CN114807995A - 一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法 - Google Patents
一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114807995A CN114807995A CN202210346990.9A CN202210346990A CN114807995A CN 114807995 A CN114807995 A CN 114807995A CN 202210346990 A CN202210346990 A CN 202210346990A CN 114807995 A CN114807995 A CN 114807995A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iridium
- anode catalyst
- preparation
- spherical porous
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 53
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 48
- 230000000694 effects Effects 0.000 title claims abstract description 28
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 23
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 claims abstract description 20
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 12
- DANYXEHCMQHDNX-UHFFFAOYSA-K trichloroiridium Chemical compound Cl[Ir](Cl)Cl DANYXEHCMQHDNX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 7
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 12
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 12
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 claims 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- HTXDPTMKBJXEOW-UHFFFAOYSA-N dioxoiridium Chemical compound O=[Ir]=O HTXDPTMKBJXEOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910000457 iridium oxide Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002503 iridium Chemical class 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 2
- 229910021397 glassy carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- GSNZLGXNWYUHMI-UHFFFAOYSA-N iridium(3+);trinitrate Chemical compound [Ir+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O GSNZLGXNWYUHMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 2
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 229920000557 Nafion® Polymers 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005285 chemical preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 1
- IUJMNDNTFMJNEL-UHFFFAOYSA-K iridium(3+);trihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Ir+3] IUJMNDNTFMJNEL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
- C25B11/02—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by shape or form
- C25B11/03—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by shape or form perforated or foraminous
- C25B11/031—Porous electrodes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
- C25B1/01—Products
- C25B1/02—Hydrogen or oxygen
- C25B1/04—Hydrogen or oxygen by electrolysis of water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
- C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
- C25B11/051—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier
- C25B11/055—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the substrate or carrier material
- C25B11/057—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the substrate or carrier material consisting of a single element or compound
- C25B11/065—Carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
- C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
- C25B11/051—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier
- C25B11/073—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material
- C25B11/075—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material consisting of a single catalytic element or catalytic compound
- C25B11/081—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material consisting of a single catalytic element or catalytic compound the element being a noble metal
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
Abstract
本发明提供一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法,包括以下步骤:S1:将氯铱酸或氯化铱、有机物和硝酸钠溶解于去离子水中,得到含Ir为0.05mol/L的混合液;S2:将上述混合液倒入雾化器,将所生成的微雾滴引入到管式炉中进行高温处理,加热区长度大于20cm,温度范围为300~800℃,在管式炉的另一端收集得到黑色粉末;S3:用去离子水洗涤上述黑色粉末,直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生,干燥即得到所述阳极催化剂,与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:本方法合成工艺简便,从喷雾到产物收集只需几秒钟的热处理,可连续制备和收集产物,工艺重复性好,批次一致性好。
Description
技术领域
本发明属于氢能源领域,尤其涉及一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂及其制备方法。
背景技术
铱是PEM制氢阳极催化剂的活性成分,其性能关系到整个PEM制氢装置的效能。目前,铱基催化剂的传统化学制备方法是热氧化和沉淀法。热氧化是在含氧气氛高温加热金属铱制备氧化铱,所得铱虽然结晶性好,但颗粒尺寸大,活性低。沉淀法是用强碱把铱盐(氯化铱或氯铱酸)转化成氢氧化铱沉淀,高温脱水生成氧化铱,所得到的颗粒尺寸仍达到数十纳米,催化活性仍不理想。因此上述两种方法基本被放弃使用。目前使用较多的是亚当斯法,将硝酸钠与铱盐(氯化铱或氯铱酸)混合后高温熔融,形成硝酸铱并分解成氧化铱。该方法得到的氧化铱初级颗粒小,比表面积较大,活性也较高。但亚当斯法仍存在2个问题:1)初级颗粒堆积形成的孔隙很小,不足3nm,传质阻力大,因而大电流工作性能差;2)使用大量硝酸钠,用量通常是铱盐的8-10倍,熔融烧结形成无规则外形的氧化铱颗粒聚集体,影响活性和批次一致性。因此,有必要进一步发展高活性铱基催化剂及其合成方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明目的是提供一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法,解决上述背景技术中提出的问题。
本发明通过以下的技术方案实现:一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法,包括以下步骤:S1:将氯铱酸或氯化铱、有机物和硝酸钠溶解于去离子水中,得到含Ir为0.05mol/L的混合液;
S2:将上述混合液倒入雾化器,将所生成的微雾滴引入到管式炉中进行高温处理,加热区长度大于20cm,温度范围为300~800℃,在管式炉的另一端收集得到黑色粉末;
S3:用去离子水洗涤上述黑色粉末,直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生,干燥即得到所述阳极催化剂。
采用了上述技术方案后,本发明的有益效果是:与传统制作方法相比,本发明的技术特点和进步在于:
1)本方法是通过雾化过程把混合液分割成若干微液滴,在每个微液滴中进行熔融并分解生成多孔铱催化剂。传统制作方法是把混合液干燥并直接煅烧。
2)本方法是通过形成化学组成一致但又相互空间独立的微液滴反应器完成制备,微反应器中生成的3-5nm单质铱组装成0.5-3μm尺寸范围的介孔微球颗粒。传统制作方法是块体反应,颗粒之间相互熔融,最终堆积形成无规则形貌的颗粒。
3)加入有机物与硝酸钠发生氧化还原反应,生成大量气体,形成空心球结构的介孔微球颗粒。不加有机物,得不到空心球形结构。
4)本方法合成工艺简便,从喷雾到产物收集只需几秒钟的热处理,可连续制备和收集产物,工艺重复性好,批次一致性好。传统制作方法是间歇式制备,从溶剂挥发到高温煅烧过程一般都需要耗时数小时。
5)所得多孔铱催化剂的电化学性能优异,在0.25mg/cm2催化剂用量和0.28V过电位条件下,本方法所得空心球形多孔铱电催化析氧反应的电流密度达到8.0mA/cm2,是传统制作方法所得铱催化剂性能的1.6倍,是未加有机物得到的多孔铱催化剂性能的1.3倍。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1(a)和实施例7传统方法(b)分别所得铱催化剂的X-射线衍射对比图。
图2是本发明实施例1(a)和实施例7传统方法(b)分别所得铱催化剂的扫描电子显微镜对比图。
图3是本发明实施例1(a)和实施例7传统方法(b)分别所得铱催化剂的电解水极化曲线对比图。
图4是本发明实施例1(a)和实施例8不加葡萄糖(b)分别所得铱催化剂的X-射线衍射对比图。
图5是本发明实施例1(a)和实施例8不加葡萄糖(b)分别所得铱催化剂的扫描电子显微镜对比图。
图6是本发明实施例1(a)和实施例8不加葡萄糖(b)分别所得铱催化剂的电解水极化曲线对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案:一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法,包括以下步骤:S1:将氯铱酸或氯化铱、有机物和硝酸钠溶解于去离子水中,得到含Ir为0.05mol/L的混合液;
S2:将上述混合液倒入雾化器,将所生成的微雾滴引入到管式炉中进行高温处理,加热区长度大于20cm,温度范围为300~800℃,在管式炉的另一端收集得到黑色粉末;
S3:用去离子水洗涤上述黑色粉末,直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生,干燥即得到所述阳极催化剂。
作为本发明的一个实施例:实施例1
本发明提出的一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将质量比为1:1:1的氯铱酸、葡萄糖和硝酸钠溶于去离子水中,得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
步骤2:将上述混合液倒入雾化器,将所生成的微雾滴引入管式炉中进行高温处理,加热区长度30cm,温度700℃。在管式炉的另一端收集得到黑色粉末。
步骤3:用去离子水洗涤上述黑色粉末,直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到所述高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂,无后续热处理。
实施例2
本发明提出的一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将质量比为1:1:2的氯铱酸、葡萄糖和硝酸钠溶于去离子水中,得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
步骤2:将上述混合液倒入雾化器,将所生成的微雾滴引入管式炉中进行高温处理,加热区长度30cm,温度700℃。在管式炉的另一端收集得到黑色粉末。
步骤3:用去离子水洗涤上述黑色粉末,直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到所述高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂,无后续热处理。
实施例3
本发明提出的一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将质量比为1:2:1的氯铱酸、葡萄糖和硝酸钠溶于去离子水中,得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
步骤2:将上述混合液倒入雾化器,将所生成的微雾滴引入管式炉中进行高温处理,加热区长度30cm,温度700℃。在管式炉的另一端收集得到黑色粉末。
步骤3:用去离子水洗涤上述黑色粉末,直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到所述高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂,无后续热处理。
实施例4
本发明提出的一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将质量比为1:1:1的氯铱酸、嵌段共聚物F127和硝酸钠溶于去离子水中,得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
步骤2:将上述混合液倒入雾化器,将所生成的微雾滴引入管式炉中进行高温处理,加热区长度30cm,温度700℃。在管式炉的另一端收集得到黑色粉末。
步骤3:用去离子水洗涤上述黑色粉末,直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到所述高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂,并对其进行200℃的进一步热处理,时间2小时,升温速率5℃/min,自然降温。
实施例5
本发明提出的一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将质量比为1:1:1的氯铱酸、葡萄糖和硝酸钠溶于去离子水中,得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
步骤2:将上述混合液倒入雾化器,将所生成的微雾滴引入管式炉中进行高温处理,加热区长度30cm,温度700℃。在管式炉的另一端收集得到黑色粉末。
步骤3:用去离子水洗涤上述黑色粉末,直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到所述高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂,并对其进行300℃的进一步热处理,时间2小时,升温速率5℃/min,自然降温。
实施例6
本发明提出的一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将质量比为1:1:1的氯铱酸、葡萄糖和硝酸钠溶于去离子水中,得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
步骤2:将上述混合液倒入雾化器,将所生成的微雾滴引入管式炉中进行高温处理,加热区长度30cm,温度600℃。在管式炉的另一端收集得到黑色粉末。
步骤3:用去离子水洗涤上述黑色粉末,直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到所述高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂,无后续热处理。
实施例7
为了对比,采用传统共熔法制备氧化铱催化剂,其步骤如下:
步骤1:将质量比为1:1:1的氯铱酸、葡萄糖和硝酸钠溶于去离子水中,得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
步骤2:将上述混合液蒸发浓缩并干燥成粉末。将粉末放入磁舟90℃干燥后煅烧得到黑色粉末,温度400℃,时间2小时,升温速率5℃/min,自然降温。
步骤3:用去离子水洗涤上述黑色粉末,直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到对比铱电解水阳极催化剂。
实施例8
为了对比,采用喷雾共熔法但不加任何有机物制备铱催化剂,其步骤如下:
步骤1:将质量比为1:1的氯铱酸和硝酸钠溶于去离子水中,得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
步骤2:将上述混合液倒入雾化器,将所生成的微雾滴引入管式炉中进行高温处理,加热区长度30cm,温度700℃。在管式炉的另一端收集得到黑色粉末。
步骤3:用去离子水洗涤上述黑色粉末,直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到对比铱电解水阳极催化剂,无后续热处理。
实施例9
为了得到所述铱催化剂的性能评价数据,实施如下:
催化剂浆料配制:5mg催化剂粉末加入到1mL异丙醇中,加入20μL 5%浓度的Nafion溶液。超声分散形成均匀浆料。
工作电极制备及性能测试:10μL滴到玻碳电极(5mm直径)上,自然晾干。在三电极系统测试性能,铱催化剂修饰的玻碳电极作为工作电极,Hg/HgO电极作为参比电极,Pt片作为对电极。电解质溶液为0.5mol/L的稀硫酸。电极选择速度为1600转/分钟。测试温度为25℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将氯铱酸或氯化铱、有机物和硝酸钠溶解于去离子水中,得到含Ir为0.05mol/L的混合液;
S2:将上述混合液倒入雾化器,将所生成的微雾滴引入到管式炉中进行高温处理,加热区长度大于20cm,温度范围为300~800℃,在管式炉的另一端收集得到黑色粉末;
S3:用去离子水洗涤上述黑色粉末,直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生,干燥即得到所述阳极催化剂。
2.如权利要求1所述的一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤1中,氯铱酸(或氯化铱)、有机物和硝酸钠的质量比范围为1:0.2~2:0.2~2。
3.如权利要求2所述的一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤1中,有机物是氨基酸、葡萄糖、高分子聚合物中的一种。
4.如权利要求1所述的一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤3中,对阳极催化剂进一步热处理,温度在室温~400℃之间,煅烧时长为0.5~4小时。
5.如权利要求4所述的一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法,其特征在于:采用氯铱酸、葡萄糖和硝酸钠为反应原料,其质量比为1:1:1;加热区长度30cm,温度700℃;热处理温度200℃,时间1h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210346990.9A CN114807995B (zh) | 2022-04-01 | 2022-04-01 | 一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210346990.9A CN114807995B (zh) | 2022-04-01 | 2022-04-01 | 一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114807995A true CN114807995A (zh) | 2022-07-29 |
CN114807995B CN114807995B (zh) | 2024-02-02 |
Family
ID=82533379
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210346990.9A Active CN114807995B (zh) | 2022-04-01 | 2022-04-01 | 一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114807995B (zh) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104769759A (zh) * | 2012-11-07 | 2015-07-08 | 丰田自动车株式会社 | 制备用于燃料电池的催化剂的方法 |
CN107754793A (zh) * | 2017-11-23 | 2018-03-06 | 中科合成油技术有限公司 | 多孔碳负载的费托合成催化剂及其制备方法和应用 |
CN108823589A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-11-16 | 浙江高成绿能科技有限公司 | 一种固体聚合物水电解析氧催化剂氧化铱的制备工艺 |
US20190379058A1 (en) * | 2016-10-28 | 2019-12-12 | Basf Se | Electrocatalyst composition comprising noble metal oxide supported on tin oxide |
CN111868146A (zh) * | 2018-01-11 | 2020-10-30 | 纳诺科尔有限公司 | 包含机械配体的复合材料 |
-
2022
- 2022-04-01 CN CN202210346990.9A patent/CN114807995B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104769759A (zh) * | 2012-11-07 | 2015-07-08 | 丰田自动车株式会社 | 制备用于燃料电池的催化剂的方法 |
US20190379058A1 (en) * | 2016-10-28 | 2019-12-12 | Basf Se | Electrocatalyst composition comprising noble metal oxide supported on tin oxide |
CN107754793A (zh) * | 2017-11-23 | 2018-03-06 | 中科合成油技术有限公司 | 多孔碳负载的费托合成催化剂及其制备方法和应用 |
CN111868146A (zh) * | 2018-01-11 | 2020-10-30 | 纳诺科尔有限公司 | 包含机械配体的复合材料 |
CN108823589A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-11-16 | 浙江高成绿能科技有限公司 | 一种固体聚合物水电解析氧催化剂氧化铱的制备工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114807995B (zh) | 2024-02-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108325539B (zh) | 一种棒状自组装成花球状的钒修饰的Ni3S2电催化剂的合成方法 | |
CN108579751B (zh) | 一种层状钙钛矿氧化物、制备方法及其在析氧反应电催化中的用途 | |
CN111420658B (zh) | 一种Ir/Ru合金氧析出催化剂及制备方法和应用 | |
CN111545250B (zh) | 一种具有高效电催化全解水性能的钌催化剂及其应用 | |
CN111111693B (zh) | 一种单分散铂系高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法 | |
CN109908938A (zh) | 一种新型电解水阳极析氧催化剂Co@NC/CNT的制备方法 | |
CN113013428A (zh) | 一种Fe,Co双金属掺杂介孔碳氧还原催化剂的制备方法及应用 | |
CN111672514A (zh) | 一种双功能电催化材料及其制备方法与应用 | |
CN108315758B (zh) | 一种电解水产氢催化剂及其制备方法 | |
CN115369422A (zh) | 一种低铱电解水催化剂、其制备方法和应用 | |
CN113443610B (zh) | 一种硒化钌纳米球电催化剂及其制备方法和应用 | |
CN111054343A (zh) | 电催化析氧材料及其制备方法 | |
CN113668008A (zh) | 一种二硫化钼/钴碳纳米管电催化剂及其制备方法和应用 | |
CN114620772A (zh) | 一种掺杂型过渡金属氧化物及其制备方法和应用 | |
CN109012673B (zh) | 一种析氧催化剂的制备方法及应用 | |
CN111193042B (zh) | 一种氮掺杂石墨烯@铜铁球复合材料及其制备方法与应用 | |
CN114807995B (zh) | 一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法 | |
CN114232024B (zh) | 一种电解水析氧用单分散镍铁纳米材料的制备方法 | |
CN109659574A (zh) | 复合正极材料及其制备方法、锂空气电池 | |
CN115805317A (zh) | 一种钌铱合金材料及其制备方法与应用 | |
CN113151841B (zh) | 一种HER/OER双功能催化活性的CoO@碳纳米管薄膜制备方法 | |
CN115522225A (zh) | 一种负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法 | |
CN114481204A (zh) | 一种磷化钴负载贵金属纳米材料的制备 | |
CN115505951B (zh) | 一种多孔氧化铱纳米材料、其制备方法和应用 | |
CN114717599B (zh) | 一种钌负载的镍金属三维碳球电催化剂及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |