CN111733348A - 一种制备无机富勒烯增强铝基纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备无机富勒烯增强铝基纳米复合材料的制备方法，属于纳米材料合成领域，以铝粉和无机富勒烯纳米颗粒为原料，通过超声技术将无机富勒烯与铝粉均匀混合，采用3D打印技术，将无机富勒烯与铝粉混合压制并喷涂成一定的形状。本发明制备的无机富勒烯增强的铝基复合材料中，无机富勒烯在铝基中具有良好的分散性，铝基质具有规则的晶粒尺寸，利用3D打印技术，可以设计出更多的样本形状，复合纳米材料具有不同于其他抗冲击材料的抗冲击原理和更好的抗冲击性能。该复合纳米材料在汽车、高铁、飞机安全，轻质减震材料等方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料合成领域，尤其涉及一种制备无机富勒烯增强铝基 纳米复合材料的制备方法。
背景技术
铝是银白色的轻金属，具有延展性，商品常制成棒状、片状、箔状、粉 状、带状、丝状。铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，是地壳中含量最丰 富的金属元素，我国有极为丰富的铝矿。铝及铝合金是当前用途最广泛的、 最经济适用的材料之一。铝的熔点是660℃，沸点是2327℃。铝的重量轻和 耐腐蚀，是其性能的两大突出特点。铝的密度很小，仅为2.7g/cm3，宇宙 火箭、航天飞机、人造卫星也使用大量的铝及其铝合金。铝有较好的延展性， 在100℃～150℃时可制成薄于0.01mm的铝箔，方便其应用于3D打印技 术中。铝有良好的吸音性能，音响效果也较好。铝在温度低时，它的强度反 而增加而无脆性，因此它是理想的用于低温装置材料，如冷藏库、冷冻库、 南极雪上车辆、氧化氢的生产装置。铝是热的良导体，工业上可用铝制造各 种热交换器、散热材料和炊具等。铝由于其优良的性质，获得了非常广泛的 应用，预计铝作为金属基应用到复合材料中，可以是其拥有良好的性能和广泛的使用范围。
Tenne等人首次发现了WS2的无机碳纳米管(CNT)和无机类富勒烯(IF) 结构。无机富勒烯纳米材料除了具有重要的机械性，生物相容性和电子特性 外，还是优良的固体润滑剂，因此，将这些纳米材料结合到复合材料的适当 基质中将极大的改善复合材料的物理和机械性能的。无机富勒烯纳米结构的 另一个令人瞩目的特性是其卓越的减震性能，由于无机富勒烯的结构是坚固 的笼状，单独的无机富勒烯纳米粒子是极好的减震器，可承受极高的冲击波 压力，其吸收冲击波的原理与其他常见的抗冲击材料不同，且在实验中表现 出优异的抗冲击能力，这表明无机富勒烯纳米材料在轻质和高性能防护复合 材料中的具有重要应用领域。将其结合到金属基质中，预计这种复合材料比 用于防护的最佳抗冲击材料(例如，SiC，B4C)效果会提升数倍，具有广阔 的应用前景。但无机富勒烯纳米颗粒容易团聚，很难均匀分散于基质中，所 以急需一种生产的方法，将无机富勒烯纳米颗粒均匀的分散于基质中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备无机富勒烯增强铝基纳米复合材料的制 备方法，解决背景技术中的技术问题。
一种制备无机富勒烯增强铝基纳米复合材料的制备方法，所述合成方法 的过程为：
将无机富勒烯纳米颗粒IF-WS2放入乙醇中并使用超声波探针进行分 散，将无机富勒烯纳米颗粒IF-WS2与乙醇混合物在80-90℃并带有剧烈搅 拌下与Al粉末混合直至所有乙醇蒸发，在110-130℃的烘箱中干燥11-13 小时得到初步的混合物样品，通过热压法将初步的混合物样品进行固化，完 成合成。
进一步地，所述热压法将初步的混合物样品进行固化的过程为，通过熔 融沉积成型3D打印技术，将样品挤出，打印挤出头的温度控制为560～670℃。
进一步地，所述超声波探针进行分散的时间为为0.8-1.2小时，超声频 率为80～90KHz。
5.进一步地，所述熔融沉积成型3D打印的过程中，热压的温度为560～ 650℃，压力为75～85KN，气氛为N2的条件下热压30分钟。
进一步地，所述超声波探针的振动频率为85KHz，机器的热压温度为 580℃。
进一步地，所述无机富勒烯纳米颗粒IF-WS2的大小为40nm。
进一步地，将无机富勒烯纳米颗粒IF-WS2与乙醇混合物加热到80℃，加 入铝粉颗粒混合，并快速搅拌，直至乙醇完全挥发，制得20wt％-30wt％IF-WS2- 与铝粉的混合固体样品，然后置于120℃的烘箱中烘干12小时。
本申请使用超声波技术的机械作用将无机富勒烯纳米颗粒均匀的分散于 乙醇中，加热剧烈搅拌，并加入铝粉使其混合均匀，烘干后形成初步样品， 将初步样品置于3D打印机中，将无机富勒烯与铝粉的混合物加热后挤出，随 之完成固化，生成分散均匀的无机富勒烯增强铝基复合材料。
上述方案还包括把烘干好的混合固体样品置于3D打印机器中，混合固体 物样品由FDM机器喷头挤出，喷头的加热温度为560-650℃，挤出后冷却即可 获得无机富勒烯增强铝基纳米复合材料。
所述无机富勒烯纳米颗粒的制备过程为：使用容器盛装(NH4)2WS4并加 入C5H5N，使用电动搅拌棒搅拌混合均与，加入NaBH4进行催化反应，反应完 后加入三辛脘，放置在2000°的环境下进行反应2.5天得到无机富勒烯纳米 颗粒。
其中，无机富勒烯纳米颗粒的制备过程还可以为，将分析纯的钨酸钠 (Na2WO4)、硫代乙酰胺(CH3CSNH2)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于蒸馏 水中，制成溶液，并用氨水或盐酸将PH值调节到8-10范围内，经搅拌置于 聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在140C下保温6天。最后将沉淀物过滤、 蒸馏水和无水乙醇冲洗、真空干燥，并在气压为10-2～10-3大气压的氢气中、 350-980摄氏度的温度下锻烧和分解，即得无机富勒烯纳米颗粒。
制备过程使用的装置包括混合分散系统，加热搅拌系统和加热喷固系统， 混合分散系统包括分散混合箱和震动分散器，加热搅拌系统包括水浴加热恒 温槽、搅拌槽和搅拌器，所述搅拌器设置在搅拌槽内，所述搅拌槽设置在水 浴加热恒温槽内，所述加热喷固系统为3D打印喷固装置。
本发明采用了上述技术方案，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明通过以无机富勒烯为原料，使用金属铝作为基质，将乙醇作 为介质将其混合，所获得的纳米复合材料材料具有较低的成本。并且生成的 纳米复合材料中无机富勒烯可以较为均匀的分散在铝基质中，利用3D打印技 术，可以直接喷涂出想要的形状，为以后的应用提供了新的成型思路。
(2)本发明制备的无机富勒烯增强铝基纳米复合材料具有轻质的特点和 极佳的减震性能，以及吸收冲击波的能力，使得其在轻质减震材料和高性能 防护材料中具有良好的应用前景，并且制备成本较低，可进行工业化生产， 具有较高的实用价值。
附图说明
图1为本实验室制备的IF-WS2纳米颗粒的TEM图像(a)和30wt％IF-WS2 增强的Al复合物的SEM图像；
图2所示为合成无机富勒烯增强铝基复合纳米材料的实验流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下参照附图并举 出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中 列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的 理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1
(1)将制备好的无机富勒烯纳米颗粒(IF-WS2大小约为40nm)在超声 波探针的帮助下均匀分散在乙醇介质中，大约混合60分钟。
(2)将上述溶液加热到80℃，加入铝粉颗粒充分混合，并剧烈搅拌，直 至乙醇完全挥发，制得20wt％IF-WS2与铝粉的混合固体样品，然后置于120℃ 的烘箱中烘干12小时。
(3)将烘干好的样品，置于3D打印机器中，混合固体物样品由FDM机 器喷头挤出，喷头的加热温度为560℃，挤出后冷却即可获得无机富勒烯增强 铝基纳米复合材料。
将所得的样品真空干燥后，用扫面电镜和透射电镜观察其微观形态，其 微观形态如附图1中所示。
实施例2
(1)将制备好的无机富勒烯纳米颗粒(IF-WS2大小约为40nm)在超声 波探针的帮助下均匀分散在乙醇介质中，大约混合60分钟。
(2)将上述溶液加热到80℃，加入铝粉颗粒充分混合，并剧烈搅拌，直 至乙醇完全挥发，制得30wt％IF-WS2与铝粉的混合固体样品，然后置于120℃ 的烘箱中烘干12小时。
(3)将烘干好的样品，置于3D打印机器中，混合固体物样品由FDM机 器喷头挤出，喷头的加热温度为560℃，挤出后冷却即可获得无机富勒烯增强 铝基纳米复合材料。
实施例3
(1)将制备好的无机富勒烯纳米颗粒(IF-WS2大小约为40nm)在超声 波探针的帮助下均匀分散在乙醇介质中，大约混合60分钟。
(2)将上述溶液加热到80℃，加入铝粉颗粒充分混合，并剧烈搅拌，直 至乙醇完全挥发，制得20wt％IF-WS2与铝粉的混合固体样品，然后置于120℃ 的烘箱中烘干12小时。
(3)将烘干好的样品，置于3D打印机器中，混合固体物样品由FDM机 器喷头挤出，喷头的加热温度为650℃，挤出后冷却即可获得无机富勒烯增强 铝基纳米复合材料。
实施例4
(1)将制备好的无机富勒烯纳米颗粒(IF-WS2大小约为40nm)在超声 波探针的帮助下均匀分散在乙醇介质中，大约混合60分钟。
(2)将上述溶液加热到80℃，加入铝粉颗粒充分混合，并剧烈搅拌，直 至乙醇完全挥发，制得30wt％IF-WS2与铝粉的混合固体样品，然后置于120℃ 的烘箱中烘干12小时。
(3)将烘干好的样品，置于3D打印机器中，混合固体物样品由FDM机 器喷头挤出，喷头的加热温度为650℃，挤出后冷却即可获得无机富勒烯增强 铝基纳米复合材料。
将所得的样品真空干燥后，用扫面电镜和透射电镜观察其微观形态，其 微观形态如附图1中所示。
3D打印即增材制造技术，增材制造技术是将模型一层层打印出来，此次 实验采用的是熔融沉积成型(Fused Deposition Modeling,FDM)3D打印，FDM 具有成型精度高、打印模型硬度好、打印成本较低等优势。超声波的机械作 用可促成液体的乳化、凝胶的液化和固体的分散。当超声波流体介质中形成 驻波时，悬浮在流体中的微小颗粒因受机械力的作用而凝聚在波节处，在空 间形成周期性的堆积，以获得混合均匀的混合物。
本发明以铝粉和无机富勒烯纳米颗粒为原料，通过超声技术将无机富勒 烯与铝粉均匀混合，采用3D打印技术，将无机富勒烯与铝粉混合压制并喷涂 成一定的形状。本发明制备的无机富勒烯增强的铝基复合材料中，无机富勒 烯在铝基中具有良好的分散性，铝基质具有规则的晶粒尺寸，利用3D打印技 术，可以设计出更多的样本形状，复合纳米材料具有不同于其他抗冲击材料 的抗冲击原理和更好的抗冲击性能。该复合纳米材料在汽车、高铁、飞机安 全，轻质减震材料等方面具有良好的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普 通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润 饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种制备无机富勒烯增强铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述合成方法的过程为：
将无机富勒烯纳米颗粒IF-WS2放入乙醇中并使用超声波探针进行分散，将无机富勒烯纳米颗粒IF-WS2与乙醇混合物在80-90℃并带有剧烈搅拌下与Al粉末混合直至所有乙醇蒸发，在110-130℃的烘箱中干燥11-13小时得到初步的混合物样品，通过熔融沉积成型3D打印技术，将样品挤出，打印挤出头的温度控制为560～670℃，完成合成。
2.根据权利要求1所述的一种制备无机富勒烯增强铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述超声波探针进行分散的时间为0.8-1.2小时，超声频率为80～90KHz。
3.根据权利要求1所述的一种制备无机富勒烯增强铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述熔融沉积成型3D打印的过程中，热压的温度为560～650℃，压力为75～85KN，气氛为N2的条件下热压30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种制备无机富勒烯增强铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述超声波探针的振动频率为85KHz，机器的热压温度为580℃。
5.根据权利要求1所述的一种制备无机富勒烯增强铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述无机富勒烯纳米颗粒IF-WS2的大小为40nm。
6.根据权利要求1所述的一种制备无机富勒烯增强铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：将无机富勒烯纳米颗粒IF-WS2与乙醇混合物加热到80℃，加入铝粉颗粒混合，并快速搅拌，直至乙醇完全挥发，制得20wt％-30wt％IF-WS2与铝粉的混合固体样品，然后置于120℃的烘箱中烘干12小时。
7.根据权利要求6所述的一种制备无机富勒烯增强铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：还包括把烘干好的混合固体样品置于3D打印机器中，混合固体物样品由FDM机器喷头挤出，喷头的加热温度为560-650℃，挤出后冷却即可获得无机富勒烯增强铝基纳米复合材料。
8.根据权利要求1所述的一种制备无机富勒烯增强铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述无机富勒烯纳米颗粒的制备过程为：使用容器盛装(NH4)2WS4并加入C5H5N，使用电动搅拌棒搅拌混合均与，加入NaBH4进行催化反应，反应完后加入三辛脘，放置在2000°的环境下进行反应2.5天得到无机富勒烯纳米颗粒。
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