CN114807995B - 一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将氯铱酸或氯化铱、有机物和硝酸钠溶解于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液；S2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入到管式炉中进行高温处理，加热区长度大于20cm，温度范围为300～800℃，在管式炉的另一端收集得到黑色粉末；S3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生，干燥即得到所述阳极催化剂,与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本方法合成工艺简便，从喷雾到产物收集只需几秒钟的热处理，可连续制备和收集产物，工艺重复性好，批次一致性好。
Description
技术领域
本发明属于氢能源领域，尤其涉及一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂及其制备方法。
背景技术
铱是PEM制氢阳极催化剂的活性成分，其性能关系到整个PEM制氢装置的效能。目前，铱基催化剂的传统化学制备方法是热氧化和沉淀法。热氧化是在含氧气氛高温加热金属铱制备氧化铱，所得铱虽然结晶性好，但颗粒尺寸大，活性低。沉淀法是用强碱把铱盐(氯化铱或氯铱酸)转化成氢氧化铱沉淀，高温脱水生成氧化铱，所得到的颗粒尺寸仍达到数十纳米，催化活性仍不理想。因此上述两种方法基本被放弃使用。目前使用较多的是亚当斯法，将硝酸钠与铱盐(氯化铱或氯铱酸)混合后高温熔融，形成硝酸铱并分解成氧化铱。该方法得到的氧化铱初级颗粒小，比表面积较大，活性也较高。但亚当斯法仍存在2个问题：1)初级颗粒堆积形成的孔隙很小，不足3nm，传质阻力大，因而大电流工作性能差；2)使用大量硝酸钠，用量通常是铱盐的8-10倍，熔融烧结形成无规则外形的氧化铱颗粒聚集体，影响活性和批次一致性。因此，有必要进一步发展高活性铱基催化剂及其合成方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，解决上述背景技术中提出的问题。
本发明通过以下的技术方案实现：一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将氯铱酸或氯化铱、有机物和硝酸钠溶解于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液；
S2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入到管式炉中进行高温处理，加热区长度大于20cm，温度范围为300～800℃，在管式炉的另一端收集得到黑色粉末；
S3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生，干燥即得到所述阳极催化剂。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：与传统制作方法相比，本发明的技术特点和进步在于：
1)本方法是通过雾化过程把混合液分割成若干微液滴，在每个微液滴中进行熔融并分解生成多孔铱催化剂。传统制作方法是把混合液干燥并直接煅烧。
2)本方法是通过形成化学组成一致但又相互空间独立的微液滴反应器完成制备，微反应器中生成的3-5nm单质铱组装成0.5-3μm尺寸范围的介孔微球颗粒。传统制作方法是块体反应，颗粒之间相互熔融，最终堆积形成无规则形貌的颗粒。
3)加入有机物与硝酸钠发生氧化还原反应，生成大量气体，形成空心球结构的介孔微球颗粒。不加有机物，得不到空心球形结构。
4)本方法合成工艺简便，从喷雾到产物收集只需几秒钟的热处理，可连续制备和收集产物，工艺重复性好，批次一致性好。传统制作方法是间歇式制备，从溶剂挥发到高温煅烧过程一般都需要耗时数小时。
5)所得多孔铱催化剂的电化学性能优异，在0.25mg/cm2催化剂用量和0.28V过电位条件下，本方法所得空心球形多孔铱电催化析氧反应的电流密度达到8.0mA/cm2，是传统制作方法所得铱催化剂性能的1.6倍，是未加有机物得到的多孔铱催化剂性能的1.3倍。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1(a)和实施例7传统方法(b)分别所得铱催化剂的X-射线衍射对比图。
图2是本发明实施例1(a)和实施例7传统方法(b)分别所得铱催化剂的扫描电子显微镜对比图。
图3是本发明实施例1(a)和实施例7传统方法(b)分别所得铱催化剂的电解水极化曲线对比图。
图4是本发明实施例1(a)和实施例8不加葡萄糖(b)分别所得铱催化剂的X-射线衍射对比图。
图5是本发明实施例1(a)和实施例8不加葡萄糖(b)分别所得铱催化剂的扫描电子显微镜对比图。
图6是本发明实施例1(a)和实施例8不加葡萄糖(b)分别所得铱催化剂的电解水极化曲线对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将氯铱酸或氯化铱、有机物和硝酸钠溶解于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液；
S2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入到管式炉中进行高温处理，加热区长度大于20cm，温度范围为300～800℃，在管式炉的另一端收集得到黑色粉末；
S3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生，干燥即得到所述阳极催化剂。
作为本发明的一个实施例：实施例1
本发明提出的一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将质量比为1：1：1的氯铱酸、葡萄糖和硝酸钠溶于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
步骤2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入管式炉中进行高温处理，加热区长度30cm，温度700℃。在管式炉的另一端收集得到黑色粉末。
步骤3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到所述高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂，无后续热处理。
实施例2
本发明提出的一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将质量比为1：1：2的氯铱酸、葡萄糖和硝酸钠溶于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
步骤2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入管式炉中进行高温处理，加热区长度30cm，温度700℃。在管式炉的另一端收集得到黑色粉末。
步骤3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到所述高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂，无后续热处理。
实施例3
本发明提出的一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将质量比为1：2：1的氯铱酸、葡萄糖和硝酸钠溶于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
步骤2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入管式炉中进行高温处理，加热区长度30cm，温度700℃。在管式炉的另一端收集得到黑色粉末。
步骤3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到所述高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂，无后续热处理。
实施例4
本发明提出的一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将质量比为1：1：1的氯铱酸、嵌段共聚物F127和硝酸钠溶于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
步骤2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入管式炉中进行高温处理，加热区长度30cm，温度700℃。在管式炉的另一端收集得到黑色粉末。
步骤3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到所述高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂，并对其进行200℃的进一步热处理，时间2小时，升温速率5℃/min，自然降温。
实施例5
本发明提出的一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将质量比为1：1：1的氯铱酸、葡萄糖和硝酸钠溶于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
步骤2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入管式炉中进行高温处理，加热区长度30cm，温度700℃。在管式炉的另一端收集得到黑色粉末。
步骤3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到所述高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂，并对其进行300℃的进一步热处理，时间2小时，升温速率5℃/min，自然降温。
实施例6
本发明提出的一种高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将质量比为1：1：1的氯铱酸、葡萄糖和硝酸钠溶于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
步骤2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入管式炉中进行高温处理，加热区长度30cm，温度600℃。在管式炉的另一端收集得到黑色粉末。
步骤3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到所述高活性空心球形多孔铱电解水阳极催化剂，无后续热处理。
实施例7
为了对比，采用传统共熔法制备氧化铱催化剂，其步骤如下：
步骤1：将质量比为1：1：1的氯铱酸、葡萄糖和硝酸钠溶于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
步骤2：将上述混合液蒸发浓缩并干燥成粉末。将粉末放入磁舟90℃干燥后煅烧得到黑色粉末，温度400℃，时间2小时，升温速率5℃/min，自然降温。
步骤3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到对比铱电解水阳极催化剂。
实施例8
为了对比，采用喷雾共熔法但不加任何有机物制备铱催化剂，其步骤如下：
步骤1：将质量比为1：1的氯铱酸和硝酸钠溶于去离子水中，得到含Ir为0.05mol/L的混合液。
步骤2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入管式炉中进行高温处理，加热区长度30cm，温度700℃。在管式炉的另一端收集得到黑色粉末。
步骤3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生。干燥即可得到对比铱电解水阳极催化剂，无后续热处理。
实施例9
为了得到所述铱催化剂的性能评价数据，实施如下：
催化剂浆料配制：5mg催化剂粉末加入到1mL异丙醇中，加入20μL 5％浓度的Nafion溶液。超声分散形成均匀浆料。
工作电极制备及性能测试：10μL滴到玻碳电极(5mm直径)上，自然晾干。在三电极系统测试性能，铱催化剂修饰的玻碳电极作为工作电极，Hg/HgO电极作为参比电极，Pt片作为对电极。电解质溶液为0.5mol/L的稀硫酸。电极选择速度为1600转/分钟。测试温度为25℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将氯铱酸或氯化铱、有机物和硝酸钠溶解于去离子水中，得到含Ir为0.05 mol/L的混合液，有机物是氨基酸、葡萄糖、高分子聚合物中的一种；
S2：将上述混合液倒入雾化器，将所生成的微雾滴引入到管式炉中进行高温处理，加热区长度大于20 cm，温度范围为300~800 ℃，在管式炉的另一端收集得到黑色粉末；
S3：用去离子水洗涤上述黑色粉末，直至上清液用硝酸银检测无白色沉淀产生，干燥即得到所述阳极催化剂。
2.如权利要求1所述的一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤1中，氯铱酸或氯化铱、有机物和硝酸钠的质量比范围为1：0.2~2：0.2~2。
3.如权利要求1所述的一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤3中，对阳极催化剂进一步热处理，温度在室温~400 ℃之间，煅烧时长为0.5~4小时。
4.如权利要求3所述的一种高活性球形多孔铱电解水阳极催化剂的制备方法，其特征在于：采用氯铱酸、葡萄糖和硝酸钠为反应原料，其质量比为1：1：1；加热区长度30 cm，温度700 ℃；热处理温度200 ℃，时间1 h。
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