CN114796381A - 一种利胆薄膜衣片及其制备方法和质控方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利胆薄膜衣片及其制备方法和质控方法，所述利胆薄膜衣片的规格为每片重0.74g，所述利胆薄膜衣片包括组合物和包衣辅料，所述组合物包括质量比为110‑120:110‑120:110‑120:190‑200:110‑120:110‑120:110‑120:110‑120:50‑60:30‑40:110‑120的大黄、金银花、金钱草、木香、知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、芒硝、茵陈，所述利胆薄膜衣片中芍药苷的含量不低于0.48％，本发明通过具体限定利胆薄膜衣片中芍药苷的含量，在保证其他指标合格的前提下，还可以显著缩短利胆薄膜衣片的崩解时限。

Description

一种利胆薄膜衣片及其制备方法和质控方法
技术领域
本发明属于药物制备技术领域，具体涉及一种利胆薄膜衣片及其制备方法和质控方法。
背景技术
利胆片，中成药名，由大黄、金银花、金钱草、木香、知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、芒硝、茵陈组成，具有舒肝止痛，清热利湿的功效，用于肝胆湿热所致的胁痛，症见胁肋及胃腹部疼痛、按之痛剧，大便不通，小便短赤，身热头痛，呕吐不食；胆道疾患见上述证候者，现有的利胆片规格为每片0.37g，服用量为一次6～10片，而将其规格扩大二倍，制成每片0.74g的片剂，可以使服用量减少至3-5片，但随意扩大规格而不对辅料或制备方法进行改进，容易导致制剂的各项控制指标不合格。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种利胆薄膜衣片及其制备方法和质控方法，具体方案如下：
本发明一方面提供了一种利胆薄膜衣片，利胆薄膜衣片的规格为每片重0.74g，所述利胆薄膜衣片包括组合物和包衣辅料，所述组合物包括质量比为 110-120:110-120:110-120:190-200:110-120:110-120:110-120:110-120:50 -60:30-40:110-120的大黄、金银花、金钱草、木香、知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、芒硝、茵陈，所述利胆薄膜衣片中芍药苷的含量不低于0.48％。
进一步地，大黄、金银花、金钱草、木香、知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、芒硝、茵陈的质量比为 116:116:116:193:116:116:116:116:58:38:116。
进一步地，包衣辅料为胃溶型薄膜包衣预混剂。
进一步地，胃溶型薄膜包衣预混剂购自上海新菲尔生物制药工程技术有限公司。
本发明另一方面还提供了一种利胆薄膜衣片的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将规定量的大黄、金银花、金钱草、木香粉碎成细粉；
(2)将规定量的知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈加水煎煮二次，第一次3小时，加水量为所述知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈总质量的6倍，第二次3小时，加水量为所述知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈总质量的5倍，滤过，滤液合并，静置 12小时，取上清液备用；
(3)取芒硝加2倍水，加热溶解，滤过得滤液，在所述滤液中加入上清液中，所述滤液与所述上清液的体积比为94～96:1～1.5，混匀，在55～60℃条件下浓缩至相对密度为1.20～1.25的稠膏，加入(1) 制得的细粉，制粒、干燥、压片制得素片，将所述素片包薄膜衣，即得利胆薄膜衣片。
进一步地，包薄膜衣的方法包括以下步骤：
取素片和包衣辅料放入包衣机，所述包衣辅料的用量为素片质量的2.5％-3.5％，设置锅内温度为35℃-45℃，包衣液浓度为12％-13％，锅体转速为1-5r/min，即得利胆薄膜衣片。
进一步地，锅内温度为40℃，所述包衣液浓度为12.5％，所述锅体转速为3r/min。
本发明还提供了一种利胆薄膜衣片的质控方法，该质控方法包括：
(a)对所述利胆薄膜衣片进行显微鉴别；
(b)对所述利胆薄膜衣片中是否含有大青叶、金银花、黄芩、木香、知母、芒硝、白芍、茵陈、金线草、柴胡药材的成分进行了薄层鉴定；
(c)对所述利胆薄膜衣片中大黄素、大黄酚的含量进行检测。
进一步地，对所述利胆薄膜衣片中是否含有白芍药材的成分进行薄层鉴定的方法包括以下步骤：
供试品溶液的制备：取2片利胆薄膜衣片，除去包衣，研细，加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，加乙醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液；
阴性对照溶液的制备：称取药材，以相同的制备方法制成不含白芍的阴性样品，取2片不含白芍的利胆薄膜衣片，除去包衣，研细，加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，加乙醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，同法制备，即得阴性对照溶液；
照薄层色谱法试验，吸取以上三种溶液，分别点于同一薄层板上，以三氯甲烷-甲醇5:1为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光254nm 下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的荧光淬灭斑点；
其中，实验室温度：23℃；实验室湿度：55％；
所述薄层板采用自制硅胶G板、青岛海洋化工有限公司G板、青岛胜海精细硅胶化工有限公司G板中的任意一种；
点样量：供试品溶液6μl，对照品溶液4μl；展距：8cm；显色剂： 5％香草醛硫酸溶液；显色条件：105℃加热至斑点显色清晰。
本发明的有益效果在于：本发明通过具体限定利胆薄膜衣片中芍药苷的含量，在保证其他指标合格的前提下，还可以显著缩短利胆薄膜衣片的崩解时限。
具体实施方式
实施例1对压片工艺进行优化
1.生产工艺研究与验证资料
本项目主要研究的是变更利胆片的规格，增大该药品的规格，规格变更为“每片重0.74g(相当于饮片1.21g)，并将利胆片由圆型糖衣片变更为椭圆型胃溶型薄膜衣片，因此，所涉及的工艺是压片及包衣工序，我们通过采取正交试验的方法，对压片和包衣主要的影响因素进行了生产工艺研究，确立符合生产实际，最适宜的工艺参数。
1.1压片成型工艺研究
根据预实验和生产实际情况，影响片剂成型工艺的主要因素有压片压力(KN千牛)、颗粒含水量(％)、压力转速(r/min)等。本研究以压片压力(KN)、颗粒含水量(％)、压力转速(r/min)为主要考察因素，以成品率、崩解时限、片重差异、脆碎度、硬度的测定为考察指标，以三因素三水平进行正交试验。
1.1.1正交试验设计
根据生产实际，考察因素确定三个水平，见因素水平设计见表1，按照L9(34)表进行试验。
表1成型工艺正交因素水平表
Figure RE-GDA0003718700950000041
注：1挡：表示压片机压力在15～20KN之间；2挡：表示压片机压力在 20～25KN之间；3挡：表示压片机压力在25～30KN之间。
1.1.2试验方法
在平行操作条件下，按变更后利胆片处方量的四分之一(304.25g) 称取药材，共9份，依据制备工艺路线，按表3的L9(34)正交表进行试验，制粒，干燥，测定颗粒含水量，调整旋转式压片机的填药量，压制成0.74g/片的片剂，记录每份压制的片数，即得，备用。取各份片剂按照1.1.3的评价指标的测定方法分别测定其成品率、崩解时限、片重差异、脆碎度、硬度，并对各项评价指标进行综合评分，计算综合评分结果，对评分结果进行方差分析，选取最佳工艺条件，结果见表4。
1.1.3评价指标的测定
1.1.3.1成品率的测定
按照1.1.2的制备方法制备利胆片，按照成品率的计算方式进行成品率的测定记录每份压制的片数，计算成品率，即得，测定结果见表3。
成品率＝(实际成品数/理论成品数)×100％
1.1.3.2崩解时限的测定
按照《中国药典》四部通则(0921)崩解时限检查法，取1.1.2项下样品，共9份，每份各取样品6片，将样品分别放置在崩解仪中，对 9份样品依次进行崩解时限的测定，要求片剂应在1小时内全部崩解，测定结果见表3。
1.1.3.3片重差异的测定
按照《中国药典》第四部片剂通则(0101)重量差异的相关规定，取1.1.2样品，共9份，分别取样品各20片，精密称定每片的重量，与标示片重0.74g/片进行比较，计算片重变异系数，测定结果见表3。
1.1.3.4脆碎度的测定
按照《中国药典》四部通则0923脆碎度检查法，取1.1.2项下样品，共9份，每份各取样品10片，置脆碎度测定仪中，计算样品脆碎度，要求不能有裂片，减失重量不得高于1％，测定结果见表3。
1.1.3.5硬度的测定
根据片剂质量要求，取1.1.2项下样品，共9份，每份取出6片，放置片剂硬度仪上测定硬度，记录数值，取其平均值作为最终指标，结果见表3。
1.1.3.6数据处理及评分内容
根据以上测定结果进行综合评分，各指标评分方法见下表2。
表2各项指标评分方法
Figure RE-GDA0003718700950000051
Figure RE-GDA0003718700950000061
注：在正交试验中，评价指标不符合片剂质量要求的项目按“0”分记。
1.1.4正交试验结果
正交试验结果如下表3。
表3正交试验与结果表
Figure RE-GDA0003718700950000062
1.1.4.1方差分析
表4方差分析结果表
Figure RE-GDA0003718700950000063
Figure RE-GDA0003718700950000071
结果分析：由表4方差分析可知，A因素(压片压力)和B因素(颗粒含水量)的F值>F临界值，说明A因素(压片压力)和B因素(颗粒含水量)对制剂成型工艺有显著性影响(P<0.05)，D因素(压力转速)的F值<F临界值，说明D因素(压力转速)对其影响不显著(P>0.05)。由直观分析表3可知，A因素(压片压力)>B因素(颗粒含水量)>D 因素(压力转速)。根据表3、表4结果分析可知，最佳工艺条件为A2B2D1，即在压片机压力在20～25KN范围；颗粒含水量在4～6％范围之间；压力转速为18～19r/min为最佳工艺条件。
1.2成型工艺的验证试验
1.2.1试验方法
按变更后利胆片的一倍处方量(1217g)称取药材，共3批，依据制备工艺路线，按照1.1压片成型工艺研究的正交试验结果所得最佳工艺A2B2D1进行制粒，干燥，压制成片，即得。评价指标同1.1.3法进行测定，测定结果见表5。
1.2.2结果与分析
表5工艺验证结果表
Figure RE-GDA0003718700950000072
结果分析：由上表可知，在选取最佳工艺条件下，即在压片机压力在20～25KN范围，颗粒含水量在4～6％范围之间，压力转速为18～ 19r/min时，三批样品各指标的综合评分与正交试验结果最优值相当，各项指标RSD小于3％，说明该成型工艺参数可行、合理且重现性好，符合大生产需要。
1.3薄膜包衣工艺的研究
1.3.1仪器与试药
1.3.1.1仪器
高效智能包衣机BG-E 浙江江南制药机械有限公司
1.3.1.2试药
胃溶型薄膜包衣预混剂上海新菲尔生物制药工程技术有限公司
1.3.2薄膜包衣工艺的正交试验
1.3.2.1正交试验设计
影响薄膜包衣工艺的主要因素为素片的质量和设备、工艺的过程两方面，其中包括素片的硬度(N)和脆碎度(％)、锅内压力(Mpa)、锅体转速(r/min)、锅内温度(℃)、包衣液浓度(％)喷射速度(ml/min) 等因素。本实验对利胆片成型工艺进行了研究，选出了最佳的工艺条件，保证了素片的质量，因此素片的质量因素不作为薄膜衣工艺的考察因素。根据预实验和实际生产情况，为了达到最优的包衣效果，选择生产过程中影响较大且容易控制的工艺参数进行试验，将其他影响小的因素工艺参数设为固定值。即包衣机每锅素片量为10～12kg，胃溶型薄膜包衣预混剂用量为每锅素片的2.5～3.5％，锅内压力为10～100pa，喷射速度为80～120ml/min，20～30分钟后流量逐渐加大；将锅内温度(℃)、包衣液浓度(％)、锅体转速为(r/min)三个主要影响因素确定三个水平，以包衣合格率和崩解时限作为评价质量指标，进行综合评分，按照 L9(34)进行试验，因素水平设计见表6。
表6正交因素水平表
Figure RE-GDA0003718700950000081
Figure RE-GDA0003718700950000091
1.3.2.2试验方法
在平行操作条件下，取素片11.5kg，包衣液0.345kg，共9份，按 L9(34)正交试验条件，启动高效智能包衣机，设置工艺参数，进行包衣，直到包衣液全部用尽，即得，备用。取各份包衣片按照1.2.2.3评价指标的测定方法分别测定其崩解时限和包衣合格率，并对各项评价指标进行综合评分，计算综合评分结果，对评分结果进行方差分析，选取最佳工艺条件，结果见表9。
1.3.2.3评价指标的测定
1.3.2.3.1崩解时限的测定
取1.2.2.2下的样品，共9份，每份各取样品6片，同1.1.3.2崩解时限的测定项下测定方法进行测定，结果见表8。
1.3.2.3.2包衣合格率的测定
取1.2.2.2项下样品，共9份，每份随机抽取样品100片放在白纸上。在自然光下观察，以表面完整光洁，色泽均匀，无任何瑕疵记为合格，其他均记为不合格。测定结果见表8。
1.3.2.3.3数据处理及评分
根据片剂的质量要求，崩解时限超过60分钟则为不合格，所以将该指标作为重要指标，系数设为1.5，包衣合格率系数设为1。各指标评分方法见下表7。
表7各项指标评分方法
Figure RE-GDA0003718700950000092
Figure RE-GDA0003718700950000101
1.3.8正交试验结果
正交试验结果如下表8。
表8正交试验与结果表
Figure RE-GDA0003718700950000102
1.3.9方差分析与结果
表9方差分析结果表
Figure RE-GDA0003718700950000103
Figure RE-GDA0003718700950000111
结果分析：由表9方差分析可知，A因素(锅内温度)的F值>F 临界值，对薄膜包衣工艺有显著性影响(P<0.05)，B因素(包衣液的浓度)和D因素(锅体转速)的F值<F临界值，对其影响不显著(P>0.05)。由直观分析表8可知，A因素(锅内温度)>B因素(包衣液的浓度)>D 因素(锅体转速)。根据表8、表9结果分析可知，最佳工艺条件为A2B2D1，即锅内温度为40℃，包衣液浓度为12.5％，锅体转速为3转/min。
1.4批生产记录
按150倍处方量，三批，对变更后利胆片进行批生产验证试验.
1.5工艺研究总结
采用新的生产技术，改变利胆片规格，便于临床应用和药品的推广。通过异型利胆片压片制备和薄膜包衣的工艺考察，对成型工艺主要影响因素正交试验水平、考察检测指标设计，符合生产实际。通过生产工艺研究分析，结果证明了变更后的利胆片符合工业化生产的可行性。与变更前利胆片相对比，变更后的利胆片生产效率及质量控制要求等都有大幅度提高。由变更前的圆型糖衣片变更为椭圆型薄膜衣片，用量由原来的一次6～10片，改成一次3～5片，包薄膜衣，即方便了患者服用，扩大了临床使用范围，更适合于对糖代谢有障碍等患者使用，提高了临床实用价值。
2.中试研究
按150倍量处方药材，按上述所制订的工艺路线进行中试生产三批，对生产工艺步骤的参数指标进行全面考核，对药材和成品进行质量评定，对主要有效成分进行跟踪检测，结果下表10。
表10各利胆薄膜衣片的质量评定结果
Figure RE-GDA0003718700950000112
Figure RE-GDA0003718700950000121
Figure RE-GDA0003718700950000131
Figure RE-GDA0003718700950000141
上述中试放大结果与小试结果基本相符，产品各项技术参数稳定，质量合格。说明工艺合理、稳定可行，适合于工业化生产。
实施例2
实施例2提供了一种利胆薄膜衣片，配方及制备方法如下：
处方1
Figure RE-GDA0003718700950000142
素片制备方法如下所示：
(1)将规定量的大黄、金银花、金钱草、木香粉碎成细粉；
(2)将规定量的知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈加水煎煮二次，第一次3小时，加水量为所述知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈总质量的6倍，第二次3小时，加水量为所述知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈总质量的5倍，滤过，滤液合并，静置 12小时，取上清液备用；
(3)取芒硝加2倍水，加热溶解，滤过得滤液，在所述滤液中加入上清液中，所述滤液与所述上清液的体积比为94:1，混匀，在58℃条件下浓缩至相对密度为1.23的稠膏，加入(1)制得的细粉，制粒、干燥、压片制得素片；
利胆薄膜衣片的制备方法如下：
取素片和包衣辅料放入包衣机，所述包衣辅料的用量为素片质量的 3％，设置锅内温度为40℃，包衣液浓度为12.5％，锅体转速为3r/min，即得利胆薄膜衣片；
经检测，利胆薄膜衣片中含有芍药苷的含量为0.49％。
实施例3
实施例3提供了一种利胆薄膜衣片，配方及制备方法如下：
处方2
Figure RE-GDA0003718700950000151
素片制备方法如下所示：
(1)将规定量的大黄、金银花、金钱草、木香粉碎成细粉；
(2)将规定量的知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈加水煎煮二次，第一次3小时，加水量为所述知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈总质量的6倍，第二次3小时，加水量为所述知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈总质量的5倍，滤过，滤液合并，静置12小时，取上清液备用；
(3)取芒硝加2倍水，加热溶解，滤过得滤液，在所述滤液中加入上清液中，所述滤液与所述上清液的体积比为95:1.3，混匀，在55℃条件下浓缩至相对密度为1.20的稠膏，加入(1)制得的细粉，制粒、干燥、压片制得素片；
利胆薄膜衣片的制备方法如下：
取素片和包衣辅料放入包衣机，所述包衣辅料的用量为素片质量的 2.5％，设置锅内温度为35℃，包衣液浓度为12％，锅体转速为1r/min，即得利胆薄膜衣片；
经检测，利胆薄膜衣片中含有芍药苷的含量为0.48％。
实施例4
实施例4提供了一种利胆薄膜衣片，配方及制备方法如下：
处方3
Figure RE-GDA0003718700950000161
素片制备方法如下所示：
(1)将规定量的大黄、金银花、金钱草、木香粉碎成细粉；
(2)将规定量的知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈加水煎煮二次，第一次3小时，加水量为所述知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈总质量的6倍，第二次3小时，加水量为所述知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈总质量的5倍，滤过，滤液合并，静置 12小时，取上清液备用；
(3)取芒硝加2倍水，加热溶解，滤过得滤液，在所述滤液中加入上清液中，所述滤液与所述上清液的体积比为96:1.5，混匀，在60℃条件下浓缩至相对密度为1.25的稠膏，加入(1)制得的细粉，制粒、干燥、压片制得素片；
利胆薄膜衣片的制备方法如下：
取素片和包衣辅料放入包衣机，所述包衣辅料的用量为素片质量的 3.5％，设置锅内温度为45℃，包衣液浓度为13％，锅体转速为5r/min，即得利胆薄膜衣片；
经检测，利胆薄膜衣片中含有芍药苷的含量为0.48％。
对照例1
对照例1提供了一种利胆薄膜衣片，与实施例2的区别在于，各成分的用量如下：
处方4
Figure RE-GDA0003718700950000171
素片制备方法中，知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈加水煎煮一次，煎煮时间为5小时；
经检测，利胆薄膜衣片中含有芍药苷的含量为0.31％。
对照例2
对照例2提供了一种利胆薄膜衣片，与对照例1的区别在于，素片制备方法中，知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈加水煎煮二次，两次各煎煮2小时；
经检测，利胆薄膜衣片中含有芍药苷的含量为0.35％。
试验例1
按照《中国药典》四部通则(0921)崩解时限检查法，取实施例 2-4和对照例1-2的利胆薄膜衣片，共5份，每份各取样品6片，将样品分别放置在崩解仪中，对5份样品依次进行评价指标的测定，结果见表11。
表11各实施例和对照例的评价指标测定结果
Figure RE-GDA0003718700950000181
Figure RE-GDA0003718700950000191
由上表可知，本申请实施例2-4提供的利胆薄膜衣片的崩解时限不超过43分钟，而对照例1-2的崩解时限为45分钟，可见，本发明通过对利胆薄膜衣片中芍药苷的量进行限定，并对利胆薄膜衣片的制备方法进行改进，达到了缩短利胆薄膜衣片的崩解时限的效果。
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。

Claims (9)

1.一种利胆薄膜衣片，所述利胆薄膜衣片的规格为每片重0.74g，所述利胆薄膜衣片包括组合物和包衣辅料，所述组合物包括质量比为110-120:110-120:110-120:190-200:110-120:110-120:110-120:110-120:50-60:30-40:110-120的大黄、金银花、金钱草、木香、知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、芒硝、茵陈，所述利胆薄膜衣片中芍药苷的含量不低于0.48％。
2.根据权利要求1所述的利胆薄膜衣片，其特征在于，所述大黄、金银花、金钱草、木香、知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、芒硝、茵陈的质量比为116:116:116:193:116:116:116:116:58:38:116。
3.根据权利要求1或2所述的利胆薄膜衣片，其特征在于，所述包衣辅料为胃溶型薄膜包衣预混剂。
4.根据权利要求3所述的利胆薄膜衣片，其特征在于，所述胃溶型薄膜包衣预混剂购自上海新菲尔生物制药工程技术有限公司。
5.一种权利要求1-4任一所述的利胆薄膜衣片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将规定量的大黄、金银花、金钱草、木香粉碎成细粉；
(2)将规定量的知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈加水煎煮二次，第一次3小时，加水量为所述知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈总质量的6倍，第二次3小时，加水量为所述知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈总质量的5倍，滤过，滤液合并，静置12小时，取上清液备用；
(3)取芒硝加2倍水，加热溶解，滤过得滤液，在所述滤液中加入上清液中，所述滤液与所述上清液的体积比为94～96:1～1.5，混匀，在55～60℃条件下浓缩至相对密度为1.20～1.25的稠膏，加入(1)制得的细粉，制粒、干燥、压片制得素片，将所述素片包薄膜衣，即得利胆薄膜衣片。
6.根据权利要求5所述的利胆薄膜衣片的制备方法，其特征在于，所述包薄膜衣的方法包括以下步骤：
取素片和包衣辅料放入包衣机，所述包衣辅料的用量为素片质量的2.5％-3.5％，设置锅内温度为35℃-45℃，包衣液浓度为12％-13％，锅体转速为1-5r/min，即得利胆薄膜衣片。
7.根据权利要求6所述的利胆薄膜衣片的制备方法，其特征在于，所述锅内温度为40℃，所述包衣液浓度为12.5％，所述锅体转速为3r/min。
8.一种权利要求1所述的利胆薄膜衣片的质控方法，其特征在于，所述质控方法包括：
(a)对所述利胆薄膜衣片进行显微鉴别；
(b)对所述利胆薄膜衣片中是否含有大青叶、金银花、黄芩、木香、知母、芒硝、白芍、茵陈、金线草、柴胡药材的成分进行了薄层鉴定；
(c)对所述利胆薄膜衣片中大黄素、大黄酚的含量进行检测。
9.根据权利要求8所述的利胆薄膜衣片，其特征在于，对所述利胆薄膜衣片中是否含有白芍药材的成分进行薄层鉴定的方法包括以下步骤：
供试品溶液的制备：取2片利胆薄膜衣片，除去包衣，研细，加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，加乙醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
阴性对照溶液的制备：称取药材，以相同的制备方法制成不含白芍的阴性样品，取2片不含白芍的利胆薄膜衣片，除去包衣，研细，加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，加乙醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，同法制备，即得阴性对照溶液；
照薄层色谱法试验，吸取以上三种溶液，分别点于同一薄层板上，以三氯甲烷-甲醇5:1为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的荧光淬灭斑点；
其中，实验室温度：23℃；实验室湿度：55％；
所述薄层板采用自制硅胶G板、青岛海洋化工有限公司G板、青岛胜海精细硅胶化工有限公司G板中的任意一种；
点样量：供试品溶液6μl，对照品溶液4μl；展距：8cm；显色剂：5％香草醛硫酸溶液；显色条件：105℃加热至斑点显色清晰。
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