CN113957298A - 一种低残余应力金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料技术领域，涉及电子元件散热材料，具体涉及一种低残余应力金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法。采用压力浸渗法将金刚石颗粒和铝基体制成金刚石颗粒增强铝基复合材料前体，将金刚石颗粒增强铝基复合材料前体进行急冷急热处理后即得。本发明的制备方法能够消减金刚石颗粒增强铝基高导热复合材料制备过程中产生的残余应力，提高复合材料的力学性能和导热性能。

Description

一种低残余应力金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，涉及电子元件散热材料，具体涉及一种低残余应力金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
金刚石颗粒增强铝基高导热复合材料的制备方面有放电等离子烧结、真空压力烧结、高温高压、压力浸渗、气压浸渗等方法，其中，压力浸渗制备工艺简单。但是，发明人研究发现，在复合材料的制备过程中，受单向压力的影响，铝基体材料内部产生大的应力，复合材料在后期的使用过程中，由于应力的释放，引起材料的变形，甚至产生裂纹，造成材料尺寸的不稳定性或失效。同时，铝基的热膨胀系数(23×10-6/K)与金刚石颗粒的热膨胀系数(0.8×10-6/K)相差较大，在制备过程中，存在升温和降温阶段，由于铝基体和金刚石颗粒的热膨胀系数不匹配，在降温过程中铝基体和金刚石颗粒的界面处产生残余应力，引起复合材料在后期的使用过程中，在界面处产生微孔，降低复合材料的导热性能和力学性能。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种低残余应力金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法，本发明的制备方法能够消减金刚石颗粒增强铝基高导热复合材料制备过程中产生的残余应力，提高复合材料的力学性能和导热性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种低残余应力金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法，采用压力浸渗法将金刚石颗粒和铝基体制成金刚石颗粒增强铝基复合材料前体，将金刚石颗粒增强铝基复合材料前体进行急冷急热处理后即得。
本发明通过急冷急热处理，一方面消减铝基体因机械压力产生的残余应力，另一方面消减因金刚石颗粒与铝基体热膨胀的不匹配引起的界面残余应力，同时提高复合材料的力学性能和导热性能。
经过进一步研究表明，只进行一次急冷急热处理对于基体变形产生的残余应力消减效果较好，但是对于因金刚石颗粒与铝基体热膨胀的不匹配引起的界面残余应力，消减效果较差，因而本发明需要再进行急冷急热处理，能够更好的消减因金刚石颗粒与铝基体热膨胀的不匹配引起的界面残余应力。因而通过至少需要两次急冷急热处理，能够更好的消减金刚石颗粒增强铝基高导热复合材料制备过程中产生的残余应力，同时提高复合材料的力学性能和导热性能。
另一方面，一种金刚石颗粒增强铝基复合材料，由上述制备方法获得。
第三方面，一种上述金刚石颗粒增强铝基复合材料在散热部件中的应用。
第四方面，一种电子散热器，散热材质包括上述金刚石颗粒增强铝基复合材料。
本发明的有益效果为：
本发明采用压力浸渗法制备金刚石颗粒增强铝基复合材料，通过第一步急冷处理与第一步急热处理产生的反向热应力，主要目的是消减复合材料制备过程中基体变形产生的残余应力，通过第二步急冷处理与第二步急热处理产生的反向应力，主要目的是消减复合材料制备过程中铝基体与金刚石热膨胀系数不匹配产生的基面残余应力。通过两步急冷、急热处理，将极大消除复合材料中的残余应力，提高复合材料的力学性能和导热性能。本发明的金刚石颗粒增强铝基复合材料通过急冷急热处理后，与未经处理的复合材料相比，抗弯强度和热导率有所增加，有利于改善复合材料的尺寸稳定性，从而提高金刚石颗粒增强铝基高导热复合材料的使用寿命。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明所述急冷急热处理中，急冷的过程是以不低于自然冷却的温度降低至不高于-20℃，保温处理后恢复温度至室温；急热的过程是在惰性气氛下，以不低于20℃/min的速率升温至不低于100℃，保温处理后恢复温度至室温。
本发明所述的室温是指室内环境的温度，一般为15～30℃。
鉴于铝基体和金刚石颗粒压力浸渗制成的复合材料存在残余应力的问题，本发明提出了一种低残余应力金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种低残余应力金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法，采用压力浸渗法将金刚石颗粒和铝基体制成金刚石颗粒增强铝基复合材料前体，将金刚石颗粒增强铝基复合材料前体进行急冷急热处理后即得。
本发明通过急冷急热处理，一方面消减铝基体因机械压力产生的残余应力，另一方面消减因金刚石颗粒与铝基体热膨胀的不匹配引起的界面残余应力，同时提高复合材料的力学性能和导热性能。
本发明所述的铝基体可以为纯金属铝，也可以为硅铝合金、铝钛合金等铝合金。
经过进一步研究表明，只进行一次急冷急热处理对于基体变形产生的残余应力消减效果较好，但是对于因金刚石颗粒与铝基体热膨胀的不匹配引起的界面残余应力，消减效果较差。该实施方式的一些实施例中，急冷急热处理至少进行两次。因而通过至少需要两次急冷急热处理，能够更好的消减金刚石颗粒增强铝基高导热复合材料制备过程中产生的残余应力，同时提高复合材料的力学性能和导热性能。
在一种或多种实施例中，第一次急冷急热处理中，急冷的过程为：由室温急冷至-90～-70℃，保温，然后升温至室温。保温时间优选为5～20min。升温至室温的速率优选为8～12℃/min。
在一种或多种实施例中，第一次急冷急热处理中，急冷的降温速率为4～10℃/min。
在一种或多种实施例中，第一次急冷急热处理中，急热的过程为：由室温急热至300～400℃，保温，然后降温至室温。保温时间优选为10～30min。
在一种或多种实施例中，第一次急冷急热处理中，急热的升温速率为40～60℃/min。
在一种或多种实施例中，第二次急冷急热处理中，急冷的过程为：由室温急冷至-35～-25℃，保温，然后升温至室温。保温时间优选为5～20min。升温至室温的速率优选为0.5～1.5℃/min。
在一种或多种实施例中，第二次急冷急热处理中，急冷的降温速率为0.5～1.5℃/min。
在一种或多种实施例中，第二次急冷急热处理中，急热的过程为：由室温急热至100～200℃，保温，然后降温至室温。保温时间优选为30～60min。
在一种或多种实施例中，第二次急冷急热处理中，急热的升温速率为4～10℃/min。
该实施方式的一些实施例中，压力浸渗法的过程为：将金刚石颗粒填入模具中并压实，然后将铝基体放置在压实的金刚石颗粒上，加热加压进行浸渗处理使铝基体融化并渗入金刚石颗粒之间的空隙。
在一种或多种实施例中，压实金刚石颗粒的压强为0.5～1MPa。压实金刚石颗粒的保压时间为30～60s。
在一种或多种实施例中，浸渗处理的温度为700～900℃。
在一种或多种实施例中，浸渗处理的压强为2～15MPa。
在一种或多种实施例中，浸渗处理的保压时间为30～120s。
该实施方式的一些实施例中，复合材料中金刚石的体积分数为55～65％。
金刚石颗粒的粒径为38～250μm。
本发明优选的步骤如下：
1)采用粒径为38～250μm的金刚石颗粒作为增强相；
2)金刚石颗粒填入石墨模具中并压实，并将铝块放在压实的金刚石颗粒上面；
3)将装有金刚石颗粒和金属块的石墨模具放入压渗炉中进行加热(700～1000℃)并保温(30～60min)；
4)进行浸渗处理，金属液在压力的作用下渗入金刚石颗粒之间的空隙；
5)冷却至室温后取出模具脱模，即得金刚石颗粒增强的铝基复合材料；
6)将步骤5)中得到的复合材料放入低温箱中进行第一步急冷处理，以5℃/min的降温速度从室温降至-80℃，保温5～20min，以10℃/min的升温速度升温至室温；
7)将步骤6)中所得的复合材料，在5～10s内转移放入惰性气体保护的感应加热炉内进行第一步急热处理，以50℃/min的升温速度升温至300℃～400℃，保温10～30min，复合材料随炉冷却至室温；
8)将步骤7)中所得的复合材料，在5～10s内转移放入低温箱中进行第二步急冷处理，以1℃/min的降温速度从室温降至-30℃，保温5～20min，以1℃/min的升温速度升温至室温；
9)将步骤8)中所得的复合材料，在5～10s内转移放入惰性气体保护的感应加热炉内进行第二步急热处理，以5℃/min的升温速度升温至100～200℃，保温30～60min，随炉冷却至室温。
10)将步骤9)中急热处后的复合材料从炉内取出，即得低残余应力的复合材料。
本发明的另一种实施方式，提供了一种金刚石颗粒增强铝基复合材料，由上述制备方法获得。
本发明的第三种实施方式，提供了一种上述金刚石颗粒增强铝基复合材料在散热部件中的应用。
本发明的第四种实施方式，提供了一种电子散热器，散热材质包括上述金刚石颗粒增强铝基复合材料。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
将粒径为38μm的金刚石颗粒装填如石墨模具中，利用0.85MPa的压力将金刚石颗粒压实，将纯铝基体块放到压实的金刚石颗粒表面，将装填好的石墨模具放入压渗铝内，将模具加热至800℃并保温30min，利用8MPa的压力将铝液压渗入金刚石颗粒空隙间，并保压60s，取出模具脱模，获得直径为8mm，高度2mm的复合材料，复合材料中金刚石体积分数为63％。将制备的复合材料放入低温箱中进行第一步急冷处理，以5℃/min的降温速度从室温降至-80℃，保温5min，以10℃/min的升温速度升温至室温。将第一步急冷处理后的复合材料5s时间转入通有氩气保护的感应加热炉内进行第一步急热处理，以50℃/min的升温速度升温至350℃，保温10min，随炉冷却至室温。将第一步急热处理的复合材料放入低温箱中进行第二步急冷处理，以1℃/min的降温速度从室温降至-30℃，保温5min，以1℃/min的升温速度升温至室温。将第二步急冷处理后的复合材料转入通有氩气保护的感应加热炉内进行第二步急热处理，以5℃/min的升温速度升温至200℃，保温10min，随炉冷却至室温。取出复合材料，按照行业标准QJ 2916-1997进行XRD分析，经急冷急热处理后的复合材料残余应力为-48MPa，相比未处理的复合材料的残余应力减少48.2％。经测试，复合材料的抗弯强度为351MPa(按照国家标准GB/T 232-2010检测)，与未处理的复合材料相比提高升了5％；复合材料的热导率为118W/m/K(按照国家标准GB/T22588-2008检测)，与未处理的复合材料相比提高了7％。
实施例2
将粒径为62μm的金刚石颗粒装填如石墨模具中，利用0.6MPa的压力将金刚石颗粒压实，将Al-3wt.％Si基体块放到压实的金刚石颗粒表面，将装填好的石墨模具放入压渗铝内，将模具加热至750℃并保温40min，利用5MPa的压力将Al-3wt.％Si金属液压渗入金刚石颗粒空隙间，并保压30s，取出模具脱模，获得直径为12mm，高度5mm的复合材料，复合材料中金刚石体积分数为61％。将制备的复合材料放入低温箱中进行第一步急冷处理，以5℃/min的降温速度从室温降至-80℃，保温15min，以10℃/min的升温速度升温至室温。将第一步急冷处理后的复合材料8s时间转入通有氮气保护的感应炉内进行第一步急热处理，以50℃/min的升温速度升温至300℃，保温15min，随炉冷却至室温。将第一步急热处理的复合材料放入低温箱中进行第二步急冷处理，以1℃/min的降温速度从室温降至-30℃，保温15min，以1℃/min的升温速度升温至室温。将第二步急冷处理后的复合材料转入通有氮气保护的感应加热炉内进行第二步急热处理，以5℃/min的升温速度升温至100℃，保温15min，随炉冷却至室温。取出复合材料，通过XRD分析，经急冷急热处理后的复合材料残余应力为-37MPa，相比未处理的复合材料的残余应力减少44.5％。经测试，复合材料的抗弯强度为247MPa(按照国家标准GB/T 232-2010检测)，与未处理的复合材料相比提高升了8％，复合材料的热导率为144W/m/K(按照国家标准GB/T22588-2008检测)，与未处理的复合材料相比提高了7％。
实施例3
将粒径为62μm的金刚石颗粒装填如石墨模具中，利用0.6MPa的压力将金刚石颗粒压实，将Al-3wt.％Si基体块放到压实的金刚石颗粒表面，将装填好的石墨模具放入压渗铝内，将模具加热至750℃并保温40min，利用5MPa的压力将Al-3wt.％Si金属液压渗入金刚石颗粒空隙间，并保压30s，取出模具脱模，获得直径为12mm，高度5mm的复合材料，复合材料中金刚石体积分数为61％。将制备的复合材料放入低温箱中进行第一步急冷处理，以5℃/min的降温速度从室温降至-80℃，保温15min，以10℃/min的升温速度升温至室温。将第一步急冷处理后的复合材料8s时间转入通有氮气保护的感应炉内进行第一步急热处理，以50℃/min的升温速度升温至300℃，保温15min，随炉冷却至室温。将第一步急热处理的复合材料放入低温箱中进行第二步急冷处理，以1℃/min的降温速度从室温降至-30℃，保温15min，以1℃/min的升温速度升温至室温。将第二步急冷处理后的复合材料转入通有氮气保护的感应加热炉内进行第二步急热处理，以5℃/min的升温速度升温至100℃，保温15min，随炉冷却至室温。取出复合材料，通过XRD分析，经急冷急热处理后的复合材料残余应力为-37MPa，相比未处理的复合材料的残余应力减少44.5％。经测试，复合材料的抗弯强度为247MPa(按照国家标准GB/T 232-2010检测)，与未处理的复合材料相比提高升了8％，复合材料的热导率为144W/m/K(按照国家标准GB/T22588-2008检测)，与未处理的复合材料相比提高了7％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低残余应力金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法，采用压力浸渗法将金刚石颗粒和铝基体制成金刚石颗粒增强铝基复合材料前体，其特征是，将金刚石颗粒增强铝基复合材料前体进行急冷急热处理后即得。
2.如权利要求1所述的低残余应力金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征是，急冷急热处理至少进行两次。
3.如权利要求2所述的低残余应力金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征是，第一次急冷急热处理中，急冷的过程为：由室温急冷至-90～-70℃，保温，然后升温至室温；保温时间优选为5～20min；升温至室温的速率优选为8～12℃/min；
或，第一次急冷急热处理中，急冷的降温速率为4～10℃/min；
或，第一次急冷急热处理中，急热的过程为：由室温急热至300～400℃，保温，然后降温至室温；保温时间优选为10～30min；
或，第一次急冷急热处理中，急热的升温速率为40～60℃/min。
4.如权利要求2所述的低残余应力金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征是，第二次急冷急热处理中，急冷的过程为：由室温急冷至-35～-25℃，保温，然后升温至室温；保温时间优选为5～20min；升温至室温的速率优选为0.5～1.5℃/min；
或，第二次急冷急热处理中，急冷的降温速率为0.5～1.5℃/min；
或，第二次急冷急热处理中，急热的过程为：由室温急热至100～200℃，保温，然后降温至室温；保温时间优选为30～60min；
或，第二次急冷急热处理中，急热的升温速率为4～10℃/min。
5.如权利要求1所述的低残余应力金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征是，压力浸渗法的过程为：将金刚石颗粒填入模具中并压实，然后将铝基体放置在压实的金刚石颗粒上，加热加压进行浸渗处理使铝基体融化并渗入金刚石颗粒之间的空隙。
6.如权利要求5所述的低残余应力金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征是，压实金刚石颗粒的压强为0.5～1MPa；
或，浸渗处理的温度为700～900℃；
或，浸渗处理的压强为2～15MPa；
或，浸渗处理的保压时间为30～120s。
7.如权利要求1所述的低残余应力金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征是，复合材料中金刚石的体积分数为55～65％。
8.一种金刚石颗粒增强铝基复合材料，其特征是，由权利要求1～7任一所述的制备方法获得。
9.一种权利要求1～7任一所述金刚石颗粒增强铝基复合材料在散热部件中的应用。
10.一种电子散热器，其特征是，散热材质包括权利要求1～7任一所述金刚石颗粒增强铝基复合材料。
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