CN114854493A - 利用葡萄干提取物进行美拉德反应物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用葡萄干提取物进行美拉德反应物的制备方法,包括以下步骤:向葡萄干中加入去离子水、乙醇浸泡12‑36h,然后破碎制成浆液,向浆液中加入乙醇:丙二醇质量比为(10‑20):1的混合溶剂进行加热回流提取2‑4h,过滤,滤渣加入乙醇:丙二醇质量比为(5‑10):1进行二次提取,合并两次滤液浓缩处理,得到葡萄干提取物,向提取物中依次加入原料质量的5%‑20%氨基酸和0.1%‑0.3%消泡剂,混合均匀,再将其放置油浴锅中梯度升温进行美拉德反应,反应结束后立即将反应物置于冷水中冷却降温,直至室温为止,即得到葡萄干美拉德反应物。本发明制备的美拉德反应物产生新的2‑乙基吡啶、菠萝呋喃酮等杂环类致香成分,得到香气丰富圆润,持久稳定的葡萄干美拉德反应物。
Description
技术领域
本发明涉及香料制备技术领域,尤其涉及一种利用葡萄干提取物进行美拉德反应物的制备方法。
背景技术
葡萄干资源丰富,种类繁多,营养价值高,是一种优质的香原料,其中葡萄干含有丰富的纤维、蛋白质、碳水化合物等营养成分以及钠、钾、钙、镁、磷、叶酸等微量元素,另外还含有较为丰富的壬醛、苯乙醛、乙酸乙酯、芳樟醇、苯乙醇、橙花醇、苯甲醇等致香物质,其中果糖含量较高。它们通过糖苷键与其他大分子物质相结合,以糖苷的形式存在与果皮中。传统的葡萄干提取方式是用乙醇、石油醚、去离子水、丙二醇或其它单一的有机溶剂对葡萄干直接提取,只能将葡萄干中部分游离物质提取出来,不能将通过糖苷键与大分子相结合的致香物质提取分离出来,同时葡萄干中含有的大量果糖、葡萄糖等还原糖也没有被充分利用,不仅使制备的葡萄干香料香韵单调,品质差,同时造成原料利用率低,资源浪费。
申请号201510787412.9公开了一种葡萄香料的制备方法,通过添加相关的生物酶对葡萄干进行酶解处理,然后通过石油醚进行提取,但是石油醚是具有煤油气味的无色透明液体,而且对人体的呼吸道有刺激性,严重能引起中毒反应,因此采用石油醚进行提取的香料,添加到食品或者日化产品可能会引起不良反应;因此开发更安全的提取方式制备葡萄干提取物,应用于食品、日化、烟草制品中,是我们急需解决的问题。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处,本发明提供一种利用葡萄干提取物进行美拉德反应物的制备方法;采用混合溶剂法制备葡萄干提取物,并充分利用葡萄干中的可溶性糖参与美拉德反应,无需额外添加还原糖,提高原料的利用率,减少资源浪费。
为实现上述目的,本发明提供一种利用葡萄干提取物进行美拉德反应物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)浸泡:取100g葡萄干加入200g-300g的去离子水,加入10g-20g的70%乙醇浸泡12-36h;
(2)打浆:将浸泡的葡萄干用破碎机破碎1-3min制成浆液;
(3)配溶剂:称取500g-1000g的70%乙醇和25g-100g的丙二醇混合均匀,得到混合溶剂A;称取200g-600g的70%乙醇和10g-120g的丙二醇混合均匀,得到混合溶剂B;
(3)提取:向浆液中加入混合溶剂A,在60℃-100℃加热回流提取2-4h,过滤,滤渣加入混合溶剂B,在60℃-100℃加热回流提取2-4h,过滤,合并两次滤液,然后在45℃-85℃,50hpa-120hpa的条件下进行浓缩,直至密度控制在1.2100±0.02g/cm3为止,得到葡萄干提取物;
(4)混合物料:向提取物中依次加入原料质量的5%-20%氨基酸和0.1%-0.3%消泡剂,混合均匀;
(5)美拉德反应:将步骤(4)的混合物料放置油浴锅中进行反应,反应条件为:在反应温度为90-130℃的条件下,以30-50r/min的速率搅拌0.5-5h;然后升温至140-200℃的条件下,以30-50r/min搅拌0-5h;
(6)冷却降温:反应结束后立即将反应物置于冷水中冷却降温,直至室温为止,即得到葡萄干美拉德反应物。
作为优选,利用葡萄干种类为新疆葡萄干的黑加仑、树上黄、红香妃、绿香妃、马奶提中的一种。
作为优选,在配制混合溶剂过程中70%乙醇为乙醇-丙二醇、乙醇-水、乙醇-石油醚、乙醇-乙酸乙酯中的一种。
作为优选,在混合物料过程中氨基酸种类为甘氨酸、丝氨酸、脯氨酸、酪氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、精氨酸中的一种或两种。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明提供利用葡萄干提取物进行美拉德反应物的制备方法,有以下优势:
(1)本发明将葡萄干用去离子水与乙醇进行浸泡浸泡,有利于葡萄干吸水膨胀而被充分的破碎,使其营养成分充分流出,如未浸泡直接破碎,无法破碎完全,导致提取不完全;此外,还能使葡萄干中溶于水和乙醇的物质被充分提取,同时能抑制在浸泡过程中微生物的生长。
(2)本发明采用混合溶剂能充分提取葡萄干中的致香物质,例如5-羟甲基糠醛、水合麦芽酚等;如果不添加丙二醇,葡萄干提取物中含有致香成分减少,因此为了避免这种情况的产生,采用乙醇和丙二醇的混合物进行提取,且乙醇与丙二醇的质量比控制在(10-20):1的比例范围内,从而对还原糖进行了保护;众所周知,对物质进行提取时,不同的提取温度以及不同的提取时间,且提取溶剂的不同,实现对不同物质的提取,本申请通过设置特殊的提取温度、提取时间和提取溶剂,针对葡萄干中所需要的物质进行提取,避免了其他物质的干扰。
(3)本发明利用葡萄干提取物中的可溶性糖直接参与美拉德反应,无需额外的添加还原糖,提高原料的利用率;
(4)本发明添加氨基酸,利用氨基酸与葡萄干提取物产生反应能得到特殊的烘烤甜香香气;
(5)本发明添加消泡剂,消泡剂采用非硅性消泡剂,能降低搅拌过程产生的气泡,从而使整个反应过程安全稳定;此外,消泡剂采用非硅型消泡剂,这是因为非硅型消泡剂的耐热性能好,化学性质稳定,不会影响起泡体系的性质,从而就能确保不会对葡萄干提取物造成影响,若采用其他的消泡剂,例如聚乙烯醇消泡剂,则会与葡萄干提取物中的还原糖进行反应,从而消耗在后续进行美拉德反应中的还原糖,使得最终产物无法达到需求;
(6)本发明加热方式采用油浴,是为了提供稳定的加热介质;
(7)本发明采用阶梯式升温的方式进行美拉德反应,相较于传统的在恒温式搅拌,能实现不同的温度下进行不同的反应,最终得到本申请所需要的产物,与现有的方式相比,本申请所采用的升温方式更具有创新性,最终得到的产物香气更新颖突出。
(8)本发明在结束反应时用冷水立即冷却,使美拉德反应立即终止反应,减少因为余温持续反应带来不确定的因素影响产品的品质,从而得到香气稳定持久的美拉德反应物;
(9)本发明工艺简单,制备的反应物品质稳定,所需设备经济,更易实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明的步骤流程图;
图2为本发明葡萄干反应物评吸总分图;
图3为本发明葡萄干反应物感官评价雷达图;
图4为本发明葡萄干反应物还原糖的含量变化图;
图5为本发明葡萄干反应物稀释样品图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明,下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步地描述,当然本发明的技术方案不仅仅于此,在不付出创造性劳动前提下对本申请进行的改进,都属于本发明的保护范围。
下面通过具体实施例来阐述本发明:
实施例一:
称取100g葡萄干加入200g的去离子水,加入10g的70%乙醇浸泡12h;然后将浸泡后的葡萄干用破碎机破碎1分钟后制成浆液;同时称取500g的混合溶剂A加入浆液中,在100℃的条件下加热回流2小时,过滤,得到滤液和滤渣;向滤渣中添加200g的混合溶液B在原条件下回流提取,然后过滤,将两次滤液合并后在45℃,50hpa的条件下浓缩,使得密度为1.2100±0.02g/cm3;
对提取物进行收集,称取提取物的质量,然后添加原料质量的5%氨基酸,同时添加0.1%的消泡剂,混合均匀,将其置于油浴锅中,反应温度为90℃,30/min搅拌30min,升温至140℃,30r/min搅拌60min;立即将反应物取出放置在冷水中进行冷却降温至室温为止,收集产物,即得美拉德反应物。
实施例二:
称取100g葡萄干加入250g的去离子水,加入15g的70%乙醇浸泡24h;然后将浸泡后的葡萄干用破碎机破碎2分钟后制成浆液;同时称取750g的混合溶剂A加入至浆液中,在100℃的条件下加热回流3小时,过滤,得到滤液和滤渣;向滤渣中添加400g的混合溶液B在原条件下回流提取,过滤,将两次的滤液合并后在85℃,120hpa的条件下浓缩,使得密度为1.2100±0.02g/cm3之间;
对提取物进行收集,称取提取物的质量,然后添加原料质量的5%氨基酸,同时添加0.3%的消泡剂,混合均匀,将其置于油浴锅中,反应温度为110℃,50/min搅拌60min,升温至170℃,50r/min搅拌90min;立即将反应物取出放置在冷水中进行冷却降温至室温为止,收集产物,即得美拉德反应物。
实施例三:
称取100g葡萄干加入300g的去离子水,加入20g的70%乙醇浸泡36h;然后将浸泡后的葡萄干用破碎机破碎3分钟后制成浆液;同时称取1000g的混合溶剂A加入至浆液中,在100℃的条件下加热回流4小时,过滤,得到滤液和滤渣;向滤渣中添加600g的混合溶液B在原条件下回流提取,过滤,将两次的滤液合并后在85℃,120hpa的条件下浓缩,使得密度为1.2100±0.02g/cm3之间;
对提取物进行收集,称取提取物的质量,然后添加原料质量的5%氨基酸,同时添加0.3%的消泡剂,混合均匀,将其置于油浴锅中,反应温度为130℃,50/min搅拌120min,升温至190℃,50r/min搅拌150min;立即将反应物取出放置在冷水中进行冷却降温至室温为止,收集产物,即得美拉德反应物。
同时进行多组对比实验,其他条件相同,改变美拉德反应的时间,构建评价雷达图、感官评价表、感官评分图,得到在反应2、4小时得到的美拉德反应产物是最优产物。
通过测定不同反应时间葡萄干反应物中各化合物的变化如下表:
表1不同反应时间葡萄干反应物感官评价
由表1可知,反应前与反应开始的0.5h比较发现,发生美拉德反应增加了烘烤香,效提升了满度、清晰度,较反应前有明显的改变;随着反应时间的延长,葡萄干反应物在中式卷烟中的应用果变好,在反应2h烘烤甜香特征明显,烟气柔和,细腻饱满,甜润感较好,质感较好,使用效果明显提升,在反应4h增加烘烤香,增浓,增满,烟气更加厚实有弹性,香气丰富均衡,口腔较舒适干净,使用效果达到最佳状态;但反应后期出现发干、质感下降,这可能是反应时间过长,美拉德反应产生的产物累积过多,出现焦苦的气息,使应用效果变差。
由图4可知,感官评分先升高后降低的,随着反应时间的延长反应物效果越来越好,2h和4h评价较好,在4h达到最高值,后面慢慢下降,说明后期产生不愉悦的物质影响产品品质,与感官评价结果一致。
由图2可知,由雷达图我们可以看出反应4小时的反应物各指标的信号值最大,说明它的评价效果最好,反应10小时的在最里层,信号值最小,效果最差,说明反应后期效果最差。
表2不同反应时间葡萄干反应物挥发性成分的变化
由表2可知,不同反应时间的葡萄干反应物中的挥发性成分进行测定,发现挥发性成分也随时间的变化而变化,如水合麦芽酚,0h为0.672,0.5h为2.627,呈现先升高后降低的趋势,与我们的感官评分相对应,菠萝呋喃酮在0h为0.015,后面随时间的延长逐渐稳定在0.2左右,说明在反应前和反应后葡萄干的香气成分发生巨大的改变,从而影响我们产品的品质,此外,反应后产生了如2-乙基吡啶、2-乙酰基-5-羟基吡啶、1-[5′-(羟甲基)糠基]吡咯烷等杂环类化合物,这些化合物的产生为葡萄干反应物提供愉悦的烘烤甜香香气,同时这些化合物是葡萄干反应物重要的致香成分。
表3不同反应时间葡萄干反应物氨基酸含量的变化
注:氨基酸含量变化:(备注:“-”表示未检出)
由表3可知,葡萄干反应物中的氨基酸含量的变化情况,发现甘氨酸、苏氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、半胱氨酸随时间的延长逐渐降低,说明除额外添加的氨基酸参与了美拉德反应之外,葡萄干提取物中本身存在的氨基酸也参与反应,而组氨酸、天门冬氨酸、亮氨酸有所升高,说明反应过程是一个化合物相互转化与生成的过程。
图3和图4反应了葡萄干反应物中的还原糖含量变化,发现其果糖和葡萄糖的含量随反应时间的延长而减少,且果糖反应4小时较少的速度较快,说明此时反应最为剧烈,并且果糖被充分利用,反应后期降低的速率逐渐变慢,说明反应前期美拉德反应进行的较为剧烈,后期反应速率减慢,这也充分的说明该反应在没有额外添加还原糖进行美拉德反应。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例,但是本发明并非局限于此,任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种利用葡萄干提取物进行美拉德反应物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)浸泡:取100g葡萄干加入200g-300g的去离子水,加入10g-20g 的70%乙醇浸泡12-36h;
(2)打浆:将浸泡的葡萄干用破碎机破碎1-3min制成浆液;
(3)配溶剂:称取500g-1000g的70%乙醇和25g-100g的丙二醇混合均匀,得到混合溶剂A;称取200g-600g的70%乙醇和10g-120g的丙二醇混合均匀,得到混合溶剂B;
(3)提取:向浆液中加入混合溶剂A,在60℃-100℃加热回流提取2-4h,过滤,滤渣加入混合溶剂B,在60℃-100℃加热回流提取2-4h,过滤,合并两次滤液,然后在45℃-85℃,50hpa-120hpa的条件下进行浓缩,直至密度控制在1.2100±0.02 g/cm3为止,得到葡萄干提取物;
(4)混合物料:向提取物中依次加入原料质量的5%-20%氨基酸和0.1%-0.3%消泡剂,混合均匀;
(5)美拉德反应:将步骤(4)的混合物料放置油浴锅中进行反应,反应条件为:在反应温度为90-130℃的条件下,以30-50r/min的速率搅拌0.5-5h;然后升温至140-200℃的条件下,以30-50r/min搅拌0-5h;
(6)冷却降温:反应结束后立即将反应物置于冷水中冷却降温,直至室温为止,即得到葡萄干美拉德反应物。
2.根据权利要求1所述的利用葡萄干提取物进行美拉德反应物的制备方法,葡萄干种类为新疆葡萄干的黑加仑、树上黄、红香妃、绿香妃、马奶提中的一种。
3.根据权利要求1所述的利用葡萄干提取物进行美拉德反应物的制备方法,70%乙醇为乙醇-丙二醇、乙醇-水、乙醇-石油醚、乙醇-乙酸乙酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的利用葡萄干提取物进行美拉德反应物的制备方法,氨基酸种类为甘氨酸、丝氨酸、脯氨酸、酪氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、精氨酸中的一种或两种。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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