CN114804077B - 一种碳纳米管的纯化方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纳米管的纯化方法，包括以下步骤：1）碳纳米管粗品先用氧化性气体进行氧化提纯，去除碳杂质，氧化提纯后进行磁选分级，将碳纳米管粗品分级成高金属含量粗品和低金属含量粗品；2）低金属含量粗品用原酸处理后过滤分离出二次粗品和一次废酸，高金属含量粗品用一次废酸处理后，过滤分离出一次粗品和二次废酸，二次废酸用于回收金属催化剂，一次粗品与低金属含量粗品混合处理，二次粗品用去离子水洗涤至中性，再过滤和干燥得到碳纳米管纯品。本发明可以减少碳纳米管纯化时的酸液用量，另外可以降低废酸处理难度，并实现金属催化剂的回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管的纯化方法和装置，属于碳纳米管制备技术领域。
背景技术
碳纳米管的纯化方法一般是在流化床内进行，在金属催化剂的作用下利用碳源气体进行热分解沉积。沉积得到的碳纳米管粗品混有大量的金属催化剂，另外还混有无定形碳颗粒或石墨颗粒。因此碳纳米管粗品必须进行纯化，去除掉金属杂质和其他形式的碳杂质。碳纳米管的纯化方法较多，但商业应用最多的是采用混合酸在加热条件进行酸洗，再用去离子水进行水洗，水洗后的碳纳米管经过抽滤分离出来。该方法酸液使用量大，成本较高，同时产生大量废酸，废酸处理成本也高，而且废酸中含有大量的金属离子，回收难度大。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种碳纳米管的纯化方法和装置，具体方案为：
一种碳纳米管的纯化方法，包括以下步骤：
1）碳纳米管粗品先用氧化性气体进行氧化提纯，去除碳杂质，氧化提纯后进行磁选分级，将碳纳米管粗品分级成高金属含量粗品和低金属含量粗品；
2）低金属含量粗品用原酸处理后过滤分离出二次粗品和一次废酸，高金属含量粗品用一次废酸处理后，过滤分离出一次粗品和二次废酸，二次废酸用于回收金属催化剂，一次粗品与低金属含量粗品混合处理，二次粗品用去离子水洗涤至中性，再过滤和干燥得到碳纳米管纯品。
进一步的，步骤1）中氧化提纯的温度为400~800℃。
进一步的，步骤2）中回收金属催化剂的步骤包括将二次废酸用碱溶液进行沉淀，过滤分离后将沉淀物进行焙烧，得到金属催化剂。
进一步的，步骤1）中原酸为非氧化性酸。
本发明的一种碳纳米管纯化装置，包括流化床反应器、一次酸洗槽、二次酸洗槽、一次压滤机、二次压滤机、三次压滤机和水洗槽；流化床反应器设有磁选辊筒，并设有高金属含量粗品出口和低金属含量粗品出口，高金属含量粗品出口连接至一次酸洗槽，一次酸洗槽连接至一次压滤机，低金属含量粗品出口连接至二次酸洗槽，二次酸洗槽连接至二次压滤机，二次压滤机的排液口连接至一次酸洗槽，一次压滤机的下料口连接至二次酸洗槽，二次压滤机的下料口连接至水洗槽，水洗槽连接至三次压滤机。
进一步的，所述流化床反应器包括炉体，炉体设有进料口，炉体的底部设有气体分布器，气体分布器设有氧化性气体进气管和惰性气体进气管，炉体的上部设有横向的永磁辊筒，永磁辊筒设有水冷机构；高金属含量粗品出口设于靠近永磁辊筒的一侧，低金属含量粗品出口设于炉体下部。
进一步的，所述炉体设有搅拌轴，炉体内装有刚玉研磨球。
进一步的，所述气体分布器上方设有筛网，刚玉研磨球设在筛网之上；低金属含量粗品出口设在筛网之下。
进一步的，在进行氧化提纯时，先通入氧化性气体，炉体加热至400~800℃，氧化提纯一段时间后，停止加热，启动搅拌轴和永磁辊筒，同时通入惰性气体，进行磁选分级。
本发明的纯化方法先采用氧化提纯去除碳杂质颗粒，有利于碳纳米管解开团聚，并将一部分金属颗粒暴露出来，利于磁选分级。磁选分级以后的酸液通过重复处理不同金属含量的碳纳米管粗品，提高酸液利用率，减少废酸中残余酸根，并提高废酸中金属离子含量，方便对金属离子的回收。本发明可以减少酸液用量，另外可以降低废酸处理难度，并实现金属催化剂的回收。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明中流化床反应器的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
本发明的一种碳纳米管的纯化方法，包括以下步骤：
1）碳纳米管粗品先用氧化性气体进行氧化提纯，去除碳杂质，氧化提纯后进行磁选分级，将碳纳米管粗品分级成高金属含量粗品和低金属含量粗品；
2）低金属含量粗品用原酸处理后过滤分离出二次粗品和一次废酸，高金属含量粗品用一次废酸处理后，过滤分离出一次粗品和二次废酸，二次废酸用于回收金属催化剂，一次粗品与低金属含量粗品混合处理，二次粗品用去离子水洗涤至中性，再过滤和干燥得到碳纳米管纯品。
步骤1）中氧化提纯的温度为400~800℃。氧化提纯的温度与选用的氧化性气体相关，当采用空气作为氧化提纯的气体时，氧化提纯的温度选择为400~600℃；当采用二氧化碳作为氧化提纯的气体时，氧化提纯的温度选择为600~800℃。
另外，温度越高时，氧化速度越快，应缩短氧化提纯的时间，防止碳纳米管本体的氧化损失和破坏。
本发明中，先采用氧化提纯，能够氧化去除掉一些包覆在碳纳米管或金属颗粒表面的无定形碳颗粒和石墨颗粒。氧化后的碳纳米管粗品分散性变好，且一些被无定形碳颗粒包裹的金属颗粒，以及处于碳纳米管端部的金属颗粒被暴露出来，有利于进行磁选分级。
磁选分级后的低金属含量粗品直接用原酸进行酸溶处理，处理时酸过量，有利于对粗品中的金属颗粒进行充分溶解，降低碳纳米管中的金属含量；而高金属含量粗品是采用处理过低金属含量粗品的一次废酸进行处理，处理时金属过量，有利于对一次废酸中的残酸进行充分反应，降低二次废酸的pH值，同时提高二次废酸中金属离子的浓度，降低二次废酸的处理难度，方便对金属离子进行回收。
步骤2）中回收金属催化剂的步骤包括将二次废酸用碱溶液进行沉淀，过滤分离后将沉淀物进行焙烧，得到金属催化剂。碱溶液可选用石灰水，加入石灰水后与金属离子结合生成沉淀，并对二次废酸中的残余酸根进行中和，对沉淀物过滤分离后进行高温焙烧可得到金属氧化物，再进行还原处理可进一步得到金属催化剂。中和处理后的废水可回收钙盐。
步骤1）中原酸为非氧化性酸。如盐酸、稀硫酸，用于溶解碳纳米管粗品中的金属颗粒。酸处理时可以加热至70~80℃，提高对金属颗粒的溶解速度。
实施例2
如图1和图2是本发明的一种碳纳米管纯化装置，包括流化床反应器1、一次酸洗槽2、二次酸洗槽3、一次压滤机4、二次压滤机5、三次压滤机6和水洗槽7；流化床反应器1设有磁选辊筒101，并设有高金属含量粗品出口102和低金属含量粗品出口103，高金属含量粗品出口连接至一次酸洗槽2，一次酸洗槽2的下料口连接至一次压滤机4，低金属含量粗品出口103连接至二次酸洗槽3，二次酸洗槽3连接至二次压滤机5，二次压滤机5的排液口连接至一次酸洗槽2，一次压滤机4的下料口连接至二次酸洗槽3，二次压滤机5的下料口连接至水洗槽7，水洗槽7连接至三次压滤机6。用于酸处理的原酸储存在原酸罐8内，原酸罐与二次酸洗槽连接。
该装置是为了实现实施例1的纯化方法，其中流化床反应器用于对碳纳米管粗品进行氧化提纯，去除碳杂质，碳纳米管解开团聚，状态蓬松，并使一部分金属颗粒暴露出来。在该状态下，碳纳米管粗品进行磁选分级的难度降低。磁选分级同样在流态化状态下进行，分散开的碳纳米管之间无积压，有利于分离。
本实施例中，流化床反应器的具体结构包括炉体，炉体设有进料口104，炉体的底部设有气体分布器105，气体分布器设有氧化性气体进气管106和惰性气体进气管107，炉体的上部设有横向的永磁辊筒，永磁辊筒设有水冷机构；高金属含量粗品出口设于靠近永磁辊筒的一侧，低金属含量粗品出口设于炉体下部。通过永磁辊筒分离的一部分高金属含量碳纳米管粗品从高金属含量粗品出口排出来，剩余的低金属含量碳纳米管粗品从低金属含量粗品出口排出来。
为了强化氧化后碳纳米管粗品的分散效果，本实施例在炉体内设有搅拌轴108，炉体内装有刚玉研磨球109。刚玉研磨球的直径在0.5~1cm，搅拌轴工作时，带动刚玉研磨球滚动，对粗品进行研磨，可以使解开团聚后的碳纳米管相互分散，同时也可以使一部分暴露出来的金属颗粒与碳纳米管之间相互脱离。
气体分布器上方设有筛网110，刚玉研磨球设在筛网之上；低金属含量粗品出口设在筛网之下。通过筛网分离，可以防止刚玉研磨球堵塞气体分布器的出气口，还有低金属含量粗品出口。
流化床反应器的工作方法是，在进行氧化提纯时，先通入氧化性气体，炉体加热至400~800℃，氧化提纯一段时间后，停止加热，启动搅拌轴和永磁辊筒，同时通入惰性气体，进行磁选分级。
Claims (5)
1.一种碳纳米管的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）碳纳米管粗品先用氧化性气体进行氧化提纯，去除碳杂质，氧化提纯后进行磁选分级，将碳纳米管粗品分级成高金属含量粗品和低金属含量粗品；
2）低金属含量粗品用原酸处理后过滤分离出二次粗品和一次废酸，高金属含量粗品用一次废酸处理后，过滤分离出一次粗品和二次废酸，二次废酸用于回收金属催化剂，一次粗品与低金属含量粗品混合处理，二次粗品用去离子水洗涤至中性，再过滤和干燥得到碳纳米管纯品；
使用的纯化装置包括流化床反应器、一次酸洗槽、二次酸洗槽、一次压滤机、二次压滤机、三次压滤机和水洗槽；流化床反应器设有磁选辊筒，并设有高金属含量粗品出口和低金属含量粗品出口，高金属含量粗品出口连接至一次酸洗槽，一次酸洗槽连接至一次压滤机，低金属含量粗品出口连接至二次酸洗槽，二次酸洗槽连接至二次压滤机，二次压滤机的排液口连接至一次酸洗槽，一次压滤机的下料口连接至二次酸洗槽，二次压滤机的下料口连接至水洗槽，水洗槽连接至三次压滤机；
流化床反应器用于对碳纳米管粗品进行氧化提纯；磁选分级同样在流态化状态下进行；
所述流化床反应器包括炉体，炉体设有进料口，炉体的底部设有气体分布器，气体分布器设有氧化性气体进气管和惰性气体进气管，炉体的上部设有横向的永磁辊筒，永磁辊筒设有水冷机构；高金属含量粗品出口设于靠近永磁辊筒的一侧，低金属含量粗品出口设于炉体下部；
所述炉体设有搅拌轴，炉体内装有刚玉研磨球；
所述气体分布器上方设有筛网，刚玉研磨球设在筛网之上；低金属含量粗品出口设在筛网之下。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管的纯化方法，其特征在于：步骤1）中氧化提纯的温度为400~800℃。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管的纯化方法，其特征在于：步骤2）中回收金属催化剂的步骤包括将二次废酸用碱溶液进行沉淀，过滤分离后将沉淀物进行焙烧，得到金属催化剂。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管的纯化方法，其特征在于：步骤1）中原酸为非氧化性酸。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管的纯化方法，其特征在于：在进行氧化提纯时，先通入氧化性气体，炉体加热至400~800℃，氧化提纯一段时间后，停止加热，启动搅拌轴和永磁辊筒，同时通入惰性气体，进行磁选分级。
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