CN114854040A - 一种浅色木质素及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种浅色木质素及其制备方法和应用,其制备方法包括以下步骤:将木质素溶解于水中,调节溶液pH值为碱性,然后加入1,4‑丁烷磺内酯,于加热条件下进行磺内酯化反应,再加入硼氢化钠,搅拌进行还原反应,然后向体系中加入电解质,混匀,透析,干燥,制得。该浅色木质素可有效解决现有的木质素存在的颜色深的问题。
Description
技术领域
本发明属于木质素应用技术领域,具体涉及一种浅色木质素及其制备方法和应用。
背景技术
生物质是指利用大气、水、土地等通过光合作用而产生的各种有机体,有代表性的生物质有农作物、木材、农林废弃物等。长期以来,生物质资源在我国商业用资源结构中所占的比例较小,其中大部分作为一次性能源在农村利用,在这部分中,大多数生物质被当作燃料直接在灶台内烧掉,导致生物质的利用水平降低,造成了严重的资源浪费。
木质纤维素是生物质资源的重要组成部分,主要由纤维素、木质素和半纤维素构成,其中木质素含量仅次于纤维素,是世界上储能第二高的生物质资源,但是目前的木质素存在严重的浪费现象。木质素具有较强的紫外吸收能力,因此,目前众多学者致力于将木质素用做紫外线吸收剂,例如用于防晒护肤品中,但是由于木质素的颜色较深,大大限制了其在护肤品中的应用。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明提供一种浅色木质素及其制备方法和应用,该浅色木质素可有效解决现有的木质素存在的颜色深的问题。
为实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种浅色木质素的制备方法,包括以下步骤:将木质素溶解于水中,调节溶液pH值为碱性,然后加入1,4-丁烷磺内酯,于加热条件下反应,再加入硼氢化钠,搅拌反应,然后向体系中加入电解质,混匀,透析,干燥,制得。
本发明的有益效果为:通过将1,4-丁烷磺内酯与木质素进行反应,使得1,4-丁烷磺内酯与木质素中酚羟基发生反应,产生羟基封闭效应,阻止游离酚到醌型结构的转变,进而使得木质素的颜色得以初步降低,然后通过加入硼氢化钠反应,以去除木质素磺酸盐中的不饱和结构,进一步降低木质素的颜色,最后调节体系的pH值为中性,然后向其中加入电解质,并进行透析,透析过程中,在电解质的作用下,木质素发生自组装形成木质素纳米管结构,形成纳米级管状结构,该管状结构具有较大的长径比,其直径为450-550nm,长度为400-450μm,其具有较大的比表面积,使得木质素上的发色基团分散,同时,使得木质素上的一部分发色基团包括在管状内部,进而实现了降色的目的。
采用上述方法制得的木质素的颜色近乎纯白色,可大大提高木质素的应用场景。而且,本申请中的方法操作简单,便于后续进行工业化生产。
进一步地,调节溶液的pH值为10-12。
本发明的有益效果为:碱性条件下可促进1,4-丁烷磺内酯与木质素的酯化反应,提高反应效果。
进一步地,加入1,4-丁烷磺内酯后于60-80℃条件下搅拌反应2-4h。
本发明的有益效果为:1,4-丁烷磺内酯在特定的条件下与木质素上的酚羟基发生反应,产生羟基封闭效应,防止木质素发生结构转变,进而初步降低木质素颜色。
进一步地,1,4-丁烷磺内酯的用量占木质素重量的15-20%。
进一步地,加入硼氢化钠后于室温下搅拌反应1-3h。
本发明的有益效果为:通过将入硼氢化钠以除去木质素磺酸盐中的部分不饱和结构,进而消除由于不饱和结构造成的颜色加深的问题,进一步实现降色的目的。
进一步地,硼氢化钠的用量占木质素重量的15-20%。
进一步地,电解质为以下阴离子和阳离子形成的物质:
阳离子为H+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Zn2+和Ag+中的任意一种;
阴离子为Cl-、Br-、I-、NO3 -、SO4 2-、HSO4 -、PO4 3-、HPO4 2-、HPO3 2-、OH-、CO3 2-和HCO3 -中的任意一种。
本发明的有益效果为:发明人猜测,电解质对木质素纳米管的形成可能是因为这些电解质中尤其是阳离子可与木质素络合,使得木质素自组装成管状结构,管状结构的比表面积较大,使得发色基团分散,单位面积内的发色基团数量减少,进而表现出来的颜色较浅,实现降色的目的。
进一步地,电解质在反应体系中的浓度为0.01-1mol/L。
本发明的有益效果为:只有加入的电解质在反应体系中的浓度为0.01-1mol/L,才能与木质素有效结合,形成木质素纳米管,若大于该浓度,电解质用量过多,不能与木质素形成很好的结合,会影响木质素纳米管的纯度和产率,若小于该浓度,会影响木质素纳米管的产率。
进一步地,透析温度为20-60℃,透析时间为2-4天。
本发明的有益效果为:透析过程中木质素可自组装形成木质素纳米管,而透析温度会影响纳米管的长径比,在上述透析温度范围内,透析温度升高,纳米管的长径比降低。
一种浅色木质素,采用上述方法制得。
上述浅色木质素在制备防晒护肤品中的应用。
本发明所产生的有益效果为:
本发明的技术方案中,在同一体系内,依次通过1,4-丁烷磺内酯与木质素酚羟基反应、硼氢化钠与不饱和双键反应、最后在电解质的作用下,使得木质素自组装形成纳米级管状结构,最终使制得的木质素呈现较浅的颜色,极大的增加其应用场合,提高了木质素的利用度。
本申请中的制备方法操作简单,且反应过程中的所使用的化学试剂相对较少,大大提高了制备的简便性和可操作性,便于后续进行工业化生产。
附图说明
图1为脱碱木质素的照片;
图2为实施例1中制得的浅色木质素的照片;
图3为对比例3中制得的浅色木质素的照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种浅色木质素,其制备方法包括以下步骤:将脱碱木质素加入水中,然后向其中加入四氢呋喃作为助溶剂,使得脱碱木质素完全溶解,调节溶液pH值为10,然后加入1,4-丁烷磺内酯,1,4-丁烷磺内酯占脱碱木质素质量的15%,于60℃加热条件下搅拌反应4h,再加入硼氢化钠,硼氢化钠的用量占脱碱木质素重量的15%,于室温下搅拌反应1h,然后向体系中加入氯化钠,氯化钠在反应体系中的浓度为0.05mol/L,混匀,于30℃条件下透析2天,干燥,制得。
实施例2
一种浅色木质素,其制备方法包括以下步骤:将脱碱木质素加入水中,然后向其中加入四氢呋喃作为助溶剂,使得脱碱木质素完全溶解,调节溶液pH值为11,然后加入1,4-丁烷磺内酯,1,4-丁烷磺内酯占脱碱木质素质量的17%,于70℃加热条件下搅拌反应3h,再加入硼氢化钠,硼氢化钠的用量占脱碱木质素重量的17%,于室温下搅拌反应2h,然后向体系中加入氯化钠,氯化钠在反应体系中的浓度为0.2mol/L,混匀,于40℃条件下透析3天,干燥,制得。
实施例3
一种浅色木质素,其制备方法包括以下步骤:将脱碱木质素加入水中,然后向其中加入四氢呋喃作为助溶剂,使得脱碱木质素完全溶解,调节溶液pH值为12,然后加入1,4-丁烷磺内酯,1,4-丁烷磺内酯占脱碱木质素质量的20%,于80℃加热条件下搅拌反应2h,再加入硼氢化钠,硼氢化钠的用量占脱碱木质素重量的20%,于室温下搅拌反应1h,然后向体系中加入氯化钠,氯化钠在反应体系中的浓度为0.8mol/L,混匀,于40℃条件下透析2天,干燥,制得。
实施例4
一种浅色木质素,其制备方法包括以下步骤:将脱碱木质素加入水中,然后向其中加入四氢呋喃作为助溶剂,使得脱碱木质素完全溶解,调节溶液pH值为12,然后加入1,4-丁烷磺内酯,1,4-丁烷磺内酯占脱碱木质素质量的20%,于70℃加热条件下搅拌反应3h,再加入硼氢化钠,硼氢化钠的用量占脱碱木质素重量的15%,于室温下搅拌反应2h,然后向体系中加入溴化钠,溴化钠在反应体系中的浓度为0.8mol/L,混匀,于40℃条件下透析2天,干燥,制得。
实施例5
一种浅色木质素,其制备方法包括以下步骤:将脱碱木质素加入水中,然后向其中加入四氢呋喃作为助溶剂,使得脱碱木质素完全溶解,调节溶液pH值为12,然后加入1,4-丁烷磺内酯,1,4-丁烷磺内酯占脱碱木质素质量的20%,于70℃加热条件下搅拌反应3h,再加入硼氢化钠,硼氢化钠的用量占脱碱木质素重量的15%,于室温下搅拌反应2h,然后向体系中加入氯化钾,氯化钾在反应体系中的浓度为0.8mol/L,混匀,于40℃条件下透析3天,干燥,制得。
实施例6
一种浅色木质素,其制备方法包括以下步骤:将脱碱木质素加入水中,然后向其中加入四氢呋喃作为助溶剂,使得脱碱木质素完全溶解,调节溶液pH值为10,然后加入1,4-丁烷磺内酯,1,4-丁烷磺内酯占脱碱木质素质量的20%,于70℃加热条件下搅拌反应3h,再加入硼氢化钠,硼氢化钠的用量占脱碱木质素重量的15%,于室温下搅拌反应2h,然后向体系中加入硫酸钠,硫酸钠在反应体系中的浓度为0.8mol/L,混匀,于50℃条件下透析4天,干燥,制得。
对比例1
一种浅色木质素,其制备方法包括以下步骤:将脱碱木质素加入水中,然后向其中加入四氢呋喃作为助溶剂,使得脱碱木质素完全溶解,调节溶液pH值为12,然后加入1,4-丁烷磺内酯,1,4-丁烷磺内酯占脱碱木质素质量的20%,于80℃加热条件下搅拌反应2h,再加入硼氢化钠,硼氢化钠的用量占脱碱木质素重量的20%,于室温下搅拌反应1h,干燥,制得。
对比例2
一种浅色木质素,其制备方法包括以下步骤:将脱碱木质素加入水中,然后向其中加入四氢呋喃作为助溶剂,使得脱碱木质素完全溶解,调节溶液pH值为12,然后加入1,4-丁烷磺内酯,1,4-丁烷磺内酯占脱碱木质素质量的20%,于80℃加热条件下搅拌反应2h,干燥,制得。
对比例3
一种浅色木质素,其制备方法包括以下步骤:将脱碱木质素加入水中,然后向其中加入四氢呋喃作为助溶剂,使得脱碱木质素完全溶解,然后向体系中加入氯化钠,氯化钠在反应体系中的浓度为0.05mol/L,混匀,于30℃条件下透析2天,干燥,制得。
对比例4
一种浅色木质素,其制备方法包括以下步骤:将脱碱木质素加入水中,然后向其中加入四氢呋喃作为助溶剂,使得脱碱木质素完全溶解,调节溶液pH值为8,然后加入1,4-丁烷磺内酯,1,4-丁烷磺内酯占脱碱木质素质量的20%,于80℃加热条件下搅拌反应2h,再加入硼氢化钠,硼氢化钠的用量占脱碱木质素重量的20%,于室温下搅拌反应1h,然后向体系中加入氯化钠,氯化钠在反应体系中的浓度为0.05mol/L,混匀,于30℃条件下透析2天,干燥,制得。
对比例5
一种浅色木质素,其制备方法包括以下步骤:将脱碱木质素加入水中,然后向其中加入四氢呋喃作为助溶剂,使得脱碱木质素完全溶解,调节溶液pH值为12,然后加入1,4-丁烷磺内酯,1,4-丁烷磺内酯占木质素质量的20%,于80℃加热条件下搅拌反应2h,然后向体系中加入氯化钠,氯化钠在反应体系中的浓度为0.05mol/L,混匀,于30℃条件下透析2天,干燥,制得。
试验例
将实施例1-6和对比例1-5中制得的木质素借用制浆造纸中的白度测试法进行评测,所使用仪器为白度测试仪,将实施例中的木质素配置成同等浓度的水溶液,利用吸量管移取0.1ml溶液,滴在快速定性滤纸上,使滤纸两面仅与空气接触,当滤纸上液体停止扩散后,进行干燥处理并进行白度测试,白度值通过测试试样的发射光与标准的反射光的比值获得,每个试样均测试10次,取平均值作为最终的数值,具体测试结果见表1。
表1:
通过上表中的结果可以得知,实施例1-6中制得的木质素的白度值均较高,即制得的木质素颜色较浅,而对比例1-5中的木质素相对于实施例中的木质素来说,白度值降低,即木质素的颜色相对于实施例中木质素的颜色加深。
图1为脱碱木质素的照片,通过图中可以看出,脱碱木质素呈黑色,颜色较深。
图2为实施例1中制得的浅色木质素的照片,通过图中可以看出,木质素的颜色较浅,表观呈白色。
图3为对比例3中制得的浅色木质素的照片,通过图中可以看出,木质素纳米管呈浅黄色。
Claims (10)
1.一种浅色木质素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将木质素溶解于水中,调节溶液pH值为碱性,然后加入1,4-丁烷磺内酯,于加热条件下进行磺内酯化反应,再加入硼氢化钠,搅拌进行还原反应,然后向体系中加入电解质,混匀,透析,干燥,制得。
2.如权利要求1所述的浅色木质素的制备方法,其特征在于,加入1,4-丁烷磺内酯后于60-80℃条件下搅拌反应2-4h。
3.如权利要求1或2所述的浅色木质素的制备方法,其特征在于,所述1,4-丁烷磺内酯的用量占木质素重量的15-20%。
4.如权利要求1所述的浅色木质素的制备方法,其特征在于,加入硼氢化钠后于室温下搅拌反应1-3h。
5.如权利要求1或4所述的浅色木质素的制备方法,其特征在于,所述硼氢化钠的用量占木质素重量的15-20%。
6.如权利要求1所述的浅色木质素的制备方法,其特征在于,所述电解质为以下阴离子和阳离子形成的物质:
阳离子为H+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Zn2+和Ag+中的任意一种;
阴离子为Cl-、Br-、I-、NO3 -、SO4 2-、HSO4 -、PO4 3-、HPO4 2-、HPO3 2-、OH-、CO3 2-和HCO3 -中的任意一种。
7.如权利要求1或6所述的浅色木质素的制备方法,其特征在于,电解质在反应体系中的浓度为0.01-1mol/L。
8.如权利要求1所述的浅色木质素的制备方法,其特征在于,透析温度为20-60℃,透析时间为2-4天。
9.一种浅色木质素,其特征在于,采用权利要求1-8任一项所述的方法制得。
10.权利要求9中所述的浅色木质素在制备防晒护肤品中的应用。
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