CN111375362A - 一种以葡萄干提取物为原料采用微通道反应器制备香料的方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明属于香烟的技术领域，尤其涉及一种以葡萄干提取物为原料采用微通道反应器制备香料的方法及其应用。本发明提供了一种以酒糟提取物为原料采用微通道反应器制备香料的方法，包括以下步骤：步骤1、将葡萄干提取物、氨基酸、丙二醇和水混合，得到混合物；步骤2、将所述混合物泵进微通道反应器中，在150‑160℃，进行美拉德反应，所述美拉德反应的时间为10min，得到香料。本发明提供的采用微通道反应器制备香料的方法用于解决现有技术中制备烟用香料费时，费力，产量低的技术缺陷。

Description

一种以葡萄干提取物为原料采用微通道反应器制备香料的方 法及其应用

技术领域

本发明属于香烟的技术领域，尤其涉及一种以葡萄干提取物为原料采用微通道反应器制备香料的方法及其应用。

背景技术

我国是世界上烟草制品生产和消费的第一大国，近年来随着广大消费者对健康理念的不断深入，国家局和卷烟工业企业对降焦减害的要求越来越高，烟草制品也进一步完善，然而，随着降焦减害的工作不断推进，消费者反映目前市面的部分卷烟制品存在满足感不够和烟香不足的缺点。

烟用香料是卷烟生产过程中施加于卷烟中不可缺少的添加剂，对于修饰、增补并突出烟叶原来的香味特征、保持卷烟产品的稳定性起着极其重要的作用，并有助于形成和突出卷烟风格特征。加香加料处理可以在保证烟草制品风格稳定的同时改善烟气、烟香，减少因为烟叶质量或叶组配方的调整带来的不利影响。作为卷烟行业的重要添加剂，各烟草工业企业对高品质烟用香精香料的需求与日俱增，因此，如何开发和利用并持续稳定提供适合各自卷烟企业产品的高品质香精香料一直都是各卷烟企业高度关注的热点。

美拉德反应在烟用香精香料的开发与利用中一直是一门热门的研究课题，是烟草中特征风味物质形成的重要反应，能够合成优美天然香气的物质，并且这些具有特征风味的物质能够与烟香很好的协调在一起，具有修饰和圆润烟气的作用。1908年，A.R.Ling发现在加热葡萄糖和甘氨酸混合液时会形成褐色物质，并具有丰富的香气，后来人们发现这类反应不仅影响食品的颜色，而且对其香味也有重要作用，并将此反应称为非酶褐变反应即美拉德反应。美拉德反应产生大量风味物质，已被应用于各种香精、香料和增香剂的制备中，美拉德反应产物应用与食品学、营养学、香料化学、毒理学、中药学以及烟草化学等研究中。该反应无论从反应物还是产物，均可视作天然，所得香精亦被国际权威机构认定为“天然的”、“有机的”和“绿色的”。美拉德反应是烟草特征香味形成的主要来源之一，美拉德反应产物中含有大量的香味物质，这些香味物质与烟香很好的协调在一起，其产生的香味物质阈值相对较低，香气质好，刺激性较小，影响烟叶的香气质和香气量，对烟草香气的贡献率较大。烟草本身含有多种还原性糖以及多种氨基酸成分，这表明美拉德反应过程在烟草调制陈化以及抽吸的过程中都会发生。

当前，现有文献资料报道当前制备烟用美拉德反应产物都是通过不断加热搅拌而实现的，若体系中含有丙二醇时，丙二醇粘度比较大导致反应传质传热过程速率较低。现有文献资料中反应是在传统的敞开式反应设备中进行，当需要制备大量的美拉德反应产物时，就只能分批次通过多次投料、多次反应以及多次后处理。这样不仅费时，费力，每批次的产品质量也会产生波动。在美拉德反应温度条件下产生大量小分子化合物，这些小分子致香物质挥发性较强容易造成损失。一般情况下，美拉德反应所需要温度范围为120℃以上，以达到理想的结果，这就导致美拉德反应时间较长，较长的反应时间造成反应产生的小分子致香物质挥发损失越多。许多文献报道美拉德反应体系中含有大量的水作为溶剂，当反应体系温度高于100℃以上时，过高的反应温度加快水分的蒸发，美拉德反应体系需要一定量的水分，其结果最终影响美拉德产物。最终导致美拉德反应产物达不到制备香料的效果。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种省时、省力，以及香料制备产率高的香料制备方法。

本发明提供了一种以葡萄干提取物为原料采用微通道反应器制备香料的方法，包括以下步骤：

步骤1、将葡萄干提取物、氨基酸、丙二醇和水混合，得到混合物；

步骤2、将所述混合物泵进微通道反应器中，在150-160℃，进行美拉德反应，所述美拉德反应的时间为10min，得到香料。

需要说明的是，本发明得到的香料为美拉德反应产物。

需要说明的是，葡萄干是在日光下晒干或在阴影下晾干的葡萄的果实。葡萄干的功效与作用是补血气、防止冠心病，对心肌有营养作用，有助于冠心病患者的康复、缓解神经衰弱、有效降低血中胆固醇、有效地防止细胞恶变或抑制恶性肿瘤的增长、降低罹患心脏病的危险。葡萄干中多糖含量丰富，是重要的活性成分之一，多糖成分包括：葡萄糖、果糖、甘露糖、半乳糖、半乳糖醛酸、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、海藻糖等糖组成，其中大部分多糖为还原性糖类。还原糖和氨基化合物是美拉德反应的两类原料，其中反应体系中的氨基酸和还原糖的种类、含量都会对反应终产物和反应速率产生影响。本发明选择葡萄干提取物作为葡萄糖的主要来源，加入氨基酸作为辅助。其中，碱性氨基酸褐变速度比较快，氨基酸和肽类比蛋白质进行美拉德反应快。

需要说明的是，温度是美拉德反应最重要的影响因素之一，当微通道反应器的温度在20-25℃时，可发生美拉德反应，每升高10℃，反应速率提升3-5倍。本发明发现，微通道反应器中发生美拉德反应的温度控制在150-160℃范围条件下，美拉德反应时间为10min，得到的美拉德反应产物应用于卷烟中具有明显的圆润烟气、提升香气、掩盖杂气的作用。

需要说明的是，通过微通道反应器得到的香料适用于顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术，采用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术分析所述香料中致香物质成分。

作为优选，按照重量份计算，包括：

需要说明的是，美拉德反应是一个非常复杂系统反应过程，本发明经过美拉德反应得到的可用于烟草的香料，是通过控制混合物中各原料的配比和反应条件得到。本发明保证葡萄干提取物反应完全，葡萄干提取物中含有大量的还原糖，氨基酸的大量存在会对卷烟感官产生负面影响，葡萄干提取物的还原糖与氨基酸的质量比例维持在(1.5-2):1之间。美拉德反应的溶剂为丙二醇和水的混合物，不同比例的溶剂对反应产生不同的结果。本发明发现，在微通道反应器中美拉德反应体系含水量为25％－40％时速度最快，在此范围以外反应速度则较慢。

作为优选，所述微通道反应器的压力为4bar。

作为优选，所述混合物在微通道反应器的流速为6.38mL/min。

作为优选，所述混合物的pH为3-9。

作为优选，所述混合物的pH为7-9。

需要说明的是，当微通道反应器的pH>3时，随着pH值的升高美拉德反应速率会加快，当微通道反应器的中pH值为7-9时美拉德反应产物与烟香协调行较好。

作为优选，所述氨基酸选自甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸和脯氨酸中的一种或多种。

作为优选，步骤1还包括：将葡萄干提取物、葡萄糖、氨基酸、丙二醇和水混合，得到混合物；

其中，按照重量份计算，包括：

作为优选，所述葡萄干提取物制备方法包括以下步骤：

步骤一、将葡萄干与水进行混合打浆，过滤后得到料液1；

步骤二、将所述料液1与95％乙醇水溶液混合，然后加热提取，得到葡萄干提取物母液1和葡萄干滤渣；

步骤三、将所述葡萄干滤渣与40％乙醇水溶液混合，然后加热提取，得到葡萄干提取物母液2；

步骤四、将所述葡萄干提取物母液1和葡萄干提取物母液2浓缩得到葡萄干提取物。

需要说明的是，本发明通过测定葡萄干提取物中还原性糖的含量，通过还原性糖含量的检测不断的优化提取工艺，最终达到葡萄干提取物中还原性糖含量达到最大值。

本发明还提供了所述采用微通道反应器制备香料的方法得到的香料在制备香烟中的应用。

进一步的，作为优选，所述香料溶解在水中得到香料溶液，香料的质量百分比范围为10％-30％，按每0.7g烟丝质量添加2.5μL的香料溶液将所述香料溶液掺杂在烟丝中。

需要说明的是，所述香料采用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术对其致香物质进行成分分析，采用该技术具有前处理简单、准确完整保存样品信息、不受非挥发性物质干扰的优点，对所述香料的致香物质的成分分析结合感官评吸效果，对添加所述香料前后烟支的成分变化和感官评吸结果进行综合分析，对所述香料在卷烟中进行加料和评吸对比试验，通过产物的添加、感官评吸和配比调整，确定香料的质量百分比范围为10％-30％，按每0.7g烟丝质量添加2.5μL的香料溶液将香料溶液掺杂在烟丝中。

本发明还提供了采用微通道反应器制备香料的反应系统，所述系统包括：第一储存罐、第一回收罐、进料泵、质量流量计、单向阀、安全阀、球阀和微通道反应器；储存罐的出口与进料泵的进口管道连接，进料泵的出口与质量流量计的进口管道连接，质量流量计的出口与单向阀的进口管道连接，单向阀的出口与安全阀的进口管道连接，安全阀的第一出口与球阀的进口管道连接，安全阀的第二出口与回收罐的进口管道连接，球阀的出口与微通道反应器的进口管道连接。

使用时，将所述混合物置于所述第一储存罐中，通过所述进料泵、所述质量流量计、所述单向阀、所述安全阀和所述球阀泵进微通道反应器进行美拉德反应。

作为优选，本发明还提供了采用微通道反应器制备香料的反应系统，所述系统还包括：第二储存罐和第二回收罐，第二储存罐的出口与进料泵的进口管道连接，进料泵的出口与质量流量计的进口管道连接，质量流量计的出口与单向阀的进口管道连接，单向阀的出口与安全阀的进口管道连接，安全阀的第一出口与球阀的进口管道连接，安全阀的第二出口与第二回收罐的进口管道连接，球阀的出口与微通道反应器的进口管道连接，将上述的混合物储存在第二储存罐中，混合物依次通过进料泵、质量流量计、单向阀、安全阀和球阀后，进入微通道反应器，反应液在微通道反应器中进行美拉德反应。

作为优选，本发明还提供了采用微通道反应器制备香料的反应系统，所述系统还包括：换热介质输入管道、高低温换热器、换热介质输出管道和旁通阀，微通道反应器的换热介质出口通过换热介质输入管道与高低温换热器的进口连接，高低温换热器的出口通过换热介质输出管道与微通道反应器的换热介质进口连接，换热介质输入管道通过旁通阀与换热介质输出管道连接。

需要说明的是，当微通道反应器中的温度需要调节时，可以通过换热介质输入管道、高低温换热器、换热介质输出管道和旁通阀对微通道反应器的换热介质的温度进行调节，从而控制微通道反应器中的温度。

需要说明的是，微通道反应器为德国Chemtrix的微通道反应器PlantrixMR260。

通常，传统的美拉德反应都离线敞开式体系中进行，不能实现连续化生产，如果需要大量的美拉德反应产物，需通过多次投料、多次反应以及多次后处理才能得到，不仅费时，费力，每批次的产品质量也会产生波动。

本发明使用了微通道反应器对葡萄干提取物和氨基酸进行美拉德反应，制备得到香料。微通道反应器属于在线合成反应技术，基于微通道反应器的在线合成反应技术是一门通过过程强化来实现绿色合成的新技术。相对于传统的批次反应工艺，其具有快速混合、高效传热、窄的停留时间分布、重复性好、系统响应迅速、便于自动化控制、几乎无放大效应及高安全性能等优势。在线合成反应技术是在可控制一定压力，封闭的体系中进行。封闭体系的优点是反应体系不与空气接触，有效防止反应过程中物质的氧化变质，易挥发的小分子化合物能够有效保留，同时有效保证反应物质、产物不易挥发、高安全性能以及有效的避免大量的废水废气的排放的优势。在线合成反应技术可以带压进行反应，过高的温度下反应系统中的反应物、溶剂以及产物始终都能够保持液体状态。在线合成反应技术可以耐受较高压力，在不同较高压力下，几乎所有的液体在高温条件下均能保持流体状态，有效保持反应物料在体系中的均一性使反应有效进行。本发明发现以葡萄干提取物作为美拉德反应原料所需的还原性糖，辅以外加各种氨基酸，将在线合成反应技术引入美拉德反应中，以期让美拉德反应产物在卷烟燃烧分解过程中产生协同效应，使之比单一原料反应具有更显著的作用。本发明利用微通道反应器进行美拉德反应，可以在实验室条件下进行工业化大批量生产，可连续不断添加原料，并获取产物；实现自动化控制，节省人力物力；传统的美拉德反应添加原料需要在反应完成后才能再次进行，费时费力，且产品质量可能会有较大波动。基于微通道反应器的在线合成反应系统无需分批次多次投料、即可实现在线实时连续化生产，不仅节时、省力，产品品质能够得到有效保证。

基于微通道反应器的在线合成反应技术与传统的间隙式搅拌釜反应器条件下的美拉德反应相比较表明：在线合成反应技术可以实现美拉德反应物料的瞬间混合和对反应工艺参数(如反应时间、温度和压力等)的精确控制，可以提高美拉德反应的收率和选择性，从而提高原材料的利用率；在线合成反应技术实现美拉德反应工艺过程的连续化和自动化控制，从而提升工艺稳定性并确保产品质量；由于在线合成反应系统中流体的通道尺寸非常小表明在反应原料在微通道反应器的反应体积小，有效的保证了美拉德反应的安全性；在线合成反应技术消除了美拉德反应过程放大效应，降低生产危害性和生产能耗，最大限度地减少或消除污染物的生成和排放。

从实施例可知，对美拉德反应产物进行的挥发性香气成分分析及其应用到烟支中的感官评吸。结果表明采用微通道反应器和以葡萄干提取物为原料得到的美拉德反应产物对卷烟香气量、丰满度、干燥、刺激指标具有很好的贡献；葡萄干提取物参与的美拉德反应产物不仅对感官质量得到明显改善，增加烟气丰满度，使烟气成团细腻，香气透发，抑制各种烟杂气及刺激味，改善吸味，增加烟香，在保留白酒酒糟提取物柔和烟气优点的同时，口腔舒适干净，同时增加了甜烤香，使烟香更为透发和绵长，消除烟气杂气，烟气丰满并使卷烟带有特殊香韵。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1示本发明实施例提供的以酒糟提取物为原料采用微通道反应器制备香料的反应系统的结构图；

其中，附图标记，第一储存罐1、进料泵2、质量流量计3、单向阀4、安全阀5、球阀6、微通道反应器7、第一回收罐8、美拉德反应产物9、第二储存罐10、第二回收罐11、换热介质输入管道12、高低温换热器13、换热介质输出管道14、旁通阀15。

具体实施方式

本发明提供一种以葡萄干提取物为原料采用微通道反应器制备香料的方法及其应用，用于解决现有技术中制备烟用香料费时，费力，产量低的技术缺陷。

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

其中，以下实施例所用原料均为市售或自制。

实施例1

本发明实施例提供了葡萄干提取物的制备方法，通过以下步骤进行制备：

称取500g的葡萄干加入捣碎机中，加入1L的蒸馏水进行打浆，将浆液导入5L的三口瓶中，加入2L的95％乙醇溶液，机械搅拌条件下加热至80℃提取2小时，冷却至室温，过滤得到葡萄干提取物母液1和葡萄干滤渣。向过滤后的无花过残留物中加入2L的40％的乙醇水溶液，机械搅拌条件下加热至80℃提取2小时，冷却至室温，过滤得到葡萄干提取物母液2。合并葡萄干提取物母液1和葡萄干提取物母液2，然后在50℃条件下减压浓缩得到葡萄干提取物。

实施例2

本发明实施例提供了以葡萄干提取物为原料采用微通道反应器制备香料的方法，通过以下步骤方法进行制备：

准确称取150g的实施例1制备的葡萄干提取物与100g甘氨酸，边搅拌边加入650mL丙二醇和350mL水混合，混合物于室温超声条件下进行溶解，待溶解完全后冷却至室温，使用食用级NaOH调节pH至8，得到反应液。将微通道反应器的吸液管插入配制好的反应液中，调节微通道反应器的压力为4bar，调节微通道反应器的温度为160℃，待微通道反应器的温度达到设定温度时，调节反应液的流速为6.38mL/min，反应液反应停留时间为10min，在微通道反应器的出口收集香料(美拉德反应产物)。香料冷却后在4℃冷藏冰箱中保藏待用。其它苏氨酸、精氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸或脯氨酸分别与葡萄干提取物在微通道反应器中进行美拉德反应，按上述步骤进行反应获得相应的美拉德反应产物。最终得到6种美拉德反应产物(原料为葡萄干提取物、甘氨酸、丙二醇和水；葡萄干提取物、苏氨酸、丙二醇和水；葡萄干提取物、精氨酸、丙二醇和水；葡萄干提取物、丙氨酸、丙二醇和水；葡萄干提取物、苯丙氨酸、丙二醇和水；葡萄干提取物、脯氨酸、丙二醇和水)。对原料为150g葡萄干提取物、100g甘氨酸、650mL丙二醇和350mL水通过微通道反应器得到的美拉德反应产物(编号为A)进行卷烟感官质量评价。

请参阅图1，图1为以葡萄干提取物为原料采用微通道反应器制备香料的反应系统的结构图，采用微通道反应器制备香料的反应系统包括：第一储存罐1、第一回收罐8、进料泵2、质量流量计3、单向阀4、安全阀5、球阀6和微通道反应器7；储存罐1的出口与进料泵2的进口管道连接，进料泵2的出口与质量流量计3的进口管道连接，质量流量计3的出口与单向阀4的进口管道连接，单向阀4的出口与安全阀5的进口管道连接，安全阀5的第一出口与球阀6的进口管道连接，安全阀5的第二出口与回收罐8的进口管道连接，球阀6的出口与微通道反应器7的进口管道连接，将上述的反应液储存在储存罐1中，反应液依次通过进料泵2、质量流量计3、单向阀4、安全阀5和球阀6后，进入微通道反应器7，反应液在微通道反应器7中进行美拉德反应，微通道反应器7的压力为4bar，微通道反应器7的温度为160℃，反应液在微通道反应器7中的流速6.38mL/min，反应液反应停留时间为10min，从微通道反应器7的出料口得到美拉德反应产物9。

其中，进料泵2用于传送反应液；质量流量计3用于计算和控制反应液的流量；单向阀4用于控制反应液单向流动；安全阀5用于防止反应液的高压，起到反应液的泄压作用；球阀6用于反应液的紧急停止进料。

进一步的，为了使得反应液能持续不断的通到微通道反应器7中，本实施例的采用微通道反应器制备香料的反应系统还包括第二储存罐10和第二回收罐11，第二储存罐10的出口与进料泵2的进口管道连接，进料泵2的出口与质量流量计3的进口管道连接，质量流量计3的出口与单向阀4的进口管道连接，单向阀4的出口与安全阀5的进口管道连接，安全阀5的第一出口与球阀6的进口管道连接，安全阀5的第二出口与第二回收罐11的进口管道连接，球阀6的出口与微通道反应器7的进口管道连接，将上述的反应液储存在第二储存罐10中，反应液依次通过进料泵2、质量流量计3、单向阀4、安全阀5和球阀6后，进入微通道反应器7，反应液在微通道反应器7中进行美拉德反应，微通道反应器7的压力为4bar，微通道反应器7的温度为160℃，反应液在微通道反应器7中的流速6.38mL/min，反应液反应停留时间为10min，从微通道反应器7的出料口得到美拉德反应产物9。当第一储存罐1中的反应液反应结束后，即可启动第二储存罐10进行美拉德反应。

进一步的，为了使得微通道反应器7的温度控制更为准确以及保证微通道反应器7的换热的安全性，本实施例的采用微通道反应器制备香料的反应系统还包括换热介质输入管道12、高低温换热器13、换热介质输出管道14和旁通阀15，微通道反应器7的换热介质出口通过换热介质输入管道12与高低温换热器13的进口连接，高低温换热器13的出口通过换热介质输出管道14与微通道反应器7的换热介质进口连接，换热介质输入管道12通过旁通阀15与换热介质输出管道14连接。

其中，换热介质输入管道12和换热介质输出管道14用于传送微通道反应器7的换热介质，高低温换热器13用于控制微通道反应器7的换热介质的温度，旁通阀15用于分流换热介质，以防止换热介质压力太高损害微通道反应器7。

实施例3

本发明实施例提供了以葡萄干提取物为原料采用微通道反应器制备香料的方法，通过以下步骤方法进行制备：

准确称取150g的实施例1制备的葡萄干提取物、50g甘氨酸和50g苏氨酸，边搅拌边加入650mL丙二醇和350mL水混合，混合物于室温超声条件下溶解，待溶解完全后冷却至室温，使用食用级NaOH调节pH至8，得到反应液。将微通道反应器的吸液管插入配制好的反应液中，按照实施例2的采用微通道反应器制备香料的反应系统将反应液进行美拉德反应。调节微通道反应器的压力为4bar，调节微通道反应器的温度为150℃，待微通道反应器的温度达到设定温度时，调节反应液的流速6.38mL/min，反应液反应停留时间为10min，在微通道反应器的出口收集香料(美拉德反应产物)。香料冷却后在4℃冷藏冰箱中保藏待用。其它精氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸和脯氨酸以及甘氨酸中任选两种氨基酸进行混合与葡萄干提取物在微通道反应器中进行美拉德反应，按上述步骤进行反应获得相应的美拉德反应产物。最终获得11种美拉德反应产物。对原料为150g葡萄干提取物、50g甘氨酸、50g苏氨酸、650mL丙二醇和350mL水通过微通道反应器得到的美拉德反应产物(编号为B)进行卷烟感官质量评价。

实施例4

本发明实施例提供了以葡萄干提取物为原料采用微通道反应器制备香料的方法，通过以下步骤方法进行制备：

准确称取150g的实施例1制备的葡萄干提取物、20g葡萄糖和100g甘氨酸，边搅拌边加入650mL丙二醇和350mL水混合，混合物于室温超声条件下溶解，待溶解完全后冷却至室温，使用食用级NaOH调节pH至8，得到反应液。将微通道反应器的吸液管插入配制好的反应液中，按照实施例2的采用微通道反应器制备香料的反应系统将反应液进行美拉德反应。调节微通道反应器的压力为4bar，调节微通道反应器的温度为160℃，待微通道反应器的温度达到设定温度时，调节反应液的流速6.38mL/min，反应液反应停留时间为10min，在微通道反应器的出口收集香料(美拉德反应产物)。香料冷却后在4℃冷藏冰箱中保藏待用。其它苏氨酸、精氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸和脯氨酸分别与葡萄干提取物和葡萄糖在微通道反应器中进行美拉德反应，按上述步骤进行反应获得相应的美拉德反应产物。最终获得6种美拉德反应产物。对原料为150g葡萄干提取物、20g葡萄糖、100g甘氨酸、650mL丙二醇和350mL水通过微通道反应器得到的美拉德反应产物(编号为C)进行卷烟感官质量评价。

实施例5

本发明实施例提供了以葡萄干提取物为原料采用微通道反应器制备香料的方法，通过以下步骤方法进行制备：

准确称取150g的实施例1制备的葡萄干提取物、20g葡萄糖、50g甘氨酸和50g苏氨酸，边搅拌边加入650mL丙二醇和350mL水混合，混合物于室温超声条件下溶解，待溶解完全后冷却至室温，使用食用级NaOH调节pH至8，得到反应液。将微通道反应器的吸液管插入配制好的反应液中，按照实施例2的采用微通道反应器制备香料的反应系统将反应液进行美拉德反应。调节微通道反应器的压力为4bar，调节微通道反应器的温度为160℃，待微通道反应器的温度达到设定温度时，调节反应液的流速6.38mL/min，反应液反应停留时间为10min，在微通道反应器的出口收集香料(美拉德反应产物)。香料冷却后在4℃冷藏冰箱中保藏待用。其它精氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸和脯氨酸中任选两种氨基酸进行混合与葡萄干提取物和葡萄糖在微通道反应器中进行美拉德反应，按上述步骤进行反应获得相应的美拉德反应产物。最终获得7种美拉德反应产物。对原料为150g葡萄干提取物、20g葡萄糖、50g甘氨酸、50g苏氨酸、650mL丙二醇和350mL水通过微通道反应器得到的美拉德反应产物(编号为D)进行卷烟感官质量评价。对原料为150g葡萄干提取物、20g葡萄糖、50g精氨酸、50g丙氨酸、650mL丙二醇和350mL水通过微通道反应器得到的美拉德反应产物(编号为E)进行卷烟感官质量评价。

实施例6

本发明实施例提供了对实施例2、实施例3、实施例4和实施例5的美拉德反应产物进行的挥发性香气成分分析及其应用到烟支中的感官评吸，步骤如下：

分别对所有实施例2、实施例3、实施例4和实施例5的美拉德反应产物进行的挥发性香气成分分析及其应用到烟支中的感官评吸。卷烟感官评吸方法为：美拉德反应产物5g，并用蒸馏水稀释至20g，用微量注射器注射2.5μL美拉德反应稀释液至参比烟中，以注射同等量蒸馏水的参比烟为空白对照，于标准环境(温度22℃，相对湿度65％)中平衡48h后，由9人团队评吸员分别从香气质、香气量、杂气、刺激性、细腻程度和余味等方面对添加前后卷烟的香气特性、烟气特性及口感特性进行评价。其中，感官评吸表(感官技术要求(GB5606.4-2005))如表1所示。首先由9人组成的评吸小组评吸空白烟统一评价尺度标准，将上述美拉德反应产物稀释液注射入空白烟中，每支空白烟注射2.5μL，交由9位评吸人员进行评吸，并填写卷烟感官评吸表，结果如表2所示。采用微通道反应器以葡萄干提取物为原料参与美拉德反应产物分别对卷烟香气量、丰满度、干燥、刺激指标具有很好的贡献；本发明实施例说明葡萄干提取物参与的美拉德反应产物不仅对感官质量得到明显改善，增加烟气丰满度，使烟气成团细腻，香气透发，抑制各种烟杂气及刺激味，改善吸味，增加烟香，在保留白酒酒糟提取物柔和烟气优点的同时，口腔舒适干净，同时增加了甜烤香，使烟香更为透发和绵长，消除烟气杂气，烟气丰满并使卷烟带有特殊香韵。

表1

表2

其中，表2中对照样为称量150g葡萄干提取物、100g甘氨酸、650mL丙二醇和350mL水加入反应的三口玻璃瓶，搅拌待其完全溶解后，使用食用级NaOH调节pH至8，边加热边搅拌至160℃并保持1小时，停止反应后，自然冷却得到产品。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种以葡萄干提取物为原料采用微通道反应器制备香料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将葡萄干提取物、氨基酸、丙二醇和水混合，得到混合物；

步骤2、将所述混合物泵进微通道反应器中，在150-160℃，进行美拉德反应，所述美拉德反应的时间为10min，得到香料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，按照重量份计算，包括：

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微通道反应器的的压力为4bar。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合物在微通道反应器的流速为6.38mL/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合物的pH为3-9。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨基酸选自甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸和脯氨酸中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1还包括：将葡萄干提取物、葡萄糖、氨基酸、丙二醇和水混合，得到混合物；

其中，按照重量份计算，包括：

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述葡萄干提取物制备方法包括以下步骤：

步骤一、将葡萄干与水进行混合打浆，过滤后得到料液1；

步骤二、将所述料液1与95％乙醇水溶液混合，然后加热提取，得到葡萄干提取物母液1和葡萄干滤渣；

步骤三、将所述葡萄干滤渣与40％乙醇水溶液混合，然后加热提取，得到葡萄干提取物母液2；

步骤四、将所述葡萄干提取物母液1和葡萄干提取物母液2浓缩得到葡萄干提取物。

9.权利要求1至8任意一项所述的方法得到的香料在制备香烟中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述香料溶解在水中得到香料溶液，香料的质量百分比范围为10％-30％，按每0.7g烟丝质量添加2.5μL的香料溶液将所述香料溶液掺杂在烟丝中。

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