CN114481204A - 一种磷化钴负载贵金属纳米材料的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷化钴负载贵金属(Pt,Ru,Ir等)纳米材料的制备方法，以Pt为例，其特征在于，所述纳米材料以CoCl2·6H2O以及磷酸三聚氰胺为前驱体，ZnCl2作为造孔剂，低温搅拌干燥结合高温焙烧，碱洗涤得到磷化钴纳米材料。经油浴还原铂、醇和丙酮洗涤得到磷化钴负载贵金属的纳米材料(CoP‑Pt)，该磷化钴纳米材料在全pH电解液中表现出高的催化活性，并且具有四功能，本发明所述制备方法简单可控、易于实施，该磷化钴纳米材料在室温下可用于高效电催化反应。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷化钴负载贵金属纳米材料的制备，属于材料的制备领域。
背景技术
化石能源的急速消耗及不可再生性，促使清洁能源设备的发展。其中电解水备受关注，主要涉及析氢反应(HER)，析氧反应(OER)，氧还原反应(ORR)，但是这些反应自身动力学缓慢，这就需要一种高效的催化剂来提高催化反应。目前，Pt基催化剂被认为是最有效的催化剂，但面临着价格高，资源少等问题，因此开发多功能的催化剂迫在眉睫。其中CoP作为Co基过渡金属磷化物(TMPs)，因其在地壳中含量丰富，具有良好的导电性、机械强度、耐化学腐蚀等优点而备受关注，在能源转化和存储方面也得到了深入研究。
近年来金属磷化物由于其出色的物理化学特性，如天然丰度高，成本低，催化性能稳定等而受到了广泛关注。但导电性差，本征活性低等阻碍了磷化物催化剂的发展。引入空位缺陷是调控过渡金属磷化物催化性能的有效方法，空位缺陷的存在改变了居于的原子结构，从而引起电子结构的改变，增加活性位点。特别是负载贵金属到Co基框架中，不仅可以调节CoP的微观电子结构来改变其性能，还可以显著改良CoP纳米材料的导电性以及增加反应活性位点数量，从而增强材料电催化性能，具有至关重要的现实意义。
发明内容
本发明旨在提供一种磷化钴负载贵金属(Pt,Ru,Ir等)的纳米材料(以 CoP-Pt为例)的制备方法和在电催化反应中的应用。
基于以上目的，本发明所涉及的技术方案如下：
1)①将1mol磷酸三聚氰胺，0.167mol CoCl2·6H2O、0.039g ZnCl2，溶解在20mL去离子水中，在75℃下搅拌烘干得到粉末；将粉末置于气体氛围保护下的管式炉中，900℃焙烧2小时，升温速率为10℃/min，冷却至室温，用碱洗12h后抽滤烘干即得到前驱体。
②将4.7mg的氯铂酸，10mg的前驱体溶解在乙二醇溶剂中，超声6min后 65℃油浴5个小时，然后冷却至室温，用乙醇离心三次和丙酮离心四次得到磷化钴负载的贵金属纳米材料(CoP-Pt)。
2)将磷化钴负载贵金属的纳米材料用于室温电催化产氢，达到电流密度为 10mAcm-2时，所述纳米材料在碱性、酸性和中性电解液中的过电位分别为44 mV、6mV和65mV。用于室温电催化析氧，达到电流密度为10mA cm-2时，所述纳米材料在碱性电解液中的过电位为1.55V。用于室温电催化氧还原，所述纳米材料在碱性电解液中半波电位达到0.84V。
本发明具有以下优点：
1)以CoCl2·6H2O、磷酸三聚氰胺，ZnCl2为前驱体，经蒸干煅烧得到CoP，再经由于还原铂得到磷化钴负载贵金属的纳米材料，该方法简单可控、易于实施，可用于高效电催化反应。
附图说明
图1是实施例1所得金属磷化物CoP-Pt的扫描电镜。
图2是实施例1所得金属磷化物CoP-Pt的透射电镜。
图3是实施例1所得金属磷化物CoP-Pt的XRD谱图。
图4是实施例1所得金属磷化物CoP-Pt的XPS谱图。
图5是实施例1所得金属磷化物CoP-Pt在碱性，酸性，中性条件下的线性扫描曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明，但是本发明不仅限于以下实施例。
实施例1
将1mol磷酸三聚氰胺，0.167mol CoCl2·6H2O、0.039g ZnCl2，溶解在20mL 去离子水中，在75℃下搅拌烘干得到粉末；将粉末置于气体氛围保护下的管式炉中，900℃焙烧2小时，升温速率为10℃/min，冷却至室温，用碱洗12h后抽滤烘干即得到前驱体。将4.7mg的氯铂酸，10mg的前驱体溶解在乙二醇溶剂中，超声6min后65℃油浴5个小时，然后冷却至室温，用乙醇离心三次和丙酮离心四次得到磷化钴负载的贵金属纳米材料(CoP-Pt)。
实施例2
将1mol磷酸三聚氰胺，0.167mol CoCl2·6H2O、0.039g ZnCl2，溶解在20 mL去离子水中，在75℃下搅拌烘干得到粉末；将粉末置于气体氛围保护下的管式炉中，900℃焙烧2小时，升温速率为10℃/min，冷却至室温，用碱洗12h 后抽滤烘干即得到前驱体。将9.8mg的氯铂酸，10mg的前驱体溶解在乙二醇溶剂中，超声6min后65℃油浴5个小时，然后冷却至室温，用乙醇离心三次和丙酮离心四次得到磷化钴负载的贵金属纳米材料(CoP-Pt)。
实施例3
将1mol磷酸三聚氰胺，0.167mol CoCl2·6H2O、0.039g ZnCl2，溶解在20 mL去离子水中，在75℃下搅拌烘干得到粉末；将粉末置于气体氛围保护下的管式炉中，900℃焙烧2小时，升温速率为10℃/min，冷却至室温，用碱洗12h 后抽滤烘干即得到前驱体。将1.76mg的氯铂酸，10mg的前驱体溶解在乙二醇溶剂中，超声6min后65℃油浴5个小时，然后冷却至室温，用乙醇离心三次和丙酮离心四次得到磷化钴负载的贵金属纳米材料(CoP-Pt)。
实施例4
将1mol磷酸三聚氰胺，0.167mol CoCl2·6H2O、0.039g ZnCl2，溶解在20 mL去离子水中，在75℃下搅拌烘干得到粉末；将粉末置于气体氛围保护下的管式炉中，900℃焙烧2小时，升温速率为10℃/min，冷却至室温，用碱洗12h 后抽滤烘干即得到前驱体CoP。
实施例5
将1mol磷酸三聚氰胺，0.167mol CoCl2·6H2O、0.013g ZnCl2，溶解在20 mL去离子水中，在75℃下搅拌烘干得到粉末；将粉末置于气体氛围保护下的管式炉中，900℃焙烧2小时，升温速率为10℃/min，冷却至室温，用碱洗12h 后抽滤烘干即得到前驱体CoP。
实施例6
将1mol磷酸三聚氰胺和0.167mol CoCl2·6H2O，溶解在20mL去离子水中，在75℃下搅拌烘干得到粉末；将粉末置于气体氛围保护下的管式炉中，900℃焙烧2小时，升温速率为10℃/min，冷却至室温得到CoP。
实施例7
将实施例1制备的产物进行电催化析氢性能测试，将所制粉末配成溶液涂在玻碳电极上做工作电极，然后采用三电极法(可逆氢为参比电极，碳棒为辅助电极)在电化学工作站上测试电化学性能，电解液为1M KOH溶液。电流密度为10mAcm-2和100mAcm-2时的电位分别为44mV和137mV。
Claims (2)
1.一种磷化钴负载贵金属纳米材料的制备，以Pt为例，所述纳米材料以CoCl2·6H2O以及磷酸三聚氰胺为前驱体，ZnCl2作为造孔剂，低温搅拌干燥结合高温焙烧，碱洗涤得到磷化钴纳米材料。经油浴还原铂、醇和丙酮洗涤得到磷化钴负载贵金属的纳米材料(CoP-Pt)，该磷化钴纳米材料在全pH电解液中表现出高的催化活性，并且具有四功能；磷化钴负载贵金属纳米材料的制备由如下步骤制得：
①将1mol磷酸三聚氰胺，0.167mol CoCl2·6H2O、0.039g ZnCl2，溶解在20mL去离子水中，在75℃下搅拌烘干得到粉末；将粉末置于气体氛围保护下的管式炉中，900℃焙烧2小时，升温速率为10℃/min，冷却至室温，用碱洗12h后抽滤烘干即得到前驱体。
②将4.7mg的氯铂酸，10mg的前驱体溶解在乙二醇溶剂中，超声6min后65℃油浴5个小时，然后冷却至室温，用乙醇离心三次和丙酮离心四次得到磷化钴负载的贵金属纳米材料(CoP-Pt)。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
将磷化钴负载贵金属的纳米材料用于室温电催化产氢，达到电流密度为10mA cm-2时，所述纳米材料在碱性、酸性和中性电解液中的过电位分别为44mV、6mV和65mV。用于室温电催化析氧，达到电流密度为10mA cm-2时，所述纳米材料在碱性电解液中的过电位为1.55V。用于室温电催化氧还原，所述纳米材料在碱性电解液中半波电位达到0.84V。并且此方法也适用于其他贵金属，例如Ru，Pd,Rh,Ir等。
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