CN114854278A - 一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺 - Google Patents

一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺，涉及纳米氧化铁加工技术领域。所述纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺主要包括：反应萃取、分散处理、浓缩干燥、铁红制备、表面改性、除水混合、涂料分散体系制备等步骤。本发明克服了现有技术的不足，通过对纳米氧化铁的制备和改性，有效减少纳米颗粒间的团聚性，便于在液体中分散，使得所制得的涂料具有良好且稳定的耐腐蚀性能，便于实际的生产销售和使用。

Description

一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺
技术领域
本发明涉及纳米氧化铁加工技术领域，具体涉及一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺。
背景技术
氧化铁存在多种不同形态，而不同形态的氧化铁呈现不同的颜色。氧化铁无毒、价廉，是广泛用于建材、涂料、橡胶等各种领域中性能优良的重要基材。在氧化铁的颗粒度达到纳米级水平时，由于比表面积、表面能等将随粒径的减小而明显增加，将凸显小尺寸效应，尤其是对可见光波的散射能力及表面遮盖力降低，呈现某种“透明”状态；同时，许多潜在的物理和化学的性质，如磁性、催化性能等等，能得到充分发挥，使得氧化铁在更多的领域得到更为广泛的应用。
现有纳米氧化铁的制备方法主要分为湿法和干法两类。一般来说由于纳米氧化铁其具有较好的性能往往应用于涂料领域，但是由于纳米氧化铁本身具有一定的团聚性，在制备分散性的液体涂料时容易造成涂料性能不均的现象。
一般纳米氧化铁粉体的团聚可分为软团聚与硬团聚两种。软团聚主要是由于粉末颗粒间的范德华力和库伦力所致，这种团聚可以通过溶剂的分散或轻微的机械力(如研磨、超声等)消除。硬团聚主要是由于化学键的强烈结合而产生的，通过强的机械作用(如研磨、超声和压实)，也不易被破坏。在湿化学方法制备纳米氧化铁粉体的过程中，从反应成核、晶核生长到前驱体的洗涤、干燥和煅烧等每一个阶段均有可能产生颗粒的团聚。前驱体凝胶在干燥过程中，随着水份的不断蒸发，凝胶间会出现空隙，且随着后续的干燥容易造成颗粒间形成较强的化学键，造成不容易分散的团聚现象，在实际涂料使用过程中不利于分散，给实际的应用带来较大的困扰。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺，通过对纳米氧化铁的制备和改性，有效减少纳米颗粒间的团聚性，便于在液体中分散，使得所制得的涂料具有良好且稳定的耐腐蚀性能，便于实际的生产销售和使用。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺，其制备工艺主要包括：反应萃取、分散处理、浓缩干燥、铁红制备、表面改性、除水混合、涂料分散体系制备等步骤。
优选的，所述反应萃取为：对铁离子的浓度为0.3mol/L亚铁盐溶液水浴加热至65℃，后滴加氨水至pH为8，反应后再加入亚铁盐溶液总重量的4-5％的十二烷基苯磺酸钠处理，后冷却至室温采用三氯甲烷进行萃取，得萃取胶料备用；
优选的，所述分散处理为：将上述萃取胶料置于超声分散仪中采用960W的功率进行分散1-2h，得分散浆料备用；
优选的，所述浓缩干燥为：将上述分散浆料于真空环境中进行浓缩处理至含水量≤15％，后取出置于微波干燥仪中进行微波干燥，得氧化铁黄备用；
优选的，所述铁红制备为：将上述氧化铁黄研磨粉碎后，采用500-600℃的温度进行预热15-20min后，采用800℃的温度进行灼烧1.5-2h，制备得氧化铁红，继续研磨得纳米氧化铁红备用；
优选的，所述表面改性为：将上述纳米氧化铁置于水溶液中混合分散均匀后采用高压静电场处理后，加入阳离子表面活性剂和阴离子表秒活性剂搅拌均匀，其中中纳米氧化铁、水溶液、阳离子表面活性剂、阴离子表秒活性剂的质量比为：1∶100∶1∶1，于真空环境中进行浓缩至含水量低于20％，得混合料备用；
优选的，所述除水混合为：将上述混合料和丙酮按照质量比2∶1混合后搅拌均匀，150℃温度下热风干燥，得改性纳米氧化铁备用；
优选的，所述涂料分散体系制备为：按照质量比为4∶4∶6∶1∶0-3，将上述改性纳米氧化铁混合丙酮、环氧树脂、固化剂、助剂搅拌均匀，得纳米氧化铁涂料分散体系。
本发明提供一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺，与现有技术相比优点在于：
(1)采用氨水滴加铁盐溶液有效形成Fe(OH)3沉淀，其得到的沉淀实际是胶凝聚集在一起的无定形Fe(OH)3，在后续采用表面活性剂来保证形成的沉淀稳定，后萃取出沉淀含水量较高形成胶液，采用超声分散有效防止产物团聚，便于后续的加工；
(2)采用浓缩干燥和微波干燥有效防止颗粒间形成紧密的化学键，保证后续颗粒的分散性；
(3)采用静电场联合银离子和阳离子活性剂混合使用，有效对所得纳米氧化铁表面进行改性，使其能够均匀的分散在液体溶剂中，形成均匀的分散体系，便于后续的涂料性能的均匀性和稳定性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
纳米氧化铁涂料分散体系的制备(以FeCl3为例)：
(1)取10L浓度为0.3mol/L的FeCl3溶液，采用水浴锅升温至65℃，后滴加氨水调节pH至8后停止，沉淀反应结束后，向其中加入500g十二烷基苯磺酸钠混合均匀，冷却至室温后采用3L的三氯甲烷进行萃取，得萃取胶液；
(2)将上述萃取胶液置于超声分散仪中采用960W的功率进行分散1.5h，得分散浆料；
(3)将上述分散浆料于真空环境中进行浓缩处理至含水量≤15％，后取出置于微波干燥仪中进行微波干燥，得氧化铁黄备用；
(4)将上述氧化铁黄研磨粉碎后，采用500℃的温度进行预热15min后，采用800℃的温度进行灼烧2h，制备得氧化铁红，继续研磨得纳米氧化铁红备用；
(5)将上述纳米氧化铁200g置于2000ml的水溶液中混合分散均匀后采用高压静电场处理后，加入200g的十六烷基三甲基溴化铵和200g的十二烷基硫酸钠搅拌均匀，于真空环境中进行浓缩至含水量低于20％，得混合料；
(6)取200g上述混合料和100g丙酮混合后搅拌均匀，150℃温度下热风干燥，得改性纳米氧化铁备用；
(7)按照质量比为4∶4∶6∶1∶0-3，取40g上述改性纳米氧化铁混合40g丙酮、60g环氧树脂、1gDDS搅拌均匀，得纳米氧化铁涂料分散体系。
对比例1：
纳米氧化铁涂料分散体系的制备：
(1)取10L浓度为0.3mol/L的FeCl3溶液，采用水浴锅升温至65℃，后滴加氨水调节pH至8后停止，沉淀反应结束后，向其中加入500g十二烷基苯磺酸钠混合均匀，冷却至室温后采用3L的三氯甲烷进行萃取，得萃取胶液；
(2)将上述萃取胶液于真空环境中进行浓缩处理至含水量≤15％，后取出置于微波干燥仪中进行微波干燥，得氧化铁黄备用；
(3)将上述氧化铁黄研磨粉碎后，采用500℃的温度进行预热15min后，采用800℃的温度进行灼烧2h，制备得氧化铁红，继续研磨得纳米氧化铁红备用；
(4)将上述纳米氧化铁200g置于2000ml的水溶液中混合分散均匀后采用高压静电场处理后，加入200g的十六烷基三甲基溴化铵和200g的十二烷基硫酸钠搅拌均匀，于真空环境中进行浓缩至含水量低于20％，得混合料；
(5)取200g上述混合料和100g丙酮混合后搅拌均匀，150℃温度下热风干燥，得改性纳米氧化铁备用；
(6)按照质量比为4∶4∶6∶1∶0-3，取40g上述改性纳米氧化铁混合40g丙酮、60g环氧树脂、1gDDS搅拌均匀，得纳米氧化铁涂料分散体系。
(可根据实际需求相应的添加助剂)
对比例2：
纳米氧化铁涂料分散体系的制备(以FeCl3为例)：
(1)取10L浓度为0.3mol/L的FeCl3溶液，采用水浴锅升温至65℃，后滴加氨水调节pH至8后停止，沉淀反应结束后，向其中加入500g十二烷基苯磺酸钠混合均匀，冷却至室温后采用3L的三氯甲烷进行萃取，得萃取胶液；
(2)将上述萃取胶液置于超声分散仪中采用960W的功率进行分散1.5h，得分散浆料；
(3)将上述分散浆料于真空环境中进行浓缩处理至含水量≤15％，后取出置于微波干燥仪中进行微波干燥，得氧化铁黄备用；
(4)将上述氧化铁黄研磨粉碎后，采用500℃的温度进行预热15min后，采用800℃的温度进行灼烧2h，制备得氧化铁红，继续研磨得纳米氧化铁红备用；
(5)将上述纳米氧化铁200g置于2000ml的水溶液中混合分散均匀后，加入200g的十六烷基三甲基溴化铵和200g的十二烷基硫酸钠搅拌均匀，于真空环境中进行浓缩至含水量低于20％，得混合料；
(6)取200g上述混合料和100g丙酮混合后搅拌均匀，150℃温度下热风干燥，得改性纳米氧化铁备用；
(7)按照质量比为4∶4∶6∶1∶0-3，取40g上述改性纳米氧化铁混合40g丙酮、60g环氧树脂、1gDDS搅拌均匀，得纳米氧化铁涂料分散体系。
对比例3：
纳米氧化铁涂料分散体系的制备(以FeCl3为例)：
(1)取10L浓度为0.3mol/L的FeCl3溶液，采用水浴锅升温至65℃，后滴加氨水调节pH至8后停止，沉淀反应结束后，向其中加入500g十二烷基苯磺酸钠混合均匀，冷却至室温后采用3L的三氯甲烷进行萃取，得萃取胶液；
(2)将上述萃取胶液置于超声分散仪中采用960W的功率进行分散1.5h，得分散浆料；
(3)将上述分散浆料于真空环境中进行浓缩处理至含水量≤15％，后取出置于微波干燥仪中进行微波干燥，得氧化铁黄备用；
(4)将上述氧化铁黄研磨粉碎后，采用500℃的温度进行预热15min后，采用800℃的温度进行灼烧2h，制备得氧化铁红，继续研磨得纳米氧化铁红备用；
(5)将上述纳米氧化铁200g置于2000ml的水溶液中混合分散均匀后采用高压静电场处理后，于真空环境中进行浓缩至含水量低于20％，得混合料；
(6)取200g上述混合料和100g丙酮混合后搅拌均匀，150℃温度下热风干燥，得改性纳米氧化铁备用；
(7)按照质量比为4∶4∶6∶1∶0-3，取40g上述改性纳米氧化铁混合40g丙酮、60g环氧树脂、1gDDS搅拌均匀，得纳米氧化铁涂料分散体系。
检测：
对上述实施例1和对比例1-3进行检测：
(1)选取规格在100×100cm的铁板若干，表面用砂纸打磨光滑后采用丙酮清洁表面后干燥备用；
(2)选用上述实施例1和对比例1-3所制得的涂料分别对上述处理后的铁板进行表面涂覆，后固话，进行性能检测。
具体检测方式如下表1所示：
表1：
测试项目 测试方法 参照标准
硬度 铅笔画法 GB/T6793-86
耐酸性 盐酸法 GB1763-79
耐碱性 烧碱法 GB1763-79
耐盐雾性 - GB1771-79
具体检测结果如下表2所示(检测结果以替班表面出现斑驳为准)：
表2：
组别 硬度 耐酸性 耐碱性 耐盐雾性
实施例1 ＞2H 352h 349h 1227h
对比例1 ＞2H 306h 310h 1128h
对比例2 ＞2H 249h 238h 1046h
对比例3 ＞2H 293h 291h 1097h
上述各组涂层涂覆中，在检测到相应临界时间时，部分位置出现斑驳，而部分位置表面平整且光滑，即存在纳米氧化铁团聚现象，则上述对比例1中相较于实施例1省略了对胶液的超声分散处理，对比例2相较于实施例1省略了静电场处理，对比例3相较于实施例1省略了后续阴离子和阳离子活性剂的添加，即本申请中超声分散处理、静电场处理、后续阴离子和阳离子活性剂的添加均能够有效提升分散体系的均匀性，保证涂料的稳定性。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺，其特征在于，所述纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺主要包括以下步骤：
(1)反应萃取：对亚铁盐溶液进行水浴加热，后滴加氨水，反应后再加入十二烷基苯磺酸钠处理后冷却至室温后萃取，得萃取胶料备用；
(2)分散处理：将上述萃取胶料置于超声分散仪中进行分散，得分散浆料备用；
(3)浓缩干燥：将上述分散浆料于真空环境中进行浓缩处理，后取出置于微波干燥仪中进行微波干燥，得氧化铁黄备用；
(4)铁红制备：将上述氧化铁黄研磨粉碎后，采用高温灼烧制备得氧化铁红，继续研磨得纳米氧化铁红备用；
(5)表面改性：将上述纳米氧化铁置于水溶液中混合分散均匀后采用高压静电场处理后，加入阳离子表面活性剂和阴离子表秒活性剂搅拌均匀，于真空环境中进行浓缩至含水量低于20％，得混合料备用；
(6)除水混合：将上述混合料加入丙酮后搅拌均匀后热风干燥，得改性纳米氧化铁备用；
(7)涂料分散体系制备：将上述改性纳米氧化铁混合丙酮、环氧树脂、固化剂、助剂搅拌均匀，得纳米氧化铁涂料分散体系。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中亚铁盐溶液中铁离子的浓度为0.3mol/L，且滴加氨水至pH至8，加入的十二烷基苯磺酸钠为亚铁盐溶液总重量的4-5％。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中亚铁盐溶液水浴加热的温度为65℃，且采用三氯甲烷进行萃取。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中超声分散的功率为960W，超声分散时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中真空环境中浓缩处理后浆料含水量≤15％。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中高温灼烧的方式为先采用500-600℃的温度进行预热15-20min后，采用800℃的温度进行灼烧1.5-2h。
7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺，其特征在于：所述步骤(5)中纳米氧化铁、水溶液、阳离子表面活性剂、阴离子表秒活性剂的质量比为：1∶100∶1∶1。
8.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺，其特征在于：所述步骤(5)中阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
9.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺，其特征在于：所述步骤(6)中混合料与丙酮的混合质量比为2∶1，且热风干燥的温度为150℃。
10.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铁涂料分散体系的制备工艺，其特征在于：所述步骤(7)中改性纳米氧化铁、丙酮、环氧树脂、固化剂、助剂的质量比为4∶4∶6∶1∶0-3。
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娄向东等: ""纳米氧化铁化学制备方法研究进展"", 《无机盐工业》 *

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CN117326597A (zh) * 2023-08-30 2024-01-02 宁波爱诗化妆品有限公司 调控纳米氧化铁黄尺寸的方法、纳米氧化铁黄及其应用
CN117326597B (zh) * 2023-08-30 2024-05-24 宁波爱诗化妆品有限公司 调控纳米氧化铁黄尺寸的方法、纳米氧化铁黄及其应用

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