CN114832807A - 一种scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SCR脱硝催化剂及其制备方法，以质量百分数计，包括以下组分的原料：钒源0.2％～5％，TiO2粉体80％～90％，玻璃纤维4％～15％，粘结剂0.2％～0.9％，保湿剂0.1％～0.8％，pH调节剂0.3％～0.9％，其制备方法包括以下三个步骤：S1：SCR脱硝催化剂的载体的制备，S2：配置所需浓度的钒混合液，S3：钒混合液中钒源在载体中的吸附。本发明的SCR脱硝催化剂解决现有SCR脱硝催化剂载体中间部分钒浪费且易产生过多有毒副产物的技术问题，提供了一种节省钒用量，提高脱硝率，有效降低有毒副产物SO2/SO3转化率的新型脱硝催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及选择性催化还原脱除工业、船舶或机动车尾气污染物中氮氧化物技术领域，更具体的是涉及一种SCR脱硝催化剂及其制备方法技术领域。
背景技术
NOX是主要的大气污染物之一，能够造成光化学烟雾、酸雨、臭氧层破坏等诸多环境问题。V2O5-WO3/Mo3-TiO2催化剂具有高效的NOx脱硝效率，在全世界火电厂脱硝中得以成熟应用。近年来，随着钢铁、焦化、玻璃、水泥等行业脱硝标准日趋严格，SCR脱硝催化剂开始在非电领域广泛应用。
非电领域使用的SCR脱硝催化剂钒含量高，比传统的火电SCR脱硝催化剂含量可高达3～5倍，五氧化二钒或者偏钒酸铵有毒物质的使用量大幅提升，并且在催化剂寿命到期后，这些有毒物需要作为危险废弃物需要处理，造成很大的环境压力。同时，目前火电领域仍然有大量火电机组使用高硫煤，传统SCR脱硝催化剂SO2/SO3转化率较高，烟气中较快较多生成硫酸盐，沉积在催化剂及后端设备造成堵塞，需要频繁清洗后续设备。
目前广泛应用的SCR脱硝催化剂通常以二氧化钛为载体，活性物五氧化二钒均匀分布在整个载体的壁厚深度，基于SCR脱硝反应属于表面快速反应，产品壁厚深度中只有表层的钒发挥了脱硝作用。反应时同时存在SO2/SO3转化副反应，该反应属于钒催化的慢反应，整个壁厚深度中的钒都参与了该副反应。钒分布在整个产品壁厚深度，一方面造成中间部分的钒的浪费，同时促进生成更多的SO3，加剧后续设备堵塞，这种情况在钒用量增加及烟气中硫含量较多时，尤为明显。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决现有SCR脱硝催化剂载体中间部分钒浪费且易产生过多有毒副产物的技术问题，本发明提供一种SCR脱硝催化剂及其制备方法。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
一种SCR脱硝催化剂，以质量百分数计，包括以下组分的原料：钒源0.2％～5％，超亲水纳米TiO2粉体80％～90％，玻璃纤维4％～15％，粘结剂0.2％～0.9％，保湿剂0.1％～0.8％，pH调节剂0.3％～0.9％。
本发明提出的SCR脱硝催化剂在于应用经过煅烧可以转化为五氧化二钒的各种钒化合物作为钒源，以超亲水纳米TiO2粉体作为基体，混合无碱玻璃纤维制备成催化剂载体，将活性物五氧化二钒分布在载体表面的一定深度，保证SCR脱硝催化剂高脱硝率的同时，减少了钒的总用量，同时，降低SO2/SO3的转化量，减轻了有毒排放物对环境造成的破坏。
进一步地，以质量百分数计，包括以下组分的原料：钒源2.8％，超亲水纳米TiO2粉体85％，玻璃纤维10.2％，粘结剂0.7％，保湿剂0.6％，pH调节剂0.7％。
进一步地，所述钒源为偏钒酸铵、五氧化二钒、硫酸氧钒、草酸氧钒中任一种或几种。
进一步地，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维。
进一步地，所述粘结剂为聚氧化乙烯。
进一步地，所述保湿剂甲级羟丙基纤维素或羟甲基纤维素。
进一步地，所述pH调节剂为氨水或乳酸。
进一步地，一种SCR脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：SCR脱硝催化剂的载体的制备，超亲水纳米二氧化钛粉体为主材料，添加玻璃纤维、粘结剂、保湿剂、pH调节剂，加水混合均匀，捏合并用挤压机制成壁厚为0.5mm～1.2mm的蜂窝结构，经60℃～120℃干燥7～11天后，在500℃～600℃煅烧20～80小时后制成载体成品；
S2：按目标钒含量配置成制成钒溶液，向钒溶液中加入8～10倍体积的第二溶剂，制成钒混合液备用；
S3：将步骤中S1制备的载体完全浸没在步骤S2制备的钒混合液中，浸渍5～30min，浸渍后，单体经80℃～120℃干燥8～15小时后，在400℃～600℃煅烧17～40小时，制成SCR脱硝催化剂。
由于钒源不溶于第二溶剂，而溶解有钒源的水可与第二溶剂均匀混合，故溶解在水中的钒源可以与第二溶剂均匀混合。当载体浸入到钒源混合液中时，由于水和第二溶剂对超亲水载体润湿性的差异，溶解有钒源的水快速均匀吸附进载体的蜂窝孔道内，带入溶解在水中的钒源在载体壁厚表面的一定深度均匀分布，同时大量第二溶剂由于载体的吸附作用浸渍整个载体壁厚深度。可以选择不同的第二溶剂，通过调节第二溶剂和水对载体的润湿性差异大小，控制钒在载体壁厚的浸渍深度。如此，制备的SCR脱硝催化剂中五氧化二钒只存在于载体壁厚的一定深度，减少了SCR脱硝催化剂中五氧化二钒的使用量，对于表面快速反应的脱硝催化反应，提高了载体中钒的使用效率；对于同时存在的钒催化的慢反应SO2/SO3转化副反应，由于载体壁厚深处的钒催化剂含量大幅降低，从而减少了有毒副反应物SO2/SO3的产生。
进一步地，步骤S3中浸渍后所述钒源浸入载体表面单面壁厚深度为20％～30％。
进一步地，步骤S2中所述第二溶剂为乙二醇、丙醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇、聚丙烯酸、十二烷基苯磺酸、乙酸、乳酸或聚山梨酯中的一种或几种。
本发明的有益效果如下：
1.本发明利用钒源在水和第二溶剂中的不同溶解度，使钒源在第二溶剂的作用下分布在载体表面的一定深度，保证SCR脱硝反应具有高脱硝率的同时，减少了钒的总用量，同时，降低SO2/SO3的转化量，减轻了有毒排放物对环境造成的破坏。
2.本发明应用的钒源为经过煅烧可以转化为五氧化二钒的各种钒化合物，增大了钒源的选择范围，原料易得，在催化剂制备过程中，同时完成各种作为钒源化合物转化为五氧化二钒的过程，成品SCR脱硝催化剂制备完成后，载体携带催化剂有效成分即为五氧化二钒。
3.本发明SCR脱硝催化剂制备过程中，利用大量体积的第二溶剂，将钒源带到载体孔道的所有位置，同时利用钒源不溶于第二溶剂的性质以及水与第二溶剂互溶的性质，使溶于少量水的钒源跟随水在载体中的吸附作用进入到载体壁厚的一定深度，制备出五氧化二钒只存在载体壁厚一定深度的SCR脱硝催化剂。
4.本发明所需原料均是常用原料，便宜易得，所用设备为工业常用设备，方便SCR脱硝催化剂的大量制备，适合大量推广使用。
附图说明
图1是实施例1制备的SCR脱硝催化剂与传统脱硝催化剂产品脱硝率测试结果对比图；
图2是实施例3制备的SCR脱硝催化剂与传统脱硝催化剂产品脱硝率测试结果对比图；
图3是实施例4制备的SCR脱硝催化剂与传统脱硝催化剂产品脱硝率测试结果对比图；
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本发明提供的SCR脱硝催化剂，以质量百分数计，包括以下组分的原料：偏钒酸铵5％，超亲水纳米二氧化钛粉体84％，无碱玻璃纤维9％，聚氧化乙烯0.6％，甲级羟丙基纤维素0.6％，氨水0.8％。
本实施例提供的催化剂制备步骤如下：
S1：SCR脱硝催化剂的载体的制备，按配方领取原料，加水混合均匀，捏合并用挤压机制成蜂窝结构，经90℃干燥9天后，在540℃煅烧45小时后制成边长150mm×150mm、节距4.3mm、壁厚0.75mm、长度500mm的载体成品；
S2：按目标钒含量5％配置成制成钒溶液，向钒溶液中加入8.5倍体积的第二溶剂，制成钒混合液备用；
S3：将步骤中S1制备的载体完全浸没在步骤S2制备的钒混合液中，根据目标钒含量浸渍5min时间，浸渍后，单体经60℃干燥8小时后，在450℃煅烧80小时，制成SCR脱硝催化剂，钒主要在约25％的载体壁厚深度内分布；
产品性能测试：将制备好的SCR脱硝催化剂单体，用XRF仪器定量检测其表面钒含量为3.1％，将样品磨粉压片后再检测钒含量为1.56％，在如下表1烟气条件下，进行脱硝性能检测。同时取一根传统生产工艺生产的均质SCR脱硝催化剂，检测到其表面钒含量3.03％，磨粉压片后检测到其钒含量为2.98％，在表1烟气条件下，进行脱硝性能检测。测试结果如图1所示。
表1脱硝性能测试烟气条件
本实施例制备的SCR脱硝催化剂与传统均质SCR脱硝催化剂在表1烟气条件下脱硝对比结果如图1所示，图1中位于上方的菱形节点的曲线代表本发明的SCR脱硝催化剂的脱硝率，图1中位于下方的长方形节点的曲线代表传统均质SCR脱硝催化剂的脱硝率，图1显示的本发明的SCR脱硝催化剂中钒总含量仅为传统均质SCR脱硝催化剂中钒总含量的一半，但其脱硝率却高于传统均质SCR脱硝催化剂，说明本发明的SCR脱硝催化剂具有更高的脱硝率。
实施例2
本发明提供的SCR脱硝催化剂，以质量百分数计，包括以下组分的原料：五氧化二钒3％，超亲水纳米二氧化钛粉体80％，无碱玻璃纤维15％，聚氧化乙烯0.4％，羟甲基纤维素0.7％，乳酸0.9％。
本实施例提供的催化剂制备步骤如下：
S1：SCR脱硝催化剂的载体的制备，按配方领取原料，加水混合均匀，捏合并用挤压机制成蜂窝结构，经80℃干燥8天后，在500℃煅烧50小时后制成边长150mm×150mm、节距8.2mm、壁厚0.97mm、长度771mm的载体成品；
S2：按目标钒含量3％配置成制成钒溶液，向钒溶液中加入8倍体积的第二溶剂，制成钒混合液备用；
S3：将步骤中S1制备的载体完全浸没在步骤S2制备的钒混合液中，根据目标钒含量浸渍30min时间，浸渍后，单体经80℃干燥15小时后，在500℃煅烧60小时，制成SCR脱硝催化剂，钒主要在约23％的载体壁厚深度内分布。
产品性能测试：
表2脱硝性能测试烟气条件
在表2烟气条件下，传统均质脱硝催化剂的目标钒含量为1.2％，在398℃进行脱硝性能测试，脱硝率71.37％，SO2/SO3转化率0.39％。
本发明的SCR脱硝催化剂，产品表面钒含量1.2％，应用XRF仪器定量检测钒磨粉压片后钒含量为0.58％，同样在表2中烟气条件下测试脱硝性能，脱硝率88.03％，SO2/SO3转化率0.26％。
结果表明，采用本发明工艺制备的脱硝催化剂与传统的脱硝催化剂相比，具有更高的脱硝率和更低的SO2/SO3转化率。
实施例3
本发明提供的SCR脱硝催化剂，以质量百分数计，包括以下组分的原料：硫酸氧钒2.8％，超亲水纳米二氧化钛粉体85％，无碱玻璃纤维10.2％，聚氧化乙烯0.7％，甲级羟丙基纤维素0.6％，乳酸0.7％。
本实施例提供的催化剂制备步骤如下：
S1：SCR脱硝催化剂的载体的制备，按配方领取原料，加水混合均匀，捏合并用挤压机制成蜂窝结构，经120℃干燥11天后，在600℃煅烧20小时后制成边长150mm×150mm、节距5.0mm、壁厚0.65mm、长度620mm的载体成品；
S2：按目标钒含量4％配置成制成钒溶液，向钒溶液中加入10倍体积的第二溶剂，制成钒混合液备用；
S3：将步骤中S1制备的载体完全浸没在步骤S2制备的钒混合液中，浸渍30min时间，浸渍后，单体经120℃干燥8小时后，在450℃煅烧50小时，制成SCR脱硝催化剂，钒主要在约24％的载体壁厚深度内分布。
产品性能测试：将制备好的SCR脱硝催化剂单体，用XRF仪器定量检测其表面钒含量为2％，将样品磨粉压片后再检测钒含量为1.05％，在如下表3烟气条件下，进行脱硝性能检测。同时取一根传统生产工艺生产的均质SCR脱硝催化剂，检测到其表面钒含量2.2％，磨粉压片后检测到其钒含量为2％，在表1烟气条件下，进行脱硝性能检测。检测结果如图2所示。
表3脱硝性能测试烟气条件
本实施例制备的SCR脱硝催化剂与传统均质SCR脱硝催化剂在表3烟气条件下脱硝对比结果如图2所示，图2中位于上方的菱形节点的曲线代表本发明的SCR脱硝催化剂的脱硝率，图2中位于下方的圆形节点的曲线代表传统均质SCR脱硝催化剂的脱硝率，图2显示的本发明的SCR脱硝催化剂中钒总含量仅为传统均质SCR脱硝催化剂中钒总含量的一半，但其脱硝率高于传统均质SCR脱硝催化剂，说明本发明的SCR脱硝催化剂具有更高的脱硝率。
实施例4
本发明提供的SCR脱硝催化剂，以质量百分数计，包括以下组分的原料：草酸氧钒0.2％，超亲水纳米二氧化钛粉体90％，无碱玻璃纤维8％，聚氧化乙烯0.8％，羟甲基纤维素0.3％，氨水0.7％。
本实施例提供的催化剂制备步骤如下：
S1：SCR脱硝催化剂的载体的制备，按配方领取原料，加水混合均匀，捏合并用挤压机制成蜂窝结构，经60℃干燥11天后，在400℃煅烧80小时后制成边长150mm×150mm、节距11.9mm、壁厚1.5mm、长度1250mm的载体成品的载体成品；
S2：按目标钒含量2％配置成制成钒溶液，向钒溶液中加入8.5倍体积的第二溶剂，制成钒混合液备用；
S3：将步骤中S1制备的载体完全浸没在步骤S2制备的钒混合液中，根据目标钒含量浸渍20min时间，浸渍后，单体经60℃干燥8小时后，在450℃煅烧30小时，制成SCR脱硝催化剂，钒主要在约27％的载体壁厚深度内分布。
产品性能测试：将制备好的SCR脱硝催化剂单体，用XRF仪器定量检测其表面钒含量为0.5％，将样品磨粉压片后再检测钒含量为0.28％，在如下表3烟气条件下，进行脱硝性能检测。同时取一根传统生产工艺生产的均质SCR脱硝催化剂，检测到其表面钒含量0.53％，磨粉压片后检测到其钒含量为0.49％，在表4烟气条件下，进行脱硝性能检测。检测结果如图3所示。
表4脱硝性能测试烟气条件
本实施例制备的SCR脱硝催化剂与传统均质SCR脱硝催化剂在表4烟气条件下脱硝对比结果如图3所示，图3中位于上方的方形形节点的曲线代表本发明的SCR脱硝催化剂的脱硝率，图3中位于下方的圆形节点的曲线代表传统均质SCR脱硝催化剂的脱硝率，图3显示的本发明的SCR脱硝催化剂中钒总含量仅为传统均质SCR脱硝催化剂中钒总含量的一半，但其脱硝率高于传统均质SCR脱硝催化剂，说明本发明的SCR脱硝催化剂具有更高的脱硝率。
实施例5
本发明提供的SCR脱硝催化剂，以质量百分数计，包括以下组分的原料：五氧化二钒3％，超亲水纳米二氧化钛粉体80％，无碱玻璃纤维15％，聚氧化乙烯0.4％，羟甲基纤维素0.7％，乳酸0.9％。
本实施例提供的催化剂制备步骤如下：
S1：SCR脱硝催化剂的载体的制备，按配方领取原料，加水混合均匀，捏合并用挤压机制成蜂窝结构，经80℃干燥6天后，在480℃煅烧48小时后制成边长150mm×150mm、节距7.2mm、壁厚0.83mm、长度696mm的载体成品；
S2：按目标钒含量5％配置成制成制成钒溶液，向钒溶液中加入9.5倍体积的第二溶剂，制成钒混合液备用；
S3：将步骤中S1制备的载体完全浸没在步骤S2制备的钒混合液中，根据目标钒含量浸渍28min时间，浸渍后，单体经80℃干燥13小时后，在480℃煅烧55小时，制成SCR脱硝催化剂，钒主要在约26％的载体壁厚深度内分布。
Claims (10)
1.一种SCR脱硝催化剂，其特征在于，以质量百分数计，包括以下组分的原料：钒源0.2％～5％，超亲水纳米TiO2粉体80％～90％，玻璃纤维4％～15％，粘结剂0.2％～0.9％，保湿剂0.1％～0.8％，pH调节剂0.3％～0.9％。
2.根据权利要求1所述的一种SCR脱硝催化剂，其特征在于，以质量百分数计，包括以下组分的原料：钒源2.8％，超亲水纳米TiO2粉体85％，玻璃纤维10.2％，粘结剂0.7％，保湿剂0.6％，pH调节剂0.7％。
3.根据权利要求1所述的一种SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述钒源为偏钒酸铵、五氧化二钒、硫酸氧钒、草酸氧钒中任一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维。
5.根据权利要求1所述的一种SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述粘结剂为聚氧化乙烯。
6.根据权利要求1所述的一种SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述保湿剂甲级羟丙基纤维素或羟甲基纤维素。
7.根据权利要求1所述的一种SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述pH调节剂为氨水或乳酸。
8.一种制备权利要求1～7任一项所述的SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：SCR脱硝催化剂的载体的制备，超亲水纳米二氧化钛粉体为主材料，添加玻璃纤维、粘结剂、保湿剂、pH调节剂等辅料，加水混合均匀，捏合并用挤压机制成壁厚为0.5mm～1.2mm的蜂窝结构，经60℃～120℃干燥7～11天后，在500℃～600℃煅烧20～80小时后制成载体成品；
S2：按目标钒含量配置成制成钒溶液，向钒溶液中加入8～10倍体积的第二溶剂，制成钒混合液备用；
S3：将步骤中S1制备的载体完全浸没在步骤S2制备的钒混合液中，浸渍5～30min，浸渍后，单体经80℃～120℃干燥8～15小时后，在400℃～600℃煅烧17～40小时，制成SCR脱硝催化剂。
9.根据权利要求8所述的一种SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中浸渍后所述钒源浸入载体表面单面壁厚深度为23％～27％。
10.根据权利要求8所述的一种SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述第二溶剂为乙二醇、丙醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇、聚丙烯酸、十二烷基苯磺酸、乙酸、乳酸或聚山梨酯中的一种或几种。
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