高的比强度、比硬度，并且可以抗高温，在超高音宇航飞行器和下一代先进航空发动机的候选材料中广泛应用。由于航空航天技术对于轻量化和耐热性的需要，对于钛基复合材料的性能的要求也越来越高。钛基复合材料可以分为两大类：连续纤维增强钛基复合材料和非连续颗粒增强钛基复合材料。两种相比，非连续颗粒增强钛基复合材料制备工艺较简单，成本低。
钛基复合材料的制备方法主要有：原位合成法：该方法包括粉末冶金、熔铸、机械合金化、快速凝固、三维粒子原位合成法等工艺，该方法工艺简单，性能优异，可以减少颗粒污染；熔炼法：包括普通熔炼法、熔化金属混合法工艺，该方法成本低、便于加工，易产生界面反应；燃烧法：该方法包括自蔓延高温合成、加热燃烧合成法、辅助燃烧合成技术、固液相反应法工艺，该方法制得的复合材料成分均匀，反应快，节能，降低成本，易产生界面反应。此外，还包括粉末成型法、激光表面合成法、表面复合技术、纳米粉末球磨法等方法。但是目前关于钛基复合材料的制备的研究较少，制备的钛基复合材料加工难度大，成本高，因此如何降低钛基复合材料的制备成本，提高钛基复合材料的性能，拓宽钛基复合材料的应用领域，具有重要的意义。
申请号CN201710624037.5，申请日为2017.07.27的专利公开了一种石墨烯增强钛基纳米复合材料及制备方法。该方法具体包括以下步骤：首先称量钛合金粉末质量的0.01wt％～1.0wt％的氧化石墨烯纳米片添加到无水乙醇中搅拌混合，然后利用超声细胞粉碎机进行分散处理，制备出氧化石墨烯溶液；然后将合金化元素含量大于10wt％的钛合金粉末与氧化石墨烯溶液在惰性保护下进行搅拌混合，得到氧化石墨烯和钛合金粉末复合粉末；最后将复合粉末装入石墨模具中进行烧结，通过抽真空处理和烧结成型，氧化石墨烯基本上分解形成石墨烯，从而制备出机械性能优异的石墨烯增强钛基纳米复合材料。该复合材料中石墨烯分散均匀，制备方法简单、高效，适合批量制备。但是石墨烯纳米片比表面积大，易发生团聚，难以在金属基体中实现长时间均匀分散，从而影响复合材料的性能。申请号CN201810801698.5、申请日为2018.07.20的专利公开了一种三维网络状分布的石墨烯增强钛基复合材料及其制备方法和应用，该复合材料主要是由钛或钛合金作为钛基体，石墨烯作为增强相，在复合材料的微观结构中，石墨烯均匀分布在钛基体颗粒周围形成三维网络状结构，即类似于钛基体颗粒填充于石墨烯三维网络状结构的网格中并且完全致密，所形成的石墨烯增强钛基复合材料。本发明采用交联反应的方法使石墨烯在钛基体颗粒表面良好包覆，克服了常规的球磨方法容易引入杂质与难以实现石墨烯均匀包覆的难题，经烧结成型得到三维网络状分布的石墨烯增强钛基复合材料块体。本发明的复合材料具有高强度和高塑形，具有优异的综合力学性能，可以应用于航空航天、船舶舰艇等等国防军工领域。但是该方法制得的复合材料在烧结时容易在石墨烯与钛基体的界面处产生孔洞，从而影响材料的力学性能。申请号CN201410624454.6、申请日为2014.11.07的专利公开了种网状结构钛基复合材料及其制备方法。本发明可进一步的提高非连续增强钛基复合材料的力学性能。两级网状结构钛基复合材料以SiC为增强体原料，以α+β双相钛合金为基体。制备方法：一、球磨混粉；二、热压烧结。本发明(TiC+Ti3SiC2+Ti5Si3)/Ti两级网状结构钛基复合材料成功地在较软的β相中以网状的形式引入了硬质陶瓷增强体，形成了两级网状结构钛基复合材料，进一步的提高了钛基复合材料的室温模量、强度及耐热性，充分发挥了网状结构的增强效果。但是增强体在基体中难以实现良好的导热网络，从而对金属基体的导热性能有很大的影响。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供了一种三维堆积体增强钛基复合材料，该复合材料采用的增强体是二维结构材料与一维结构材料堆积而成的三维结构堆积体，其在钛基体中分散均匀，强度大，与基体的界面结合性好，可在基体中形成一定的网络结构，热稳定性好，不仅改善了基体的力学性能，且制备成本低，克服了现有技术中钛基复合材料制备成本高、制得的复合材料力学性能差、耐高温性能不好的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种三维堆积体增强钛基复合材料，该复合材料的增强体为三维堆积体，所述三维堆积体是由二维石墨烯、生长在二维石墨烯片层表面的氧化硅纳米管阵列以及最外层的一维氧化钛纳米线定向排列堆积而成；复合材料的基体为钛或钛合金，增强体与基体的质量比为1：(2-4)。
本发明还公开了该三维堆积体增强钛基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将石墨烯纳米片分散于乙醇中制得石墨烯纳米片分散液；将槐糖脂和二(羟乙基)甲基十二烷基氯化铵溶于乙醇和水体积比2:1的混合液中，分散液和混合液混合后加入到三口烧瓶内，50℃下搅拌处理1h，之后冷却至室温，滴加正硅酸乙酯，继续搅拌处理3-5h，过滤，将过滤得到的固体进行洗涤后干燥，干燥后的粉末置于马弗炉内，500℃下煅烧3h，制得石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物；
(2)将四氯化钛溶于乙醇中，搅拌混合后，滴加盐酸溶液，继续搅拌处理10min，然后加入去离子水，搅拌制得溶胶；将制得的溶胶和上述制得的石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物搅拌混合均匀，然后加入四丁基氢氧化铵，50℃下搅拌处理5h，之后过滤，得到的沉淀洗涤、干燥后，在500℃下烧结处理2-4h，制得三维堆积体；
(3)将上述制得的三维堆积体、基体粉末和乙醇混合，室温下搅拌混合2-3h，然后干燥处理，制得混合粉末；将制得的混合粉末置于石墨模具内，采用真空热压烧结工艺制得三维堆积体增强钛基复合材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述石墨烯纳米片、槐糖脂、二(羟乙基)甲基十二烷基氯化铵、正硅酸乙酯的质量比为3：(0.13-0.16)：0.12:1。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述石墨烯纳米片分散液的质量浓度为15％。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述四氯化钛、乙醇、去离子水的体积比为10:80:1。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述盐酸溶液的摩尔浓度为15mol/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述四丁基氢氧化铵的添加量为四氯化钛质量的3％-5％。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述四氯化钛、石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物的质量比为2：(3-5)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述真空热压烧结工艺的具体条件为：真空度0.1Pa，压力50MPa，温度700-800℃，保温保压时间30-50min。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述三维堆积体、乙醇的具体用量为1g：10mL。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
石墨烯纳米片具有高导热、高阻尼容量、高弹性模量、高机械强度等优点，将其加入到金属基体中可有效改善基体的性能。但是石墨烯纳米片比表面积大，易发生团聚，难以在金属基体中实现均匀分散。基于此，本发明首先制备石墨烯纳米片分散液，然后加入槐糖脂和二(羟乙基)甲基十二烷基氯化铵作为模板剂以及结构导向剂，在石墨烯纳米片表面制得均匀排列的氧化硅纳米管阵列，该氧化硅纳米管阵列结构稳定，具有较长的中空的空腔，尺寸均匀，有效避免了石墨烯纳米片之间由于相互作用引起的团聚；为了进一步提高增强体与基体的界面结合性能，本发明在氧化硅纳米管阵列表面制得定向排列的一维氧化钛纳米线，氧化钛纳米线具有更大的比表面积，可与金属基体之间杂化成键，提高了增强体与金属基体的界面结合特性，从而制得的复合材料致密度大，力学性能好。
本发明有效调节复合材料的制备工艺，制得的三维堆积体在金属基体中可实现均匀的分散，增强体之间可形成有效的网络结构，金属颗粒可均匀的附着于网络结构内部及表面，而三维堆积体以及金属基体原有的结构和形貌不会受到破坏，在复合材料受到外力时，增强体能很好的承载载荷，而且该复合材料制备工艺简单，成本低，致密度大，力学性能好。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
(1)将3g石墨烯纳米片分散于乙醇中制得浓度为15wt％的石墨烯纳米片分散液；将0.13g槐糖脂和0.12g二(羟乙基)甲基十二烷基氯化铵溶于乙醇和水体积比2:1的混合液中，分散液和混合液混合后加入到三口烧瓶内，50℃下搅拌处理1h，之后冷却至室温，滴加1g正硅酸乙酯，继续搅拌处理3h，过滤，将过滤得到的固体进行洗涤后干燥，干燥后的粉末置于马弗炉内，500℃下煅烧3h，制得石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物；
(2)将10mL四氯化钛溶于80mL乙醇中，搅拌混合后，滴加浓度为15mol/L的盐酸溶液，继续搅拌处理10min，然后加入1mL去离子水，搅拌制得溶胶；将制得的溶胶和上述制得的石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物搅拌混合均匀，石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物与四氯化钛的质量比为3:1，然后加入四氯化钛质量的3％的四丁基氢氧化铵，50℃下搅拌处理5h，之后过滤，得到的沉淀洗涤、干燥后，在500℃下烧结处理2-4h，制得三维堆积体；
(3)将上述制得的三维堆积体、基体粉末以1：2的比例混合，加入乙醇，室温下搅拌混合2h，然后干燥处理，制得混合粉末；将制得的混合粉末置于石墨模具内，并将装有混合粉末的石墨模具置于真空热压烧结炉内，首先室温下抽真空至真空度为0.1Pa，然后升温至700-800℃，施加50MPa的压力，保温保压30min，处理结束后，随炉冷却至室温，制得三维增强体钛基复合材料。
实施例2
(1)将3g石墨烯纳米片分散于乙醇中制得浓度为15wt％的石墨烯纳米片分散液；将0.16g槐糖脂和0.12g二(羟乙基)甲基十二烷基氯化铵溶于乙醇和水体积比2:1的混合液中，分散液和混合液混合后加入到三口烧瓶内，50℃下搅拌处理1h，之后冷却至室温，滴加1g正硅酸乙酯，继续搅拌处理5h，过滤，将过滤得到的固体进行洗涤后干燥，干燥后的粉末置于马弗炉内，500℃下煅烧3h，制得石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物；
(2)将10mL四氯化钛溶于80mL乙醇中，搅拌混合后，滴加浓度为15mol/L的盐酸溶液，继续搅拌处理10min，然后加入1mL去离子水，搅拌制得溶胶；将制得的溶胶和上述制得的石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物搅拌混合均匀，石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物与四氯化钛的质量比为5:1，然后加入四氯化钛质量的5％的四丁基氢氧化铵，50℃下搅拌处理5h，之后过滤，得到的沉淀洗涤、干燥后，在500℃下烧结处理4h，制得三维堆积体；
(3)将上述制得的三维堆积体、基体粉末以1：4的比例混合，加入乙醇，室温下搅拌混合3h，然后干燥处理，制得混合粉末；将制得的混合粉末置于石墨模具内，并将装有混合粉末的石墨模具置于真空热压烧结炉内，首先室温下抽真空至真空度为0.1Pa，然后升温至700-800℃，施加50MPa的压力，保温保压50min，处理结束后，随炉冷却至室温，制得三维增强体钛基复合材料。
实施例3
(1)将3g石墨烯纳米片分散于乙醇中制得浓度为15wt％的石墨烯纳米片分散液；将0.14g槐糖脂和0.12g二(羟乙基)甲基十二烷基氯化铵溶于乙醇和水体积比2:1的混合液中，分散液和混合液混合后加入到三口烧瓶内，50℃下搅拌处理1h，之后冷却至室温，滴加1g正硅酸乙酯，继续搅拌处理3.5h，过滤，将过滤得到的固体进行洗涤后干燥，干燥后的粉末置于马弗炉内，500℃下煅烧3h，制得石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物；
(2)将10mL四氯化钛溶于80mL乙醇中，搅拌混合后，滴加浓度为15mol/L的盐酸溶液，继续搅拌处理10min，然后加入1mL去离子水，搅拌制得溶胶；将制得的溶胶和上述制得的石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物搅拌混合均匀，石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物与四氯化钛的质量比为3.5:1，然后加入四氯化钛质量的3％的四丁基氢氧化铵，50℃下搅拌处理5h，之后过滤，得到的沉淀洗涤、干燥后，在500℃下烧结处理2.5，制得三维堆积体；
(3)将上述制得的三维堆积体、基体粉末以1：2.5的比例混合，加入乙醇，室温下搅拌混合2.2h，然后干燥处理，制得混合粉末；将制得的混合粉末置于石墨模具内，并将装有混合粉末的石墨模具置于真空热压烧结炉内，首先室温下抽真空至真空度为0.1Pa，然后升温至700-800℃，施加50MPa的压力，保温保压35min，处理结束后，随炉冷却至室温，制得三维增强体钛基复合材料。
实施例4
(1)将3g石墨烯纳米片分散于乙醇中制得浓度为15wt％的石墨烯纳米片分散液；将0.145g槐糖脂和0.12g二(羟乙基)甲基十二烷基氯化铵溶于乙醇和水体积比2:1的混合液中，分散液和混合液混合后加入到三口烧瓶内，50℃下搅拌处理1h，之后冷却至室温，滴加1g正硅酸乙酯，继续搅拌处理4h，过滤，将过滤得到的固体进行洗涤后干燥，干燥后的粉末置于马弗炉内，500℃下煅烧3h，制得石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物；
(2)将10mL四氯化钛溶于80mL乙醇中，搅拌混合后，滴加浓度为15mol/L的盐酸溶液，继续搅拌处理10min，然后加入1mL去离子水，搅拌制得溶胶；将制得的溶胶和上述制得的石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物搅拌混合均匀，石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物与四氯化钛的质量比为4:1，然后加入四氯化钛质量的4％的四丁基氢氧化铵，50℃下搅拌处理5h，之后过滤，得到的沉淀洗涤、干燥后，在500℃下烧结处理3h，制得三维堆积体；
(3)将上述制得的三维堆积体、基体粉末以1：3的比例混合，加入乙醇，室温下搅拌混合2.4h，然后干燥处理，制得混合粉末；将制得的混合粉末置于石墨模具内，并将装有混合粉末的石墨模具置于真空热压烧结炉内，首先室温下抽真空至真空度为0.1Pa，然后升温至700-800℃，施加50MPa的压力，保温保压30-50min，处理结束后，随炉冷却至室温，制得三维增强体钛基复合材料。
实施例5
(1)将3g石墨烯纳米片分散于乙醇中制得浓度为15wt％的石墨烯纳米片分散液；将0.15g槐糖脂和0.12g二(羟乙基)甲基十二烷基氯化铵溶于乙醇和水体积比2:1的混合液中，分散液和混合液混合后加入到三口烧瓶内，50℃下搅拌处理1h，之后冷却至室温，滴加1g正硅酸乙酯，继续搅拌处理4.5h，过滤，将过滤得到的固体进行洗涤后干燥，干燥后的粉末置于马弗炉内，500℃下煅烧3h，制得石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物；
(2)将10mL四氯化钛溶于80mL乙醇中，搅拌混合后，滴加浓度为15mol/L的盐酸溶液，继续搅拌处理10min，然后加入1mL去离子水，搅拌制得溶胶；将制得的溶胶和上述制得的石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物搅拌混合均匀，石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物与四氯化钛的质量比为4:1，然后加入四氯化钛质量的3％-5％的四丁基氢氧化铵，50℃下搅拌处理5h，之后过滤，得到的沉淀洗涤、干燥后，在500℃下烧结处理3.5h，制得三维堆积体；
(3)将上述制得的三维堆积体、基体粉末以1：3的比例混合，加入乙醇，室温下搅拌混合2.6h，然后干燥处理，制得混合粉末；将制得的混合粉末置于石墨模具内，并将装有混合粉末的石墨模具置于真空热压烧结炉内，首先室温下抽真空至真空度为0.1Pa，然后升温至700-800℃，施加50MPa的压力，保温保压40min，处理结束后，随炉冷却至室温，制得三维增强体钛基复合材料。
实施例6
(1)将3g石墨烯纳米片分散于乙醇中制得浓度为15wt％的石墨烯纳米片分散液；将0.155g槐糖脂和0.12g二(羟乙基)甲基十二烷基氯化铵溶于乙醇和水体积比2:1的混合液中，分散液和混合液混合后加入到三口烧瓶内，50℃下搅拌处理1h，之后冷却至室温，滴加1g正硅酸乙酯，继续搅拌处理4.5h，过滤，将过滤得到的固体进行洗涤后干燥，干燥后的粉末置于马弗炉内，500℃下煅烧3h，制得石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物；
(2)将10mL四氯化钛溶于80mL乙醇中，搅拌混合后，滴加浓度为15mol/L的盐酸溶液，继续搅拌处理10min，然后加入1mL去离子水，搅拌制得溶胶；将制得的溶胶和上述制得的石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物搅拌混合均匀，石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物与四氯化钛的质量比为4.5:1，然后加入四氯化钛质量的4.5％的四丁基氢氧化铵，50℃下搅拌处理5h，之后过滤，得到的沉淀洗涤、干燥后，在500℃下烧结处理3.5h，制得三维堆积体；
(3)将上述制得的三维堆积体、基体粉末以1：4的比例混合，加入乙醇，室温下搅拌混合2.8h，然后干燥处理，制得混合粉末；将制得的混合粉末置于石墨模具内，并将装有混合粉末的石墨模具置于真空热压烧结炉内，首先室温下抽真空至真空度为0.1Pa，然后升温至700-800℃，施加50MPa的压力，保温保压45min，处理结束后，随炉冷却至室温，制得三维增强体钛基复合材料。
对比例
复合材料中添加相同量的石墨烯纳米片，其他制备工艺和对比例6相同。
对上述制得的钛基复合材料的性能进行性能测试，测试结果如下表所示。
Figure BDA0002342696230000101
从上述测试结果来看，与单一的石墨烯纳米片作为增强体制得的钛基复合材料相比，本发明制得的由一维氧化钛纳米线、氧化硅纳米管阵列及石墨烯纳米片堆积的三维堆积体作为增强体时，能更好的改善材料的力学性能，且耐高温性能优异。
虽然已经对本发明的具体实施方案进行了描述，但是本发明的许多其他形式和改变对本领域技术人员而言是显而易见的。应理解所附权利要求和本发明通常涵盖本发明真实精神和范围内的所有这些明显的形式和改变。

Claims (10)

1.一种三维堆积体增强钛基复合材料，其特征在于：该复合材料的增强体为三维堆积体，所述三维堆积体是由二维石墨烯、生长在二维石墨烯片层表面的氧化硅纳米管阵列以及最外层定向排列的一维氧化钛纳米线堆积而成；所述复合材料的基体为钛或钛合金，增强体与基体的质量比为1：(2-4)。
2.根据权利要求1所述的一种三维堆积体增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将石墨烯纳米片分散于乙醇中制得石墨烯纳米片分散液；将槐糖脂和二(羟乙基)甲基十二烷基氯化铵溶于乙醇和水体积比2:1的混合液中，分散液和混合液混合后加入到三口烧瓶内，50℃下搅拌处理1h，之后冷却至室温，滴加正硅酸乙酯，继续搅拌处理3-5h，过滤，将过滤得到的固体进行洗涤后干燥，干燥后的粉末置于马弗炉内，500℃下煅烧3h，制得石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物；
(2)将四氯化钛溶于乙醇中，搅拌混合后，滴加盐酸溶液，继续搅拌处理10min，然后加入去离子水，搅拌制得溶胶；将制得的溶胶和上述制得的石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物搅拌混合均匀，然后加入四丁基氢氧化铵，50℃下搅拌处理5h，之后过滤，得到的沉淀洗涤、干燥后，在500℃下烧结处理2-4h，制得三维堆积体；
(3)将上述制得的三维堆积体、基体粉末和乙醇混合，室温下搅拌混合2-3h，然后干燥处理，制得混合粉末；将制得的混合粉末置于石墨模具内，采用真空热压烧结工艺制得三维堆积体增强钛基复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种三维堆积体增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述石墨烯纳米片、槐糖脂、二(羟乙基)甲基十二烷基氯化铵、正硅酸乙酯的质量比为3：(0.13-0.16)：0.12:1。
4.根据权利要求2所述的一种三维堆积体增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述石墨烯纳米片分散液的质量浓度为15％。
5.根据权利要求2所述的一种三维堆积体增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述四氯化钛、乙醇、去离子水的体积比为10:80:1。
6.根据权利要求2所述的一种三维堆积体增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述盐酸溶液的摩尔浓度为15mol/L。
7.根据权利要求2所述的一种三维堆积体增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述四丁基氢氧化铵的添加量为四氯化钛质量的3％-5％。
8.根据权利要求2所述的一种三维堆积体增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述四氯化钛、石墨烯/氧化硅纳米管阵列复合物的质量比为2：(3-5)。
9.根据权利要求2所述的一种三维堆积体增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述真空热压烧结工艺的具体条件为：真空度0.1Pa，压力50MPa，温度700-800℃，保温保压时间30-50min。
10.根据权利要求2所述的一种三维堆积体增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述三维堆积体、乙醇的具体用量为1g：10mL。
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