CN105349266A - 一种葡萄香料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种葡萄香料的制备方法，取葡萄干为原料首先用去离子水浸泡9~12h后打浆，然后加入原料质量0.3～0.6%的纤维素酶和原料质量1～3%的β-葡萄糖苷酶进行酶解，酶解后的浆液经过两次石油醚提取后减压蒸馏得到浓缩液，石油醚提取后的浆液进行水提得到水提浓缩物后，水提浓缩液：木糖：丙氨酸：苯丙氨酸质量比为10：0.8~2：0.3~0.7：0.6：1.0混合后进行美拉德反应得到美拉德反应物，最后浓缩液与美拉德反应物混合得到葡萄香料。本发明制备方法简单，步骤易于操作，β-葡萄糖苷酶的加入能够产生新的苯乙醇、橙花醇等致香物质，提高了原料利用率，通过反应生成了多种新的香味物质。采用本发明的制备方法得到的葡萄香料香韵丰富，香气自然圆润，稳定持久。

Description

一种葡萄香料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种葡萄香料的制备方法，属于植物香料的提取制备技术领域。
背景技术
葡萄干营养含量丰富，其中含有较为丰富的壬醛、苯乙醛、己酸乙酯、2-戊基呋喃、1-辛烯-3-醇、2,6-二乙基吡嗪、、香叶醇等致香物质，还有芳樟醇、苯乙醇、橙花醇、苯甲醇等致香物质通过糖苷键与其它大分子物质相结合，以糖苷的形式存在与果皮中，葡萄干是一种很好的香料的原料。传统对葡萄干提取的方式是乙醇或其它有机溶剂对适当破碎的葡萄干进行提取，只能将葡萄干中游离致香物质提取出来，不能将通过糖苷键与大分子相结合的致香物质提取分离出来，同时葡萄干中含有的大量葡萄糖也没有利用，不仅使制备的香料香韵单调，质量差，同时造成原料利用率低，资源浪费。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中对葡萄干中致香成分提取步骤复杂且香味不醇正的问题，提供了一种方法简单，步骤易于操作的葡萄香料的制备方法。
本发明采用如下技术方案：一种葡萄香料的制备方法，包括如下步骤：
（1）浸泡：取100g的葡萄干为原料加入300~360g去离子水，于室温条件下浸泡9~12h；
（2）打浆：将浸泡好的葡萄干用打浆机打浆30~40min制成浆液；
（3）酶解：将浆液投入带有搅拌装置的酶解器中，依次加入原料质量0.3～0.6%的纤维素酶和原料质量1～3%的β-葡萄糖苷酶，酶解器温度设置为55~65℃，搅拌速度为100~120转/min，浆液酶解时间为12～16h；
（4）石油醚提取：酶解结束后，将浆液转移至提取容器中分别进行第一次石油醚提取和第二次石油醚提取得到第一次石油醚提取液和第二次石油醚提取液，并将第一石油醚提取液和第二次石油醚提取液合并去除下部少量水分，用300~400目滤网过滤；
（5）水提取：向两次石油醚提取后的浆液中加入1400~1600g去离子水，加热于沸腾的状态下回流提取3～5h，提取结束后放出提取液，将得到的水提取液用400~500目滤网过滤；
（6）浓缩石油醚提取液：将（4）得到的石油醚提取液转移到旋转蒸发器中进行减压浓缩得到浓缩液；
（7）水提取液浓缩：将（5）得到水提取液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为55~65℃，真空度为0.090~0.096Mpa，得到的水提浓缩物为原料量的密度为1.2460~1.2560，停止浓缩；
（8）配料：向（7）得到的水提浓缩液中依次加入木糖、丙氨酸、苯丙氨酸制成反应物料，其中水提浓缩物：木糖：丙氨酸：苯丙氨酸的质量比为10：0.8~2：0.3~0.7：0.6~1.0；
（9）美拉德反应：将物料置于反应器中进行美拉德反应，搅拌速度为60~90转/min，反应温度为95~105℃，反应时间为190~260min，反应结束后迅速将物料温度降到室温，得到美拉德反应物；
（10）将步骤（6）得到的浓缩液与（9）得到的美拉德反应物混合得到葡萄香料。
进一步的，所述第一次石油醚提取时向浆液中加入1500~1700g的石油醚，搅拌提取4～5h后静置4～6h，从浆液中分离出第一次石油醚提取液。
进一步的，所述第二次石油醚提取时加入1200~1400g的石油醚，搅拌提取2～3h后静置4～6h，再次分离出第二次石油醚提取液。
进一步的，所述步骤（6）中减压浓缩时真空度为0.092~0.098Mpa，温度为30~40℃，当石油醚提取液浓缩至30~50ml时，向旋转蒸发器中加入30~40g无水乙醇、10~15g丙二醇，继续浓缩，并将温度升高至40~50℃，直至冷凝器中不再有液体流出时减压浓缩结束。
本发明制备方法简单，步骤易于操作，纤维素酶的加入破坏了葡萄中的细胞壁能够加快原料中游离态的致香物质的溶解和扩散，β-葡萄糖苷酶的加入将葡萄干所含的本身并无香味且不挥发的致香前体物水解，产生新的苯乙醇、橙花醇等致香物质，用不同的溶剂分别提取，将原料中不同极性的致香物质提出、分离出来；向水体浓缩物中添加糖类、氨基酸，通过梅拉德反应又生成了众多新的香味物质，提高了原料利用率，同时通过反应又生成了众多新的香味物质。采用本发明的制备方法制备出的葡萄香料香韵丰富，香气自然圆润，稳定持久，能够广泛应用于食品、日化等产品中。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一：一种葡萄香料的制备方法，包括如下步骤：
（1）浸泡：取100g的葡萄干为原料加入300~360g去离子水，于室温条件下浸泡9h；
（2）打浆：将浸泡好的葡萄干用打浆机打浆30min制成浆液；
（3）酶解：将浆液投入带有搅拌装置的酶解器中，依次加入原料质量0.3%的纤维素酶和原料质量1%的β-葡萄糖苷酶，酶解器温度设置为55℃，搅拌速度为100转/min，浆液酶解时间为12h；
（4）石油醚提取：酶解结束后，将浆液转移至提取容器中分别进行第一次石油醚提取和第二次石油醚提取，第一次石油醚提取时向浆液中加入1500g的石油醚，搅拌提取4h后静置4h，从浆液中分离出第一次石油醚提取液，第二次石油醚提取时加入1200g的石油醚，搅拌提取2h后静置4h，再次分离出第二次石油醚提取液，并将第一石油醚提取液和第二次石油醚提取液合并去除下部少量水分，用300目滤网过滤；
（5）水提取：向两次石油醚提取后的浆液中加入1400g去离子水，加热于沸腾的状态下回流提取3h，提取结束后放出提取液，将得到的水提取液用400目滤网过滤；
（6）浓缩石油醚提取液：将（4）得到的石油醚提取液转移到旋转蒸发器中进行减压浓缩减，压浓缩时真空度为0.092Mpa，温度为30℃，当石油醚提取液浓缩至30ml时，向旋转蒸发器中加入30g无水乙醇、10g丙二醇，继续浓缩，并将温度升高至40℃，直至冷凝器中不再有液体流出时减压浓缩结束；
（7）水提取液浓缩：将（5）得到水提取液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为55℃，真空度为0.090Mpa，得到的浓缩物为原料量的密度为1.2460，停止浓缩；
（8）配料：向（7）得到的浓缩液中依次加入木糖、丙氨酸、苯丙氨酸制成反应物料，其中浓缩物：木糖：丙氨酸：苯丙氨酸的质量比为10：0.8：0.3：0.6；
（9）美拉德反应：将物料置于反应器中进行美拉德反应，搅拌速度为60转/min，反应温度为95℃，反应时间为190min，反应结束后迅速将物料温度降到室温；
（10）将步骤（6）得到的浓缩液与（9）得到的反应物混合得到葡萄香料。
实施例二：一种葡萄香料的制备方法，包括如下步骤：
（1）浸泡：取100g的葡萄干为原料加入360g去离子水，于室温条件下浸泡12h；
（2）打浆：将浸泡好的葡萄干用打浆机打浆40min制成浆液；
（3）酶解：将浆液投入带有搅拌装置的酶解器中，依次加入原料质量0.6%的纤维素酶和原料质量3%的β-葡萄糖苷酶，酶解器温度设置为65℃，搅拌速度为120转/min，浆液酶解时间为16h；
（4）石油醚提取：酶解结束后，将浆液转移至提取容器中分别进行第一次石油醚提取和第二次石油醚提取，第一次石油醚提取时向浆液中加入1700g的石油醚，搅拌提取5h后静置6h，从浆液中分离出第一次石油醚提取液，第二次石油醚提取时加入1400g的石油醚，搅拌提取3h后静置6h，再次分离出第二次石油醚提取液，并将第一石油醚提取液和第二次石油醚提取液合并去除下部少量水分，用400目滤网过滤；
（5）水提取：向两次石油醚提取后的浆液中加入1600g去离子水，加热于沸腾的状态下回流提取5h，提取结束后放出提取液，将得到的水提取液用500目滤网过滤；
（6）浓缩石油醚提取液：将（4）得到的石油醚提取液转移到旋转蒸发器中进行减压浓缩，减压浓缩时真空度为0.098Mpa，温度为40℃，当石油醚提取液浓缩至50ml时，向旋转蒸发器中加入40g无水乙醇、15g丙二醇，继续浓缩，并将温度升高至50℃，直至冷凝器中不再有液体流出时减压浓缩结束；
（7）水提取液浓缩：将（5）得到水提取液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为65℃，真空度为0.096Mpa，得到的浓缩物为原料量的密度为1.2560，停止浓缩；
（8）配料：向（7）得到的浓缩液中依次加入木糖、丙氨酸、苯丙氨酸制成反应物料，其中浓缩物：木糖：丙氨酸：苯丙氨酸的质量比为10：2：0.7：1.0；
（9）美拉德反应：将物料置于反应器中进行美拉德反应，搅拌速度为90转/min，反应温度为105℃，反应时间为260min，反应结束后迅速将物料温度降到室温；
（10）将步骤（6）得到的浓缩液与（9）得到的反应物混合得到葡萄香料。
实施例三：一种葡萄香料的制备方法，包括如下步骤：
（1）浸泡：取100g的葡萄干为原料加入340g去离子水，于室温条件下浸泡11h；
（2）打浆：将浸泡好的葡萄干用打浆机打浆38min制成浆液；
（3）酶解：将浆液投入带有搅拌装置的酶解器中，依次加入原料质量0.5%的纤维素酶和原料质量2.1%的β-葡萄糖苷酶，酶解器温度设置为60℃，搅拌速度为110转/min，浆液酶解时间为15h；
（4）石油醚提取：酶解结束后，将浆液转移至提取容器中分别进行第一次石油醚提取和第二次石油醚提取，第一次石油醚提取时向浆液中加入1650g的石油醚，搅拌提取4.5h后静置4.5h，从浆液中分离出第一次石油醚提取液，第二次石油醚提取时加入1300g的石油醚，搅拌提取2.5h后静置5h，再次分离出第二次石油醚提取液，并将第一石油醚提取液和第二次石油醚提取液合并去除下部少量水分，用350目滤网过滤；
（5）水提取：向两次石油醚提取后的浆液中加入1500g去离子水，加热于沸腾的状态下回流提取4.5h，提取结束后放出提取液，将得到的水提取液用450目滤网过滤；
（6）浓缩石油醚提取液：将（4）得到的石油醚提取液转移到旋转蒸发器中进行减压浓缩，真空度为0.096Mpa，温度为37℃，当石油醚提取液浓缩至35ml时，向旋转蒸发器中加入36g无水乙醇、12g丙二醇，继续浓缩，并将温度升高至46℃，直至冷凝器中不再有液体流出时减压浓缩结束；
（7）水提取液浓缩：将（5）得到水提取液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为62℃，真空度为0.093Mpa，得到的浓缩物为原料量的密度为1.2520，停止浓缩；
（8）配料：向（7）得到的浓缩液中依次加入木糖、丙氨酸、苯丙氨酸制成反应物料，其中浓缩物：木糖：丙氨酸：苯丙氨酸的质量比为10：1.8：0.6：0.9；
（9）美拉德反应：将物料置于反应器中进行美拉德反应，搅拌速度为80转/min，反应温度为102℃，反应时间为230min，反应结束后迅速将物料温度降到室温；
（10）将步骤（6）得到的浓缩液与（9）得到的反应物混合得到葡萄香料。

Claims (4)

1.一种葡萄香料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）浸泡：取100g的葡萄干为原料加入300~360g去离子水，于室温条件下浸泡9~12h；
（2）打浆：将浸泡好的葡萄干用打浆机打浆30~40min制成浆液；
（3）酶解：将浆液投入带有搅拌装置的酶解器中，依次加入原料质量0.3～0.6%的纤维素酶和原料质量1～3%的β-葡萄糖苷酶，酶解器温度设置为55~65℃，搅拌速度为100~120转/min，浆液酶解时间为12～16h；
（4）石油醚提取：酶解结束后，将浆液转移至提取容器中分别进行第一次石油醚提取和第二次石油醚提取得到第一次石油醚提取液和第二次石油醚提取液，并将第一石油醚提取液和第二次石油醚提取液合并去除下部少量水分，用300~400目滤网过滤；
（5）水提取：向两次石油醚提取后的浆液中加入1400~1600g去离子水，加热于沸腾的状态下回流提取3～5h，提取结束后放出提取液，将得到的水提取液用400~500目滤网过滤；
（6）浓缩石油醚提取液：将（4）得到的石油醚提取液转移到旋转蒸发器中进行减压浓缩得到浓缩液；
（7）水提取液浓缩：将（5）得到水提取液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为55~65℃，真空度为0.090~0.096Mpa，得到的水提浓缩物为原料量的密度为1.2460~1.2560，停止浓缩；
（8）配料：向（7）得到的水提浓缩液中依次加入木糖、丙氨酸、苯丙氨酸制成反应物料，其中水提浓缩液：木糖：丙氨酸：苯丙氨酸质量比为10：0.8~2：0.3~0.7：0.6：1.0；
（9）美拉德反应：将物料置于反应器中进行美拉德反应，搅拌速度为60~90转/min，反应温度为95~105℃，反应时间为190~260min，反应结束后向反应器的夹套中通入0~5℃的冷却水对反应物料降温，使物料温度迅速降到室温得到美拉德反应物；
（10）将步骤（6）得到的浓缩液与（9）得到的美拉德反应物混合得到葡萄香料。
2.如权利要求1所述的葡萄香料的制备方法，其特征在于：所述第一次石油醚提取时向浆液中加入1500~1700g的石油醚，搅拌提取4～5h后静置4～6h，从浆液中分离出第一次石油醚提取液。
3.如权利要求1所述的葡萄香料的制备方法，其特征在于：所述第二次石油醚提取时加入1200~1400g的石油醚，搅拌提取2～3h后静置4～6h，再次分离出第二次石油醚提取液。
4.如权利要求1所述的葡萄香料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中减压浓缩时真空度为0.092~0.098Mpa，温度为30~40℃，当石油醚提取液浓缩至30~50ml时，向旋转蒸发器中加入30~40g无水乙醇、10~15g丙二醇，继续浓缩，并将温度升高至40~50℃，直至冷凝器中不再有液体流出时减压浓缩结束。
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