CN114790569A - 一种制备Se掺杂二维钒基单晶超导材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备Se掺杂二维钒基单晶超导材料的方法，包括以下步骤：1）将摩尔比为1:1的金属Cs与Sb粉研磨均匀，得到粉末A；2）将摩尔比为3:3~4:0~1的V粉、Sb粉、Se粉研磨均匀，得到粉末B；3）将粉末A、B混合后放在模具中进行压片，制成胚体；4）取出胚体并放置在坩埚中，再将坩埚放置于石英玻璃管内，用真空封管机对石英玻璃管进行封管处理；5）将封好的石英玻璃管放置马弗炉中，以1~2℃/分钟的速率加热至800℃~1100℃，保温24~36 h，然后以50~100℃/小时的速率降温至600℃~800℃，最后以1~2℃/小时的速率缓慢降温至400℃~650℃；6）取出石英玻璃管置于空气中冷却，得到Se掺杂CsV3Sb5块体单晶。本发明提供的制备Se掺杂CsV3Sb5块体单晶的方法，操作简单，生成的单晶块大量多。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种制备Se掺杂二维钒基单晶超导材料的方法。
背景技术
CsV3Sb5块体单晶属于V基超导体，是一类新型Kagome家族成员，具有非常丰富的物理性质，其特有的晶体结构Kagome晶格是由共享三角形组成的平面内结构，具有十分丰富的物理现象，包括铁磁性、自旋、电荷密度波序、非常规超导性以及奇异的拓扑现象。该单晶的超导转变温度非常低(Tc=2.5 k)，但有研究表明在外部压强达到0.8 GPa下CsV3Sb5的超导转变温度达到8.9 k，且通过继续增大外部压强其超导性依然存在。通过这种物理增大压力的方法来改变CsV3Sb5块体单晶晶粒尺寸是为了尽可能的提高超导转变温度，但是这种方法成本昂贵且难度大。因此，考虑通过化学掺杂的方式改变单晶的晶格常数从而提高单晶的超导性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备Se掺杂CsV3Sb5单晶超导材料的方法，该方法通过掺杂Se的方式来改变晶粒尺寸，尽可能的提高材料超导转变温度。
一种Se掺杂CsV3Sb5块体单晶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在充满氩气保护的手套箱内将摩尔比为1:1高纯度的金属Cs（纯度大于99.99%）与Sb粉（纯度大于99.99%）研磨1~1.5小时，得到研磨均匀的粉末A；
步骤2：将摩尔比为3:3~4:0~1的高纯度V粉（纯度大于99.99%）、Sb粉（纯度大于99.99%）、Se粉（纯度大于99.99%）研磨1~1.5小时，得到研磨均匀的粉末B；
步骤3：将粉末A和粉末B混合后放在直径为5~20 mm的模具中进行压片，压力为5~35 T，时间为5~15分钟，制成胚体；
步骤4：取出胚体并放置在坩埚中，再将坩埚放置于石英玻璃管内，用真空封管机对石英玻璃管进行封管处理，真空度为1.5×10-3~2.5×10-3 pa；
步骤5：将封好的石英玻璃管放置马弗炉中，以1~2 ℃/分钟的速率加热至800 ℃~1100 ℃，保温24~36 h，然后以50~100 ℃/小时的速率降温至600 ℃~800 ℃，最后以1~2℃/小时的速率缓慢降温至400 ℃~650 ℃；
步骤6：取出石英玻璃管置于空气中冷却，得到Se掺杂CsV3Sb5块体单晶。
相较于现有技术，本发明提供的Se掺杂CsV3Sb5块体单晶的制备方法有以下优点：1、工艺操作简单安全。2、生成的单晶块大且量多，杂质很少。
附图说明
图1为实施例1制备的CsV3Sb5单晶图。
图2为实施例1制备的CsV3Sb5单晶的扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为实施例2制备的CsV3Sb4.85Se0.15单晶的XRD衍射图。
图4为实施例2制备的CsV3Sb4.85Se0.15单晶的扫描电子显微镜(SEM)图。
图5为实施例3制备的CsV3Sb4.75Se0.25单晶的XRD衍射图。
图6为实施例3制备的CsV3Sb4.75Se0.25单晶的扫描电子显微镜(SEM)图。
图7为实施例4制备的CsV3Sb4.6Se0.4单晶的XRD衍射图。
图8为实施例4制备的CsV3Sb4.6Se0.4单晶的扫描电子显微镜(SEM)图。
图9为实施例5制备的CsV3Sb4.5Se0.5单晶的扫描电子显微镜(SEM)图。
图10为实施例6制备的CsV3Sb4Se单晶的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
以下实施例中，金属Cs、Sb粉、V粉、Se粉的纯度均大于99.99%。
实施例1
制备CsV3Sb5单晶。
步骤1：在充满氩气保护的手套箱内将摩尔比为1:1的金属Cs与Sb粉研磨1小时，得到研磨均匀的粉末A。
步骤2：将摩尔比为3:4的V粉、Sb粉研磨1小时，得到研磨均匀的粉末B。
步骤3：将粉末A、B混合后放在直径为20 mm的模具中进行压片，压力为35 T，时间为15分钟，制成胚体。
步骤4：取出胚体，将胚体放置坩埚中，再将坩埚放置于石英玻璃管内，用真空封管机对石英玻璃管进行封管处理，真空度为2.5×10-3 pa。
步骤5：将封好的石英玻璃管放置马弗炉中，以1~2 ℃/分钟的速率加热至1100℃，保温36 h，然后以100 ℃/小时的速率降温至800 ℃，最后以2 ℃/小时的速率缓慢降温至650 ℃。
步骤6：取出石英玻璃管置于空气中冷却，得到单晶。
参见图1，为本发明实施例1制备的CsV3Sb5单晶图。参见图2，为本发明实施例1的制备CsV3Sb5单晶SEM图，具有明显的层状结构。
对比例1
制备CsV3Sb5单晶。
步骤1：在充满氩气保护的手套箱内将摩尔比为1:1高纯度的金属Cs与Sb粉研磨1小时，得到研磨均匀的粉末A。
步骤2：将摩尔比为3:4的高纯度V粉、Sb粉研磨1小时，直至粉末研磨均匀，得到研磨均匀的粉末B。
步骤3：将粉末A、B混合后放在直径为20 mm的模具中进行压片，压力为35 T，时间为15分钟，制成胚体。
步骤4：取出胚体，将胚体放置坩埚中，再将坩埚放置于石英玻璃管内，用真空封管机对石英玻璃管进行封管处理，真空度为2.5×10-3 pa。
步骤5：将封好的石英玻璃管放置马弗炉中以1℃/分钟的速率加热至1100 ℃，保温36 h，以100 ℃/小时的速率降温至800 ℃，最后以1 ℃/小时的速率缓慢降温至650 ℃。
步骤6：取出石英玻璃管置于空气中冷却，得到单晶。
对比实施例1，区别在于退火速率不同，从而影响单晶生长情况。
实施例2
制备CsV3Sb4.85Se0.15单晶。
步骤1：在充满氩气保护的手套箱内将摩尔比为1:1的金属Cs与Sb粉研磨1小时，得到研磨均匀的粉末A。
步骤2：将摩尔比为3:3.85:0.15的高纯度V粉、Sb粉、Se粉研磨1小时，得到研磨均匀的粉末B。
步骤3：将粉末A、B混合后放在直径为15 mm的模具中进行压片，压力为20 T，时间为10分钟，制成胚体。
步骤4：取出胚体，将胚体放置坩埚中，再将坩埚放置于石英玻璃管内，用真空封管机对石英玻璃管进行封管处理，真空度为2×10-3 pa。
步骤5：将封好的石英玻璃管放置马弗炉中，以2 ℃/分钟的速率加热至1100 ℃，保温24~36 h，以50 ℃/小时的速率降温至600 ℃，最后以1 ℃/小时的速率缓慢降温至400℃。
步骤6：取出石英玻璃管置于空气中冷却，得到单晶。
参见图3，为本实施例制备的CsV3Sb4.85Se0.15单晶的XRD衍射图，从衍射峰看出，样品没有杂质，纯度高。参见图4，为本实施例制备的CsV3Sb4.85Se0.15单晶的SEM图，看出明显层状结构，结合图3，说明本方法成功制备CsV3Sb4.85Se0.15单晶。
实施例3
制备CsV3Sb4.75Se0.25单晶
步骤1：在充满氩气保护的手套箱内将摩尔比为1:1的金属Cs与Sb粉研磨1.5小时，得到研磨均匀的粉末A。
步骤2：将摩尔比为3:3.75:0.25的V粉、Sb粉、Se粉研磨1.5小时，得到研磨均匀的粉末B。
步骤3：将粉末A、B混合后放在直径为20 mm的模具中进行压片，压力为25 T，时间为15分钟，制成胚体。
步骤4：取出胚体，将胚体放置坩埚中，再将坩埚放置于石英玻璃管内，用真空封管机对石英玻璃管进行封管处理，真空度为2.5×10-3 pa。
步骤5：将封好的石英玻璃管放置马弗炉中，以2 ℃/分钟的速率加热至1000℃，保温24 h，以100 ℃/小时的速率降温至700 ℃，最后以2 ℃/小时的速率缓慢降温至600℃。
步骤6：取出石英玻璃管置于空气中冷却，得到单晶。
参见图5，为本实施例制备的CsV3Sb4.75Se0.25单晶的XRD衍射图，从衍射峰看出，样品没有杂质，纯度高。参见图6，为本实施例制备的CsV3Sb4.75Se0.25单晶的SEM图，看出明显层状结构，结合图5，说明本方法成功制备CsV3Sb4.75Se0.25单晶。
实施例4
制备CsV3Sb4.6Se0.4单晶。
步骤1：在充满氩气保护的手套箱内将摩尔比为1:1高纯度的金属Cs与Sb粉研磨1小时，得到研磨均匀的粉末A。
步骤2：将摩尔比为3:3.6:0.4的高纯度V粉、Sb粉、Se粉研磨1小时，得到研磨均匀的粉末B。
步骤3：将粉末A、B混合后放在直径为20 mm的模具中进行压片，压力为35 T，时间为15分钟，制成胚体。
步骤4：取出胚体，将胚体放置坩埚中，再将坩埚放置于石英玻璃管内，用真空封管机对石英玻璃管进行封管处理，真空度为1.5×10-3pa。
步骤5：将封好的石英玻璃管放置马弗炉中以1 ℃/分钟的速率加热至1000 ℃℃，保温24 h，以100 ℃/小时的速率降温至800 ℃，最后以1 ℃/小时的速率缓慢降温至550 ℃。
步骤6：取出石英玻璃管置于空气中冷却，得到单晶。
参见图7，为本实施例制备的CsV3Sb4.6Se0.4单晶的XRD衍射结图，从衍射峰看出，样品没有杂质，纯度高。参见图8，为本实施例制备的CsV3Sb4.6Se0.4单晶的SEM图，看出明显层状结构，结合图7，说明本方法成功制备CsV3Sb4.75Se0.25单晶。
实施例5
制备CsV3Sb4.5Se0.5单晶。
步骤1：在充满氩气保护的手套箱内将摩尔比为1:1金属Cs与Sb粉研磨1小时，得到研磨均匀的粉末A。
步骤2：将摩尔比为3:3.5:0.5的V粉、Sb粉、Se粉研磨1小时，得到研磨均匀的粉末B。
步骤3：将粉末A、B混合后放在直径为5mm的模具中进行压片，压力为35 T，时间为15分钟，制成胚体。
步骤4：取出胚体，将胚体放置坩埚中，再将坩埚放置于石英玻璃管内，用真空封管机对石英玻璃管进行封管处理，真空度为2.5×10-3 pa。
步骤5：将封好的石英玻璃管放置马弗炉中以1℃/分钟的速率加热至800 ℃，保温24 h，以100℃/小时的速率降温至600 ℃，最后以1 ℃/小时的速率缓慢降温至400 ℃。
步骤6：取出石英玻璃管置于空气中冷却，得到单晶。
参见图9，为本实施例制备的CsV3Sb4.5Se0.5单晶的SEM图，看出明显层状结构。
实施例6
制备CsV3Sb4Se单晶。
步骤1：在充满氩气保护的手套箱内将摩尔比为1:1高纯度的金属Cs与Sb粉研磨1~1.5小时，得到研磨均匀的粉末A。
步骤2：将摩尔比为3:3:1的高纯度V粉、Sb粉、Se粉研磨1小时，得到研磨均匀的粉末B。
步骤3：将粉末A、B混合后放在直径为20 mm的模具中进行压片，压力为35 T，时间为15分钟，制成胚体。
步骤4：取出胚体，将胚体放置坩埚中，再将坩埚放置于石英玻璃管内，用真空封管机对石英玻璃管进行封管处理，真空度为2.5×10-3 pa。
步骤5：将封好的石英玻璃管放置马弗炉中，以2 ℃/分钟的速率加热至1000℃，保温36 h，以100 ℃/小时的速率降温至800 ℃，最后以2 ℃/小时的速率缓慢降温至650 ℃。
步骤6：取出石英玻璃管置于空气中冷却，得到单晶。
参见图10，为本实施例制备的CsV3Sb4Se单晶的SEM图，看出明显层状结构。
另外，本领域技术人员还可以在本发明精神内做其它变化，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。
Claims (5)
1.一种制备Se掺杂CsV3Sb5单晶超导材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将摩尔比为1:1的金属Cs与Sb粉研磨均匀，得到粉末A；
步骤2：将摩尔比为3:3~4:0~1的V粉、Sb粉、Se粉研磨均匀，得到粉末B；
步骤3：将粉末A和粉末B混合后放在模具中进行压片，压力为5~35 T，时间为5~15分钟，制成胚体；
步骤4：取出胚体并放置在坩埚中，再将坩埚放置于石英玻璃管内，用真空封管机对石英玻璃管进行封管处理；
步骤5：将封好的石英玻璃管放置马弗炉中，以1~2 ℃/分钟的速率加热至800 ℃~1100℃，保温24~36 h，然后以50~100 ℃/小时的速率降温至600 ℃~800 ℃，最后以1~2 ℃/小时的速率缓慢降温至400 ℃~650 ℃；
步骤6：取出石英玻璃管置于空气中冷却，得到Se掺杂CsV3Sb5块体单晶。
2.根据权利要求1所述的一种制备Se掺杂CsV3Sb5单晶超导材料的方法，其特征在于，所述金属Cs、Sb粉、V粉、Se粉的纯度均大于99.99%。
3.根据权利要求1所述的一种制备Se掺杂CsV3Sb5单晶超导材料的方法，其特征在于，步骤1和步骤2中，所述研磨是在充满保护气的手套箱内进行，研磨时间为1~1.5小时。
4. 根据权利要求1所述的一种制备Se掺杂CsV3Sb5单晶超导材料的方法，其特征在于，步骤3中，所述模具的直径为5~20 mm，所述压片是在充满保护气的手套箱内进行。
5. 根据权利要求1所述的一种制备Se掺杂CsV3Sb5单晶超导材料的方法，其特征在于，步骤4中，真空封管机真空度为1.5×10-3~2.5×10-3 pa。
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